JPH047364B2 - - Google Patents
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- JPH047364B2 JPH047364B2 JP59120796A JP12079684A JPH047364B2 JP H047364 B2 JPH047364 B2 JP H047364B2 JP 59120796 A JP59120796 A JP 59120796A JP 12079684 A JP12079684 A JP 12079684A JP H047364 B2 JPH047364 B2 JP H047364B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はプラスチツク成形品内にマイクロリレ
ーを内蔵したプラスチツクマイクロリレー素子の
気密封止を行うための液状エポキシ樹脂組成物に
関するものであり、更に詳しくはリレー接点障害
の少ない素子を得るための芳香族系溶剤の混入の
ない封止用樹脂組成物に係るものである。 従来技術 近年エレクトロニクス産業の進展はめざましい
ものがあり、これに伴ないマイクロリレー素子の
需要も高まりその生産量も年々増加の一途をたど
つており、その信頼性についても厳しい要求が成
されるに致つている。このような状況下で安価な
素子を大量にエレクトロニクス業界に供給する必
要が生じポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹
脂等を用いて成形されたプラスチツク容器内にマ
イクロリレーを収納せしめた謂ゆるプラスチツク
マイクロリレー素子が主流を占めるに致り従来の
金属ケース内に収納した素子に替りつつある。 プラスチツク製素子の場合、その気密性が強く
要求され、リード界面および容器間隙の封止のた
め優れた液状封止樹脂が必要になつて来る。この
様な目的のための封止樹脂としては液状エポキシ
樹脂封止剤が広く用いられている。然しながら該
樹脂を用いた封止剤にも難点がある。 即ちリレーの機能上接点間で数100万回に及ぶ
オン−オフ作動が繰返されるため接点は常に導電
性の良好な状態に維持されねばならず、樹脂およ
び硬化物からの揮発ガスは可及的に少ないことが
必要であり、これが多い場合接点界面の作動に際
してスパークの発生に伴ない高熱を生じ、ガス成
分が炭化し接点不良を生じてしまうという致命的
欠点を有することは衆知の事実であつた。 本願発明者等はリレー接点での接触不良に関す
る機構について詳細に検討を行なつたところ、樹
脂成分または樹脂硬化物中に残存する微量芳香族
成分の悪影響が著じるしいことを見い出した。一
方これに対して芳香族環を有していない溶剤類の
接点不良への影響の少ないことを見い出した。即
ち微量に残存する溶剤成分の高温下での炭化のし
易さが接点信頼性を左右するという事実を見い出
した。原因については明らかでは無いが本事実を
帰納的に類推すると化合物中に占める炭素原子の
数が酸素・水素等の原子の数に比較して多い場合
は接点界面でカーボン被膜を形成し易いという事
になる。これ等の事実を背景に信頼性の高い封止
樹脂組成物を得べく鋭意検討を重ね本発明を達成
するに致つた。 〔発明の目的〕 即ち本願発明は芳香族系溶剤を用いて精製した
液状エポキシ樹脂を排除しメチルイソブチルケト
ン等のケトン系溶剤により精製された液状エポキ
シ樹脂を選択利用して、マイクロリレー作動時に
接点界面にカーボン被膜形成が無く従つて接点信
頼性の高い樹脂組成物を得て完成するに至つたも
のである。 〔発明の構成〕 本願発明において用いる液状エポキシ樹脂はす
べてケトン系溶媒による洗浄工程により得られた
ものに限られる。一般にエポキシ樹脂の製造法は
ビスフエノールA、トリメチロールプロパン、フ
エノールノボラツク、等に代表される水酸基を有
する化合物とエピクロルヒドリンとの脱塩酸反応
により製造され副生する塩酸は苛性ソーダにより
中和されるため樹脂中に食塩が混在する。従つて
反応系からの食塩の除去工程が不可欠となり、溶
剤による樹脂の抽出が行なわれる。 抽出溶媒として工業的にはベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族系溶剤とメチルイソブチ
ルケトン等のケトン系溶剤に2分される。次いで
蒸留により溶剤を除去するがこの際数100PPMの
単位の量の微量の溶剤成分エポキシ樹脂中内での
