JPH0455360A - マグネシア質超高温耐火物 - Google Patents
マグネシア質超高温耐火物Info
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- JPH0455360A JPH0455360A JP2164488A JP16448890A JPH0455360A JP H0455360 A JPH0455360 A JP H0455360A JP 2164488 A JP2164488 A JP 2164488A JP 16448890 A JP16448890 A JP 16448890A JP H0455360 A JPH0455360 A JP H0455360A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野〕
本発明は、2000″C以上の酸化・還元雰囲気下にお
いて優れた安定性を有するマグネシア質超高温耐火物に
関する。
いて優れた安定性を有するマグネシア質超高温耐火物に
関する。
[従来の技術]
1B00″Cを越える高温域で使用することができる耐
火物としては、アルミナ(Alibi) 、マグネシア
(MgO) 、ジルコニア(Zr(h)、2成分系とし
てはマグネシア/アルミナ(MgO/^180.スピネ
ル)、アルミナ/クロム(A1203/CrzOz)等
が広く知られている。ところが、各種の工業炉に適用す
る場合、耐火度、酸化/還元高温雰囲気下での安定性、
耐蝕性、耐スポーリング性などの性能面にかなりの変動
がある。
火物としては、アルミナ(Alibi) 、マグネシア
(MgO) 、ジルコニア(Zr(h)、2成分系とし
てはマグネシア/アルミナ(MgO/^180.スピネ
ル)、アルミナ/クロム(A1203/CrzOz)等
が広く知られている。ところが、各種の工業炉に適用す
る場合、耐火度、酸化/還元高温雰囲気下での安定性、
耐蝕性、耐スポーリング性などの性能面にかなりの変動
がある。
これらのうち、アルミナは最も利用し易い材料であるが
、シリカ等の添加物や不可避不純物の介在によって耐熱
性および耐蝕性が著しく低下することから、近年、高純
度化、高密度化の方向へ改良が図られている。しかしな
がら、アルミナの高純度化には限界があるばかりかその
融点(約2050℃)以上の耐熱度を期待することは不
可能であり、最近の著しい技術の進歩に伴う耐火要求性
能を満たすことができない。
、シリカ等の添加物や不可避不純物の介在によって耐熱
性および耐蝕性が著しく低下することから、近年、高純
度化、高密度化の方向へ改良が図られている。しかしな
がら、アルミナの高純度化には限界があるばかりかその
融点(約2050℃)以上の耐熱度を期待することは不
可能であり、最近の著しい技術の進歩に伴う耐火要求性
能を満たすことができない。
一方、塩基性耐火物の代表的物質であるマグネシアは非
常に高い融点(約2850”C)を有し、かつ耐蝕性に
も優れていることから超高温炉への適用が期待されてい
る耐火材料である。このため、例えばマグネシア本来の
耐火特性を生かす目的で、不純物成分(フラックス)を
1%以下に抑えた電融マグネシア単味の耐火物が開発さ
れている(特公昭54−8206号公報)。
常に高い融点(約2850”C)を有し、かつ耐蝕性に
も優れていることから超高温炉への適用が期待されてい
る耐火材料である。このため、例えばマグネシア本来の
耐火特性を生かす目的で、不純物成分(フラックス)を
1%以下に抑えた電融マグネシア単味の耐火物が開発さ
れている(特公昭54−8206号公報)。
ところが、マグネシアは、(1)高温域、特に還元雰囲
気下での蒸発損耗が激しいため耐用寿命が著しく短い、
(2)高温膨張性(α= 15 X 10−’/ ’C
)であるため耐スポーリング性に乏しい、といった材質
的欠点を持ち合わせている。このうち、(2)の耐スポ
ーリング性に対しては、マグネシアに金属アルミニウム
を0.05〜1重量%の範囲で添加することにより組織
にマイクロクランクを導入するる改善手段が提案(特開
平1−160862号公報)されているが、(1)の問
題点については解消が図られていない。また、特開平1
−197371号公報にはマグネシア−アルミナ系の2
成分耐火物が開示されているが、成分的にアルミナが主
体の組成であるため2000 ’Cを越す耐火度を付与
することができない。
気下での蒸発損耗が激しいため耐用寿命が著しく短い、
