JPH0463846A - シリカフィラーおよびその製造方法 - Google Patents
シリカフィラーおよびその製造方法Info
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- JPH0463846A JPH0463846A JP17703190A JP17703190A JPH0463846A JP H0463846 A JPH0463846 A JP H0463846A JP 17703190 A JP17703190 A JP 17703190A JP 17703190 A JP17703190 A JP 17703190A JP H0463846 A JPH0463846 A JP H0463846A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野]
本発明は、シリカフィラーおよびその製造方法に関する
。更に詳細には、半導体、とりわけ小型、薄型、多ビン
の半導体の樹脂封止用として好適な特定の粒子性状をも
つシリカフィラーおよびその工業的に有利な製造方法に
係るものである。
。更に詳細には、半導体、とりわけ小型、薄型、多ビン
の半導体の樹脂封止用として好適な特定の粒子性状をも
つシリカフィラーおよびその工業的に有利な製造方法に
係るものである。
(従来の技術〕
半導体の樹脂封止は、エポキシ樹脂を代表とする樹脂に
特にシリカを主体とする多量のフィラーを充填した樹脂
組成物によって構成されるが、この種材料については既
に数多くの特許が公開されている。
特にシリカを主体とする多量のフィラーを充填した樹脂
組成物によって構成されるが、この種材料については既
に数多くの特許が公開されている。
従来、半導体の樹脂封止材のフィラーとして溶融シリカ
の粉砕品が利用されているが、近時、半導体の集積度が
上がるにつれて高充填性の樹脂封止が要求され、樹脂の
流動性を改善するために従来の粉砕品に代わって溶融球
状シリカが不可欠のフィラー材料となってきている。
の粉砕品が利用されているが、近時、半導体の集積度が
上がるにつれて高充填性の樹脂封止が要求され、樹脂の
流動性を改善するために従来の粉砕品に代わって溶融球
状シリカが不可欠のフィラー材料となってきている。
特公昭54−43201号公報、特公昭61−5734
7号公報などに記載のある発明はこの種の樹脂組成物を
対象としたものであり、微細な球状粒子や平均粒径l〜
60nの溶融球状シリカを用いることが示されている。
7号公報などに記載のある発明はこの種の樹脂組成物を
対象としたものであり、微細な球状粒子や平均粒径l〜
60nの溶融球状シリカを用いることが示されている。
このように、樹脂封止材用のシリカフィラーには、ボー
ルミル等で粉砕した破砕状の結晶質又は非晶質シリカや
、高温火炎中で熔融した球状シリカ等があって、それら
の1種又は2種以上を粒度調整したものを用いることも
知られている(特開昭54−141569号公報、特開
昭55−29532号公報、特開昭56−10947号
公報、特開昭57−212225号公報、特開昭62−
261161号公報)。
ルミル等で粉砕した破砕状の結晶質又は非晶質シリカや
、高温火炎中で熔融した球状シリカ等があって、それら
の1種又は2種以上を粒度調整したものを用いることも
知られている(特開昭54−141569号公報、特開
昭55−29532号公報、特開昭56−10947号
公報、特開昭57−212225号公報、特開昭62−
261161号公報)。
近時、高集積度ICCメモリーの分野では、パッケージ
はピン挿入型から表面実装型で薄型かつ小型化、多ビン
化の傾向を強めている。また、■cメモリーの集積度の
向上につれてICチップの面積は大きくなっており、パ
ッケージに占めるチップの占有率がますます大きくなっ
てきている。これに伴ないパッケージには、チップとパ
ンケージ組成物の熱膨張率の差に起因する熱応力に基づ
くクランク発生が重要な問題点となっている。
はピン挿入型から表面実装型で薄型かつ小型化、多ビン
化の傾向を強めている。また、■cメモリーの集積度の
向上につれてICチップの面積は大きくなっており、パ
ッケージに占めるチップの占有率がますます大きくなっ
てきている。これに伴ないパッケージには、チップとパ
ンケージ組成物の熱膨張率の差に起因する熱応力に基づ
くクランク発生が重要な問題点となっている。
パッケージ組成物の熱膨張率は、該組成物中のシリカフ
ィラーの含有量の増大に応して小さくなる。そこで該組
成物中のシリカ含有量を上げるためには、組成物の流動
性の向上なしには達成できず、そのため従来用いられて
いた破砕シリカに代わって、球状シリカを用いることが
検討されている。球状シリカを使用した場合には確かに
流動性が向上するため、組成物中のシリカ含有量を増大
することができるが、当該樹脂組成物の成型時にパリが
発生しやすいという問題点が生しる。また、表面実装方
法が主流になるにつれて、従来あまり問題にされていな
かったパッケージクラック(@湿後のハンダ温度におけ
る熱時強度の低下に起因するりフロー炉に入れた場合に
生じるクランク)が新たな問題として指摘され、特に球
状シリカを多量配合した場合、熱時強度の不足によるパ
ッケージクランクが生し易いことが判明した。
ィラーの含有量の増大に応して小さくなる。そこで該組
成物中のシリカ含有量を上げるためには、組成物の流動
性の向上なしには達成できず、そのため従来用いられて
いた破砕シリカに代わって、球状シリカを用いることが
検討されている。球状シリカを使用した場合には確かに
流動性が向上するため、組成物中のシリカ含有量を増大
