JPH0455360A - マグネシア質超高温耐火物 - Google Patents
マグネシア質超高温耐火物Info
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- JPH0455360A JPH0455360A JP2164488A JP16448890A JPH0455360A JP H0455360 A JPH0455360 A JP H0455360A JP 2164488 A JP2164488 A JP 2164488A JP 16448890 A JP16448890 A JP 16448890A JP H0455360 A JPH0455360 A JP H0455360A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野〕
本発明は、２０００″Ｃ以上の酸化・還元雰囲気下にお
いて優れた安定性を有するマグネシア質超高温耐火物に
関する。
いて優れた安定性を有するマグネシア質超高温耐火物に
関する。
［従来の技術］
１Ｂ００″Ｃを越える高温域で使用することができる耐
火物としては、アルミナ（Ａｌｉｂｉ） 、マグネシア
（ＭｇＯ） 、ジルコニア（Ｚｒ（ｈ）、２成分系とし
てはマグネシア／アルミナ（ＭｇＯ／＾１８０．スピネ
ル）、アルミナ／クロム（Ａ１２０３／ＣｒｚＯｚ）等
が広く知られている。ところが、各種の工業炉に適用す
る場合、耐火度、酸化／還元高温雰囲気下での安定性、
耐蝕性、耐スポーリング性などの性能面にかなりの変動
がある。
火物としては、アルミナ（Ａｌｉｂｉ） 、マグネシア
（ＭｇＯ） 、ジルコニア（Ｚｒ（ｈ）、２成分系とし
てはマグネシア／アルミナ（ＭｇＯ／＾１８０．スピネ
ル）、アルミナ／クロム（Ａ１２０３／ＣｒｚＯｚ）等
が広く知られている。ところが、各種の工業炉に適用す
る場合、耐火度、酸化／還元高温雰囲気下での安定性、
耐蝕性、耐スポーリング性などの性能面にかなりの変動
がある。
これらのうち、アルミナは最も利用し易い材料であるが
、シリカ等の添加物や不可避不純物の介在によって耐熱
性および耐蝕性が著しく低下することから、近年、高純
度化、高密度化の方向へ改良が図られている。しかしな
がら、アルミナの高純度化には限界があるばかりかその
融点（約２０５０℃）以上の耐熱度を期待することは不
可能であり、最近の著しい技術の進歩に伴う耐火要求性
能を満たすことができない。
、シリカ等の添加物や不可避不純物の介在によって耐熱
性および耐蝕性が著しく低下することから、近年、高純
度化、高密度化の方向へ改良が図られている。しかしな
がら、アルミナの高純度化には限界があるばかりかその
融点（約２０５０℃）以上の耐熱度を期待することは不
可能であり、最近の著しい技術の進歩に伴う耐火要求性
能を満たすことができない。
一方、塩基性耐火物の代表的物質であるマグネシアは非
常に高い融点（約２８５０”Ｃ）を有し、かつ耐蝕性に
も優れていることから超高温炉への適用が期待されてい
る耐火材料である。このため、例えばマグネシア本来の
耐火特性を生かす目的で、不純物成分（フラックス）を
１％以下に抑えた電融マグネシア単味の耐火物が開発さ
れている（特公昭５４−８２０６号公報）。
常に高い融点（約２８５０”Ｃ）を有し、かつ耐蝕性に
も優れていることから超高温炉への適用が期待されてい
る耐火材料である。このため、例えばマグネシア本来の
耐火特性を生かす目的で、不純物成分（フラックス）を
１％以下に抑えた電融マグネシア単味の耐火物が開発さ
れている（特公昭５４−８２０６号公報）。
ところが、マグネシアは、（１）高温域、特に還元雰囲
気下での蒸発損耗が激しいため耐用寿命が著しく短い、
（２）高温膨張性（α＝ １５ Ｘ １０−’／ ’Ｃ
）であるため耐スポーリング性に乏しい、といった材質
的欠点を持ち合わせている。このうち、（２）の耐スポ
ーリング性に対しては、マグネシアに金属アルミニウム
を０．０５〜１重量％の範囲で添加することにより組織
にマイクロクランクを導入するる改善手段が提案（特開
平１−１６０８６２号公報）されているが、（１）の問
題点については解消が図られていない。また、特開平１
−１９７３７１号公報にはマグネシア−アルミナ系の２
成分耐火物が開示されているが、成分的にアルミナが主
体の組成であるため２０００ ’Ｃを越す耐火度を付与
することができない。
気下での蒸発損耗が激しいため耐用寿命が著しく短い、
（２）高温膨張性（α＝ １５ Ｘ １０−’／ ’Ｃ
）であるため耐スポーリング性に乏しい、といった材質
的欠点を持ち合わせている。このうち、（２）の耐スポ
ーリング性に対しては、マグネシアに金属アルミニウム
を０．０５〜１重量％の範囲で添加することにより組織
