JPH0457603B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

［産業上の利用分野］ 本発明は、不純物含有テルル金属の精製方法に
関し、特に簡易な処理方法により不純物の少ない
金属テルルを得るための精製方法に関する。 ［従来の技術］ 一般にテルルは、銅の電解精製の際に生じるア
ノードスライムを原料として、ソーダ溶融、浸
出、清浄処理、中和等の操作を経て、一旦、二酸
化テルルとして回収し、さらにこれを水酸化ナト
リウムで溶解して亜テルル酸ソーダ溶液とし、こ
れを電解採取することにより得られる。 こうして得られた電解析出テルル（以下、電析
テルルという）中には、不純物としてNaが数
100ppm、Fe、Pb、Ni、Si等が数10ppm含まれ
ている。 従来、上記電析テルルの溶解方法としては、黒
鉛るつぼを使用し、これに蒸発防止用の蓋をし
て、500℃前後で融解させて鋳造する方法が一般
に知られている。 ［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら上記方法による場合、溶解が一回
のみでは不純物、特にNaの分離が不十分であり、
そのため同操作を２〜３回繰り返し行わなければ
ならない欠点を有していた。 さらに、他の不純物Fe、Pb、Ni、Si等の除去
に関しても、前記方法は不十分であるという欠点
を有していた。 ［問題点を解決するための手段］ 本発明者等は、上記問題点を解決するため鋭意
研究し、簡単に実施でき且つ精製効果の高いテル
ルの乾式精製方法を見いだした。 すなわち、本発明は電析テルルを原料として、
これを非還元性るつぼに装入し、大気中でテルル
の融点（452℃）近傍の温度に所定時間保持し、
次いで500〜600℃に昇温して所定時間保持するこ
とにより不純物をドロスとして浮上分離する、テ
ルルの精製方法の発明である。 ［作用］ 一般に電析テルルの電着面には、多数の微細な
ヘアークラツク（hair crack）が存在し、電解液
の巻き込みが観察される。このような電着面では
ヘアークラツク部に不純物の偏析が考えられる
が、同時にフラツクス作用をなすNaOH（電解液
成分で融点が318℃）も共存している。 本発明者等は、この特異な電着状態に着目し、
まず、電析テルルを一定の短時間その融点（452
℃）付近の温度に保持して、ヘアークラツク内部
の酸化を補償するための時間を十分に取り、不純
物の酸化およびNaOHフラツクスへの移行、固
定が十分に行われるようにすることが有効である
ことを予測し、その実効を確認して本発明を達成
したものである。融点付近に保持するための温度
は452℃±15℃の範囲で選ぶことができる。この
場合、452℃±10℃とすることがさらに好ましい。 すなわち、電析テルルを原料とする場合におい
ては、原料の溶け落ちを行わせた後、次いで温度
を上げ、所定時間保持することにより、ドロスを
浮上分離し、ドロスを巻き込まないように鋳造を
行うことで、Naの分離はほぼ完全に行うことが
でき、さらに他の不純物Fe、Pb、Ni、Si等の除
去効果も顕著に上げることができた。 この場合、テルルの融点付近での保持時間は20
分未満であれば除去効果にばらつきがでるため20
分以上とする必要があり、40分以上が好ましいこ
とを確認している。 本発明の方法による不純物の除去は、積極的な
酸化反応により進行するものであるため、黒鉛る
つぼの使用は不可能であり、非還元性るつぼを用
いる。非還元性るつぼとして、本実施例ではアル
ミナるつぼを使用したが、コスト的に高価なジル
コニアるつぼやマグネシアるつぼでも同等な効果
を有することを確認している。 以下に実施例を示し、具体的に説明する。 ［実施例 １］ 第１表に示す電析テルル（原料１）３Kgを原料
として、非還元性るつぼとしてのアルミナるつぼ
に装入し、該るつぼにアルミナ製の蓋をして、テ
ルルの融点付近（445〜465℃）で40分間保持し
た。 次いで550℃へ昇温し、120分融解させた後、ド
ロスをるつぼ内に残してテルルの溶湯のみが流れ
出る程度にあけた注入口から注湯して鋳造した。
このようにして得られたテルルの品位を第１表に
示す。 ［実施例 ２］ 上記原料３Kgをアルミナるつぼに装入し、アル
ミナ製の蓋を該るつぼ上に取り付け、一旦、テル
ルの融点（452℃）で20分間保持した。次いで550
℃へ昇温し、120分融解させた後、ドロスをるつ
ぼ内に残してテルルの溶湯を注湯して鋳造した。 得られたテルルの品位を第１表に示す。 ［比較例 １］ 第１表に示す電析テルル（原料１）３Kgを原料
として、黒鉛るつぼに装入し、該るつぼに黒鉛製
の蓋をして、550℃で120分間融解させた後、ドロ
スをるつぼ内に残してテルルの溶湯を注湯して鋳
造した。この操作を回収したテルルに対してもう
一度繰り返した。 こうして得られたテルル中の不純物品位を、第
１表にあわせて示す。 ［比較例 ２］ 上記原料３Kgをアルミナるつぼに装入し、アル
ミナ製の蓋を該るつぼ上に取り付け、550℃で120
分融解させた後、鋳造した。 得られたテルルの品位を第１表に示す。

