JPH0475047B2 - - Google Patents

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JPH0475047B2
JPH0475047B2 JP59248829A JP24882984A JPH0475047B2 JP H0475047 B2 JPH0475047 B2 JP H0475047B2 JP 59248829 A JP59248829 A JP 59248829A JP 24882984 A JP24882984 A JP 24882984A JP H0475047 B2 JPH0475047 B2 JP H0475047B2
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1456Removing acid components
    • B01D53/1462Removing mixtures of hydrogen sulfide and carbon dioxide
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02CCAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40Capture or disposal of greenhouse gases of CO2

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、酸ガス特にCO2及びH2Sが負荷され
た物理的に作用する溶剤を再生させるに際し、吸
収されたCO2を分離するために、負荷された溶剤
をストリツピングガスでストリツピング処理又は
膨張させ、次いで吸収されたH2Sガスを分離する
ために該溶剤を加温処理する溶剤再生方法、並び
にそのための装置に関するものである。
〔従来の技術〕
濃H2S溜分(Fraktion)を選択的な物理的酸ガ
ス洗浄により取得する場合、H2S及びCO2負荷さ
れた溶剤を、H2S富化塔内において、不活性ガ
ス、通常はN2ガスでストリツピング処理し、
CO2の大部分を追出し、比較的可溶性のH2Sを溶
剤中に少量残留するようにすることは、従来から
知られている。H2S富化塔の上部では、上昇する
混合ガスからH2SがH2S非含有溶剤によつて同時
に洗浄回収される。この方法によれば、塔頂で
は、主にCO2とN2とから成るH2S非含有残留ガス
が取得され、H2S含有溶剤は貯留部から取出され
る。
このH2S含有溶剤からは、H2S溜分の回収ない
しは溶剤の再生のために、次の高温再生塔内にお
いて、貯留部加熱により、H2Sが除去され、H2S
は高温再生塔塔頂を経て引出される。
ストリツピングガスの量を増し、より多くの
CO2をストリツピングすることにより、H2Sの濃
度をより高くすることは、理論的には可能であ
る。然しながら実際には実現し得ない。それはス
トリツピングガスの量を増すと、H2Sを洗浄回収
するための塔頂の溶剤量も自動的に増大するた
め、塔頂の下部においてより多くの量の溶剤を処
理せねばならなくなるからである。また、ストリ
ツピングガスの量が多くなると、CO2と共にH2S
のストリツピングされる量も増すため、塔の内部
転化が同時に増大し、その結果として、H2S吸収
のための溶解熱が洗浄回収系統内において相当に
大きくなる。
H2S富化のための別な方法として、高温再生塔
の塔頂からH2S溜分の一部分を富化塔に返送し、
このH2S溜分からH2Sを洗浄回収することも知ら
れている。然しこの場合、H2Sをより富化するた
めには、塔頂生成物の大部分をH2S吸収のための
高温再生塔に返送せねばならないため、H2S富化
塔においての、また洗浄蒸気−凝縮のための冷却
熱損失、並びに、返送流の洗浄蒸気飽和及びCO2
とH2Sの多重追出しによるため高温再生塔の熱需
要が相当に増大する。
ストリツピングガスとして使用される窒素量が