残存が避けられない。本発明はこれら2種の製造
法のうち接点不良の生じ難いケトン系溶剤を抽出
溶剤として製造されたエポキシ樹脂を選択するも
のである。 これら特定された1種以上の液状エポキシ樹脂
に水酸化アルミ粉末、シリカ粉末、等の無機フイ
ラー、微粉末シリカ等のチキソ付与剤、イミダゾ
ール系化合物類、アミン類等の硬化促進剤、難燃
化剤、消泡剤、カツプリング剤、顔料等を配合混
練せしめて主剤を構成す、混練方法としては撹拌
翼つきの混合機、3本インクロール、ボールミル
等の通常の混合機による方法が用いられる。 同様な方法で液状酸無水物系硬化剤を主成分と
した硬化剤配合物を得る、酸無水物系硬化剤とし
ては液状であることが好ましく、無水テトラヒド
ロフタール酸、無水メチルテトラヒドロフタール
酸、無水トリメリツト酸、無水ピロメリツト酸等
の硬化剤が単独もしくは併用して用いられる。 実際の使用に際しては上記主剤・硬化剤を混合
してリレー素子に注入硬化せしめる。かくして得
られる主剤・硬化剤中の芳香族溶剤の総合有量は
10ppm以下でありこの値はリレーの信頼性を期待
するのに充分の少ない量であつた。 〔実施例〕 以下に本発明を実施例を用いて具体的に説明す
る。 実施例 1 メチルイソブチルケトンを抽出溶剤として得られ
たビスフエノールA型液状エポキシ樹脂70重量部 メチルイソブチルケトンを抽出溶剤として得られ
たトリメチロールプロパントリグリシジルエーテ
ル 15重量部 フイラーとしての水酸化アルミニウム粉末80重量 上記配合物混合翼つき撹拌機で混合し主剤(A)を
得た。次いで 無水メチルテトラヒドロフタール酸 75重量部 無水メチルテトラヒドロフタール酸のエチレング
リコールハーフエステル 13重量部 2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.5重量部 珪酸ゲル微粉末 2重量部 を同様な方法で混練し硬化剤(B)を得た。 主剤(A)を150℃で加熱し発生ガスをガスクロマ
トグラフ法で定量したところ主剤中のメチルイソ
ブチルケトン100ppmを検出したが、芳香族溶剤
成分含有量は5ppm以下であつた。また硬化剤(B)
については両成分とも1ppm以下であつた。 次いで主剤(A)と硬化剤(B)を2:1の割合で混合
し、混合物をポリカーボネート製リレー素子のリ
レーリード部及び空隙を封じるように滴下し平滑
にした。次いで130℃で硬化せしめた。 比較例 1 エポキシ樹脂の抽出溶媒がトルエンである以外
は実施例と全く同様の方法で主剤(C)を得た。 主剤(C)中のトルエン残存量を実施例と同様な方
法で分析したところ150ppmを検出した。 次いで主剤(C)と実施例と同様の硬化剤(B)とを
2:1の割合で混合し混合物を用いて同様なリレ
ー素子の封止を行つた。 上記実施例 1と比較例 1によるリレーを同
一条件下で同一回数走行させた結果、本実施例に
よるリレーの接点表面カーボン量を比較例 1に
比較して大巾に減少させることができた。 【表】
ーを内蔵したプラスチツクマイクロリレー素子の
気密封止を行うための液状エポキシ樹脂組成物に
関するものであり、更に詳しくはリレー接点障害
の少ない素子を得るための芳香族系溶剤の混入の
ない封止用樹脂組成物に係るものである。 従来技術 近年エレクトロニクス産業の進展はめざましい
ものがあり、これに伴ないマイクロリレー素子の
需要も高まりその生産量も年々増加の一途をたど
つており、その信頼性についても厳しい要求が成
されるに致つている。このような状況下で安価な
素子を大量にエレクトロニクス業界に供給する必
要が生じポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹
脂等を用いて成形されたプラスチツク容器内にマ
イクロリレーを収納せしめた謂ゆるプラスチツク
マイクロリレー素子が主流を占めるに致り従来の
金属ケース内に収納した素子に替りつつある。 プラスチツク製素子の場合、その気密性が強く
要求され、リード界面および容器間隙の封止のた
め優れた液状封止樹脂が必要になつて来る。この
様な目的のための封止樹脂としては液状エポキシ
樹脂封止剤が広く用いられている。然しながら該
樹脂を用いた封止剤にも難点がある。 即ちリレーの機能上接点間で数100万回に及ぶ
オン−オフ作動が繰返されるため接点は常に導電
性の良好な状態に維持されねばならず、樹脂およ
び硬化物からの揮発ガスは可及的に少ないことが