(2)高温膨張性(α= 15 X 10−’/ ’C
)であるため耐スポーリング性に乏しい、といった材質
的欠点を持ち合わせている。このうち、(2)の耐スポ
ーリング性に対しては、マグネシアに金属アルミニウム
を0.05〜1重量%の範囲で添加することにより組織
にマイクロクランクを導入するる改善手段が提案(特開
平1−160862号公報)されているが、(1)の問
題点については解消が図られていない。また、特開平1
−197371号公報にはマグネシア−アルミナ系の2
成分耐火物が開示されているが、成分的にアルミナが主
体の組成であるため2000 ’Cを越す耐火度を付与
することができない。
[発明が解決しようとする課題〕
本発明は、電融マグネシアからなる骨材粗粒間にアルミ
ナを含むスピネル固溶相を介在させると雰囲気系に関係
なく2000°C以上の耐火性能を示し同時に高度の耐
スポーリング性が付与される事実を確認して開発に至っ
たものである。
ナを含むスピネル固溶相を介在させると雰囲気系に関係
なく2000°C以上の耐火性能を示し同時に高度の耐
スポーリング性が付与される事実を確認して開発に至っ
たものである。
したがって、本発明の目的は、2000 ’C以上の酸
化・還元雰囲気下において優れた耐火性能と耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質超高温耐火物を提供するこ
とにある。
化・還元雰囲気下において優れた耐火性能と耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質超高温耐火物を提供するこ
とにある。
〔課題を解決するための手段)
上記の目的を達成するための本発明によるマグネシア質
超高温耐火物は、電融マグネシアクリンカ−を骨材とし
、マトリックス部が全体に対し5〜40重量%のアルミ
ナ成分を含有するスピネル固溶相からなることを構成上
の特徴とする。
超高温耐火物は、電融マグネシアクリンカ−を骨材とし
、マトリックス部が全体に対し5〜40重量%のアルミ
ナ成分を含有するスピネル固溶相からなることを構成上
の特徴とする。
本発明の骨材となる電融マグネシアクリンカ−は、純度
が98%以上の耐消化性に優れる組成のもので構成する
ことが好ましい、シリカ(SjOz)、鉄分(Fat’
s)等の不純物が2%を越える場合には、耐消化性は向
上するものの耐火性の面で大幅な後退を招く。
が98%以上の耐消化性に優れる組成のもので構成する
ことが好ましい、シリカ(SjOz)、鉄分(Fat’
s)等の不純物が2%を越える場合には、耐消化性は向
上するものの耐火性の面で大幅な後退を招く。
マトリックス部を構成するスピネル固溶相は、全体に対
してアルミナ成分が5〜40重置%の範囲で含有する組
成からなっている。前記アルミナ成分の含有量が5重置
%未満であると、マトリックスによるマグネシア粗粒間
の介在被覆が不充分となるため還元雰囲気下での蒸発抑
制の効果が減退し、また40重量%を越えると耐火度が
低下して2000°C以上の安定使用ができなくなる。
してアルミナ成分が5〜40重置%の範囲で含有する組
成からなっている。前記アルミナ成分の含有量が5重置
%未満であると、マトリックスによるマグネシア粗粒間
の介在被覆が不充分となるため還元雰囲気下での蒸発抑
制の効果が減退し、また40重量%を越えると耐火度が
低下して2000°C以上の安定使用ができなくなる。
また、このスピネル固溶相の介在はマグネシア粗粒の高
熱膨張を緩和する働きをも有し、特にスピネル固溶相が
骨材およびマトリックス部のマグネシア成分とアルミナ
成分との高温反応によって形成されていると、組織内に
マイクロクランクが導入され耐スポーリング性の改善効
果が一層向上する。
熱膨張を緩和する働きをも有し、特にスピネル固溶相が
骨材およびマトリックス部のマグネシア成分とアルミナ
成分との高温反応によって形成されていると、組織内に
マイクロクランクが導入され耐スポーリング性の改善効
果が一層向上する。
上記の組成構造を有する本発明のマグネシア質超高温耐
火物は、次のようにして製造することができる。
火物は、次のようにして製造することができる。
まず、純度98%以上の電融マグネシアの粗粒に、全体
に対して5〜40重量%のアルミナ成分が含有される比
率でアルミナまたは/およびスピネル微粉を配合し、攪
拌混合する。スピネル成分としては、典型的なMgl!