例えばC含有装入物質の部分酸化用O2を取得す
るための空気分解装置の設計によつて多くの場合
制限されるため、前述の如くH2S溜分の一部分量
の返送によつて、H2S溜分をH2Sについて更に濃
縮することが、従来は必要とされていた。
ストリツピングガスを用いずにH2Sを濃縮する
ことも知られている。従来のこの場合、負荷され
た溶剤を真空により膨張させ、この際に脱ガスに
より除かれたCO2溜分を、後に続く洗浄塔の圧力
まで圧縮し、そこで処理する。
この方法の場合、膨張容器内の圧力は、H2S溜
分の所要H2S濃度に依存する。特に粗ガス中の
H2S含有量が低かつたり、H2S溜分のH2S濃度を
高くすることが望まれる場合には、CO2溜分を除
去するために、大量のエネルギー消費が必要にな
る。
〔発明が解決しようとする問題点〕
従つて、本発明の課題は、エネルギーの消費量
を低くしH2S溜分中のH2S濃度を高めるための
CO2及びH2Sを負荷した溶剤の再生に当つての再
生方法及び装置を改良することにある。
〔問題点を解決するための手段〕
この課題は、本発明によればCO2の分離を2つ
の異なつた温度レベルで行なうことにより解決さ
れる。
エネルギー消費を少くしつつ、H2S溜分中の
H2S濃度を高くする試みにおいて、CO2の追出し
を2つの異なつた温度レベルで行なうことによ
り、前述した従来の方法に比べて一層経済的に
H2Sの濃度を高め得ることを見出し発明された。
本発明の要旨は、酸ガス特にCO2及びH2Sが負
荷された物理的に作用する溶剤を再生させるに際
し、吸収されたCO2を分離するために、CO2及び
H2Sが負荷された溶剤をストリツピングガスでス
トリツピング処理又は膨張させ、次いで吸収され
たH2Sを分離するために該溶剤を加温処理する溶
剤の再生方法において、再生時のエネルギー消費
を減少させるために、CO2の分離を2つの異なつ
た温度レベルで行なう溶剤再生方法であり、また
そのための装置として、ストリツピングガスでス
トリツピング処理又は膨張させるためのH2S富化
塔と、該H2S富化塔の底部が連結用導管部の先端
部において連結する高温再生塔と、該連結用導管
には、高温再生塔の貯留部に導通している少くと
も1個の熱交換器、また該連結用導管にはストリ
ツピングカラムまたはその代りとして、分離器、
ストリツピングカラム乃至は気液分離器のいずれ
かを少なくとも1個有し、その先端をH2S富化塔
にまた他方が高温再生塔の貯留部に導通して、
CO2分離を少くとも2つの異つた温度レベルにお
いて行うことを特徴とする溶剤再生装置である。
〔作用〕
本発明の再生方法の有利な実施態様によれば、
ストリツピングにより部分的にCO2が除去された
溶剤は、加温され、CO2の大部分を分離するため
に、高温で、ストリツピングガスによつて処理さ
れる。この場合、部分的にストリツピングされた
H2S富化塔からの低温の溶剤を、再生溶剤との熱
交換によつて加温し、次いで高温でストリツピン
グガスによりストリツピングすることが望まし
い。
溶存ガスを液からストリツピングして取出すた
めに、必要な不活性ガスは、一定の圧力の下で
は、そのガスの溶解度にのみ依存し、この溶解度
は、温度の上昇と共に減少する。従つて、温度が
上昇すると、少い量のストリツピングガスで溶存
CO2を追出すことができる。即ち酸ガス中の所定
のH2S濃度を得るために必要なストリツピングガ
スの量は、低温時のストリツピングの場合に比べ
て少くなる。高温ストリツピング域を出るガス流
中には、溶解度に対応してCO2のほかにH2Sも含
まれているので、後置されたH2S富化塔内におい
てこれを2次洗浄しなければならない。
そのため、第1の冷めたい(低温の)H2S富化
塔の下部において、CO2の主要流をひと先ず追出
し、次にこの塔の上部において、同時に追出され
たH2S非含有溶剤で洗浄回収するように、工程を
実施することが望ましい。そのためには、この塔
の下部にストリツピングガスの一部を供給する。
低温でストリツピングされた溶剤を加温した後、
