JPH0454621B2 - - Google Patents
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- JPH0454621B2 JPH0454621B2 JP60050236A JP5023685A JPH0454621B2 JP H0454621 B2 JPH0454621 B2 JP H0454621B2 JP 60050236 A JP60050236 A JP 60050236A JP 5023685 A JP5023685 A JP 5023685A JP H0454621 B2 JPH0454621 B2 JP H0454621B2
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- alumina
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/46—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates
- C01F7/47—Purification of aluminium oxide, aluminium hydroxide or aluminates of aluminates, e.g. removal of compounds of Si, Fe, Ga or of organic compounds from Bayer process liquors
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はアルミナの形成に関する。さらに詳し
くはそれは低い不純物の含有量のアルミナを必要
とするセラミツクス、電気製品、合成サフアイ
ア、半透明材料及び他の応用の使用に適した高い
純度のアルミナの製造に関する。
くはそれは低い不純物の含有量のアルミナを必要
とするセラミツクス、電気製品、合成サフアイ
ア、半透明材料及び他の応用の使用に適した高い
純度のアルミナの製造に関する。
最も市販されているアルミナはボーキサイトか
らのアルミナの製造として周知の方法である「バ
イヤー（Bayer）法」に従つて製造されている。
バイヤー法においてボーキサイトを加熱された濃
NaOHと混合してボーキサイトの若干のアルミ
ナ、シリカ及び他の成分が反応しそして溶液とな
る。シリカ及び他の物質の多くは再沈でんされそ
して「赤い泥（red mud）」と呼ばれる固体の廃
物として除去される。溶解したアルミナは次に残
りの固体から溶液で分離されそしてアルミナ三水
和物α−Al2O3・3H2Ｏ（「ギブサイト
（gibbsite）」）として結晶化する。それが水酸化
ナトリウム中に形成されるのでギブサイトは顕著
な（significant）量（通常0.3〜0.4％）のソーダ，
Na2Ｏを含む。（本明細書中のパーセントはすべ
て他に記述のない限り重量％である）。さらに、
バイヤー法の経済性は顕著な量の他の不純物例え
ばシリカがギブサイト生成物中で許容されるとい
うことである。バイヤー法からのギブサイトの代
表的な分析は第１表に示される。通常の実施によ
れば不純物は安定な酸化物の形として表わされ
る。
らのアルミナの製造として周知の方法である「バ
イヤー（Bayer）法」に従つて製造されている。
バイヤー法においてボーキサイトを加熱された濃
NaOHと混合してボーキサイトの若干のアルミ
ナ、シリカ及び他の成分が反応しそして溶液とな
る。シリカ及び他の物質の多くは再沈でんされそ
して「赤い泥（red mud）」と呼ばれる固体の廃
物として除去される。溶解したアルミナは次に残
りの固体から溶液で分離されそしてアルミナ三水
和物α−Al2O3・3H2Ｏ（「ギブサイト
（gibbsite）」）として結晶化する。それが水酸化
ナトリウム中に形成されるのでギブサイトは顕著
な（significant）量（通常0.3〜0.4％）のソーダ，
Na2Ｏを含む。（本明細書中のパーセントはすべ
て他に記述のない限り重量％である）。さらに、
バイヤー法の経済性は顕著な量の他の不純物例え
ばシリカがギブサイト生成物中で許容されるとい
うことである。バイヤー法からのギブサイトの代
表的な分析は第１表に示される。通常の実施によ
れば不純物は安定な酸化物の形として表わされ
る。
第１表 不純物 濃度(%)
Na2Ｏ 0.3
SiO2 0.01〜0.04
CaO 0.025
Ga2O3 0.01
Fe2O3 0.01
多数の他の少量の酸化物が又それぞれ数百ppm
より少い量で存在する。バイヤー法のアルミナ三
水和物がか焼されて無水のアルミナAl2O3を生成
するとき不純物は約1.5の係数で濃縮される。
より少い量で存在する。バイヤー法のアルミナ三