にマイクロクランクを導入するる改善手段が提案（特開
平１−１６０８６２号公報）されているが、（１）の問
題点については解消が図られていない。また、特開平１
−１９７３７１号公報にはマグネシア−アルミナ系の２
成分耐火物が開示されているが、成分的にアルミナが主
体の組成であるため２０００ ’Ｃを越す耐火度を付与
することができない。
［発明が解決しようとする課題〕
本発明は、電融マグネシアからなる骨材粗粒間にアルミ
ナを含むスピネル固溶相を介在させると雰囲気系に関係
なく２０００°Ｃ以上の耐火性能を示し同時に高度の耐
スポーリング性が付与される事実を確認して開発に至っ
たものである。
ナを含むスピネル固溶相を介在させると雰囲気系に関係
なく２０００°Ｃ以上の耐火性能を示し同時に高度の耐
スポーリング性が付与される事実を確認して開発に至っ
たものである。
したがって、本発明の目的は、２０００ ’Ｃ以上の酸
化・還元雰囲気下において優れた耐火性能と耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質超高温耐火物を提供するこ
とにある。
化・還元雰囲気下において優れた耐火性能と耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質超高温耐火物を提供するこ
とにある。
〔課題を解決するための手段）
上記の目的を達成するための本発明によるマグネシア質
超高温耐火物は、電融マグネシアクリンカ−を骨材とし
、マトリックス部が全体に対し５〜４０重量％のアルミ
ナ成分を含有するスピネル固溶相からなることを構成上
の特徴とする。
超高温耐火物は、電融マグネシアクリンカ−を骨材とし
、マトリックス部が全体に対し５〜４０重量％のアルミ
ナ成分を含有するスピネル固溶相からなることを構成上
の特徴とする。
本発明の骨材となる電融マグネシアクリンカ−は、純度
が９８％以上の耐消化性に優れる組成のもので構成する
ことが好ましい、シリカ（ＳｊＯｚ）、鉄分（Ｆａｔ’
ｓ）等の不純物が２％を越える場合には、耐消化性は向
上するものの耐火性の面で大幅な後退を招く。
が９８％以上の耐消化性に優れる組成のもので構成する
ことが好ましい、シリカ（ＳｊＯｚ）、鉄分（Ｆａｔ’
ｓ）等の不純物が２％を越える場合には、耐消化性は向
上するものの耐火性の面で大幅な後退を招く。
マトリックス部を構成するスピネル固溶相は、全体に対
してアルミナ成分が５〜４０重置％の範囲で含有する組
成からなっている。前記アルミナ成分の含有量が５重置
％未満であると、マトリックスによるマグネシア粗粒間
の介在被覆が不充分となるため還元雰囲気下での蒸発抑
制の効果が減退し、また４０重量％を越えると耐火度が
低下して２０００°Ｃ以上の安定使用ができなくなる。
してアルミナ成分が５〜４０重置％の範囲で含有する組
成からなっている。前記アルミナ成分の含有量が５重置
％未満であると、マトリックスによるマグネシア粗粒間
の介在被覆が不充分となるため還元雰囲気下での蒸発抑
制の効果が減退し、また４０重量％を越えると耐火度が
低下して２０００°Ｃ以上の安定使用ができなくなる。
また、このスピネル固溶相の介在はマグネシア粗粒の高
熱膨張を緩和する働きをも有し、特にスピネル固溶相が
骨材およびマトリックス部のマグネシア成分とアルミナ
成分との高温反応によって形成されていると、組織内に
マイクロクランクが導入され耐スポーリング性の改善効
果が一層向上する。
熱膨張を緩和する働きをも有し、特にスピネル固溶相が
骨材およびマトリックス部のマグネシア成分とアルミナ
成分との高温反応によって形成されていると、組織内に
マイクロクランクが導入され耐スポーリング性の改善効
果が一層向上する。
上記の組成構造を有する本発明のマグネシア質超高温耐
火物は、次のようにして製造することができる。
火物は、次のようにして製造することができる。
まず、純度９８％以上の電融マグネシアの粗粒に、全体
に対して５〜４０重量％のアルミナ成分が含有される比
率でアルミナまたは／およびスピネル微粉を配合し、攪
拌混合する。スピネル成分としては、典型的なＭｇｌ！
、Ｏ，が有効に用いられる。配合されるアルミナ、スピ
ネル微粉の製造履歴については特に限定はなく、沈澱法
、電融法など常法によって得られるものを使用すること
ができるが、その純度は電融マグネシア骨材と同様に耐
火度の低下原因となる不純物量が２％未満の材料を選定
することが望ましい。また配合にあたっては、焼成過程
における寸法変化（収縮現象）を低減するとともに物理
的、化学的な腐食に対する抵抗性を高めるため、可及的
に最密充填することができる状態に粒度訓整することが
重要である。
に対して５〜４０重量％のアルミナ成分が含有される比
率でアルミナまたは／およびスピネル微粉を配合し、攪