することができるが、当該樹脂組成物の成型時にパリが
発生しやすいという問題点が生しる。また、表面実装方
法が主流になるにつれて、従来あまり問題にされていな
かったパッケージクラック(@湿後のハンダ温度におけ
る熱時強度の低下に起因するりフロー炉に入れた場合に
生じるクランク)が新たな問題として指摘され、特に球
状シリカを多量配合した場合、熱時強度の不足によるパ
ッケージクランクが生し易いことが判明した。
一般に破砕シリカは樹脂組成物の流動性に劣る反面、パ
リ特性、高温強度特性が優れており、方、球状シリカは
その逆の傾向にある。従って多くの場合は両者のシリカ
を適宜配合し、流動性を犠牲にした配合系で樹脂封止し
ている。
リ特性、高温強度特性が優れており、方、球状シリカは
その逆の傾向にある。従って多くの場合は両者のシリカ
を適宜配合し、流動性を犠牲にした配合系で樹脂封止し
ている。
例えば、前記特開昭56−10947号公報や特開昭5
7−212225号公報には、結晶性シリカ粉末と溶融
シリカ粉末との混合物を、特開昭62−261161号
公報には、破砕シリカと球状シリカとの混合物をフィラ
ーとするものが開示されているが、本発明者らの実験に
よれば、封止用樹脂組成物の流動性とパリ特性を同時に
満足するような高充填可能なフィラーとして使用するこ
とができない。
7−212225号公報には、結晶性シリカ粉末と溶融
シリカ粉末との混合物を、特開昭62−261161号
公報には、破砕シリカと球状シリカとの混合物をフィラ
ーとするものが開示されているが、本発明者らの実験に
よれば、封止用樹脂組成物の流動性とパリ特性を同時に
満足するような高充填可能なフィラーとして使用するこ
とができない。
更に、vsopやTSOPのような小型、薄型、パッケ
ージの進展あるいは100ピン以上の多ビンQFP、、
PLCCバ・7ケージでは、パッケージの厚味が薄くな
るだけでな(、リードフレームのリード幅、リードピッ
チの縮少化、ピン密度の増加により金型のゲート中は狭
(なり、またリードフレームのインナーリードの先端幅
や抜き幅は5ミル以下になってきている。また、DRA
Mの高速応答化を実験するには配線の線路長の縮少化が
不可欠であるため、ますます小型化の方向にあると言わ
れている。
ージの進展あるいは100ピン以上の多ビンQFP、、
PLCCバ・7ケージでは、パッケージの厚味が薄くな
るだけでな(、リードフレームのリード幅、リードピッ
チの縮少化、ピン密度の増加により金型のゲート中は狭
(なり、またリードフレームのインナーリードの先端幅
や抜き幅は5ミル以下になってきている。また、DRA
Mの高速応答化を実験するには配線の線路長の縮少化が
不可欠であるため、ますます小型化の方向にあると言わ
れている。
樹脂中のフィラーの高充填化とパンケージの小型化、多
ビン化によるボンディングワイヤーの高密度化の中で、
ポンディングワイヤーの倒伏や断線による故障も大きな
問題であり、シリカフィラーの形状や粒径の制御なしに
はこれらの諸問題に対応できなくなっている。
ビン化によるボンディングワイヤーの高密度化の中で、
ポンディングワイヤーの倒伏や断線による故障も大きな
問題であり、シリカフィラーの形状や粒径の制御なしに
はこれらの諸問題に対応できなくなっている。
C問題を解決するための手段]
本発明者らは、以上の事実に鑑み数多くの実験と研究を
重ねた結果、特に小型、薄型、多ピン型パンケージ用の
高充填可能な樹脂封止用フィラーが、形状、粒径等の制
御によって流動性、成型性、強度特性の優れた材料とし
て得られることを知見して、本発明を完成するに至った
6 すなわち、本発明により提供されるシリヵフィラーは、
平均粒径5〜7鴻で最大粒径481以下の球状シリカ7
0〜90%と、平均粒径1〜3μmで最大粒径12n以
下の破砕シリカ10〜30%の混合性状からなることを
構成上の特徴とするものである。
重ねた結果、特に小型、薄型、多ピン型パンケージ用の
高充填可能な樹脂封止用フィラーが、形状、粒径等の制
御によって流動性、成型性、強度特性の優れた材料とし
て得られることを知見して、本発明を完成するに至った
6 すなわち、本発明により提供されるシリヵフィラーは、
平均粒径5〜7鴻で最大粒径481以下の球状シリカ7
0〜90%と、平均粒径1〜3μmで最大粒径12n以
下の破砕シリカ10〜30%の混合性状からなることを
構成上の特徴とするものである。
更に本発明による上記シリカを工業的に有利な製造方法
は、平均粒径5〜7fmで最大粒径48I!m以下の球
状シリカに、分級処理により最大粒径を12n以下に調
整した破砕ノリ力を混合することを特徴としている。
は、平均粒径5〜7fmで最大粒径48I!m以下の球
状シリカに、分級処理により最大粒径を12n以下に調
整した破砕ノリ力を混合することを特徴としている。
以下、本発明につき詳説する。
本発明に係るシリカフィラーは、前記したごとく平均粒
径5〜7μmで最大粒径48n以下の球状シリカ70〜
90%と平均粒径1〜3μmで最大粒径12n以下の破
砕シリカ10〜30%の混合性状を備えており、これを
充填した樹脂組成物に対して球状シリカの持つ高い流動
性を保持しつつ、微粒破砕シリカの混合により球状シリ
カ単独では得られないパリ特性と高温強度特性を同時に
満足されることができる。したがって、樹脂組成物を調
製する場合の自由度の幅を拡大させることが可能となる
。特に、本発明に係るシリカフィラーは従来の種々のシ
リカフィラーと比較して平均粒径が細かくかつ30−以
下のハリを止めることができ、逆に50−以上のスリ、
トには良く流れるという画期的な特性を有しており、パ