水和物がか焼されて無水のアルミナAl2O3を生成
するとき不純物は約1.5の係数で濃縮される。
市販の水和アルミナの多くは前述のバイヤー法
により製造されるが他の方法により水和アルミナ
を製造することが出来る。これらの他の方法が水
和アルミナ中に受入れられない高い水準のシリカ
の混在をもたらすので本発明の精製方法はこれら
の材料の精製に適用されよう。しかし簡潔のため
に、本発明の方法は不純物としてシリカを含むす
べての水和アルミナに適用されうることが理解さ
れようが、本発明の方法はバイヤー法により製造
されたギブサイトの精製について記述されよう。
により製造されるが他の方法により水和アルミナ
を製造することが出来る。これらの他の方法が水
和アルミナ中に受入れられない高い水準のシリカ
の混在をもたらすので本発明の精製方法はこれら
の材料の精製に適用されよう。しかし簡潔のため
に、本発明の方法は不純物としてシリカを含むす
べての水和アルミナに適用されうることが理解さ
れようが、本発明の方法はバイヤー法により製造
されたギブサイトの精製について記述されよう。
多くのアルミナの用途例えばアルミニウム金属
の電解製造又は普通のセラミツク製品及び耐火物
の形成にとりギブサイトは存在するこれら高い水
準の不純物を有していても使用されうる。しかし
多数の応用ではこれらの不純物の量（特に高いソ
ーダ及びシリカの量）は許容され得ない。これら
の応用は合成サフアイアとしてのそして半透明体
としての使用を目的とする製品を含む。特定の応
用又は製品に応じて物質例えばソーダ、シリカ又
は酸化鉄に関する最大のアルミナ不純物の水準は
約0.002％（20ppm）であろう。
の電解製造又は普通のセラミツク製品及び耐火物
の形成にとりギブサイトは存在するこれら高い水
準の不純物を有していても使用されうる。しかし
多数の応用ではこれらの不純物の量（特に高いソ
ーダ及びシリカの量）は許容され得ない。これら
の応用は合成サフアイアとしてのそして半透明体
としての使用を目的とする製品を含む。特定の応
用又は製品に応じて物質例えばソーダ、シリカ又
は酸化鉄に関する最大のアルミナ不純物の水準は
約0.002％（20ppm）であろう。
従来低ソーダ含量のアルミナの多くはバイヤー
法により製造されたギブサイトから得られた。ソ
ーダの量の減少はせいぜい最少Na2Ｏ量0.02〜
0.05％（200〜500ppm）を達成しうる二、三の方
法の一つにより達成された。しかし最近アルコ・
メタルズ・カンパニー（ARCO Metals
Company）の研究者により或る方法が開発され、
その方法は水性塩酸中で行われる固体対固体の反
応により水和アルミナが塩化アルミニウム六水和
物（ACH）に転換されそして不純物特にソーダ
の多くが水性酸中の可溶性の塩化物への転換によ
り除去される。この方法（以下「ACH法」とす
る）は本発明の譲受人に譲渡された出願に記載さ
れている。この方法の使用により低いソーダ含量
の高純度のアルミナが容易に製造されそれは多く
の反応に適している。
法により製造されたギブサイトから得られた。ソ
ーダの量の減少はせいぜい最少Na2Ｏ量0.02〜
0.05％（200〜500ppm）を達成しうる二、三の方
法の一つにより達成された。しかし最近アルコ・
メタルズ・カンパニー（ARCO Metals
Company）の研究者により或る方法が開発され、
その方法は水性塩酸中で行われる固体対固体の反
応により水和アルミナが塩化アルミニウム六水和
物（ACH）に転換されそして不純物特にソーダ
の多くが水性酸中の可溶性の塩化物への転換によ
り除去される。この方法（以下「ACH法」とす
る）は本発明の譲受人に譲渡された出願に記載さ
れている。この方法の使用により低いソーダ含量
の高純度のアルミナが容易に製造されそれは多く
の反応に適している。
ACH法は可溶性の塩化物へ転換されうる水和
アルミナ中の不純物の除去に極めて有効であるが
重要且普通の不純物であるシリカは容易に水性塩
酸と反応せずそれ故固体のACH生成物中に分散
した固体の不純物として残る。水和アルミナの最
初のシリカ含有量が比較的低い（特にソーダ含有
量との比較により）ので、ACH生成物中のこの
シリカ不純物含有量の水準は多くの応用にとり申
し分のないものである。しかし多数の重要な応用
について得られたシリカ不純物の含有量の水準は
受け入れ難い。これらの応用は業界で「超純度ア
ルミナ」（「SPA」）として周知のアルミナを用い
るものでありそれは0.01％（100ppm）より低い
全不純物含有量を要求する。代表的なSPAの応
用は合成サフアイア，アルミナ光学ガラス及びナ
トリウム蒸気ランプに用いられる型の半透明管を
含む。これらの応用のそれぞれにおいてシリカ不
純物含有量の水準が特に最小にされることが重要