拌混合する。スピネル成分としては、典型的なＭｇｌ！
、Ｏ，が有効に用いられる。配合されるアルミナ、スピ
ネル微粉の製造履歴については特に限定はなく、沈澱法
、電融法など常法によって得られるものを使用すること
ができるが、その純度は電融マグネシア骨材と同様に耐
火度の低下原因となる不純物量が２％未満の材料を選定
することが望ましい。また配合にあたっては、焼成過程
における寸法変化（収縮現象）を低減するとともに物理
的、化学的な腐食に対する抵抗性を高めるため、可及的
に最密充填することができる状態に粒度訓整することが
重要である。
混合物には必要に応じてバインダー成分を添加して混練
し、プレス成形法、鋳込成形法など適宜な成形手段によ
って所定のブロック形状に成形する。ついで成形体を酸
化雰囲気中で１５００°Ｃ以上、望ましくは１６００〜
１８００°Ｃの温度域で焼成して焼結する。
し、プレス成形法、鋳込成形法など適宜な成形手段によ
って所定のブロック形状に成形する。ついで成形体を酸
化雰囲気中で１５００°Ｃ以上、望ましくは１６００〜
１８００°Ｃの温度域で焼成して焼結する。
第１図は上記の工程で得られた本発明のマグネシア質超
高温耐火物を模式的に示した組織図で、１は一電融マグ
ネシア粗粒からなる骨材、２は前記骨材の間隙に介在・
被覆する状態に一体焼結されたマトリックス部（スピネ
ル固溶相）である。
高温耐火物を模式的に示した組織図で、１は一電融マグ
ネシア粗粒からなる骨材、２は前記骨材の間隙に介在・
被覆する状態に一体焼結されたマトリックス部（スピネ
ル固溶相）である。
本発明のマグネシア質超高温耐火物は、電融マグネシア
粗粒間にスピネル固溶相が介在し骨材を被覆する状態で
一体に焼結された組織を有するから、高温還元雰囲気下
におけるマグネシア成分の蒸発消耗は効果的に抑制され
る。同時にスピネル固溶相はマグネシア粗粒の高熱膨張
を緩和する機能を営み、耐スポーリング性を向上させる
。このような作用が相俟って２０００°Ｃを越える酸化
・還元雰囲気系においても材質損傷のない安定した耐火
性能ならびに耐スポーリング性が付与される。
粗粒間にスピネル固溶相が介在し骨材を被覆する状態で
一体に焼結された組織を有するから、高温還元雰囲気下
におけるマグネシア成分の蒸発消耗は効果的に抑制され
る。同時にスピネル固溶相はマグネシア粗粒の高熱膨張
を緩和する機能を営み、耐スポーリング性を向上させる
。このような作用が相俟って２０００°Ｃを越える酸化
・還元雰囲気系においても材質損傷のない安定した耐火
性能ならびに耐スポーリング性が付与される。
また、マトリックス部のスピネル固溶相が焼結時にマグ
ネシア成分とアルミナ成分との反応によりＭｇＡ１．Ｏ
ｎ として形成された場合には、組織が約５〜８％の体
積膨張を起して耐火物内部にマイクロクラックが均一に
発生し、これが耐スポーリング性を一層増大させるため
に機能する。したがって、高度の耐火性と耐スポーリン
グ性の両性能を兼備させることが可能となる。
ネシア成分とアルミナ成分との反応によりＭｇＡ１．Ｏ
ｎ として形成された場合には、組織が約５〜８％の体
積膨張を起して耐火物内部にマイクロクラックが均一に
発生し、これが耐スポーリング性を一層増大させるため
に機能する。したがって、高度の耐火性と耐スポーリン
グ性の両性能を兼備させることが可能となる。
（実施例〕
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例１〜６、比較例１〜４
（耐火レンガの組成と物性）
市販の電融マグネシア粗粒からなる骨材と易焼結性ある
いは電融アルミナ粉末または／およびスピネル粉末（Ｍ
ｇＡｌｔＯ＜）からなるマトリックス材を所定の組成比
で配合し、ポリビニルアルコール水溶液（５χ）をバイ
ンダーとして前記原料成分１ｋｇ当たり５０ｍの割合で
添加し充分に混練した。
いは電融アルミナ粉末または／およびスピネル粉末（Ｍ
ｇＡｌｔＯ＜）からなるマトリックス材を所定の組成比
で配合し、ポリビニルアルコール水溶液（５χ）をバイ
ンダーとして前記原料成分１ｋｇ当たり５０ｍの割合で
添加し充分に混練した。
この場合、配合成分が最密充填されるように粗粒（粒度
１〜３ｍｍ）、中粒（粒度２５０μ−〜１−）、微粒（
粒度２５０μ−以下）の粒分が約５：１：４の比率にな
るように粒度調整した。
１〜３ｍｍ）、中粒（粒度２５０μ−〜１−）、微粒（
粒度２５０μ−以下）の粒分が約５：１：４の比率にな
るように粒度調整した。
ついで、混練物を金型に投入し５００ｋｇｆ／ｃｍ”の
圧力で一層プレス成形したのち、１７００℃の温度で２
時間焼成焼結して縦横１１０ｍｍ、厚さ５０顛−の耐火
レンガを作製した。
圧力で一層プレス成形したのち、１７００℃の温度で２