必要であり、これが多い場合接点界面の作動に際
してスパークの発生に伴ない高熱を生じ、ガス成
分が炭化し接点不良を生じてしまうという致命的
欠点を有することは衆知の事実であつた。 本願発明者等はリレー接点での接触不良に関す
る機構について詳細に検討を行なつたところ、樹
脂成分または樹脂硬化物中に残存する微量芳香族
成分の悪影響が著じるしいことを見い出した。一
方これに対して芳香族環を有していない溶剤類の
接点不良への影響の少ないことを見い出した。即
ち微量に残存する溶剤成分の高温下での炭化のし
易さが接点信頼性を左右するという事実を見い出
した。原因については明らかでは無いが本事実を
帰納的に類推すると化合物中に占める炭素原子の
数が酸素・水素等の原子の数に比較して多い場合
は接点界面でカーボン被膜を形成し易いという事
になる。これ等の事実を背景に信頼性の高い封止
樹脂組成物を得べく鋭意検討を重ね本発明を達成
するに致つた。 〔発明の目的〕 即ち本願発明は芳香族系溶剤を用いて精製した
液状エポキシ樹脂を排除しメチルイソブチルケト
ン等のケトン系溶剤により精製された液状エポキ
シ樹脂を選択利用して、マイクロリレー作動時に
接点界面にカーボン被膜形成が無く従つて接点信
頼性の高い樹脂組成物を得て完成するに至つたも
のである。 〔発明の構成〕 本願発明において用いる液状エポキシ樹脂はす
べてケトン系溶媒による洗浄工程により得られた
ものに限られる。一般にエポキシ樹脂の製造法は
ビスフエノールA、トリメチロールプロパン、フ
エノールノボラツク、等に代表される水酸基を有
する化合物とエピクロルヒドリンとの脱塩酸反応
により製造され副生する塩酸は苛性ソーダにより
中和されるため樹脂中に食塩が混在する。従つて
反応系からの食塩の除去工程が不可欠となり、溶
剤による樹脂の抽出が行なわれる。 抽出溶媒として工業的にはベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族系溶剤とメチルイソブチ
ルケトン等のケトン系溶剤に2分される。次いで
蒸留により溶剤を除去するがこの際数100PPMの
単位の量の微量の溶剤成分エポキシ樹脂中内での
残存が避けられない。本発明はこれら2種の製造
法のうち接点不良の生じ難いケトン系溶剤を抽出
溶剤として製造されたエポキシ樹脂を選択するも
のである。 これら特定された1種以上の液状エポキシ樹脂
に水酸化アルミ粉末、シリカ粉末、等の無機フイ
ラー、微粉末シリカ等のチキソ付与剤、イミダゾ
ール系化合物類、アミン類等の硬化促進剤、難燃
化剤、消泡剤、カツプリング剤、顔料等を配合混
練せしめて主剤を構成す、混練方法としては撹拌
翼つきの混合機、3本インクロール、ボールミル
等の通常の混合機による方法が用いられる。 同様な方法で液状酸無水物系硬化剤を主成分と
した硬化剤配合物を得る、酸無水物系硬化剤とし
ては液状であることが好ましく、無水テトラヒド
ロフタール酸、無水メチルテトラヒドロフタール
酸、無水トリメリツト酸、無水ピロメリツト酸等
の硬化剤が単独もしくは併用して用いられる。 実際の使用に際しては上記主剤・硬化剤を混合
してリレー素子に注入硬化せしめる。かくして得
られる主剤・硬化剤中の芳香族溶剤の総合有量は
10ppm以下でありこの値はリレーの信頼性を期待
するのに充分の少ない量であつた。 〔実施例〕 以下に本発明を実施例を用いて具体的に説明す
る。 実施例 1 メチルイソブチルケトンを抽出溶剤として得られ
たビスフエノールA型液状エポキシ樹脂70重量部 メチルイソブチルケトンを抽出溶剤として得られ
たトリメチロールプロパントリグリシジルエーテ
ル 15重量部 フイラーとしての水酸化アルミニウム粉末80重量 上記配合物混合翼つき撹拌機で混合し主剤(A)を
得た。次いで 無水メチルテトラヒドロフタール酸 75重量部 無水メチルテトラヒドロフタール酸のエチレング
リコールハーフエステル 13重量部 2−エチル−4−メチルイミダゾール 1.5重量部 珪酸ゲル微粉末 2重量部 を同様な方法で混練し硬化剤(B)を得た。 主剤(A)を150℃で加熱し発生ガスをガスクロマ
トグラフ法で定量したところ主剤中のメチルイソ
ブチルケトン100ppmを検出したが、芳香族溶剤
成分含有量は5ppm以下であつた。また硬化剤(B)
については両成分とも1ppm以下であつた。 次いで主剤(A)と硬化剤(B)を2:1の割合で混合
し、混合物をポリカーボネート製リレー素子のリ
レーリード部及び空隙を封じるように滴下し平滑