である。例えば合成サフアイアにおいて代表的な
処方は0.003％（30ppm）より多くないシリカを
必要とし一方半透明管用の代表的な処方では最大
シリカ含有量は0.005％（50ppm）である。代表
的なバイヤー法の水和アルミナは普通これらの最
大量よりも２〜15倍量のシリカを含みそしてシリ
カ不純物が前述のACH法を少量の減少だけで通
過するのでACH生成物中の得られたシリカ不純
物の水準は転換後SPAの応用に適していない
ACHから誘導されたアルミナを生じさせる。
アルミナ中の不純物の除去に極めて有効であるが
重要且普通の不純物であるシリカは容易に水性塩
酸と反応せずそれ故固体のACH生成物中に分散
した固体の不純物として残る。水和アルミナの最
初のシリカ含有量が比較的低い（特にソーダ含有
量との比較により）ので、ACH生成物中のこの
シリカ不純物含有量の水準は多くの応用にとり申
し分のないものである。しかし多数の重要な応用
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受け入れ難い。これらの応用は業界で「超純度ア
ルミナ」（「SPA」）として周知のアルミナを用い
るものでありそれは0.01％（100ppm）より低い
全不純物含有量を要求する。代表的なSPAの応
用は合成サフアイア，アルミナ光学ガラス及びナ
トリウム蒸気ランプに用いられる型の半透明管を
含む。これらの応用のそれぞれにおいてシリカ不
純物含有量の水準が特に最小にされることが重要
である。例えば合成サフアイアにおいて代表的な
処方は0.003％（30ppm）より多くないシリカを
必要とし一方半透明管用の代表的な処方では最大
シリカ含有量は0.005％（50ppm）である。代表
的なバイヤー法の水和アルミナは普通これらの最
大量よりも２〜15倍量のシリカを含みそしてシリ
カ不純物が前述のACH法を少量の減少だけで通
過するのでACH生成物中の得られたシリカ不純
物の水準は転換後SPAの応用に適していない
ACHから誘導されたアルミナを生じさせる。
又業界で「高純度アルミナ」（「HPA」）として
周知のアルミナの一群がありそれはSPAよりも
厳しくない不純物の要求度を有するがなお普通の
アルミナよりも著しく高い純度の水準を示す。本
発明はHPAの製造に有用であるが最も有利には
SPAの製造に用いられる。
周知のアルミナの一群がありそれはSPAよりも
厳しくない不純物の要求度を有するがなお普通の
アルミナよりも著しく高い純度の水準を示す。本
発明はHPAの製造に有用であるが最も有利には
SPAの製造に用いられる。
それ故酸可溶性の不純物を最低の水準に減少さ
せるばかりでなくアルミナ中の酸不溶性不純物
（特にシリカ）の多くを除去してACHから誘導さ
れた最終の生成物アルミナがHPA及びSPAの応
用についてすべての面で許容されうると思われる
方法を有することは価値のあることであろう。
せるばかりでなくアルミナ中の酸不溶性不純物
（特にシリカ）の多くを除去してACHから誘導さ
れた最終の生成物アルミナがHPA及びSPAの応
用についてすべての面で許容されうると思われる
方法を有することは価値のあることであろう。
本発明者は酸可溶性及び酸不溶性の両方の不純
物が実質的にないアルミナが容易にアルミナの水
和型から得られうるACH法における改良を見い
出した。これらは不純な水和アルミナのギブサイ
ト，ベエイライト（bayerite），ベーマイト，ダ
イアスポア又は任意の他の形であろう。本発明は
それ故 (a) 不純な水和アルミナと少くとも化学量論的量
の濃塩酸とを反応させて少くとも一部の水和ア
ルミナを溶解された塩化アルミニウムと固体の
塩化アルミニウム六水和物とを含む反応生成物
に転換し； (b) 得られた溶液の水含有量を調節して可溶性の
金属塩化物の不純物とともに反応生成物の塩化
アルミニウム六水和物の部分を完全に溶解せし
め； (c) 飽和塩化アルミニウム溶液を液体／固体の分
離に付して溶液から固体の未溶解の不純物及び
任意の未反応の水和アルミナを分離し； (d) 溶液の酸含有量を調節して塩化アルミニウム
の溶解度を減少させそして少くとも一部の塩化
アルミニウムを結晶状の塩化アルミニウム六水
和物として沈でんさせ； (e) 可溶性の不純物を含む酸溶液から固体の沈で
んした塩化アルミニウム六水和物を回収し； (f) 回収された固体の塩化アルミニウム六水和物
をか焼して解離を行いそしてHCl及び水を分離
しそして水和アルミナ中の対応する不純物の水
準よりも低い酸可溶性及び酸不溶性の不純物の
含有量を有する実質的に無水の無定形又は結晶
状のアルミナを形成させる ことよりなる顕著な含有量の塩酸可溶性及び塩酸
不溶性の不純物を含む固体の水和アルミナから生