【表】 ［実施例 ３］ 第２表に示す品位を有する電析テルル（原料
２）6.5Kgをアルミナるつぼに装入した後、アル
ミナ製の蓋をして、テルルの融点（452℃）で40
分間保持した。次いで550℃に昇温させて、この
温度でさらに120分間融解保持した後、ドロスを
るつぼ内に残してテルルの溶湯を注湯して鋳造を
行つた。テルルの回収率は98％であり、不純物品
位は第２表に示す通りであつた。

【表】 以上の結果から明らかなように、黒鉛るつぼを
使用した比較例１では、不純物除去の効果が不十
分であつたことがわかる。 さらに溶解操作を数回繰り返さなければならな
いため、回収率が低下するとともに、黒鉛るつぼ
の消耗が著しく、コスト上不利である。 これに対し、非還元性るつぼ（本明細書中の実
施例ではアルミナるつぼを使用）を用いる本発明
の方法では、ドロスの形成が容易に起こるため、
不純物の除去を効果的に行うことができるととも
に、溶解操作が一回で済むため、回収率が従来法
より５〜６％向上する。 さらに、本発明の方法では電析テルルの特異な
電着状態に注目し、原料を一旦、テルルの融点付
近で保持して十分に溶解させる工程を設けている
ため、不純物のドロス形成が十分に行われ、より
いつそうの精製効果が得られることが理解され
る。 ［発明の効果］ 上述のように本発明は、非還元性るつぼを使用
して、一旦テルルの融点付近で保持した後、昇温
して融解させる方法から成るが、原料中の不純物
を除去する目的について簡易に実施でき、かつコ
スト的にも安価で好適なテルルの精製方法であ
る。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 電解析出テルルを非還元性るつぼに装入し、
   大気中で452℃±15℃の範囲の温度に一旦、少な
   くとも20分間保持した後、500〜600℃の温度に昇
   温融解させて、不純物をドロスとして浮上させて
   分離することを特徴とする、テルルの精製方法。 ２ 融点付近の温度に保持するための温度が452
   ℃±10℃である、特許請求の範囲第１項に記載の
   方法。 ３ 融点付近の温度に保持するための時間が40分
   以上である、特許請求の範囲第１項または第２項
   のいずれかに記載の方法。 ４ 非還元性るつぼがアルミナるつぼ、ジルコニ
   アるつぼ、またはマグネシアるつぼである、特許
   請求の範囲第１項〜第３項のいずれかに記載の方
   法。