、O,が有効に用いられる。配合されるアルミナ、スピ
ネル微粉の製造履歴については特に限定はなく、沈澱法
、電融法など常法によって得られるものを使用すること
ができるが、その純度は電融マグネシア骨材と同様に耐
火度の低下原因となる不純物量が2%未満の材料を選定
することが望ましい。また配合にあたっては、焼成過程
における寸法変化(収縮現象)を低減するとともに物理
的、化学的な腐食に対する抵抗性を高めるため、可及的
に最密充填することができる状態に粒度訓整することが
重要である。
に対して5〜40重量%のアルミナ成分が含有される比
率でアルミナまたは/およびスピネル微粉を配合し、攪
拌混合する。スピネル成分としては、典型的なMgl!
、O,が有効に用いられる。配合されるアルミナ、スピ
ネル微粉の製造履歴については特に限定はなく、沈澱法
、電融法など常法によって得られるものを使用すること
ができるが、その純度は電融マグネシア骨材と同様に耐
火度の低下原因となる不純物量が2%未満の材料を選定
することが望ましい。また配合にあたっては、焼成過程
における寸法変化(収縮現象)を低減するとともに物理
的、化学的な腐食に対する抵抗性を高めるため、可及的
に最密充填することができる状態に粒度訓整することが
重要である。
混合物には必要に応じてバインダー成分を添加して混練
し、プレス成形法、鋳込成形法など適宜な成形手段によ
って所定のブロック形状に成形する。ついで成形体を酸
化雰囲気中で1500°C以上、望ましくは1600〜
1800°Cの温度域で焼成して焼結する。
し、プレス成形法、鋳込成形法など適宜な成形手段によ
って所定のブロック形状に成形する。ついで成形体を酸
化雰囲気中で1500°C以上、望ましくは1600〜
1800°Cの温度域で焼成して焼結する。
第1図は上記の工程で得られた本発明のマグネシア質超
高温耐火物を模式的に示した組織図で、1は一電融マグ
ネシア粗粒からなる骨材、2は前記骨材の間隙に介在・
被覆する状態に一体焼結されたマトリックス部(スピネ
ル固溶相)である。
高温耐火物を模式的に示した組織図で、1は一電融マグ
ネシア粗粒からなる骨材、2は前記骨材の間隙に介在・
被覆する状態に一体焼結されたマトリックス部(スピネ
ル固溶相)である。
本発明のマグネシア質超高温耐火物は、電融マグネシア
粗粒間にスピネル固溶相が介在し骨材を被覆する状態で
一体に焼結された組織を有するから、高温還元雰囲気下
におけるマグネシア成分の蒸発消耗は効果的に抑制され
る。同時にスピネル固溶相はマグネシア粗粒の高熱膨張
を緩和する機能を営み、耐スポーリング性を向上させる
。このような作用が相俟って2000°Cを越える酸化
・還元雰囲気系においても材質損傷のない安定した耐火
性能ならびに耐スポーリング性が付与される。
粗粒間にスピネル固溶相が介在し骨材を被覆する状態で
一体に焼結された組織を有するから、高温還元雰囲気下
におけるマグネシア成分の蒸発消耗は効果的に抑制され
る。同時にスピネル固溶相はマグネシア粗粒の高熱膨張
を緩和する機能を営み、耐スポーリング性を向上させる
。このような作用が相俟って2000°Cを越える酸化
・還元雰囲気系においても材質損傷のない安定した耐火
性能ならびに耐スポーリング性が付与される。
また、マトリックス部のスピネル固溶相が焼結時にマグ
ネシア成分とアルミナ成分との反応によりMgA1.O
n として形成された場合には、組織が約5〜8%の体
積膨張を起して耐火物内部にマイクロクラックが均一に
発生し、これが耐スポーリング性を一層増大させるため
に機能する。したがって、高度の耐火性と耐スポーリン
グ性の両性能を兼備させることが可能となる。
ネシア成分とアルミナ成分との反応によりMgA1.O
n として形成された場合には、組織が約5〜8%の体
積膨張を起して耐火物内部にマイクロクラックが均一に
発生し、これが耐スポーリング性を一層増大させるため
に機能する。したがって、高度の耐火性と耐スポーリン
グ性の両性能を兼備させることが可能となる。
(実施例〕
以下、本発明の実施例を比較例と対比して説明する。
実施例1〜6、比較例1〜4
(耐火レンガの組成と物性)
市販の電融マグネシア粗粒からなる骨材と易焼結性ある
いは電融アルミナ粉末または/およびスピネル粉末(M
gAltO<)からなるマトリックス材を所定の組成比
で配合し、ポリビニルアルコール水溶液(5χ)をバイ
ンダーとして前記原料成分1kg当たり50mの割合で
添加し充分に混練した。
いは電融アルミナ粉末または/およびスピネル粉末(M
gAltO<)からなるマトリックス材を所定の組成比
で配合し、ポリビニルアルコール水溶液(5χ)をバイ
ンダーとして前記原料成分1kg当たり50mの割合で
添加し充分に混練した。
この場合、配合成分が最密充填されるように粗粒(粒度
1〜3mm)、中粒(粒度250μ−〜1−)、微粒(
粒度250μ−以下)の粒分が約5:1:4の比率にな