成されたアルミナ中の不純物含有量を減少させる
方法である。
物が実質的にないアルミナが容易にアルミナの水
和型から得られうるACH法における改良を見い
出した。これらは不純な水和アルミナのギブサイ
ト，ベエイライト（bayerite），ベーマイト，ダ
イアスポア又は任意の他の形であろう。本発明は
それ故 (a) 不純な水和アルミナと少くとも化学量論的量
の濃塩酸とを反応させて少くとも一部の水和ア
ルミナを溶解された塩化アルミニウムと固体の
塩化アルミニウム六水和物とを含む反応生成物
に転換し； (b) 得られた溶液の水含有量を調節して可溶性の
金属塩化物の不純物とともに反応生成物の塩化
アルミニウム六水和物の部分を完全に溶解せし
め； (c) 飽和塩化アルミニウム溶液を液体／固体の分
離に付して溶液から固体の未溶解の不純物及び
任意の未反応の水和アルミナを分離し； (d) 溶液の酸含有量を調節して塩化アルミニウム
の溶解度を減少させそして少くとも一部の塩化
アルミニウムを結晶状の塩化アルミニウム六水
和物として沈でんさせ； (e) 可溶性の不純物を含む酸溶液から固体の沈で
んした塩化アルミニウム六水和物を回収し； (f) 回収された固体の塩化アルミニウム六水和物
をか焼して解離を行いそしてHCl及び水を分離
しそして水和アルミナ中の対応する不純物の水
準よりも低い酸可溶性及び酸不溶性の不純物の
含有量を有する実質的に無水の無定形又は結晶
状のアルミナを形成させる ことよりなる顕著な含有量の塩酸可溶性及び塩酸
不溶性の不純物を含む固体の水和アルミナから生
成されたアルミナ中の不純物含有量を減少させる
方法である。
好ましい態様では工程(b)で形成された溶液は塩
化アルミニウム六水和物で飽和されているか又は
それに近い。
化アルミニウム六水和物で飽和されているか又は
それに近い。
本発明の目的のため水溶液中の反応生成物は普
通塩化アルミニウム（AlCl3）とされ一方結晶状
の固体は塩化アルミニウム六水和物（ACH）と
される。
通塩化アルミニウム（AlCl3）とされ一方結晶状
の固体は塩化アルミニウム六水和物（ACH）と
される。
本発明はバイヤー法のギブサイトにより例示さ
れる比較的不純な水和アルミナから高純度アルミ
ナを製造するACH法における改良である。本発
明において酸可溶性及び酸不溶性の両者の不純物
は以下の方法により極めて低い水準に減少させら
れる。水和アルミナをAlCl3へ少くとも化学量論
的量の濃塩酸との反応により転換し、AlCl3の酸
溶液（好ましくはAlCl3で飽和）を形成し、酸溶
液を液体／固体の分離をして酸不溶性不純物及び
任意の未反応アルミナ三水和物を分離し、飽和溶
液の酸含有量を調節してAlCl3の溶解度を低下さ
せそして固体のACHとしてAlCl3を沈でんさせ一
方酸可溶性の不純物を溶液中に保ち、固体の
ACHを溶液から液体／固体の分離そしてACHの
か焼により分離して高純度の殆んど無水のアルミ
ナが製造される。
れる比較的不純な水和アルミナから高純度アルミ
ナを製造するACH法における改良である。本発
明において酸可溶性及び酸不溶性の両者の不純物
は以下の方法により極めて低い水準に減少させら
れる。水和アルミナをAlCl3へ少くとも化学量論
的量の濃塩酸との反応により転換し、AlCl3の酸
溶液（好ましくはAlCl3で飽和）を形成し、酸溶
液を液体／固体の分離をして酸不溶性不純物及び
任意の未反応アルミナ三水和物を分離し、飽和溶
液の酸含有量を調節してAlCl3の溶解度を低下さ
せそして固体のACHとしてAlCl3を沈でんさせ一
方酸可溶性の不純物を溶液中に保ち、固体の
ACHを溶液から液体／固体の分離そしてACHの
か焼により分離して高純度の殆んど無水のアルミ
ナが製造される。
本発明の最初の反応は下記の反応式
Al2O3・3H2Ｏ＋6HCl＋xH2Ｏ
→ｍ（AlCl3・6H2Ｏ）＋nAlCl3
による濃塩酸中の不純な水和アルミナのAlCl3へ
の化学量論的転換である。
の化学量論的転換である。
反応生成物を完全に溶液にするために余分の水
を加える（以下参照）前に塩化アルミニウムの形
の過飽和溶液が存在する。一般に約75％の反応生
成物がAlCl3として溶液中に存在し（即ちｎは約
1.5）である）そして他の25％は結晶状のACHで
ある（即ちｍが約0.5である）。最初に反応式をバ
ランスするための水はxH2Ｏ（式中ｘは約１であ
る）により示される。
を加える（以下参照）前に塩化アルミニウムの形
の過飽和溶液が存在する。一般に約75％の反応生
成物がAlCl3として溶液中に存在し（即ちｎは約
1.5）である）そして他の25％は結晶状のACHで
ある（即ちｍが約0.5である）。最初に反応式をバ
ランスするための水はxH2Ｏ（式中ｘは約１であ
る）により示される。