好ましくは30°〜80℃、特に50〜70℃だけ高い中
間温度で、少量のストリツピングガス、特に使用
されるストリツピングガスの残量(全ストリツピ
ングガス量の50%以下、特に10〜30%の量)を用
いて、更に残存のCO2を追出す。塔頂生成物は、
低温ストリツピング塔の中央部に導かれ、そこで
粗精製用ストリツピングガスとして使用される。
ストリツピングガス塔を比較的低温の粗ストリ
ツピングゾーンと、比較的高温の仕上げストリツ
ピングゾーンとに区画することは、次のように有
利な作用がある。負荷された溶剤からCO2を脱ガ
スにより除去するには、或る所定の熱量が必要で
あり、この熱は、溶剤から取出され、溶剤を冷却
させる。低温の粗ストリツピングゾーンにおい
て、この冷却は前段の洗浄塔で用いた温度で行な
われるため、外部冷却熱が節減される。それに反
し、高温ストリツピングゾーンにおいては、比較
的高い温度レベルにある溶剤の冷却を外部冷却熱
の低減のために使用することはもはやできない。
本発明による再生方法の別の実施態様によれ
ば、膨張によりCO2が部分的に除去された溶剤
は、更に膨張され、加温され、分離器に導かれ、
そこで生成したCO2含有気体状溜分は、場合によ
つては、圧縮後に冷却器により冷却され、再び第
1圧力段に導かれ、生成した液状溜分は、H2S分
離に導かれる。この実施態様によれば、部分加温
後に分離器を使用する場合、膨張によりCO2分離
においてもエネルギー需要量を少くできる。この
場合、最初の膨張のための富化塔の圧力以下に圧
力を下げ、吸引ガスを圧縮することが、より経済
的な場合があり得る。ストリツピングガスを用い
る実施態様の場合と同様に、この場合にも、好ま
しくは、再生溶剤との熱交換によつて温度を好ま
しくは30°〜80℃、特に50〜70℃高くして工程を
実施する。
加温分離器を用いる本発明方法によると、真空
装置とH2S濃縮装置との結合を省くことができ
る。冷たい膨張容器内においての減圧は、純粋に
経済的な配慮に従つて、即ち負荷された液の脱ガ
スによる冷却熱利得と脱ガスされたフラツシユ蒸
発ガスの濃縮及び2次洗浄の作動温度への冷却の
ためのエネルギー需要との比較に基づいて行ない
得る。
また本発明は、ストリツピングガスでストリツ
ピング処理又は膨張させるためのH2S富化塔と、
そのH2S富化塔の底部が連結用導管部の先端部に
おいて連結する高温再生塔と、その連結用導管に
は、高温再生塔の貯留部に導通している少くとも
1個の熱交換器、また連結用導管にはストリツピ
ングカラムまたはその代りとして、分離器、スト
リツピングカラム乃至は気液分離器のいずれかを
少なくとも1個有し、その先端をH2S富化塔にま
た他方が高温再生塔の貯留部に導通して、CO2
離を少くとも2つの異つた温度レベルにおいて行
うことを特徴とする溶剤再生装置も提供する。
本発明の再生方法において、溶剤には、物理的
に作用する全ての吸収液、特にCO2よりもH2Sに
対して選択性を示す吸収液が用いられる。これら
の溶剤としては特にアルコール例えばメタノー
ル、ケトン、N−メチルピロリドン、ジメチルホ
ルムアミド、ポリエチレングリコールエーテル又
は芳香族化合物が挙げられる。
次に本発明の再生方法を添付図面に基づいて詳
細に説明する。
〔実施例〕
第1図において、H2S富化塔3には、CO2の負
荷されたメタノールが、図示されない前段の洗浄
工程から配管1により60m2/hの割合で、また
H2Sの負荷されたメタノールが配管2により40
m3/hの割合でそれぞれ供給される。H2S富化塔
3の作動圧力は約2.5Kg/cm2(2.4バール)であ
る。H2S富化塔3の下部からは、温度30℃のスト
リツピングガス例えばN2ガスを配管4を経て
2000Nm3/hの割合で供給される。塔内を上昇す
るストリツピングガスは、メタノール中に吸収さ
れているCO2を追出し、主にCO2とN2とから成る
残留ガスが塔頂から配管5経て排出される。メタ
ノールに対する溶解度の高いH2Sの一部もストリ