るように粒度調整した。
1〜3mm)、中粒(粒度250μ−〜1−)、微粒(
粒度250μ−以下)の粒分が約5:1:4の比率にな
るように粒度調整した。
ついで、混練物を金型に投入し500kgf/cm”の
圧力で一層プレス成形したのち、1700℃の温度で2
時間焼成焼結して縦横110mm、厚さ50顛−の耐火
レンガを作製した。
圧力で一層プレス成形したのち、1700℃の温度で2
時間焼成焼結して縦横110mm、厚さ50顛−の耐火
レンガを作製した。
得られた耐火レンガの嵩密度および見掛気孔率を測定し
、その結果を原料成分の組成比、アルミナ成分含有量と
対比させて表1に示した。
、その結果を原料成分の組成比、アルミナ成分含有量と
対比させて表1に示した。
なお、粉末X線回折により本発明の耐火レンガはいずれ
も骨材およびマトリックス部のマグネシウム成分とアル
ミナ成分とが焼成段階で反応し、MgAltOa相を生
成して構成されていることが認められた。
も骨材およびマトリックス部のマグネシウム成分とアル
ミナ成分とが焼成段階で反応し、MgAltOa相を生
成して構成されていることが認められた。
(性能評価)
(1)還元雰囲気下の耐火消耗テスト
実施例および比較例による各耐火レンガから縦横20−
一、厚さ2〇−一の試片を切り出し、これを窒素ガス雰
囲気に保持された加熱炉中のカーボン板上に置いて20
00℃および2100°Cの温度に120時間唱して加
熱前後の重量変化を測定した。その結果をマトリックス
部のアルミナ成分含有量と重量減少量の対比グラフとし
て第2図に示した。
一、厚さ2〇−一の試片を切り出し、これを窒素ガス雰
囲気に保持された加熱炉中のカーボン板上に置いて20
00℃および2100°Cの温度に120時間唱して加
熱前後の重量変化を測定した。その結果をマトリックス
部のアルミナ成分含有量と重量減少量の対比グラフとし
て第2図に示した。
第2図のグラフから、アルミナ成分が5〜40重景%の
範囲にある本発明の耐火レンガはアルミナ成分を含有し
ない電融マグネシア単味の耐火レンガ(比較例1)に比
べて蒸発消耗が著しく減少し、耐久寿命が大幅に改善さ
れることが認められる。重量減少はアルミナ成分の増加
に従って漸減する1頃向を示すが、2000°C処理時
にはアルミナ成分含有量が40%を越える時点、210
0°C処理時には30%を越える時点でやや変形がみら
れ、表面が溶損した形跡が認められた。
範囲にある本発明の耐火レンガはアルミナ成分を含有し
ない電融マグネシア単味の耐火レンガ(比較例1)に比
べて蒸発消耗が著しく減少し、耐久寿命が大幅に改善さ
れることが認められる。重量減少はアルミナ成分の増加
に従って漸減する1頃向を示すが、2000°C処理時
にはアルミナ成分含有量が40%を越える時点、210
0°C処理時には30%を越える時点でやや変形がみら
れ、表面が溶損した形跡が認められた。
(2)耐スポーリング性テスト
実施例2〜6、比較例1.4の耐火レンガから縦横30
−一、厚さ30秦−の試片を切り出し、1200“Cに
10分間保持→2分間急水冷→8分間空冷を1サイクル
として破壊に至るクランク発生までのサイクル数を測定
する方法で耐スポーリング性をテストした。その結果を
表2に示した。
−一、厚さ30秦−の試片を切り出し、1200“Cに
10分間保持→2分間急水冷→8分間空冷を1サイクル
として破壊に至るクランク発生までのサイクル数を測定
する方法で耐スポーリング性をテストした。その結果を
表2に示した。
表2
実施例の各耐火レンガは、電融マグネシア単味(比較例
1)のレンガに比べ優れた耐スポーリング性を示した。
1)のレンガに比べ優れた耐スポーリング性を示した。
とくに実施例5.6のレンガは組織内に均一にマイクロ
クラックが発生しており、これが破壊に至るクランクの
成長を抑制しているため一層優れたスポーリング性能を
示している。
クラックが発生しており、これが破壊に至るクランクの
成長を抑制しているため一層優れたスポーリング性能を
示している。
以上のとおり、本発明によれば2000°C以上の酸化
・還元雰囲気下において高度の耐火性および耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質耐火物を提供することがで
きる。
・還元雰囲気下において高度の耐火性および耐スポーリ
ング性を備えるマグネシア質耐火物を提供することがで
きる。
したがって、苛酷な条件で使用される高温操業用耐火物
として極めて有用である。
として極めて有用である。
第1図は本発明によるマグネシア質超高温耐火物を模式
的に示した組織図である。第2図は実施例および比較例
による耐火レンガの耐火消耗テストの結果をアルミナ成
分含有量と重量減少量との関係として示したグラフであ
る。 1・・・骨材 2・・・マトリックス部アルミナ成
分含有量 (重量%)
的に示した組織図である。第2図は実施例および比較例
