JPH0455387A - ガラス状炭素被覆物品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、長時間の使用に耐えヒートサイクルに強い耐
久性の大なるガラス状炭素被覆物品に関する。

（従来の技術） 無機質基体にガラス状炭素を被覆してなる物品は、基体
からのダスト発生防止、吸湿又はガス吸着の防止、不純
物汚染防止、生体修復材における生体適合性の向上、さ
らにはガス不透過性の付与等の効果があることより、化
学、半導体、原子力、航空宇宙などの広い産業分野で使
用されている。

（特公昭５２−３９６８４号公報、特開昭６２−２０７
７８５号公報、特開昭６２−２５２３９４号公報、特開
昭６２−２７０４８９号公報、特開昭６３−５４７２９
号公報等）しかしながら、従来のガラス状炭素被覆物品
は、■　被覆層の厚さが薄く、長時間の使用により被覆
層が消耗し、ガラス状炭素を被覆することによる上記の
効果が失なわれる、■　ヒートサイクルにより微小クラ
ックが発生する等の問題があった。

■の問題を解決するためには、耐熱性無機粉末を骨材と
してガラス状炭素被覆層中に配合して被覆層を厚くする
方法（特開昭６２−２０２８８１号公報）や、ガラス状
炭素被覆層と熱膨張率の近い基体を使用することで被覆
層を厚くする方法（特開昭６３４５１８８号公報）が提
案されているが、前者の方法では、ヒートサイクル或い
は物理的衝撃により骨材の脱離が起こってクランクが発
生し易（なり、ダスト発生防止及びガス不透過性向上の
効果が十分でないという問題があり、また後者の方法で
は、使用できる無機質基体が制限されるという問題があ
る。

一方、■の問題を解決するためには、被覆層表面を研磨
し表面状態を良好にして微小クラックの発生をおさえる
方法（特開昭６３−３５４７８号公報）が従業されてい
るが、この方法では、研磨時に砥粒等による汚染を避け
ることができず、例えば半導体製造工程で使われる各種
部材等高純度が要求される用途や形状が複雑で細部の研
磨が困難な物品には適用することが難しいという欠点が
ある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、長時間の使用に耐えヒートサイクルに強い耐
久性の大なるガラス状炭素被覆物品を提供することを目
的とする。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは前記目的を達成するために鋭意検討を重ね
た結果、ガラス状炭素被覆層の構造を改良することで長
時間の使用に耐えヒートサイクルに強い耐久性の大なる
ガラス状炭素被覆層が得られることを見出し、本発明を
完成するに至った。

即ち、本発明は、無機質基体表面にガラス状炭素被覆を
設けてなる物品において、該ガラス状炭素被覆の内側に
少なくとも一層の耐熱性無機粉末を含有してなるガラス
状炭素層を存在させてなることを特徴とするガラス状炭
素被覆物品である。

以下、本発明についてさらに詳しく説明する。

本発明のガラス状炭素被覆物品の被ｒｇｉ層は、ガラス
状炭素層（以下、Ａ層という）と耐熱性無機粉末を含有
するガラス状炭素層（以下、Ｂ層という）から構成され
るが、長時間の使用に耐えヒートサイクルに強い耐久性
の大なる被覆層を形成するために、表面がＡ層で被われ
ており、かつ、表面のＡ層の内側に少なくとも一層のＢ
層が存在していることが特徴であり、無機質基体と直接
接する層は、Ａ層又はＢ層のいずれであってもよい。

被覆層を上記の構造にすると、Ｂ層中の耐熱性無機粉末
の脱離が表面のＡ層で防止されるため耐久性が著しく大
きくなる。また、表面のＡ層を被覆する際に、Ｂ層中の
耐熱性無機粉末の粒子間にもＡ層成分が入りこみＡ層が
その内側のＢ層に深く浸透した構造となるため、ヒート
サイクルによる微小クラックの発生も防止することがで
きる。

上記の条件を満たしていれば、表面のＡ層以外が、例え
ば何層かのＢ層或いは何層かのＡ層と何層かのＢ層から
なる多層構造でも同様の効果を得ることができる。

Ａ層の厚みとしては０．５〜５μｍが好ましい。

５μｍを超えるとＡ層内にヒートサイクルによる微小ク
ラックが発生し易くなる。また０、５μ園より薄い場合
には、Ｂ層中の耐熱性無機粉末の脱離防止効果が小さく
なる。

一方、Ｂ［の厚さには特に制限はないが、厚さがＩＯμ
輪以上であると、耐久性及び耐ヒートサイクル性の向上
だけでなく、被覆層のガス透過率がＩ　Ｘｌ０−”〜Ｉ
　Ｘｌ０−”　ｃｉ／ｓｅｃであるガス不透過性の大き
なガラス状炭素被覆物品を得ることができる。Ｂ層の厚
さが１０ＩＩＩｉ未満ではこのようなガス不透過性向上
の効果は少ない。