時間焼成焼結して縦横１１０ｍｍ、厚さ５０顛−の耐火
レンガを作製した。
得られた耐火レンガの嵩密度および見掛気孔率を測定し
、その結果を原料成分の組成比、アルミナ成分含有量と
対比させて表１に示した。
、その結果を原料成分の組成比、アルミナ成分含有量と
対比させて表１に示した。
なお、粉末Ｘ線回折により本発明の耐火レンガはいずれ
も骨材およびマトリックス部のマグネシウム成分とアル
ミナ成分とが焼成段階で反応し、ＭｇＡｌｔＯａ相を生
成して構成されていることが認められた。
も骨材およびマトリックス部のマグネシウム成分とアル
ミナ成分とが焼成段階で反応し、ＭｇＡｌｔＯａ相を生
成して構成されていることが認められた。
（性能評価）
（１）還元雰囲気下の耐火消耗テスト
実施例および比較例による各耐火レンガから縦横２０−
一、厚さ２〇−一の試片を切り出し、これを窒素ガス雰
囲気に保持された加熱炉中のカーボン板上に置いて２０
００℃および２１００°Ｃの温度に１２０時間唱して加
熱前後の重量変化を測定した。その結果をマトリックス
部のアルミナ成分含有量と重量減少量の対比グラフとし
て第２図に示した。
一、厚さ２〇−一の試片を切り出し、これを窒素ガス雰
囲気に保持された加熱炉中のカーボン板上に置いて２０
００℃および２１００°Ｃの温度に１２０時間唱して加
熱前後の重量変化を測定した。その結果をマトリックス
部のアルミナ成分含有量と重量減少量の対比グラフとし
て第２図に示した。
第２図のグラフから、アルミナ成分が５〜４０重景％の
範囲にある本発明の耐火レンガはアルミナ成分を含有し
ない電融マグネシア単味の耐火レンガ（比較例１）に比
べて蒸発消耗が著しく減少し、耐久寿命が大幅に改善さ
れることが認められる。重量減少はアルミナ成分の増加
に従って漸減する１頃向を示すが、２０００°Ｃ処理時
にはアルミナ成分含有量が４０％を越える時点、２１０
０°Ｃ処理時には３０％を越える時点でやや変形がみら
れ、表面が溶損した形跡が認められた。
範囲にある本発明の耐火レンガはアルミナ成分を含有し
ない電融マグネシア単味の耐火レンガ（比較例１）に比
べて蒸発消耗が著しく減少し、耐久寿命が大幅に改善さ
れることが認められる。重量減少はアルミナ成分の増加
に従って漸減する１頃向を示すが、２０００°Ｃ処理時
にはアルミナ成分含有量が４０％を越える時点、２１０
０°Ｃ処理時には３０％を越える時点でやや変形がみら
れ、表面が溶損した形跡が認められた。
（２）耐スポーリング性テスト
実施例２〜６、比較例１．４の耐火レンガから縦横３０
−一、厚さ３０秦−の試片を切り出し、１２００“Ｃに
１０分間保持→２分間急水冷→８分間空冷を１サイクル
として破壊に至るクランク発生までのサイクル数を測定
する方法で耐スポーリング性をテストした。その結果を
表２に示した。
−一、厚さ３０秦−の試片を切り出し、１２００“Ｃに
１０分間保持→２分間急水冷→８分間空冷を１サイクル
として破壊に至るクランク発生までのサイクル数を測定
する方法で耐スポーリング性をテストした。その結果を
表２に示した。
表２
実施例の各耐火レンガは、電融マグネシア単味（比較例
１）のレンガに比べ優れた耐スポーリング性を示した。
１）のレンガに比べ優れた耐スポーリング性を示した。
とくに実施例５．６のレンガは組織内に均一にマイクロ
クラックが発生しており、これが破壊に至るクランクの
成長を抑制しているため一層優れたスポーリング性能を
示している。
クラックが発生しており、これが破壊に至るクランクの
成長を抑制しているため一層優れたスポーリング性能を
示している。
以上のとおり、本発明によれば２０００°Ｃ以上の酸化
・還元雰囲気下において高度の耐火性および耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質耐火物を提供することがで
きる。
・還元雰囲気下において高度の耐火性および耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質耐火物を提供することがで
きる。
したがって、苛酷な条件で使用される高温操業用耐火物
として極めて有用である。
として極めて有用である。
第１図は本発明によるマグネシア質超高温耐火物を模式
的に示した組織図である。第２図は実施例および比較例
による耐火レンガの耐火消耗テストの結果をアルミナ成
分含有量と重量減少量との関係として示したグラフであ
る。 １・・・骨材 ２・・・マトリックス部アルミナ成
分含有量 （重量％）
的に示した組織図である。第２図は実施例および比較例
による耐火レンガの耐火消耗テストの結果をアルミナ成
分含有量と重量減少量との関係として示したグラフであ
る。 １・・・骨材 ２・・・マトリックス部アルミナ成
分含有量 （重量％）
Claims (2)
