JPH046194A - 単結晶成長用るつぼ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属及び半導体材料の単結晶作製において単結
晶を育成するために用いる単結晶成長用るつぼに関する
ものである。

［従来の技術］ 半導体材料の単結晶作製において比較的単結晶を育成し
易い縦型ブリッジマン法がおり、この縦型ブリッジマン
法を用いた単結晶育成用るつぼは、従来、各種の形状の
ものが提案されている。その−例を示すと、第２図に示
す如く、半導体材料として　Ｐ　ｂ＋−ｘＳ　ｎｘ　Ｔ
　ｅ　　を単結晶育成させるようにしたものかある。図
中、ａは石英製アンプル、ｂは石英製アンプルａ内に入
れられた　Ｐ　ｂ＋−ｘＳ　ｒｌｘ　Ｔ　ｅ　　の融液
、Ｃとｄは発熱体、ｅは電気炉本体、ｆは石英製アンプ
ルホルダー、Ｑは空間部、ｈは大径部、ｉはキャピラリ
一部、ｊはテーパ一部である。

上記従来のるつぼで通常の単結晶育成を行わせるときは
、石英製アンプルａ内に、材料Ｐ　ｌ：ｈ−ｘＳ　ｎｘ
　Ｔ　ｅ　　を真空封入し、発熱体Ｃとｄにより高温に
加熱して材料を溶融させ、次いて、電気炉本体ｅを引上
げるか又は石英製アンプルａを下げることによってキャ
ピラリ一部ｉの先端（下端）に核を発生させ、徐々にキ
ャピラリ一部ｉの上部に行くに従って多結晶を絞り込み
、テーパ一部ｊまでに単結晶化させ、順次大径部りまで
単結晶化させて行くようにしである。

［発明か解決しようとする課題］ ところが、上記従来のるつぼでは、キャピラリ一部ｉの
長さが短かいため、キャピラリ一部で非常に多く発生し
た核を絞り込んで単結晶化させることが非常に難しく、
したがって、大径部りでの単結晶化の確立か非常に低く
、単結晶化率は１０％程度であった。

上記単結晶化率を高めるために、上記キャピラリ一部を
ピッグテール（豚の尻尾）型にした単結晶用るつぼか従
来製作されている。このピッグテール型の単結晶用るつ
ぼは、ろうで型を作り、その外側に砂をつけて乾燥し、
次いて表面を濡らして砂をつけてから再び乾燥し、以後
、この操作を繰り返して行き、最後に、ろうを溶かして
、るつぼを製作するようにしているか、このるつぼの場
合は、ろうを使ったり、砂を使ったりするので、不純物
が混入し易く、又、製作には多くの労力とコストか必要
である。

そこで、本発明は、単結晶化率が非常に低い材料でも大
幅に単結晶化率を向上させることかできると共に、不純
物の混入のおそれかなく、容易に製作することができる
単結晶用るつぼを提供しようとするものである。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、上記課題を解決するために、内るつぼの内側
上部に形成した大径部と内るつぼ底部との間に、上記大
径部の下部と内るつぼ外面を連通させる細孔と、内るつ
ぼ底部から螺旋状に立上って上端を上記細孔に連通させ
るスクリュー型流路とを設け、且つ上記内るつぼを外る
つぼの中に入れて組み立て、上記大径部に材料の融液を
入れた状態で全体をアンプルに入れて真空封じをするよ
うにした構成とする。

［作　　　用］ 内るつぼ内に入れた材料を縦型ブリッジマン法により溶
融して内るつぼ底部までのスクリュー型流路に充満させ
ると、内るつぼ底部から結晶成長を開始し、成長初期に
発生した多結晶か上部に行くに従い徐々に絞り込まれて
大径部につながり細孔の部分に来たときには完全な単結
晶に成長し、大径部まで単結晶化する。スクリュー型流
路は機械加工により形成できるので、容易にるつぼを製
作することかできる。

Ｕ実　施　例Ｊ 以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。

第１図は本発明のるつぼの一実施例を示すもので、内側
の上部に材料の融液８を入れるように大径部２を有する
内るつぼ１の上記大径部２から内るつぼ底部３までの間
に、大径部２の下部のテーパ一部４を外周面に開口させ
る斜めの細孔５と、内るつぼ底部３から螺旋状に立上っ
て上端か上記細孔５に連通するよう外周面に加工形成し
たスクリュー型流路としての一連の満６を設ける。かか
る構成とした内るつぼ１を、核内るつぼ１の外径とほぼ
同じか若しくは僅かに大きい内径とした外るつぼ７内に
挿入して組み立て、内るつぼ底部３を外るつぼ７の内底
面上に当接させて、上記一連の溝６か外るっは７の内周
面により融液８の充満させられる流路となるようにし、
上記内るつぼ１の大径部２に材料（たとえば、　Ｐｂ＋
−ｘＳｎｘ　Ｔｅ　　）　（７）融液８を装入してるつ
ぼＭ９をねし止めした後、石英製アンプル１０の中に入
れ、真空排気後に石英製アンプル１０の上部を酸素・水
素バーナで真空封じをするようにする。１１は空間部、
１２はるっぽ蓋９のねじ部である。