この反応について塩酸が標準の36％の酸の水準
で濃縮されることが好ましい。下記に示されるよ
うに36％の酸の使用は次の飽和ACH溶液を形成
するために水を加えることが要求される。しかし
又低い度合の濃度（それは約31％の酸と計算され
うる）の酸を用いることが出来、それは化学量論
的な反応の後に飽和溶液をもたらしそれにさらに
水を加える必要がない。中間の水準の濃度は勿論
中間の水準の水を加えることを必要とする。しか
し36％の濃度を用いそして追加の水を加えるのが
好ましくそれは反応中の36％の酸の速度論が著し
く低い濃度のそれらよりも良好であることによ
る。
で濃縮されることが好ましい。下記に示されるよ
うに36％の酸の使用は次の飽和ACH溶液を形成
するために水を加えることが要求される。しかし
又低い度合の濃度（それは約31％の酸と計算され
うる）の酸を用いることが出来、それは化学量論
的な反応の後に飽和溶液をもたらしそれにさらに
水を加える必要がない。中間の水準の濃度は勿論
中間の水準の水を加えることを必要とする。しか
し36％の濃度を用いそして追加の水を加えるのが
好ましくそれは反応中の36％の酸の速度論が著し
く低い濃度のそれらよりも良好であることによ
る。
ACH法に適用される反応は水和アルミナから
形成されるAlCl3及び主な割合のその含まれた酸
可溶性不純物である金属酸化物の両者を反応的に
溶解することにより最終のアルミナ生成物にとり
酸可溶性不純物の少い前駆物質を形成するように
働くものと信じられる。限定された範囲の酸濃度
の溶解されたAlCl3は固体のACHとして自然発生
的に沈でんする。一方この酸濃度の可溶性不純物
は酸に実質的に溶解されて残り次の固体／液体の
分離法は不純な溶液から高純度のACHを分離す
る。
形成されるAlCl3及び主な割合のその含まれた酸
可溶性不純物である金属酸化物の両者を反応的に
溶解することにより最終のアルミナ生成物にとり
酸可溶性不純物の少い前駆物質を形成するように
働くものと信じられる。限定された範囲の酸濃度
の溶解されたAlCl3は固体のACHとして自然発生
的に沈でんする。一方この酸濃度の可溶性不純物
は酸に実質的に溶解されて残り次の固体／液体の
分離法は不純な溶液から高純度のACHを分離す
る。
しかし前述したようにACH法の溶液反応は一
般に酸中で不溶又は未反応である不純物を除去し
ない。若干の他の不純物も又随伴されると思われ
るがこれらの中で主なものはシリカである。さら
に若干の酸化物は反応して不溶性の塩化物を形成
しよう。さらにもし水和アルミナとHClとの間の
最初の反応が完了されないならば若干の不溶性の
未反応の水和アルミナは又存在しよう。シリカ及
び他の酸不溶性化合物は固体のACH生成物に分
散した固体の不純物として存在する。アルミナを
形成させるACH（及び未反応の水和アルミナ）の
次のか焼はこれらの固体の不純物に影響を与えず
それ故最終のアルミナ生成物は又固体の不純物を
含む。
般に酸中で不溶又は未反応である不純物を除去し
ない。若干の他の不純物も又随伴されると思われ
るがこれらの中で主なものはシリカである。さら
に若干の酸化物は反応して不溶性の塩化物を形成
しよう。さらにもし水和アルミナとHClとの間の
最初の反応が完了されないならば若干の不溶性の
未反応の水和アルミナは又存在しよう。シリカ及
び他の酸不溶性化合物は固体のACH生成物に分
散した固体の不純物として存在する。アルミナを
形成させるACH（及び未反応の水和アルミナ）の
次のか焼はこれらの固体の不純物に影響を与えず
それ故最終のアルミナ生成物は又固体の不純物を
含む。
酸の転換反応は普通閉鎖された容器中で40〜
120℃の温度範囲で操業される。閉じられた容器
は任意のガス状塩化物の逃げるのを防ぎそして
HCl及び水の回収及び再循環を助ける。反応は常
圧の条件下で行われる。反応中に発生した塩化水
素及び水蒸気は普通排気弁システムにより連続的
に除去される。方法の操業にとり好ましい温度は
通常70〜80℃の範囲内にあるが好ましい範囲は熱
された濃酸の腐蝕の攻撃に対する抵抗の度合が異
るため反応容器が構成される特定の材料に応じて
変化しうる。〔全体の範囲における高い又は低い
温度（例えば40℃又は90℃）はACH生成物の結
晶の大きさのコントロールにとり特別な価値を有
しよう。〕反応混合物中の固体の最初の％は５〜
40重量％にある。好ましい範囲は10〜20％であ
る。反応の終りにスラリーは12〜60％の範囲の固
体の含量を有しそして好ましい値は25〜50％であ
る。
120℃の温度範囲で操業される。閉じられた容器
は任意のガス状塩化物の逃げるのを防ぎそして
HCl及び水の回収及び再循環を助ける。反応は常
圧の条件下で行われる。反応中に発生した塩化水
素及び水蒸気は普通排気弁システムにより連続的
