JPH0465456B2 - - Google Patents
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- JPH0465456B2 JPH0465456B2 JP18439186A JP18439186A JPH0465456B2 JP H0465456 B2 JPH0465456 B2 JP H0465456B2 JP 18439186 A JP18439186 A JP 18439186A JP 18439186 A JP18439186 A JP 18439186A JP H0465456 B2 JPH0465456 B2 JP H0465456B2
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G11—INFORMATION STORAGE
- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
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- G11B5/72—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction
- G11B5/725—Protective coatings, e.g. anti-static or antifriction containing a lubricant, e.g. organic compounds
- G11B5/7253—Fluorocarbon lubricant
- G11B5/7257—Perfluoropolyether lubricant
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- Paints Or Removers (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
発明の背景
(1) 発明の分野
本発明は磁気デイスクに潤滑性を賦与する方法
に関するものであり、さらに詳細には、デイスク
に潤滑剤を結合する方法に関するものである。
に関するものであり、さらに詳細には、デイスク
に潤滑剤を結合する方法に関するものである。
(2) 先行技術の概略説明
磁気デイスクに用いられる、非結合の、潤滑剤
は、洗浄薬品の使用、又はスピン−オフにより除
去される問題がある。ペドロツテイは、第
4268556号で、一連の耐溶剤性の高極性潤滑剤を
提案した。これらは全て耐溶剤性ではあるが、潤
滑性に乏しいものもある。アフザリ−アルダカニ
等は第4446193号で、デイスクに適用するジアゾ
化合物を提案している。それは加熱すると、多く
の磁気デイスクの金属酸化物または高分子コーテ
イングに結合するカルベン中間体を生成する。し
かし、ジアゾ化合物は毒性があり、可成り不安定
なめ、製造方法に影響が表われ、デイスクも潜在
的に不安定である。
は、洗浄薬品の使用、又はスピン−オフにより除
去される問題がある。ペドロツテイは、第
4268556号で、一連の耐溶剤性の高極性潤滑剤を
提案した。これらは全て耐溶剤性ではあるが、潤
滑性に乏しいものもある。アフザリ−アルダカニ
等は第4446193号で、デイスクに適用するジアゾ
化合物を提案している。それは加熱すると、多く
の磁気デイスクの金属酸化物または高分子コーテ
イングに結合するカルベン中間体を生成する。し
かし、ジアゾ化合物は毒性があり、可成り不安定
なめ、製造方法に影響が表われ、デイスクも潜在
的に不安定である。
本発明の説明
本発明は、末端官能化高分子潤滑剤を磁気デイ
スクに適用すること、官能基が磁気デイスクの表
面ポリマー及び/または金属酸化物に共有結合す
るように加熱すること、及び未反応潤滑剤残渣を
1種或は数種の溶剤で除去し、慣用の非官能化潤
滑剤で置き換えること、または残渣を化学部位と
反応させて官能基を不活性化することから成る。
スクに適用すること、官能基が磁気デイスクの表
面ポリマー及び/または金属酸化物に共有結合す
るように加熱すること、及び未反応潤滑剤残渣を
1種或は数種の溶剤で除去し、慣用の非官能化潤
滑剤で置き換えること、または残渣を化学部位と
反応させて官能基を不活性化することから成る。
本発明の一態様では、官能性潤滑剤が少なくと
も1個の末端カルボキシル基をもつパーフロリネ
ーテツドポリエーテルである。この官能基と反応
する化学部位の一例は、アジリジン含有化合物で
ある。好適な化合物は、3個のアジリジン基を含
有し、これが3個のカルボキシル基と反応し、非