による耐火レンガの耐火消耗テストの結果をアルミナ成
分含有量と重量減少量との関係として示したグラフであ
る。 1・・・骨材 2・・・マトリックス部アルミナ成
分含有量 (重量%)
Claims (2)
- 1.電融マグネシアクリンカーを骨材とし、マトリック
ス部が全体に対し5〜40重量%のアルミナ成分を含有
するスピネル固溶相からなることを特徴とするマグネシ
ア質超高温耐火物。 - 2.スピネル固溶相が、骨材およびマトリックス部のマ
グネシア成分とアルミナ成分との高温反応によって形成
されている請求項1記載のマグネシア質高温耐火物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2164488A JPH0455360A (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | マグネシア質超高温耐火物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2164488A JPH0455360A (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | マグネシア質超高温耐火物 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0455360A true JPH0455360A (ja) | 1992-02-24 |
Family
ID=15794117
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2164488A Pending JPH0455360A (ja) | 1990-06-22 | 1990-06-22 | マグネシア質超高温耐火物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0455360A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0653390A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-17 | Indresco Inc. | MgO-spinel refractory mix and shapes made therefrom |
JPWO2016002480A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2017-04-27 | 日本碍子株式会社 | MgO系セラミックス膜、半導体製造装置用部材及びMgO系セラミックス膜の製法 |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61227963A (ja) * | 1985-03-30 | 1986-10-11 | 東芝セラミツクス株式会社 | スライドゲ−ト用耐火物 |
-
1990
- 1990-06-22 JP JP2164488A patent/JPH0455360A/ja active Pending
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61227963A (ja) * | 1985-03-30 | 1986-10-11 | 東芝セラミツクス株式会社 | スライドゲ−ト用耐火物 |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0653390A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-17 | Indresco Inc. | MgO-spinel refractory mix and shapes made therefrom |
JPH07187756A (ja) * | 1993-11-15 | 1995-07-25 | Indresco Inc | MgO−スピネル耐火混合物及びその成形体 |
JPWO2016002480A1 (ja) * | 2014-06-30 | 2017-04-27 | 日本碍子株式会社 | MgO系セラミックス膜、半導体製造装置用部材及びMgO系セラミックス膜の製法 |
US11152195B2 (en) | 2014-06-30 | 2021-10-19 | Ngk Insulators, Ltd. | MgO-based ceramic film, member for semiconductor manufacturing apparatus, and method for forming MgO-based ceramic film |
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