に除去される。方法の操業にとり好ましい温度は
通常70〜80℃の範囲内にあるが好ましい範囲は熱
された濃酸の腐蝕の攻撃に対する抵抗の度合が異
るため反応容器が構成される特定の材料に応じて
変化しうる。〔全体の範囲における高い又は低い
温度（例えば40℃又は90℃）はACH生成物の結
晶の大きさのコントロールにとり特別な価値を有
しよう。〕反応混合物中の固体の最初の％は５〜
40重量％にある。好ましい範囲は10〜20％であ
る。反応の終りにスラリーは12〜60％の範囲の固
体の含量を有しそして好ましい値は25〜50％であ
る。
AlCl3の溶液を形成するための水和アルミナと
塩酸との化学量論的反応があるように反応は実施
される。36％の濃塩酸の使用はAlCl3の飽和溶液
及びACHの固体の結晶よりなる混合物をもたら
す。固体の不純物の分離をもたらすために溶液中
のAlCl3重量画分は減少されて存在する全ACHは
溶解され固体の形の不溶性不純物のみが残る。加
えられる水の量を最小にするために飽和であるか
又はそれよりやや下の溶液を用いるのが好ましい
（そして後で相殺されるべきである）。従つて本発
明の好ましい形において水を加えてAlCl3重量画
分を溶液が正に飽和される点に減少させ（過飽和
のための固体のACH結晶が残存しない）、それは
約31％濃度の塩化アルミニウムであると計算され
る。前述した如くより濃縮されない酸中で反応を
行うことが可能でありそれ故すべての又は少くと
も一部の必要な水が既に存在する。しかしより希
釈された溶液中の転換反応の速度論がより好まし
くないことが分つておりそれ故36％の酸中で転換
反応を行い次に水を加えそして反応を完了して溶
液を希釈するのが好ましい。
塩酸との化学量論的反応があるように反応は実施
される。36％の濃塩酸の使用はAlCl3の飽和溶液
及びACHの固体の結晶よりなる混合物をもたら
す。固体の不純物の分離をもたらすために溶液中
のAlCl3重量画分は減少されて存在する全ACHは
溶解され固体の形の不溶性不純物のみが残る。加
えられる水の量を最小にするために飽和であるか
又はそれよりやや下の溶液を用いるのが好ましい
（そして後で相殺されるべきである）。従つて本発
明の好ましい形において水を加えてAlCl3重量画
分を溶液が正に飽和される点に減少させ（過飽和
のための固体のACH結晶が残存しない）、それは
約31％濃度の塩化アルミニウムであると計算され
る。前述した如くより濃縮されない酸中で反応を
行うことが可能でありそれ故すべての又は少くと
も一部の必要な水が既に存在する。しかしより希
釈された溶液中の転換反応の速度論がより好まし
くないことが分つておりそれ故36％の酸中で転換
反応を行い次に水を加えそして反応を完了して溶
液を希釈するのが好ましい。
溶液をAlCl3の好ましい飽和水準に希釈した後
溶液を通常の液体／固体の分離技術に付す。これ
らは過，遠心分離などを含むだろう。この工程
により固体の酸不溶性不純物は溶液から実質的に
除去される。注目される主な不純物はシリカであ
る。この方法によりシリカ含量は容易にSPA応
用に要求される最大の不純物の水準よりも充分下
に低下されることそして事実系からのシリカの実
質的に完全な除去が得られることが分つた。本発
明に用いられる液体／固体の分離技術の正確な型
は厳密を要せずそして当業者は本方法を適切に行
うであろう過，遠心分離及び同様な方法及び装
置を充分に知つているだろう。
溶液を通常の液体／固体の分離技術に付す。これ
らは過，遠心分離などを含むだろう。この工程
により固体の酸不溶性不純物は溶液から実質的に
除去される。注目される主な不純物はシリカであ
る。この方法によりシリカ含量は容易にSPA応
用に要求される最大の不純物の水準よりも充分下
に低下されることそして事実系からのシリカの実
質的に完全な除去が得られることが分つた。本発
明に用いられる液体／固体の分離技術の正確な型
は厳密を要せずそして当業者は本方法を適切に行
うであろう過，遠心分離及び同様な方法及び装
置を充分に知つているだろう。
アルミナ中の或る鉄酸化物不純物は本方法の条
件下で不溶性の塩化鉄を形成すると思われる。こ
のような塩化鉄の形成及び除去は直接観察されな
いが固体のシリカ不純物を除去する働きの本方法
は又存在するであろう任意のこのような固体の塩
化鉄を除去するだろう。又存在するであろう他の
不溶性の塩化物又は他の不純物（例えば未反応の
水和アルミナ）は又本発明により著しく又は実質
的に除去されるであろうことは予想されよう。
件下で不溶性の塩化鉄を形成すると思われる。こ
のような塩化鉄の形成及び除去は直接観察されな
いが固体のシリカ不純物を除去する働きの本方法
は又存在するであろう任意のこのような固体の塩