ンケージの小型化、薄型化、多ビン化に対応できるもの
である。
径5〜7μmで最大粒径48n以下の球状シリカ70〜
90%と平均粒径1〜3μmで最大粒径12n以下の破
砕シリカ10〜30%の混合性状を備えており、これを
充填した樹脂組成物に対して球状シリカの持つ高い流動
性を保持しつつ、微粒破砕シリカの混合により球状シリ
カ単独では得られないパリ特性と高温強度特性を同時に
満足されることができる。したがって、樹脂組成物を調
製する場合の自由度の幅を拡大させることが可能となる
。特に、本発明に係るシリカフィラーは従来の種々のシ
リカフィラーと比較して平均粒径が細かくかつ30−以
下のハリを止めることができ、逆に50−以上のスリ、
トには良く流れるという画期的な特性を有しており、パ
ンケージの小型化、薄型化、多ビン化に対応できるもの
である。
本発明に適用される球状シリカは、溶融前の出発原料に
関して特に規制はなく、天然の珪石粉砕品、合成石英粉
砕品、アルコキシシラン等の加水分解により得られたも
の、珪酸ソーダと酸との反応により得られるもの等が利
用できる。通常は、これらの粉末シリカを酸素−可燃性
ガス炎に分解させて溶融球状化している。
関して特に規制はなく、天然の珪石粉砕品、合成石英粉
砕品、アルコキシシラン等の加水分解により得られたも
の、珪酸ソーダと酸との反応により得られるもの等が利
用できる。通常は、これらの粉末シリカを酸素−可燃性
ガス炎に分解させて溶融球状化している。
該溶融球状シリカは、その平均粒径が5〜7μmである
ことが重要である。
ことが重要である。
シリカフィラーの流動性を保持するためには、通常、種
々の粒度のフィラーを混合して調製されており全体とし
てブロードな分布になっている。
々の粒度のフィラーを混合して調製されており全体とし
てブロードな分布になっている。
分布の状態はロジンラムラー線図の傾斜角(janθ)
により説明される(tanθが小さければ分布の幅がブ
ロードになる)。本発明においては、シリカフィラーの
流動性を保持するために粒度分布状態も考慮して3〜3
2nの粒度分布におけるロジンラムラー線図の傾斜角(
tanθ)が0.7〜0.85の範囲にあることが不可
欠要件となる。溶融球状シリカの平均粒径が7−以上の
場合は、ロジンラムラー線図の傾斜角が0.85以上に
なり流動性が低下し好ましくない。また逆に平均粒径が
5四以下の場合は30n以下の粒度のフィラーの不足に
よるパリ発生が生じるため好ましくない。
により説明される(tanθが小さければ分布の幅がブ
ロードになる)。本発明においては、シリカフィラーの
流動性を保持するために粒度分布状態も考慮して3〜3
2nの粒度分布におけるロジンラムラー線図の傾斜角(
tanθ)が0.7〜0.85の範囲にあることが不可
欠要件となる。溶融球状シリカの平均粒径が7−以上の
場合は、ロジンラムラー線図の傾斜角が0.85以上に
なり流動性が低下し好ましくない。また逆に平均粒径が
5四以下の場合は30n以下の粒度のフィラーの不足に
よるパリ発生が生じるため好ましくない。
また、かかる溶融球状シリカは、多くの場合0゜3〜1
0m”/gOBET比表面積を有している。比表面積は
球状シリカの溶融化度の指標の一つとして捉えられ、0
.3m”/g未満のものは経済的に有利な工業生産が不
可能となり、逆に10+*”/g以上の場合は溶融球状
化が不十分となって満足すべき流動性が得られない。
0m”/gOBET比表面積を有している。比表面積は
球状シリカの溶融化度の指標の一つとして捉えられ、0
.3m”/g未満のものは経済的に有利な工業生産が不
可能となり、逆に10+*”/g以上の場合は溶融球状
化が不十分となって満足すべき流動性が得られない。
本発明に係るシリカフィラーは、前記の如き球状シリカ
に微細な破砕シリカを混合したものであるが、この破砕
シリカは結晶質若しくは非晶質のいずれであってもよく
、又天然若しくは合成のいずれであってもよい。
に微細な破砕シリカを混合したものであるが、この破砕
シリカは結晶質若しくは非晶質のいずれであってもよく
、又天然若しくは合成のいずれであってもよい。
破砕シリカは最大粒径が12n以下であることが重要で
あり、これ以上最大粒径が大きくなった場合には混合に
よる流動性の低下が著しくなる。
あり、これ以上最大粒径が大きくなった場合には混合に
よる流動性の低下が著しくなる。
破砕シリカの平均粒径は1〜3nが好ましく、3−以上
の場合は混合した場合のパリ防止効果が小さくなるため
好ましくなく、l−以下の場合は工業生産上分級収率等
の問題が生して好ましくない。
の場合は混合した場合のパリ防止効果が小さくなるため
好ましくなく、l−以下の場合は工業生産上分級収率等
の問題が生して好ましくない。
破砕シリカの添加量はフィラー全体の10〜30%が好
ましく、10%以下の場合はパリ防止効果が不十分であ
り、30%以上の場合は流動性の低下が著しい。
ましく、10%以下の場合はパリ防止効果が不十分であ
り、30%以上の場合は流動性の低下が著しい。
このように本発明に係るシリカフィラーは形状の異なる
2種のシリカ粒子の混合物から成りたっており、平均粒
径が小さいにも係わらず流動性、パリ特性に優れた特性
を有している0本発明に係るシリカフィラーのBET比
表面積は1〜10■27g程度であり、好ましくは2〜
6m−”/gが良い。2m Z / g未満の場合は高
温強度の改善効果が少ないうえに流動性も不足し、また
617gを趙える場合は、これを用いて樹脂組成物にし
た場合の吸水率(PCTテス目20 ’CX24hrs
)が多(なり、吸水後の高温強度が低下する問題が生じ
てくる。
2種のシリカ粒子の混合物から成りたっており、平均粒