常に低い表面摩擦を有しかつスピン−オフが検知
されない高重合度のポリマーを形成するものであ
る。
も1個の末端カルボキシル基をもつパーフロリネ
ーテツドポリエーテルである。この官能基と反応
する化学部位の一例は、アジリジン含有化合物で
ある。好適な化合物は、3個のアジリジン基を含
有し、これが3個のカルボキシル基と反応し、非
常に低い表面摩擦を有しかつスピン−オフが検知
されない高重合度のポリマーを形成するものであ
る。
カルボキシル末端潤滑剤を唯単に適用した場合
は、ペドロツテイの実施例9と13の如く、極度に
貧弱な表面摩擦特性と余りよくない表面保持特性
をもつ潤滑剤となることを本発明者は見い出し
た。しかし、このような潤滑剤を150〓以上に6
時間以上加熱すると潤滑剤のの表面保持性が向上
する。また、溶剤によりデイスクから除かれる潤
滑剤の量が著るしく減少し、磁気デイスクの高分
子コーテイングと金属酸化物に結合した潤滑剤の
量が増大する。しかし、残渣を除去しない場合
は、残存するカルボキシル末端ポリマーが高表面
摩擦をひきおこす。
は、ペドロツテイの実施例9と13の如く、極度に
貧弱な表面摩擦特性と余りよくない表面保持特性
をもつ潤滑剤となることを本発明者は見い出し
た。しかし、このような潤滑剤を150〓以上に6
時間以上加熱すると潤滑剤のの表面保持性が向上
する。また、溶剤によりデイスクから除かれる潤
滑剤の量が著るしく減少し、磁気デイスクの高分
子コーテイングと金属酸化物に結合した潤滑剤の
量が増大する。しかし、残渣を除去しない場合
は、残存するカルボキシル末端ポリマーが高表面
摩擦をひきおこす。
共有結合の潤滑剤だけのデイスクは、良好な摩
擦特性と保持特性を示すが、摩擦特性は貧弱であ
つて、ある位置から摩損した潤滑剤は、可動性の
潤滑剤で置換されないと予期される。本発明者
は、結合潤滑剤をもつ表面に慣用の非官能化潤滑
剤を添加すること、又は未結合残渣を化学部位に
反応させることによつて、この問題を解決してい
る。非官能化潤滑剤は摩損抵抗を増し、同時に大
規模なスピン−オフをさせない。反応した未結合
潤滑剤は何らスピン−オフを現わさない。スピン
−オフ抵抗の向上の原因は、加熱下で結合潤滑剤
ポリマーが解きほぐれ樹状構造を形成し、この構
造の間を非官能化潤滑剤又は不活性な官能化潤滑
剤が流れる故であると本発明者は思索する。樹状
構造は、加熱の影響下で結合コーテイングの厚み
を増大することで強化される。
擦特性と保持特性を示すが、摩擦特性は貧弱であ
つて、ある位置から摩損した潤滑剤は、可動性の
潤滑剤で置換されないと予期される。本発明者
は、結合潤滑剤をもつ表面に慣用の非官能化潤滑
剤を添加すること、又は未結合残渣を化学部位に
反応させることによつて、この問題を解決してい
る。非官能化潤滑剤は摩損抵抗を増し、同時に大
規模なスピン−オフをさせない。反応した未結合
潤滑剤は何らスピン−オフを現わさない。スピン
−オフ抵抗の向上の原因は、加熱下で結合潤滑剤
ポリマーが解きほぐれ樹状構造を形成し、この構
造の間を非官能化潤滑剤又は不活性な官能化潤滑
剤が流れる故であると本発明者は思索する。樹状
構造は、加熱の影響下で結合コーテイングの厚み
を増大することで強化される。
下記の実施例では、潤滑剤のスピン−オフは、
潤滑処理したデイスクを3600r.p.m.で回転させ、
デイスクの外辺にシリコン・ターゲツトを供給
し、ターゲツトが含む弗素の量(弗素化潤滑剤の
スピン−オフの量に比例する)を周期的に分析し
て決めた。表面摩擦は、30g荷重したヘツドを逃
がす(break free)に要する力の大きさで決め
る。滑り摩擦は、200ipsでのヘツドにかかる力で
ある。摩損は、6分間の1000個の粒子のカウント
で決め、これは大欠陥の暗示となる。厚さは、
ESCAで決める。
潤滑処理したデイスクを3600r.p.m.で回転させ、
デイスクの外辺にシリコン・ターゲツトを供給
し、ターゲツトが含む弗素の量(弗素化潤滑剤の
スピン−オフの量に比例する)を周期的に分析し
て決めた。表面摩擦は、30g荷重したヘツドを逃
がす(break free)に要する力の大きさで決め
る。滑り摩擦は、200ipsでのヘツドにかかる力で
ある。摩損は、6分間の1000個の粒子のカウント
で決め、これは大欠陥の暗示となる。厚さは、
ESCAで決める。
先行技術例 1
この最初の例は、磁気デイスクの潤滑に通常用
いる非官能化潤滑剤に関するものである。この試
験結果は、以下の実施例の結果と比較する基準と
なる。
いる非官能化潤滑剤に関するものである。この試
験結果は、以下の実施例の結果と比較する基準と
なる。
磁化できる鉄とアルミニウム酸化物粒子とフエ
