JPH045802A

JPH045802A - 酸化物永久磁石の製造方法

Info

Publication number: JPH045802A
Application number: JP2106908A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Taguchi; 仁田口
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1990-04-23
Filing date: 1990-04-23
Publication date: 1992-01-09

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は、酸化物永久磁石の製造方法に係り、とくに本
焼成時の昇温速度を制御することにより、磁化容易軸方
向と困難軸方向の縮率の制御を図ることのできる酸化物
永久磁石の製造方法に関する。

（従来の技術及び発明か解決しようとする課題）一般に
、酸化物永久磁石の製造は、Ｆｅ２Ｏ３とＭＯ（ＭはＳ
ｒ、Ｂａ、Ｃａの少なくとも１つ）となる化合物とを少
なくとも混合して仮焼を行い、粗粉砕した後、所定の粒
度分布をもつように微粉砕を行い、成形（必要に応して
磁場中成形）、本焼成する工程を有している。このよう
な酸化物永久磁石の製造において、本焼成時の縮率の制
御（安定化）は、実際上、非常に重要であり、縮率のば
らつきがあると本焼成前の成形体の外形寸法を一定にし
ても本焼成後の製品（焼結体）の外形寸法にばらつきか
発生し、不良品の発生要因となる。

縮率に影響を与える因子は、原料から焼成まで、数多く
あるか、中ても本焼成工程は、直接に縮率を決定するた
けに、その影響は最も大きいと考えられる。

しかし、従来は、本焼成時の最高温度を管理するたけて
あり、仮にトンネル炉で被焼成Ｊ勿を移送するプッシャ
ー速度を変１ヒさせる場合かあっても、それは、縮率制
御の観点から行なわれるものではなかった。また、電気
炉とガス炉で、磁気特性は同しても縮率が大きく違うこ
とは経験的には知られていたか、その原因は不明てあり
、縮率を制御するための技術としては、不十分であった
。

本発明者は、鋭意研究の結果、縮率は、本焼成時の最高
温度にも影響されるが、それ以上に、初期焼結段階の温
度域付近の昇温速度が大きな影響を与えることを見出し
た。さらに、初期焼結段階の温度域付近の昇温速度の違
いにより、磁１ヒ容易軸方向と困難軸方向の縮率のバラ
ンスが変わること、及び、磁気特性は最高温度によって
のみ決まることを見出した。ここに、初期焼結段階の温
度域とは、結晶成長か始まる前における、粉体粒子かオ
、ツクを形成し再配列をする温度域のことである。この
温度は、材料の組成、添加物及び粒度等によって変化す
る。

酸化物永久磁石材料の場合、通常１２００〜１２６０’
Ｃの範囲にある最高温度で焼成する場合が多いが、初期
焼結段階の温度域はその７０〜９５％に相当する８４０
〜１２００°Ｃの温度範囲内にある。

また、磁化容易軸方向の縮率は、通常最高温度で、２２
〜．２６％になるが、（支）期焼結段階の縮率は、０〜
１０％の範囲のものである。

本発明は、上記の点に鑑み、本焼成の初期焼結段階の温
度範囲における昇温速度により縮率を制御し、ひいては
縮率の安定化を可能とした酸化物永久磁石の製造方法を
提供することを目的とする。

（課題を解決するための手段）上記目的を達成するために、本発明は、Ｆｅ２Ｏ３とＭ
Ｏ（ＭはＳｒ、Ｂａ、Ｃａの少なくとも１つ）となる１
ヒ合物とを少なくとも混合して仮焼を行い、イ■粉砕し
た後、所定の粒度分布をもつように微粉砕を行い、磁場
中成形、本焼成する酸化物永久磁石の製造方法において
、前記本焼成時に最高温度に対して７０％〜９５％の温
度範囲内の初期焼結段階を、０．１〜１０℃／′分の範
囲にある任意の昇温速度で焼成するようにしている。

（作用）本発明の酸化物永久磁石の製造方法においては、本焼成
時の初期焼結段階の温度範囲における昇温速度を速くす
ることにより磁化容易軸方向の縮率を減じかつ磁化困難
軸方向の縮率を増加さぜることがてき、ひいては両者の
縮率の差を減少させることができる。また、昇温速度を
遅くすることにより、磁化容易軸方向の縮率を増しかつ
磁化困難軸方向の縮率を減しることがてき、ひいては両
者の縮率の差を増加させることができる。

〈実施例）以下、本発明に係る酸（ヒ物永久磁石の製造方法の実施
例について説明する。

実施例ｌＦｅ２Ｏ３か８４２モル０．べＳｒＣＯ２か１５．１モ
ル％、Ｃｒ２Ｏ３が０．７モル％の組成となるように配
合し、かつＳｉＯ２を０．２重量％添加して、原料を混
合後、１３００°Ｃで仮焼を行い、１５μｍ以上の粗粒
子が含まれないように粗粉砕を行った。

次いて、Ｓ　ｉ　Ｏ２を０．４重量％、Ｃａ　Ｃ，０３
を０６５重量％、Ａ　ｌ　２０３を０．３０重量％加え
て、ＢＥＴ法比法面表面積、　０　、５　ｎ＋２／ｇに
なるように湿式微粉砕を行った後、スラリー濃度を７３
％に調整した。この高濃度スラリーを、実験プレス機で
、直径２５ｍ＋ｎＸ高さ１５闘の円柱に、湿式異方性プ
レスした。得られた成形体を、第１図に示す焼成パター
ンで、実験バッチ炉て空気中にて本焼成を行い、縮率、
磁気特性等を評価した。図中、Ｔ２（℃）は最高温度で
あり、９５０℃からＴ２に到達するまでの昇温区間Ｚが
、後述する如く初期焼結段階である。