径が小さいにも係わらず流動性、パリ特性に優れた特性
を有している0本発明に係るシリカフィラーのBET比
表面積は1〜10■27g程度であり、好ましくは2〜
6m−”/gが良い。2m Z / g未満の場合は高
温強度の改善効果が少ないうえに流動性も不足し、また
617gを趙える場合は、これを用いて樹脂組成物にし
た場合の吸水率(PCTテス目20 ’CX24hrs
)が多(なり、吸水後の高温強度が低下する問題が生じ
てくる。
なお、本発明に係る球状シリカの前記粒度特性はいずれ
もレーザー散乱光法による粒度分布測定法に基づく値で
あり、その測定機種としては例えばSKレーザー(セイ
シン企業■)やシーラスレーザー(シーラス社)等が挙
げられる。
もレーザー散乱光法による粒度分布測定法に基づく値で
あり、その測定機種としては例えばSKレーザー(セイ
シン企業■)やシーラスレーザー(シーラス社)等が挙
げられる。
また、シリカフィラーの粒子が球状であるか破砕状であ
るか否かは、電子顕微鏡又は普通の顕微鏡にて容易に確
認することができ、本発明で言う球状とは真球ないしは
実質的に角のない丸味のある粒子状態であるものをいう
。
るか否かは、電子顕微鏡又は普通の顕微鏡にて容易に確
認することができ、本発明で言う球状とは真球ないしは
実質的に角のない丸味のある粒子状態であるものをいう
。
次に、本発明に係るシリカフィラーの製造方法につき詳
述する。まず、球状シリカは、所定の粒度特性と比表面
積を有する原料シリカ粉を、火炎溶融炉に供給して溶融
球状化する公知の方法を用いて工業的に製造することが
できる。即ち、溶融球状化は、酸素−可燃性ガスの燃焼
による火炎、多くの場合、酸素、プロパン炎にて行うが
、そのシリカの融点以上の温度にある火炎が得られれば
、ガスの種類、溶融方法については特に限定するもので
はない。
述する。まず、球状シリカは、所定の粒度特性と比表面
積を有する原料シリカ粉を、火炎溶融炉に供給して溶融
球状化する公知の方法を用いて工業的に製造することが
できる。即ち、溶融球状化は、酸素−可燃性ガスの燃焼
による火炎、多くの場合、酸素、プロパン炎にて行うが
、そのシリカの融点以上の温度にある火炎が得られれば
、ガスの種類、溶融方法については特に限定するもので
はない。
なお、この工程において使用できるシリカ原料は、特に
限定されるものではないが、可能な限り高純度の天然又
は合成シリカであることが望ましい。天然シリカとして
は、精製された珪石、珪砂、水晶等が挙げられ合成シリ
カとしては、ハロゲン化珪素の加水分解によるもの、エ
チルシリケートの如きオルガノシリケートの加水分解物
又は珪酸アルカリ水溶液の中和に基づくシリカ等が挙げ
られる。特に、珪酸アルカリ水溶液を鉱酸との中和反応
に基づいて得られる高純度シリカの製造法については、
本出願人が既に開発に成功しており、工業的に有利なシ
リカ原料として用いることができるが、その詳細は、例
えば特開昭61−48421号公報、特開昭61−48
422号公報、特開昭61−178414号公報、特開
昭62−12608号公報等に記載されている。
限定されるものではないが、可能な限り高純度の天然又
は合成シリカであることが望ましい。天然シリカとして
は、精製された珪石、珪砂、水晶等が挙げられ合成シリ
カとしては、ハロゲン化珪素の加水分解によるもの、エ
チルシリケートの如きオルガノシリケートの加水分解物
又は珪酸アルカリ水溶液の中和に基づくシリカ等が挙げ
られる。特に、珪酸アルカリ水溶液を鉱酸との中和反応
に基づいて得られる高純度シリカの製造法については、
本出願人が既に開発に成功しており、工業的に有利なシ
リカ原料として用いることができるが、その詳細は、例
えば特開昭61−48421号公報、特開昭61−48
422号公報、特開昭61−178414号公報、特開
昭62−12608号公報等に記載されている。
該球状シリカは、最大粒径48n以下の範囲で各種の粒
度の球状シリカを混合して平均粒径5〜7flに調製す
るのが好ましい。
度の球状シリカを混合して平均粒径5〜7flに調製す
るのが好ましい。
本発明に係る破砕ソリ力は、天然又は合成シリカのいず
れでも良いが可能な限り高純度であることが望ましい。
れでも良いが可能な限り高純度であることが望ましい。
破砕シリカの平均粒径は1〜3μmであることが重要で
ありまた、最大粒径も12n以下であることが重要であ
る。
ありまた、最大粒径も12n以下であることが重要であ
る。
通常、破砕シリカはブロードな分布を有しておりまた平
均粒径も3−以上のものであるが、分級処理を施すこと
により、本発明に係る破砕シリカを得ることができる。
均粒径も3−以上のものであるが、分級処理を施すこと
により、本発明に係る破砕シリカを得ることができる。
分級機については、特に限定はなく、強制渦流タイプ、
自由渦流タイプいずれでもよく、例えばターボクラシフ
ァイヤー(日清エンジニアリング社製)、スベディック
クラシファイヤ−(セイシン企業社製)、マイクロンク
ラシファイヤー(セイシン企業社製)、ミクロンセパレ
ーター(ホソカワミクロン社製)等が利用できる。
自由渦流タイプいずれでもよく、例えばターボクラシフ
ァイヤー(日清エンジニアリング社製)、スベディック
クラシファイヤ−(セイシン企業社製)、マイクロンク
ラシファイヤー(セイシン企業社製)、ミクロンセパレ
ーター(ホソカワミクロン社製)等が利用できる。
かかる球状シリカと破砕シリカを混合して最終的に粒度
調製を行なうことにより、本発明に係るシリカフィラー
を得ることができる。なお、必要に応してフルイ操作を
施して48n以上の粗粒を取除いたり、また、特定の粒