ノリツク−フエノキシ高分子バインダーで加工し
た硬い磁気デイスクに、パーフロリネーテツドポ
リエーテル潤滑剤クライトツクス143AC[デユポ
ン製]と1,1,2−トリクロル−トリフロロ−
メタン[フレオン113]の2重量%溶液をスプレ
ーし、潤滑した。クライトツクス143ACの一般
を、以下に示すが、mとnは粘度に変化を与える
変数である。この例で、平均分子量CF3[―
C2F3CF3O]n―――[―CF2CF2O]o――CF36200、粘度は
100〓で270センチストークスである。適用後、潤
滑剤の厚さは70オングストローム、デイスク上の
全潤滑剤重量は2.5mgであつた。
ノリツク−フエノキシ高分子バインダーで加工し
た硬い磁気デイスクに、パーフロリネーテツドポ
リエーテル潤滑剤クライトツクス143AC[デユポ
ン製]と1,1,2−トリクロル−トリフロロ−
メタン[フレオン113]の2重量%溶液をスプレ
ーし、潤滑した。クライトツクス143ACの一般
を、以下に示すが、mとnは粘度に変化を与える
変数である。この例で、平均分子量CF3[―
C2F3CF3O]n―――[―CF2CF2O]o――CF36200、粘度は
100〓で270センチストークスである。適用後、潤
滑剤の厚さは70オングストローム、デイスク上の
全潤滑剤重量は2.5mgであつた。
上記した試験を実施し、下記の結果を得た。
静摩擦 =3.9g
滑り摩擦 =2.3g
潤滑剤スピンオフ率=6.3%/30日
欠陥に至る摩損時間=8.3時間
実施例 1
この実施例では、本発明の官能化潤滑剤を用い
るが、プロセスステツプは含んでいない。前記し
た例におけると同じく、デイスクに潤滑剤を単に
適用した。選択された潤滑剤は、前記したクライ
トツクス143ACと同一の式を有するが、末端の
CF3基はカルボキシル基COOHで置換している。
この潤滑剤はデユポン社のクライトツクス157M
である。Mは中位の分子量を表す。平均分子量は
4500、粘度は100〓で280センチストークスであ
る。先行技術例のように、フレオンを用いて2重
量%溶液を同じ型のデイスクにスプレーし、手で
バフがけした。試験を実施し下記の結果を得た。
るが、プロセスステツプは含んでいない。前記し
た例におけると同じく、デイスクに潤滑剤を単に
適用した。選択された潤滑剤は、前記したクライ
トツクス143ACと同一の式を有するが、末端の
CF3基はカルボキシル基COOHで置換している。
この潤滑剤はデユポン社のクライトツクス157M
である。Mは中位の分子量を表す。平均分子量は
4500、粘度は100〓で280センチストークスであ
る。先行技術例のように、フレオンを用いて2重
量%溶液を同じ型のデイスクにスプレーし、手で
バフがけした。試験を実施し下記の結果を得た。
静摩擦 =30.4g
滑り摩擦 =7.6g
潤滑剤スピンオフ率=5.9%/30日
欠陥に至る摩損時間=3.2時間
これらの結果から、カルボキシル末端潤滑剤
は、保持時間が余り改良されず、しかも摩擦特性
と摩損特性が貧弱であること判る。
は、保持時間が余り改良されず、しかも摩擦特性
と摩損特性が貧弱であること判る。
実施例 2
デイスクを250〓で24時間最初に加熱する以外
は実施例1と同様である。
は実施例1と同様である。
静摩擦 =18.4g
滑り摩擦 =7.0g
潤滑剤スピンオフ率=0.8%/30日
欠陥に至る摩損時間=4.6時間
この結果は、潤滑剤スピンオフ著るしく減少し
ていることを示す。
ていることを示す。
実施例 3
デイスクをフレオン113、1,1,2−トリク
ロル−トリフロロ−エタンで処理する以外は、実
施例2と同様に行つた。この処理で末結果潤滑剤
は全て除去した。除去した潤滑剤の総量は6.2mg
であつた。その後で、フレオン113、1,1,2
−トリクロル−トリフロロ−エタンの2%溶液と
してクライトツクス143ACを先行技術例1と同様
に用いた。デイスクが吸収した潤滑剤は6.0mgで、
先行技術例1のデイスクの吸収量の2.5倍であつ
た。テスト結果を以下に示す。
ロル−トリフロロ−エタンで処理する以外は、実
施例2と同様に行つた。この処理で末結果潤滑剤
は全て除去した。除去した潤滑剤の総量は6.2mg
であつた。その後で、フレオン113、1,1,2
−トリクロル−トリフロロ−エタンの2%溶液と
してクライトツクス143ACを先行技術例1と同様
に用いた。デイスクが吸収した潤滑剤は6.0mgで、
先行技術例1のデイスクの吸収量の2.5倍であつ
た。テスト結果を以下に示す。
静摩擦 =3.5g
滑り摩擦 =2.5g
潤滑剤スピンオフ率=1.0%/30日
欠陥に至る摩損時間=12.3時間
静摩擦と滑り摩擦は先行技術例1と同様である