化鉄を除去するだろう。又存在するであろう他の
不溶性の塩化物又は他の不純物（例えば未反応の
水和アルミナ）は又本発明により著しく又は実質
的に除去されるであろうことは予想されよう。
固体の不純物の液体／固体の分離の次に飽和溶
液を処理して溶液中のAlCl3溶解度を減少させそ
してACH生成物として少くとも一部のAlCl3を結
晶させる。これは最も好都合には無水のHClの溶
液への添加により達成される。濃HCl溶液は又用
いられうるがこれはHClの回収には実際的ではな
い多量の溶液の量をもたらすだろう。ACHの結
晶化の度合はコントロールされて酸不溶性の不純
物の同時の結晶化を最小にする。ACHはこれら
の不純物より優先して結晶化するのでこれは溶液
への無水HClのコントロールされた導入により達
成されそれ故溶解された不純物の溶解度の水準は
超過されない。
液を処理して溶液中のAlCl3溶解度を減少させそ
してACH生成物として少くとも一部のAlCl3を結
晶させる。これは最も好都合には無水のHClの溶
液への添加により達成される。濃HCl溶液は又用
いられうるがこれはHClの回収には実際的ではな
い多量の溶液の量をもたらすだろう。ACHの結
晶化の度合はコントロールされて酸不溶性の不純
物の同時の結晶化を最小にする。ACHはこれら
の不純物より優先して結晶化するのでこれは溶液
への無水HClのコントロールされた導入により達
成されそれ故溶解された不純物の溶解度の水準は
超過されない。
結晶化の完了後沈でんしたACHを通常の固
体／液体の分離技術により酸溶液から分離する。
次にそれを高濃度のHCl溶液により少くとも１回
（好ましくは数回）洗い残存している痕跡量の反
応液（溶解された不純物を含む）を除去する。洗
滌工程は不純物除去の大きな部分である。何故な
らばそれは吸着又は共沈でんによるACHによつ
て運ばれる不純物を除去しそして又固体のACH
の表面に固着している痕跡量の不純な方法の液体
を除去するからである。例えば0.04％のNa2Ｏを
含む50ｇのAlCl3・6H2Ｏを100mlの濃塩酸により
洗滌したとき清浄な固体は僅か0.002％のNa2Ｏ
を含むに過ぎなかつた。水又は極めて希釈された
酸による洗滌は避けられるべきである。それは
ACHがこの液体に溶解するからである。その理
由のため又ACH粒子の任意の再溶解を最小にす
るために洗滌酸の濃度を25〜35％のHCl（好まし
くは30〜35％）に保つことが望まれる。
体／液体の分離技術により酸溶液から分離する。
次にそれを高濃度のHCl溶液により少くとも１回
（好ましくは数回）洗い残存している痕跡量の反
応液（溶解された不純物を含む）を除去する。洗
滌工程は不純物除去の大きな部分である。何故な
らばそれは吸着又は共沈でんによるACHによつ
て運ばれる不純物を除去しそして又固体のACH
の表面に固着している痕跡量の不純な方法の液体
を除去するからである。例えば0.04％のNa2Ｏを
含む50ｇのAlCl3・6H2Ｏを100mlの濃塩酸により
洗滌したとき清浄な固体は僅か0.002％のNa2Ｏ
を含むに過ぎなかつた。水又は極めて希釈された
酸による洗滌は避けられるべきである。それは
ACHがこの液体に溶解するからである。その理
由のため又ACH粒子の任意の再溶解を最小にす
るために洗滌酸の濃度を25〜35％のHCl（好まし
くは30〜35％）に保つことが望まれる。
固体／液体の分離工程で回収される液体は方法
の反応工程に再循環される。画分（通常約25〜50
％）は精製されてACH法から周知のやり方によ
り系中の不純物の水準をコントロールする。又、
すべての液を精製して不純物を再循環させない
ことも出来る。
の反応工程に再循環される。画分（通常約25〜50
％）は精製されてACH法から周知のやり方によ
り系中の不純物の水準をコントロールする。又、
すべての液を精製して不純物を再循環させない
ことも出来る。
固体のACHのか焼はロータリーキルン，フラ
ツシユか焼器又は流動床か焼器により達成されよ
う。この方法の一つの変法としてACHの濃水溶
液がスプレイロースターで分解されてアルミナの
一つの形を生成しそして水及び塩酸を発生させ
る。
ツシユか焼器又は流動床か焼器により達成されよ
う。この方法の一つの変法としてACHの濃水溶
液がスプレイロースターで分解されてアルミナの
一つの形を生成しそして水及び塩酸を発生させ
る。
分解が生ずる温度はアルミナ生成物の性質を規
定する。分解は150℃〜1400℃の範囲で生ずる。
700℃より低い温度の分解はか焼温度に応ずる組
成を有する無定形の固体を発生させる。主な成分
（Al2O3として示されそしてClとして示される塩
化物）は400℃（５〜８％Cl及び91〜95％Al2O3）
そして700℃（３〜５％Cl及び94〜97％Al2O3）