度の球状フィラーを添加して粒度調製を行なっても良い
。
調製を行なうことにより、本発明に係るシリカフィラー
を得ることができる。なお、必要に応してフルイ操作を
施して48n以上の粗粒を取除いたり、また、特定の粒
度の球状フィラーを添加して粒度調製を行なっても良い
。
上記の混合物をフィラーとした樹脂封止用組成物は、平
均粒径が小さいOこも係らず流動性、パリ特性、機械的
強度特性が優れており、特に小型、薄型、多ピン型パン
ケージの樹脂封止用フィラーとして好適なものとなる。
均粒径が小さいOこも係らず流動性、パリ特性、機械的
強度特性が優れており、特に小型、薄型、多ピン型パン
ケージの樹脂封止用フィラーとして好適なものとなる。
(作 用〕
本発明に係るシリカフィラーは、特定な粒子特性を有す
る球状シリカと特定な粒子特性を有する破砕シリカを混
合することにより得られる。
る球状シリカと特定な粒子特性を有する破砕シリカを混
合することにより得られる。
該混合性状は、平均粒径が小さいにも係らず流動性が優
れており、また、30n以下のパリを止めることができ
逆に50−以上のスリットには良く流れるという優れた
機能を持っている。
れており、また、30n以下のパリを止めることができ
逆に50−以上のスリットには良く流れるという優れた
機能を持っている。
[実施例]
以下、本発明につき実施例および比較例をあげて具体的
に説明する。なお、部は重量を表す。
に説明する。なお、部は重量を表す。
(1)球状シリカの調製
A、R50=13.0μmの合成シリカを酸素−プロパ
ン火炎中に分散して溶融球状化した。得られた溶融シリ
カは44nのフルイを通過させ、粗粒分を除去した。
ン火炎中に分散して溶融球状化した。得られた溶融シリ
カは44nのフルイを通過させ、粗粒分を除去した。
得られた溶融シリカは、R50=23n、 B E T
o。
o。
6m” 7gであり、SEMにより確認したところ球状
を呈していた。
を呈していた。
B、R50=2.Onの合成シリカを酸素プロパン火炎
中に分散して溶融球状化した。得られた溶融シリカを分
級して粗粒分をとり除きR50=2.8 n、B E
72.65m”7gのシリカを得た。SEMにより確認
したところ球状を呈していた。
中に分散して溶融球状化した。得られた溶融シリカを分
級して粗粒分をとり除きR50=2.8 n、B E
72.65m”7gのシリカを得た。SEMにより確認
したところ球状を呈していた。
C,R50=2.2 nの合成シリカを酸素プロパン火
炎中に分散して溶融球状化した。得られた溶融シリカは
R50=2.On、 B E T23m”7gでありS
EMでi認したところ球状を呈していた。
炎中に分散して溶融球状化した。得られた溶融シリカは
R50=2.On、 B E T23m”7gでありS
EMでi認したところ球状を呈していた。
(2)破砕状シリカの調製
り、天然石英を溶解したのちボールミルで粉砕して、R
50=9.On、B E 73.5m”7gの破砕状シ
リカを得た。
50=9.On、B E 73.5m”7gの破砕状シ
リカを得た。
E、天然石英を溶融したのちボールミルで粉砕して、R
50=4.8 n、 B E T7.5+++2/gの
破砕状シリカを得た。
50=4.8 n、 B E T7.5+++2/gの
破砕状シリカを得た。
F、Eの破砕状シリカを分級してR50=2.1n、B
E T7.h!/g 、最大粒径12nの破砕状シリ
カを得た。
E T7.h!/g 、最大粒径12nの破砕状シリ
カを得た。
(3)封止用樹脂組成物の調製
組成物の配合ニ
シリカフィラー・・・80wt%
80−t%注1′)エピクロンN665、〔大日本イ
ンキ■社製〕注は)バーカムTD2131、〔大日本イ
ンキ■社製〕注(2)ヘキスト社製 (4)樹脂組成物の評価 上記の対土用エポキシ樹脂組成物を85〜95°Cの熱
ロールで混練した後、該組成物の流動性とパリ特性、高
温強度特性を評価した。
80−t%注1′)エピクロンN665、〔大日本イ
ンキ■社製〕注は)バーカムTD2131、〔大日本イ
ンキ■社製〕注(2)ヘキスト社製 (4)樹脂組成物の評価 上記の対土用エポキシ樹脂組成物を85〜95°Cの熱
ロールで混練した後、該組成物の流動性とパリ特性、高
温強度特性を評価した。
すなわち、流動性はトランスファー成形機でEMMII
−66に基づくスパイラルフロー値を測定し、パリ特性
は5〜50μmのスリット幅を調整した金型の間際に伸
びるパリ長さの測定をもって評価した。
−66に基づくスパイラルフロー値を測定し、パリ特性
は5〜50μmのスリット幅を調整した金型の間際に伸
びるパリ長さの測定をもって評価した。
なお、トランスファーモールドの条件は金型温度170
°C1樹脂圧70kg/cm”とした。
°C1樹脂圧70kg/cm”とした。
高温強度の測定については、金型により成形した強度測
定用試験片(4醜×10■X100mm)を後硬化(1
80°CX4hrs)させ、JISK−6911に準し
てオートグラフ〔■島津製作所製〕により220°Cで
の3点曲げ強度を測定した。また吸水後高温強度は、後
硬化を終えた試験片をP CT (120°CX24h
rS)テストで吸水させ、その後220″Cでの3点曲
げ強度を測定した。なお、1回の測定には試験片6本を
用い、その平均値を測定値とした。
定用試験片(4醜×10■X100mm)を後硬化(1
80°CX4hrs)させ、JISK−6911に準し
てオートグラフ〔■島津製作所製〕により220°Cで
の3点曲げ強度を測定した。また吸水後高温強度は、後
硬化を終えた試験片をP CT (120°CX24h
rS)テストで吸水させ、その後220″Cでの3点曲