が、潤滑剤スピン−オフ率は6倍向上し、摩損時
間は1.5倍の向上である。結合潤滑剤は表面保持
改善に効果がある。
が、潤滑剤スピン−オフ率は6倍向上し、摩損時
間は1.5倍の向上である。結合潤滑剤は表面保持
改善に効果がある。
実施例 4
金属酸化物粒子を含まないデイスクを用いる以
外は、実施例2(官能化潤滑剤を用い、加熱した)
と同様に行つた。加熱処理後、デイスクをフレオ
ン113蒸気にさらし、先行実施例では6.2mgであつ
たが2.5mgの潤滑剤を除去した。ESCA分析の結
果は潤滑剤の残留は実質的には無く、バインダー
に結合した官能性潤滑剤ポリマーが実質的に無い
ことを示唆している。即ち、結合は、金属酸化物
粒子、主に酸化物の酸素に対し、行われることを
教えている。即ち、 2Rf−COOH+Fe2O3[or Al2O3] →2[Rf−COO]−Fe2O3 である。加熱時には、官能化潤滑剤は、ヒドロキ
シルまたは極性基をももつ有機バインダーにも結
合するであろうと発明者は想定している。
外は、実施例2(官能化潤滑剤を用い、加熱した)
と同様に行つた。加熱処理後、デイスクをフレオ
ン113蒸気にさらし、先行実施例では6.2mgであつ
たが2.5mgの潤滑剤を除去した。ESCA分析の結
果は潤滑剤の残留は実質的には無く、バインダー
に結合した官能性潤滑剤ポリマーが実質的に無い
ことを示唆している。即ち、結合は、金属酸化物
粒子、主に酸化物の酸素に対し、行われることを
教えている。即ち、 2Rf−COOH+Fe2O3[or Al2O3] →2[Rf−COO]−Fe2O3 である。加熱時には、官能化潤滑剤は、ヒドロキ
シルまたは極性基をももつ有機バインダーにも結
合するであろうと発明者は想定している。
実施例 5
熱処理した潤滑剤を、
R−[N−(CH2)2]3、3個のアジリジンを含む
分子の1重量%フレオン113溶液でオーバースプ
レーする以外は実施例2と同様に行つた。実施例
中、アジリジン分子は、トリメチロールプロパン
−トリス−[B−(N−アジリジニル)プロピオネ
ート]であり、XAMA−2の商標でコードバ化
学会社から市販されている。この化合物の分子量
は425、粘度は72〓で125センチストークスであ
る。アジリジンの炭素原子は、未結合潤滑剤ポリ
マーの3個の末端カルボキシル基と反応し、アジ
リジン−官能化潤滑剤の結合する3個の分枝で囲
まれた中央のRをもつ均一な分子を形成する。テ
スト前に、デイスクを数分間室温に保持した。
分子の1重量%フレオン113溶液でオーバースプ
レーする以外は実施例2と同様に行つた。実施例
中、アジリジン分子は、トリメチロールプロパン
−トリス−[B−(N−アジリジニル)プロピオネ
ート]であり、XAMA−2の商標でコードバ化
学会社から市販されている。この化合物の分子量
は425、粘度は72〓で125センチストークスであ
る。アジリジンの炭素原子は、未結合潤滑剤ポリ
マーの3個の末端カルボキシル基と反応し、アジ
リジン−官能化潤滑剤の結合する3個の分枝で囲
まれた中央のRをもつ均一な分子を形成する。テ
スト前に、デイスクを数分間室温に保持した。
静摩擦 =2.0g
滑り摩擦 =1.8g
潤滑剤スピンオフ率=0%/30日
欠陥に至る摩損時間=24時間以上
この結果は、摩擦とスピンオフが観察されない
点で、重要な改善がなされた。また、デイスクの
摩擦時間も前の実施例に比べ画期的に改善され
た。
点で、重要な改善がなされた。また、デイスクの
摩擦時間も前の実施例に比べ画期的に改善され
た。
前記したように、未結合の官能化潤滑剤のカル
ボキシル末端と反応する化学部位は、3個以下の
アジリジン基をもつアジリジン含有化合物がよい
と発明者は想定する。エポキシド含有分子、即
ち、H2COCH−R(Rはアルキル)、も同様に作
用すると想定される。エポキシドは官能化潤滑剤
のカルボキシル末端基と反応し、次の生成物とな
る。
ボキシル末端と反応する化学部位は、3個以下の
アジリジン基をもつアジリジン含有化合物がよい
と発明者は想定する。エポキシド含有分子、即
ち、H2COCH−R(Rはアルキル)、も同様に作
用すると想定される。エポキシドは官能化潤滑剤
のカルボキシル末端基と反応し、次の生成物とな
る。
RfCOO−CH2CHOH−R、Rfはパーフロリネ
ーテツドポリエーテル、Rはアルキル基 また、マルチエポキシ含有分子も使用可能であ
る。
ーテツドポリエーテル、Rはアルキル基 また、マルチエポキシ含有分子も使用可能であ
る。
上記の実施例にて、潤滑処理した記録密度は
250〓で24時間加熱した。引続き実施した試験で、
デイスクを150〓〜300〓で6〜10時間加熱したと