ツピングガスによつて追出されるので、これを防
止するために、H2Sは、H2S富化塔3の上部に供
給されるCO2含有メタノールによつて洗浄回収さ
れる。
供給された全メタノールはポンプ39により配
管6を経て−55℃の温度で取出され、−30℃に熱
交換器27にて加温された後、H2S富化塔3に再
び供給される。この操作によつて、更にメタノー
ル中に残存するCO2の一部はこの加温によつてメ
タノールから追出される。
部分的にCO2が除かれたH2S富化塔3の貯留部
43のメタノールは、−37℃の温度で、配管7を
経てポンプ39により引出され、熱交換器8内に
おいて再生メタノールによつて34℃に、即ちH2S
富化塔供給液−30℃に対し64℃だけ加温され、第
2のH2S富化塔9(高温のストリツピング塔)の
上部に導かれる。第2H2S富化塔9は約2.8Kg/cm
(2.7バール)の圧力で作動している。この第
2H2S富化塔9の下部には温度30℃のストリツピ
ングガスが400Nm3/hの割合で配管10を経て
供給される。供給されたストリツピングガスは、
メタノール中になお含有するCO2及び多少のH2S
を追出し、配管11を経て、第2H2S富化塔9の
塔頂から、温度34℃のCO2、N2及び25Nm3/hの
H2Sを伴なつた残留ガスが、900Nm3/hの割合
で取出される。この残留ガスは、H2Sの洗浄回収
のためにH2富化塔3の下部に導かれる。また残
留ガスを破線にて示す如く、ストリツピング効率
を上げるため熱交換8を介して加温し、H2S富化
塔3の下部に導入してもよい。
配管12からは、CO2の大部分除去された32℃
の即ちH2S富化塔の塔底部排出メタノール−37℃
に対し69℃加温された貯留器43のメタノールが
ポンプ39により引出され、このメタノールは熱
交換器13により102℃の高温、再生メタノール
との熱交換により87℃に加温され、高温再生塔1
4の上部に導かれる。高温再生塔14は、約3.1
Kg/cm2(3バール)の圧力で作動し、塔下部の貯
留部43の溶剤は蒸気によつて加熱される加熱器
15によつて加熱される。メタノール中に吸収さ
れたH2Sは、この貯留部43の液の加熱によつて
追出され、配管16を経て高温再生塔14の塔頂
から引出される。外部からの20000Kcal/hの冷
却熱にて、冷却器17にて冷却され、この結果凝
縮した凝縮メタノールは分離器18にて分離され
た後、配管19を経て高温再生塔14に戻され、
H2S28モル%含有のH2S溜分275Nm3/hが配管
20を経て−35℃の温度で回収される。高温再生
塔14の貯留部43からは102℃の再生メタノー
ルの一部は前述の如く加熱器15により加熱され
貯留部43に戻され残部は配管21を経てポンプ
39にて引出され、熱交換器13及び8で冷却さ
れた後、洗浄工程に繰返される。
第1図の実施例によると、CO2の分離を異なつ
た3つの温度レベルで行われる。
即ち、第1及び第2の温度レベルはH2S富化塔
3の上部及び下部の温度レベルであり、第3の温
度レベルは第2のH2S富化塔9(高温のストリツ
ピング塔)の作動レベルである。
第1及び第2の温度レベルは類似した領域であ
るが第3の温度レベルは本質的に異なるレベルで
ある。
この実施例による再生方法によれば、第2H2S
負荷塔の(高温ストリツピング塔)を用いないこ
とを除いて同じ条件とした従来の再生方法に比べ
て、70000Kcal/hの外部分的な冷却熱が節減で
きる。この節減は、特に、高温の再生塔14の塔
頂生成物を冷却器17において冷却するために必
要な外部的な冷却熱のエネルギー消費の減少によ
つてもたらされる。
第2図によれば、図示しない前段の洗浄工程か
ら配管22を経て、CO2負荷された溶剤60m3/h
が、また配管23を経てH2S負荷された溶剤40
m3/h、H2S富化塔24内にて膨張される。H2S
富化塔24内の圧力は約2.1Kg/cm3(2.1バール)
である。圧力降下により、溶解度の低いCO2は溶
剤から追出され、配管25を経てH2S富化塔24