げ強度を測定した。なお、1回の測定には試験片6本を
用い、その平均値を測定値とした。
実施例1
球状ソリ力A50部、840部、C10部を混合して球
状シリカ標準品(ST)を調製した。球状シリカSTの
粒度と比表面積を測定したところ、平均粒子径(R50
) =5.5−および比表面積(BET)5.3m”7
gであった。また、SKレーザー粒度分布による最大粒
径(Rmax)は48μmであり、3〜32nの間のロ
ジンラムラー線図の傾斜角(RR5−tan θ)は0
.73であった。この球状シリカ標準品(ST)に破砕
シリカFを15%混合して球/破砕混合シリカを調製し
た。
状シリカ標準品(ST)を調製した。球状シリカSTの
粒度と比表面積を測定したところ、平均粒子径(R50
) =5.5−および比表面積(BET)5.3m”7
gであった。また、SKレーザー粒度分布による最大粒
径(Rmax)は48μmであり、3〜32nの間のロ
ジンラムラー線図の傾斜角(RR5−tan θ)は0
.73であった。この球状シリカ標準品(ST)に破砕
シリカFを15%混合して球/破砕混合シリカを調製し
た。
得られたシリカフィラーの粒度と比表面積を測定したと
ころR5(1−4,7n、 B E T =5.5m2
/gであり、SKレーザー粒度分布による最大粒径はR
wax =48μmであった。また、3〜32nの間の
RR3線図の傾斜角(tanθ)は0.73であった。
ころR5(1−4,7n、 B E T =5.5m2
/gであり、SKレーザー粒度分布による最大粒径はR
wax =48μmであった。また、3〜32nの間の
RR3線図の傾斜角(tanθ)は0.73であった。
このシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製し
流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1表に示し
た。
流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1表に示し
た。
実施例2
球状シリカA50部、832部、08部を混合して球状
シリカ標準品(ST−2)を調製した。球状シリカ5T
−2の粒度と比表面積を測定したところR50=6.1
tna、 BET=5.1m”/gであった。またS
Kレーザー粒度分布による最大粒子径は484であり、
3〜32μ間のロジンラムラー線図の傾斜角(RR5t
an θ)は0.76であった。この球状シリカ標準品
(ST−2)に破砕シリカFを10部混合して球/破砕
混合シリカを調製した。得られたシリカフィラーの粒度
、比表面積等を第1表に併せて示す。このシリカフィラ
ーを用いて封止用樹脂組成物を調製し、流動性、パリ性
を測定した。その結果を第1表に併せて示した。
シリカ標準品(ST−2)を調製した。球状シリカ5T
−2の粒度と比表面積を測定したところR50=6.1
tna、 BET=5.1m”/gであった。またS
Kレーザー粒度分布による最大粒子径は484であり、
3〜32μ間のロジンラムラー線図の傾斜角(RR5t
an θ)は0.76であった。この球状シリカ標準品
(ST−2)に破砕シリカFを10部混合して球/破砕
混合シリカを調製した。得られたシリカフィラーの粒度
、比表面積等を第1表に併せて示す。このシリカフィラ
ーを用いて封止用樹脂組成物を調製し、流動性、パリ性
を測定した。その結果を第1表に併せて示した。
実施例3
球状シリカA50部、828部、C7部を混合して球状
シリカ標準品(ST−3)を調製した。球状シリカ5T
−3の粒度と比表面積を測定したところR50=6.5
n、 B E T =4.9m”/gであった。また
、SKレーザー粒度分布による最大粒子径は48μであ
り3〜32nの間のRR5線図の傾斜角は0゜77であ
った。この球状シリカ標準品(ST−3)に破砕シリカ
Fを15部混合して球/破砕混合シリカを調製した。得
られたシリカフィラーの粒度、比表面積等を第1表に併
せて示すこのシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物
を調製し流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1
表に併せて示した。
シリカ標準品(ST−3)を調製した。球状シリカ5T
−3の粒度と比表面積を測定したところR50=6.5
n、 B E T =4.9m”/gであった。また
、SKレーザー粒度分布による最大粒子径は48μであ
り3〜32nの間のRR5線図の傾斜角は0゜77であ
った。この球状シリカ標準品(ST−3)に破砕シリカ
Fを15部混合して球/破砕混合シリカを調製した。得
られたシリカフィラーの粒度、比表面積等を第1表に併
せて示すこのシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物
を調製し流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1
表に併せて示した。
実施例4
球状シリカA47.5部、830部、C7,5部を混合
して球状シリカ標準品(ST−4)を調製した。
して球状シリカ標準品(ST−4)を調製した。
球状シリカ5T−4の粒度と比表面積を測定したところ
R50=6.41M、 B ET=5.0m”/gであ
った。
R50=6.41M、 B ET=5.0m”/gであ
った。
また、SKレーザー粒度分布による最大粒子径は48μ
mであり3〜32nの間のロジンラムラー線図の傾斜角
は0.75であった。この球状シリカ標準品(ST−4