きに官能化潤滑剤の保持が満足されることが判明
した。300〓以上の温度では、それに応じて時間
を短縮できる。
250〓で24時間加熱した。引続き実施した試験で、
デイスクを150〓〜300〓で6〜10時間加熱したと
きに官能化潤滑剤の保持が満足されることが判明
した。300〓以上の温度では、それに応じて時間
を短縮できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 磁性層にFe2O3および/またはAl2O3を含有
する磁気デイスクを、少なくとも1個の官能性末
端カルボキシル基を持つパーフルオリネーテツド
ポリエーテルから成る官能化潤滑剤と接触させる
こと、 該潤滑剤の官能性末端基が該デイスクの磁性層
に含有されているFe2O3および/またはAl2O3に
共有結合するように、該潤滑剤を十分な時間加熱
すること、及び 残存する未結合の該潤滑剤を3個のアジリジン
基を有する化合物と反応させること を特徴とする磁気デイスクに潤滑剤を賦与する方
法。 2 磁性層にFe2O3および/またはAl2O3を含有
する磁気デイスクを、少なくとも1個の官能性末
端カルボキシル基を有するパーフルオリネーテツ
ドポリエーテルから成る官能化潤滑剤と接触させ
ること、 該官能性末端基が該デイスクの磁性層に含有さ
れているFe2O3および/またはAl2O3に共有結合
するように、該潤滑剤を十分な時間加熱するこ
と、未結合の該潤滑剤を溶剤で除去すること、及
び該デイスクをパーフルオリネーテツドポリエー
テルから成る非官能化潤滑剤と接触させること を特徴とする磁気デイスクに潤滑性を賦与する方
法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US06/796,811 US4642246A (en) | 1985-11-12 | 1985-11-12 | Process for chemically bonding a lubricant to a magnetic disk |
US796811 | 2004-03-09 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62114122A JPS62114122A (ja) | 1987-05-25 |
JPH0465456B2 true JPH0465456B2 (ja) | 1992-10-20 |
Family
ID=25169118
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61184391A Granted JPS62114122A (ja) | 1985-11-12 | 1986-08-07 | 磁気デイスクに潤滑性を賦与する方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
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EP (1) | EP0226279B1 (ja) |
JP (1) | JPS62114122A (ja) |
AU (1) | AU6358586A (ja) |
CA (1) | CA1291375C (ja) |
DE (1) | DE3672974D1 (ja) |
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US8382902B2 (en) * | 2000-04-12 | 2013-02-26 | Seagate Technology Llc | Single disc vapor lubrication |
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US6849304B1 (en) | 2001-03-16 | 2005-02-01 | Seagate Technology Llc | Method of forming lubricant films |
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US20050142315A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-06-30 | Desimone Joseph M. | Liquid perfluoropolymers and medical applications incorporating same |