上記第１図の焼成パターンによって得られた縮率データ
を第２図に示す。ここて、５ｈｈ（％）は磁化容易軸方
向の縮率、ｓｈφ（％）は磁（ヒ困難軸方向の縮率であ
る。縮率ｓｈｈは昇温速度α’Ｃ，／分が２５，５０，
１０と増加するのに従って低下し、逆に縮率Ｓｈφは昇
温速度α℃／分が２．５５０．１０と増加するのにとも
なって増加している。

すなわち、昇温速度が速くなると、磁化容易軸方向と困
難軸方向の縮率の差が小さくなってくることがわかる。

そして、この変化は、最高温度Ｔ２を変化さ゛せた場合
より大きい。

また、このときの磁気特性を第３図に示す。この図から
、磁気特性（残留磁束密度Ｂ１−及び固有保磁力１Ｈｃ
）は、最高温度Ｔ２には依存するものの、昇温速度には
ほとんど関係がないことがわかる。

次に、成形体をトンネル炉（電気炉及びカス４２種）で
焼成し、得られた縮率データ、磁気特性データを、上記
のバッチ炉データと比較検討し、昇温速度α（℃／分）
と最高温度Ｔ２（’Ｃ）を逆に予想して以下の表１を生
成した。

表１１−ンネル炉焼成結果による焼成パターン予想（但
し、炉１は電気炉、炉２，３はカス類）上記表１の結果
、ガス炉は、電気炉と比較して、昇温速度が、かなり速
くなっていることが予想された。これは、ガスバーナー
の構造及び、酸素濃度か低いことが原因と考えられる。

以上のことから、昇温速度を制御することにより、縮率
を制御できることかわがっな。

火施男ス実施例１の成形体を、実験バッチ炉により、第４図に示
す焼成パターンで焼成し、磁１ヒ容易軸方向と困難軸方
向の縮率比（Ｓｈｈ／Ｓｈφ）を測定し、その測定結果
を第５図に示した。その結果、９５０〜１２００°Ｃの
範囲を、１〜１０℃、７分の範囲で昇温速度を変化させ
ることにより、縮率比で１．６〜１．９　（Ｓｈｈ＝　
２３．５〜２５．５％、Ｓ１１φ１３．５〜１４．５％
）の範囲に制御が可能であった。但し、昇温速度は１０
℃／分より速くしても効果がないことが第５図から分か
る。また、昇温速度を１℃／分以下とすることは容易で
あり、０．１℃／分程度にまで低下させても良い。但し
０．１℃／分より昇温速度を遅くすることは焼成時間が
徒に長くなるのみで意味がないと考えられる。

夫旌■１本発明者は、これらの現象の原因を考察するため、以下
のような検討を行った。

まず、実施例１の成形体の磁化容易軸方向について熱収
縮曲線を測定して第６図を得た。図中、横軸は温度Ｔ℃
、縦軸はその温度Ｔに対応した磁化容易軸方向の縮率Ｅ
（Δ（１／ｆｌ＞％である。そして、第６図の各点ａ乃
至ｅについて、破断面の組織を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ
）て観察した。その結果、９５０〜１０５０°Ｃの間は
初期焼結段階（縮率５２ｇ程度、ネック形成）てあり、
１０５０℃以上から、粒成長が著しくなってくることが
わかった。昇温速度を変えても、磁気特性は変化しない
ことから、粒成長が始まる、焼結中期後期の組織構造は
、同じと考えられる。このことより、縮率の差は、焼結
初期の粒子再配列過程が、昇温速度によって変化するこ
とによって生しると、考えられる。

（発明の効果）以上説明したように、本発明の酸化物永久磁石の製造方
法によれば、本焼成時に最高温度に対して７０％〜９５
％の温度範囲内の初期焼結段階を、０．１〜１０’Ｃ／
分の範囲にある任意の昇温速度で焼成することにより、
縮率制御か可能であり、ひいては縮率の安定化を実現す
ることかできる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る酸化物永久磁石の製造方法の実施
例１における焼成パターンを示す説明図、第２図は種々
の昇温速度に対する最高温度と縮率との関係を示すクラ
７、第３図は種々の昇温速度に対する最高温度と磁気特
性との関係を示すグラフ、第４図は実施例２における焼
成パターンを示す説明図、第５図は昇温速度とＳ　ｈｈ
／　Ｓ　ｈφとの関係を示すグラフ、第６図は磁化容易
軸方向の熱収縮曲線を示すグラフである。

Claims

【特許請求の範囲】

（１）Ｆｅ＿２Ｏ＿３とＭＯ（ＭはＳｒ，Ｂａ，Ｃａの
少なくとも１つ）となる化合物とを少なくとも混合して
仮焼を行い、粗粉砕した後、所定の粒度分布をもつよう
に微粉砕を行い、磁場中成形、本焼成する酸化物永久磁
石の製造方法において、前記本焼成時に最高温度に対し
て７０〜９５％の温度範囲内の初期焼結段階を、０．１
〜１０℃／分の範囲にある任意の昇温速度で焼成するこ
とを特徴とする酸化物永久磁石の製造方法。
（２）前記初期焼結段階を、５〜１０℃／分の範囲にあ
る任意の昇温速度で焼成して、磁化容易軸方向の縮率を
減少せしめた請求項１記載の酸化物永久磁石の製造方法
。
（３）前記初期焼結段階を、０．１〜５℃／分の範囲に
ある任意の昇温速度で焼成して、磁化困難軸方向の縮率
を減少せしめた請求項１記載の酸化物永久磁石の製造方
法。