にした。次いで130℃で硬化せしめた。 比較例 1 エポキシ樹脂の抽出溶媒がトルエンである以外
は実施例と全く同様の方法で主剤(C)を得た。 主剤(C)中のトルエン残存量を実施例と同様な方
法で分析したところ150ppmを検出した。 次いで主剤(C)と実施例と同様の硬化剤(B)とを
2:1の割合で混合し混合物を用いて同様なリレ
ー素子の封止を行つた。 上記実施例 1と比較例 1によるリレーを同
一条件下で同一回数走行させた結果、本実施例に
よるリレーの接点表面カーボン量を比較例 1に
比較して大巾に減少させることができた。 【表】
Claims (1)
- 1 液状エポキシ樹脂、酸無水物系硬化剤、硬化
促進剤、無機フイラーを主成分として構成され
る、リレー封止用液状エポキシ樹脂組成物におい
て、用いられる液状エポキシ樹脂がケトン系溶剤
を用いて精製された芳香族系溶剤の含有量が
10ppm以下のエポキシ樹脂であることを特徴とす
るリレー封止用熱硬化性エポキシ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12079684A JPS612726A (ja) | 1984-06-14 | 1984-06-14 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12079684A JPS612726A (ja) | 1984-06-14 | 1984-06-14 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS612726A JPS612726A (ja) | 1986-01-08 |
JPH047364B2 true JPH047364B2 (ja) | 1992-02-10 |
Family
ID=14795207
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12079684A Granted JPS612726A (ja) | 1984-06-14 | 1984-06-14 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS612726A (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH066625B2 (ja) * | 1986-09-16 | 1994-01-26 | 住友ベークライト株式会社 | 液状エポキシ樹脂組成物 |
JP4535214B2 (ja) * | 1999-10-08 | 2010-09-01 | 新日鐵化学株式会社 | 難燃性液状エポキシ樹脂組成物 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58213783A (ja) * | 1982-06-04 | 1983-12-12 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | ポリエポキシ化合物の精製方法 |
JPS598721A (ja) * | 1982-07-07 | 1984-01-18 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物 |
-
1984
- 1984-06-14 JP JP12079684A patent/JPS612726A/ja active Granted
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS58213783A (ja) * | 1982-06-04 | 1983-12-12 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | ポリエポキシ化合物の精製方法 |
JPS598721A (ja) * | 1982-07-07 | 1984-01-18 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体封止用液状エポキシ樹脂組成物 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS612726A (ja) | 1986-01-08 |
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