の塔頂から引出される。H2Sも一緒に追出される
ことを防止するために、H2S富化塔24の上部に
導かれたCO2負荷された溶剤でH2Sを洗浄回収す
る。
H2S富化塔24の中央部からポンプを介して配
管26を経て、−55℃の温度で供給全溶剤がポン
プ39により引出され、熱交換器27内において
−29℃に加温された後再びH2S富化塔24に供給
される。この加温によつて更に溶剤中に残存する
CO2の一部分が溶剤から追出される。
配管28からは、部分的にCO2が除去された貯
留部43かの溶剤が−29℃の温度で引出され、約
0.4Kg/cm2(0.4バール)の圧力に減圧弁29にて
減圧され、分離器30に導かれる。この膨張によ
る脱ガス作用のため、更に含有するCO2が除去さ
れ、このCO2は気体状溜分として、配管31を経
て分離器30から引出され、2段式の圧縮機32
a,32bにより約1.2Kg/cm2(1.2バール)、約
2.1Kg/cm2(2.1バール)の圧力にそれぞれ圧縮さ
れ、外部的冷却熱にて冷却器33にて冷却された
後、H2Sを洗浄回収するためにH2S富化塔24に
配管34を経て供給される。この気体状溜分
(2475Nm3/h)にはH2S74Nm3/hが含有され
ている。
CO2及びH2Sをなお含有する分離器30からの
メタノールは、−39℃の温度で、配管35を経て
ポンプ39により引出され、再生溶剤にて熱交換
器36により32℃に即ちH2S富化塔底部出口−29
℃に比して61℃だけ加温され、別の分離器37に
導かれる。分離器37内の圧力は約1.2Kg/cm2
(1.2バール)である。この加温によつて更に含有
されるCO2が追出され、このCO2は、気体状溜分
(490Nm3/h、そのうちH2Sは31Nm3/h)とし
て、配管38を経て分離器37から引出され、圧
縮機32bにて約2.1Kg/cm2(2.1バール)まで圧
縮され、冷却器33により冷却された後、H2S富
化塔24に繰返される。
殆んどCO2が除かれた溶剤メタノールは、配管
40を経て分離器37から引出され、後続する高
温再生塔14にポンプ42で圧送され、その間に
熱交換器41内において、再生溶剤にて87℃に加
温され、高温再生塔14の上部に供給される。高
温再生塔14は、第1図において前述したように
作動し、H2S溜分とH2S及びCO2を含有しない再
生溶剤を回収する。
第2図の実施例によると、CO2の分離を異なつ
た4つの温度レベルで行われる。
即ち、第1及び第2の温度レベルはH2S富化塔
24の上部及び下部の温度レベルであり、第3の
温度レベルは分離器30の温度レベルであり、第
4の温度レベルは分離器37の温度レベルであ
る。
第1、第2及び第3の温度レベルは類似した領
域であるが第4の温度レベルは本質的に異なるレ
ベルである。
これに対して、従来の溶剤加熱は、H2S富化塔
3又は24と再生溶剤を通ずる間接熱交換器8又
は36による高温再生塔14間のステツプで行わ
れるが、本発明の場合、加熱ステツプによる吸収
されたH2Sの分離に先立つて、吸収されたCO2
分離を異なつた2つの温度レベルで行うこととな
る。
〔発明の効果〕 本発明の溶剤再生方法及び装置によれば、CO2
及びH2Sが負荷された溶剤からCO2及びH2Sを効
率良く分離し、再生、溶剤の必要エネルギ消費量
を従来より格段と低減し、再生回収し得るもので
ある。
【図面の簡単な説明】
第1図はストリツピングガスを用いた本発明の
実施例による再生装置を示す工程図、第2図はス
トリツピングガスを用いない本発明の実施例によ
る再生装置を示す工程図である。 符号の説明、3,9,24……H2S富化塔。
8,13,27,36,41……熱交換器。14
……高温再生塔。15……加熱器。17,33…
…冷却器。18,30,37……分離器、32
a,32b……2段式圧縮機。39,42……ポ
ンプ、43……貯留部。図面中同じ符号は同一ま
たは同じ機能を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 酸ガス特にCO2及びH2Sが負荷された物理的