外るつぼ７と内るっぽ１との間のクリアランスは、零に
近い方かよいか、クリアランスがおっても、材料の融液
８は濡れ性零で水滴のようになるものであるため、融液
８がクリアランスを通って流下するようなことはない。

内るつぼ１の大径部２に入れた融液８は、溶融すること
によりテーパ一部４、細孔５、及び内るつぼ底部３まで
のスクリュー型の溝６からなる流路内に充満し、上記ス
クリュー型の流路の下部から凝固して結晶成長が開始さ
れ、細孔５に達するまでに多結晶は絞り込まれて完全な
単結晶に成長させられる。

本発明者等は、−例として、内るつぼ１の大径部２の内
径を１２ｍ、大径部２の下部中心から外周面に開口する
細孔５の直径を３＃、スクリュー型に機械加工により形
成した溝６を半径３醋とし、更に、上記内るつぼ１を内
径１６＃の外るつぼ７の中にセットし、材料として、Ｐ
　ｂ）＋−ｘｓ　ｎｘ　Ｔ　ｅ　の融液８を内るつぼ１
内に装入し、るつぼ蓋９をし、石英製アンプル１０内に
入れて真空側じをし、縦型ブリッジマン法により材料を
溶融させた。その結果、融液８は内るつぼ底部３まてス
クリュー型の溝６内に充満した後、内るつぼ底部３から
結晶成長か始まり、成長初期に発生した多結晶が上部に
行くに従い徐々に絞り込まれて細孔５の部分に来たとき
には完全な単結晶に成長し、その後、テーパ一部４から
大径部２まで単結晶化した。この方法により直径１２ｍ
、長さ５０〜６ＯＮｎの単結晶を多数本育成した。得ら
れた結晶の単結晶化率は、１００％であった。

本発明においては、内るつぼ１の底部から大径部２まで
の間にスクリュー型に溝６を形成し、この溝６の上端を
細孔５に連通させていることから、内るつぼ底部３に初
期に結晶がいくつ出来ても上記距離の長い溝６の途中で
結晶が１つに絞り込まれて大きな単結晶が得られること
になり、従来単結晶化の難しい材料であっても画期的に
単結晶化率を向上させることができる。

なお、内るつぼ１及び外るつぼ７の材質は、材料融液８
に反応しないものであればよく、又、細孔５の直径及び
溝６の半径を２Ｍとしたものでは表面張力により融液８
が入って行かず、溝６に充満させることができないので
、３ｍ位か望ましい。更に、本発明のるつぼは、断面形
状を円形その他任意のものとすることができる。

［発明の効果］ 以上述べた如く、本発明の単結晶成長用るつぼは、内側
上部に大径部を形成した内るつぼの下部に、上記大径部
の下部を外周部に開口させる斜めの細孔と、内るつぼ底
部から螺旋状に立上って上端が上記細孔に連通ずるよう
にしたスクリュー型の流路とを形成し、核内るつぼを外
るつぼの中に入れて組み立て、内るつぼの大径部に材料
の融液を入れてるつぼを閉じ、全体をアンプルの中に入
れて真空排気して真空側じするようにしであるので、単
結晶を育成させる流路を長く形成できて、内るつぼの底
部で発生した多結晶が上部に行くに従い徐々に絞り込ま
れて完全な単結晶に成長させることかでき、従来におい
て単結晶化率が非常に低い材料でもほぼ１００％の単結
晶化率が得られ、又、本発明のるつぼにおける内るつぼ
のスクリュー型の流路は、機械加工のできる材料であれ
ば容易に製作でき、加工精度も向上させられて流路の途
中からの核発生を極力抑えることが可能であり、しかも
、本発明のるつぼは、加工が容易な構造であるため、非
常に純度の高い棒状材料からでも不純物を混入させるこ
となく加工することができ、従来のピッグテール型単結
晶用るつぼ製作に比して労力、コストの低減か図れ、且
つ汚染がない、等の優れた効果を奏し得る。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の単結晶成長用るつぼの断面図、第２図
は従来の一例を示す図である。 １・・・内るつぼ、２・・・大径部、３・・・内るつぼ
底部、５・・・細孔、６・・・溝（流路）、７・・・外
るつぼ、８・・・材料の融液、９・・・るつぼ蓋、１０
・・・石英製アンプル。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）内るつぼの内側上部に形成した大径部と内るつぼ
   底部との間に、上記大径部の下部を内るつぼ外周面に開
   口させる細孔と、内るつぼ底部から螺旋状に立上って上
   端が上記細孔に連通するようにしたスクリュー型の流路
   とを設け、該内るつぼを外るつぼの中に入れて組み立て
   、上記大径部に材料の融液を入れた状態で全体をアンプ
   ルに入れて真空封じするようにしてなることを特徴とす
   る単結晶成長用るつぼ。