)に破砕シリカFを15部混合して球/破砕混合シリカ
を調製した。得られたシリカフィラーの粒度、比表面積
等を第1表に併せて示す。
mであり3〜32nの間のロジンラムラー線図の傾斜角
は0.75であった。この球状シリカ標準品(ST−4
)に破砕シリカFを15部混合して球/破砕混合シリカ
を調製した。得られたシリカフィラーの粒度、比表面積
等を第1表に併せて示す。
このシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製し
流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1表に併せ
て示した。
流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1表に併せ
て示した。
実施例5
球状シリカA47.5部、826部、C6,5部を混合
して球状シリカ標準品(ST−5)を調製した。
して球状シリカ標準品(ST−5)を調製した。
球状シリカ5T−5の粒度と比表面積を測定したところ
R50=6.9 n、B E T =4.8m2/gで
あった。
R50=6.9 n、B E T =4.8m2/gで
あった。
また、SKレーザー粒度分布による最大粒子径は48μ
mであり3〜32nの間のロジンラムラー線図の傾斜角
は0.77であった。この球状シリカ標準品(ST−5
)に破砕シリカFを20部混合して球/破砕混合シリカ
を調製した。得られたシリカフィラーの粒度、比表面積
等を第1表に併せて示す。
mであり3〜32nの間のロジンラムラー線図の傾斜角
は0.77であった。この球状シリカ標準品(ST−5
)に破砕シリカFを20部混合して球/破砕混合シリカ
を調製した。得られたシリカフィラーの粒度、比表面積
等を第1表に併せて示す。
このシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製し
流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1表に併せ
て示した。
流動性、パリ特性を測定した。その結果を第1表に併せ
て示した。
比較例1
実施例1の球状シリカ標準品(ST)に破砕シリカD、
Eを下表のような配合で混合してそれぞれ球/破砕混合
シリカを調製した。得られたシリカフィラーの粒度、比
表面積等を第2表に示す。
Eを下表のような配合で混合してそれぞれ球/破砕混合
シリカを調製した。得られたシリカフィラーの粒度、比
表面積等を第2表に示す。
このシリカフィラーをもちいて封止用樹脂組成物を調製
し流動性、ハリ特性を測定した。その結果を第2表に併
せて示す。
し流動性、ハリ特性を測定した。その結果を第2表に併
せて示す。
第1表の各実施例では30n以下のハリが止まっていて
50n中のスリットでは20mm以上の封止材が流入し
ている。これに対して第2表の比較例では比較例1−1
および1−3は30n以下でパリが発生しており1−2
.1−4は30n以下のパリは止まっているものの50
μ巾での流動性が不十分である。
50n中のスリットでは20mm以上の封止材が流入し
ている。これに対して第2表の比較例では比較例1−1
および1−3は30n以下でパリが発生しており1−2
.1−4は30n以下のパリは止まっているものの50
μ巾での流動性が不十分である。
比較例2
実施例1の球状シリカ標準品に破砕シリカD、Eを各3
0%混合してそれぞれ球/破砕混合シリカを調製した。
0%混合してそれぞれ球/破砕混合シリカを調製した。
得られたシリカフィラーの粒度比表面積等を第3表に示
す、このシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調
製し流動性、パリ特性を測定した。その結果を第3表に
併せて示す。第3表の各比較例では破砕シリカを30%
混合した場合はスパイラルフローの低下が著しく、また
50μmのスリットでは封止材が流入しないことが明白
である。
す、このシリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調
製し流動性、パリ特性を測定した。その結果を第3表に
併せて示す。第3表の各比較例では破砕シリカを30%
混合した場合はスパイラルフローの低下が著しく、また
50μmのスリットでは封止材が流入しないことが明白
である。
実施例6
実施例1の球状シリカ標準品に破砕ソリ力Fを30%混
合して球/破砕混合ソリカを調製した。得られたシリカ
フィラーの粒度比表面積等を第3表に併せて示す。この
シリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製し流動
性、ハリ特性を測定した。その結果を第3表に併せて示
す。第3表において実施例6の場合はスパイラルフロー
の低下がそれほどでもなく、また50II!nのスリッ
トにも十分封止材が流入している。
合して球/破砕混合ソリカを調製した。得られたシリカ
フィラーの粒度比表面積等を第3表に併せて示す。この
シリカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製し流動
性、ハリ特性を測定した。その結果を第3表に併せて示
す。第3表において実施例6の場合はスパイラルフロー
の低下がそれほどでもなく、また50II!nのスリッ
トにも十分封止材が流入している。
実施例7
実施例1〜5及び参考として球状シリカA、破砕ノリ力
Dの高温強度測定結果を第4表に示す。
Dの高温強度測定結果を第4表に示す。
実施例1〜5の各試料は球状シリカAと比較して機械的