    に作用する溶剤を再生させるに際し、吸収された
    CO2を分離するために、負荷された溶剤をストリ
    ツピングガスでストリツピング処理又は膨張さ
    せ、次いで吸収されたH2Sを分離するために該溶
    剤を加温処理する溶剤再生方法において、 前記CO2の分離を2つの異つた温度レベルにお
    いて行うことを特徴とする溶剤再生方法。 2 前記ストリツピング処理によりCO2が部分的
    に除去された溶剤を加温し、CO2の殆んどを除去
    するために高温で前記溶剤をストリツピングガス
    で処理することを特徴とする特許請求の範囲第1
    項記載の溶剤再生方法。 3 前記CO2の殆んどを除去するために前記スト
    リツピングガスを少量使用することを特徴とする
    特許請求の範囲第2項記載の溶剤再生方法。 4 CO2の部分的な分離に使用したストリツピン
    グガスの量の50%以下、好ましくは10〜30%を
    CO2の殆んどを分離するために使用することを特
    徴とする特許請求の範囲第3項記載の溶剤再生方
    法。 5 前記膨張によりCO2が部分的に除去された溶
    剤を更に膨張させ、加温し、分離器に導くこと
    と、その際に生じたCO2含有気体溜分を場合によ
    つては濃縮後に冷却し、再び第1の圧力段に導
    き、生成した液体溜分をH2S分離に導くことを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の溶剤再生方
    法。 6 部分的にCO2が除去された溶剤の加温を再生
    溶剤との熱交換によつて行うことを特徴とする特
    許請求の範囲第1〜5項のいずれか1項記載の溶
    剤再生方法。 7 部分的にCO2が除去された溶剤を30〜80℃好
    ましくは50〜70℃だけ加温することを特徴とする
    特許請求の範囲第1〜6項のいずれか1項記載の
    溶剤再生方法。 8 酸ガス特にCO2及びH2Sが負荷された物理的
    に作用する溶剤を再生させるに際し、吸収された
    CO2を分離するために負荷された溶剤をストリツ
    ピングガスでストリツピング処理及び/又は膨張
    させ、またH2S富化塔の貯留部から高温再生塔の
    塔頂に導通させ、H2S富化塔および高温再生塔で
    含まれ吸収されたH2Sを分離するために前記溶剤
    を加温させる溶剤再生装置において、 前記ストリツピングガスでストリツピング処理
    又は膨張させるためのH2S富化塔と、該H2S富化
    塔の底部が連結用導管部の先端部において連結す
    る高温再生塔と、該連結用導管には、高温再生塔
    の貯留部に導通している少くとも1個の熱交換
    器、また該連結用導管にはストリツピングカラム
    またはその代りとして、分離器、ストリツピング
    カラム乃至は気液分離器のいずれかを少なくとも
    1個有し、その先端をH2S富化塔にまた他方が高
    温再生塔の貯留部に導通して、CO2分離を少くと
    も2つの異つた温度レベルにおいて行うことを特
    徴とする溶剤再生装置。 9 前記連結用導管中にストリツピング塔を配設
    したことを特徴とする特許請求の範囲第8項記載
    の溶剤再生装置。 10 前記連結用導管中に少なくとも1個の分離
    器を配設したことと、該分離器がH2S富化塔に配
    管を介し接続され、かつ高温再生塔に貯留部を介
    し接続されたことを特徴とする特許請求の範囲第
    8項記載の溶剤再生装置。 11 前記分離器とH2S富化塔との配管中に圧縮
    器と冷却器とを配設したことを特徴とする特許請
    求の範囲第10項記載の溶剤再生装置。
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