- １．電融マグネシアクリンカーを骨材とし、マトリック
ス部が全体に対し５〜４０重量％のアルミナ成分を含有
するスピネル固溶相からなることを特徴とするマグネシ
ア質超高温耐火物。 - ２．スピネル固溶相が、骨材およびマトリックス部のマ
グネシア成分とアルミナ成分との高温反応によって形成
されている請求項１記載のマグネシア質高温耐火物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2164488A JPH0455360A (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | マグネシア質超高温耐火物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2164488A JPH0455360A (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | マグネシア質超高温耐火物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0455360A true JPH0455360A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15794117
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2164488A Pending JPH0455360A (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | マグネシア質超高温耐火物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0455360A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0653390A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-17 | Indresco Inc. | MgO-spinel refractory mix and shapes made therefrom |
| JPWO2016002480A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2017-04-27 | 日本碍子株式会社 | ＭｇＯ系セラミックス膜、半導体製造装置用部材及びＭｇＯ系セラミックス膜の製法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61227963A (ja) * | 1985-03-30 | 1986-10-11 | 東芝セラミツクス株式会社 | スライドゲ−ト用耐火物 |
-
1990
- 1990-06-22 JP JP2164488A patent/JPH0455360A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61227963A (ja) * | 1985-03-30 | 1986-10-11 | 東芝セラミツクス株式会社 | スライドゲ−ト用耐火物 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0653390A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-17 | Indresco Inc. | MgO-spinel refractory mix and shapes made therefrom |
| JPH07187756A (ja) * | 1993-11-15 | 1995-07-25 | Indresco Inc | ＭｇＯ−スピネル耐火混合物及びその成形体 |
| JPWO2016002480A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2017-04-27 | 日本碍子株式会社 | ＭｇＯ系セラミックス膜、半導体製造装置用部材及びＭｇＯ系セラミックス膜の製法 |
| US11152195B2 (en) | 2014-06-30 | 2021-10-19 | Ngk Insulators, Ltd. | MgO-based ceramic film, member for semiconductor manufacturing apparatus, and method for forming MgO-based ceramic film |
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