Ａ層を形成する方法は、有機重合体の熱分解物を溶媒に
溶解させたものを基体に塗布し、不活性或いは真空中で
焼成する方法で行なう。またこの際、塗布を真空含浸法
や超音波含浸法などの溶液の基体内部への含浸が多くな
る方法で行なうと、ガス透過性の低減効果がより大きく
なるので好適である。

一方、Ｂ層を形成するには、特開昭６２−２０２８８１
号公報に記載の方法が好ましく採用される。すなわち、
有機重合体の熱分解生成物を溶媒に溶かした溶液に黒鉛
、炭化けい素、アルミナ或いは前記有機重合体の炭化物
を粉砕して得た耐熱性無機粉末を配合してスラリーとし
、該スラリーを基体に塗布した後不活性或いは真空中で
焼成する方法により行なうことができる。

尚、上記有機重合体としては、塩化ビニル樹脂、ポリビ
ニルアルコール、油溶性フェノール樹脂、アルキルフェ
ノール樹脂、塩素化パラフィン、塩素化ポリプロピレン
、酢酸ビニル樹脂、ポリカーボネート樹脂などが挙げら
れるが、特に不純物の面からは塩化ビニル樹脂が好まし
い。

本発明で使用される無機質基体の材質については何ら制
限はなく、黒鉛、アルミナ、炭化けい素、窒化けい素、
窒化アルミニウム、ムライト等が使用できる。

（実施例） 次に、実施例と比較例をあげてさらに具体的に本発明を
説明する。

１〜４　　　　　　六　　　１〜２ 直径３３鵬、厚さ７胴の黒鉛板基体に、第１表に示すガ
ラス状炭素の被覆層構造を有するガラス状炭素被覆物品
を作製し、ヘリウムガス透過率とヒートサイクルによる
表面状態の変化を調べた。その結果を第１表に示す。

尚、Ａ層は、塩化ビニル樹脂（電気化学工業■製５Ｓ−
１１０）をＮ、雰囲気下４００°Ｃで３０分熱分解して
得た物質の１０重量％トリクレン溶液を基体に塗布し、
Ｎ！雰囲気中１０００°Ｃで１時間焼成して形成させた
。

また、Ｂ層は、塩化ビニル樹脂をＮ２雰囲気下１０００
°Ｃで３０分焼成して得た熱分解物を、ボールミルで平
均粒径５μ−に粉砕したものを骨材として、上記１５重
量％トリクレン溶液に該溶液１ｊ２に対して５０ｇの割
合で添加したものを基体に塗布し、Ｎ！中１０００″Ｃ
で１時間焼成して形成させた。

ヘリウムガス透過率の測定は、第１図に示す装置を用い
次の手順で行った。

■　カップ状のチャンバー１ａ、　ｌｂの間に試験片２
を挟む。

■　チャンバーに接続されている真空ポンプ３を作動さ
せ、チャンバー１ａ、　ｌｂをそれぞれ１Ｏ−７ｔｏｒ
ｒ以下の真空にする。

■　ヘリウムガス人口４よりチャンバー１ａ内にヘリウ
ムガスを導入し、チャンバー１ａ内の圧力を大気圧とす
る。

■　チャンバー１ｂ内の圧力を測定し、圧力の上昇速度
及び被覆層の厚さからガス透過率を求める。

ヒートサイクルによる表面状態の変化は、試験片を室温
〜１１５０°Ｃの真空中に於ける急熱急冷サイクルを２
００回繰り返し行った後、表面のクランク発生の有無を
１００倍の光学顕＠鏡で観察した。

（発明の効果） 本発明のガラス状炭素被覆物品は、長時間の使用に耐え
ヒートサイクルに強い耐久性の大なるものにすることが
できる。

本発明のガラス状炭素被覆物品は、化学、半導体、原子
力、航空宇宙などの広い産業分野で使用される。その具
体例をあげれば、シリコンウェハーなどのエビクキシャ
ル気相成長、その他各種絶縁膜或いは多結晶膜の気相成
長などの工程で使用する各種サセプター、ダイオード、
トランジスタ。

ＩＣなどの半導体電子部品の組立て、化学処理、製造、
検査などを行なうときに使用する各種治具、金属の融解
、蒸発、還元精製などに用いられるルツボ、半導体の単
結晶化、精製など半導体を高温で融解させて種々の処理
を行なう装置に用いられる各種部材、液相エピタキシャ
ル成長の工程で使用するボート、さらには各種反応管、
等である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明の実施例で用いたヘリウムガス透過率
測定装置の説明図である。 ｌａ、　ｌｂ・−チャンバー ２・−・試験片 ３・−真空ポンプ ４−・ヘリウムガス入口 ５・・・圧力センサ ６ａ、　ｅｂ、　６Ｃ％　６ｄ１６ｅ１６ｆ−・−０リ
ング７ａ、　７ｂ、　７ｃ　　−コック ８ａ、　８ｂ・・・チャンバー押えボルト９・−・チャ
ンバー保持箱

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １、無機質基体表面にガラス状炭素被覆を設けてなる物
   品において、該ガラス状炭素被覆の内側に少なくとも一
   層の耐熱性無機粉末を含有してなるガラス状炭素層を存
   在させてなることを特徴とするガラス状炭素被覆物品。