US20050273146A1 (en) * | 2003-12-24 | 2005-12-08 | Synecor, Llc | Liquid perfluoropolymers and medical applications incorporating same |
US20060105203A1 (en) * | 2004-11-15 | 2006-05-18 | Seagate Technology Llc | Head disc interface design |
US20070248749A1 (en) * | 2006-04-19 | 2007-10-25 | Hitachi Global Storge Technologies Netherlands, B.V. | Reducing pad burnish damages on magnetic recording media with mixed low molecular weight free lubricant |
US8409660B2 (en) * | 2009-04-20 | 2013-04-02 | HGST Netherlands, B.V. | Systems and methods for processing a magnetic disk |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US4446193A (en) * | 1983-04-29 | 1984-05-01 | International Business Machines Corporation | Process for chemically bonding lubricant to an information carrier and products thereof |
US4526833A (en) * | 1983-10-03 | 1985-07-02 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Magnetic recording medium having a perfluoropolyether polymer protective coating |
US4759991A (en) * | 1984-03-06 | 1988-07-26 | Toagosei Chemical Industry Co., Ltd. | Magnetic recording medium having a lubricating coating layer |
US4797303A (en) * | 1985-09-04 | 1989-01-10 | Unisys Corp. | Surface lubricants for disc record |
-
1985
- 1985-11-12 US US06/796,811 patent/US4642246A/en not_active Expired - Lifetime
-
1986
- 1986-08-07 JP JP61184391A patent/JPS62114122A/ja active Granted
- 1986-09-05 CA CA 517536 patent/CA1291375C/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-30 DE DE8686307491T patent/DE3672974D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-09-30 EP EP19860307491 patent/EP0226279B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1986-10-06 AU AU63585/86A patent/AU6358586A/en not_active Abandoned
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE3672974D1 (de) | 1990-08-30 |
EP0226279B1 (en) | 1990-07-25 |
JPS62114122A (ja) | 1987-05-25 |
US4642246A (en) | 1987-02-10 |
CA1291375C (en) | 1991-10-29 |
EP0226279A1 (en) | 1987-06-24 |
AU6358586A (en) | 1987-05-14 |
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