強度特性に優れていることが明白である。
強度特性に優れていることが明白である。
以上のとおり、本発明によれば球状シリカの持つ流動性
を保持しながら、微粒球状シリカのみでは防止できなか
った30n以下のパリを平均粒子1〜3μmの破砕シリ
カを混合することにより防止でき、また逆に50−以上
の巾のスリットに対しては極めて良く流入するという優
れた特性を有するシリカフィラーが得られる。かかるシ
リカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製した場合
、その組成物は流動性、パリ特性、高温強度特性のバラ
ンスの優れたものが得られ、特に球状シリカフィラーの
欠点であった高温強度特性が改良され、小型、薄型、多
ビン型封止材用フィラーとして好なものである。
を保持しながら、微粒球状シリカのみでは防止できなか
った30n以下のパリを平均粒子1〜3μmの破砕シリ
カを混合することにより防止でき、また逆に50−以上
の巾のスリットに対しては極めて良く流入するという優
れた特性を有するシリカフィラーが得られる。かかるシ
リカフィラーを用いて封止用樹脂組成物を調製した場合
、その組成物は流動性、パリ特性、高温強度特性のバラ
ンスの優れたものが得られ、特に球状シリカフィラーの
欠点であった高温強度特性が改良され、小型、薄型、多
ビン型封止材用フィラーとして好なものである。
出願人 日本化学工業株式会社
代理人 弁理士 高 畑 正 也
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、平均粒径5〜7μmで最大粒径48μm以下の球状
シリカ70〜90%と、平均粒径1〜3μmで最大粒径
12μm以下の破砕シリカ10〜30%の混合性状から
なることを特徴とするシリカフィラー。 2、破砕シリカが、分級処理により最大粒径を調製した
ものである請求項1記載のシリカフィラー。 3、シリカフィラーが平均粒径5〜7μmでBET比表
面積が2〜6m^2/gである請求項1記載のシリカフ
ィラー。 4、3〜32μmの粉度分布におけるロジン−ラムラー
線図の傾斜角(tanθ)が、0.7〜0.85である
請求項1記載のシリカフィラー。 5、平均粒径5〜7μmで最大粒径48μm以下の球状
シリカに、分級処理により最大粒径を12μm以下に調
整した破砕シリカを混合することを特徴とするシリカフ
ィラーの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17703190A JPH0463846A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | シリカフィラーおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17703190A JPH0463846A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | シリカフィラーおよびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0463846A true JPH0463846A (ja) | 1992-02-28 |
Family
ID=16023940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17703190A Pending JPH0463846A (ja) | 1990-07-03 | 1990-07-03 | シリカフィラーおよびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0463846A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1996020969A1 (en) * | 1995-01-05 | 1996-07-11 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin composition |
-
1990
- 1990-07-03 JP JP17703190A patent/JPH0463846A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1996020969A1 (en) * | 1995-01-05 | 1996-07-11 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin composition |
AU4356196A (en) * | 1995-01-05 | 1996-07-24 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin compound |
US5798400A (en) * | 1995-01-05 | 1998-08-25 | Toray Industries, Inc. | Epoxy resin compound |
US5985455A (en) * | 1995-01-05 | 1999-11-16 | Toray Industries, Inc. | Semiconductor element sealed with an epoxy resin compound |
CN1083851C (zh) * | 1995-01-05 | 2002-05-01 | 东丽株式会社 | 环氧树脂组合物 |
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