における量で存在する。700〜800℃の範囲でか焼
は0.5％より少い残存の塩化物を有する１種以上
の遷移アルミナ相を生ずる。800℃でか焼生成物
は0.25％Cl含量の100％の１種以上の遷移アルミ
ナ相である。800℃と1200℃との間で遷移アルミ
ナ相及びアルフアアルミナとの相対的割合は製造
の条件に依存する。1350℃以上ではか焼の生成物
は100％α−Al2O3である。（前述の温度／相の関
係のすべては又通常の時間／温度の関係に依存す
ることは当業者により理解されよう）。
定する。分解は150℃〜1400℃の範囲で生ずる。
700℃より低い温度の分解はか焼温度に応ずる組
成を有する無定形の固体を発生させる。主な成分
（Al2O3として示されそしてClとして示される塩
化物）は400℃（５〜８％Cl及び91〜95％Al2O3）
そして700℃（３〜５％Cl及び94〜97％Al2O3）
における量で存在する。700〜800℃の範囲でか焼
は0.5％より少い残存の塩化物を有する１種以上
の遷移アルミナ相を生ずる。800℃でか焼生成物
は0.25％Cl含量の100％の１種以上の遷移アルミ
ナ相である。800℃と1200℃との間で遷移アルミ
ナ相及びアルフアアルミナとの相対的割合は製造
の条件に依存する。1350℃以上ではか焼の生成物
は100％α−Al2O3である。（前述の温度／相の関
係のすべては又通常の時間／温度の関係に依存す
ることは当業者により理解されよう）。
か焼は好ましくは２種の段階で行われる。第一
の段階では好ましくは15〜100分間400℃〜800℃
で行われるがHCl及び水の含有量は90〜99％減少
させられる。好ましくは10〜100分間800℃〜1350
℃で行われる第二の段階ではHCl及び水の含有量
はさらに98〜99.99％減少される。当業者により
理解されるように時間及び温度のこれらの範囲は
用いられる材料，粒子の大きさ及び同様なフアク
ターに応じてやや変化しよう。各段階にとり最適
な正確な条件は通常行われる決定の問題であろ
う。
の段階では好ましくは15〜100分間400℃〜800℃
で行われるがHCl及び水の含有量は90〜99％減少
させられる。好ましくは10〜100分間800℃〜1350
℃で行われる第二の段階ではHCl及び水の含有量
はさらに98〜99.99％減少される。当業者により
理解されるように時間及び温度のこれらの範囲は
用いられる材料，粒子の大きさ及び同様なフアク
ターに応じてやや変化しよう。各段階にとり最適
な正確な条件は通常行われる決定の問題であろ
う。
か焼から回収されるHCl及び水は好ましくは転
換工程へ再循環される。それらは殆んど不純物を
含んでいないのでそれらは前述の他の再循環流の
すべて又は一部におけるように処理される必要が
ない。
換工程へ再循環される。それらは殆んど不純物を
含んでいないのでそれらは前述の他の再循環流の
すべて又は一部におけるように処理される必要が
ない。
本発明はそれらの組成又は特定の反応のために
極めて高純度のアルミナを要求する工業的方法及
び生成物に適用されうる。それは最も直ちにセラ
ミツク工業に適用されそして半透明体及び合成サ
フアイアを含む種々のセラミツク生成物として
SPA応用に充分な純度のアルミナを提供しよう。
極めて高純度のアルミナを要求する工業的方法及
び生成物に適用されうる。それは最も直ちにセラ
ミツク工業に適用されそして半透明体及び合成サ
フアイアを含む種々のセラミツク生成物として
SPA応用に充分な純度のアルミナを提供しよう。
本発明が上記では特に記述されていないが本発
明の範囲内に明らかに入る態様を包含しているこ
とは当業者にとり直ちに明白であろう。従つて本
発明の範囲は特許請求の範囲によつてのみ決定さ
れるものである。
明の範囲内に明らかに入る態様を包含しているこ
とは当業者にとり直ちに明白であろう。従つて本
発明の範囲は特許請求の範囲によつてのみ決定さ
れるものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ (a) 不純な水和アルミナと少なくとも化学量
論的量の濃塩酸とを反応させて少なくとも一部
の水和アルミナを溶解された塩化アルミニウム
と固体の塩化アルミニウム六水和物とを含む反
応生成物に転換し： (b) 得られた溶液の水含有量を調節して可溶性の
金属塩化物の不純物とともに反応生成物の塩化
アルミニウム六水和物の部分を完全に溶解せし
め： (c) 飽和塩化アルミニウム溶液を液体／固体の分
離に付して溶液から固体の未溶解の不純物及び
未反応の水和アルミナを分離し： (d) 溶液の酸含有量を調節して塩化アルミニウム
の溶解度を減少させそして少なくとも一部の塩
化アルミニウムを結晶状の塩化アルミニウム六
水和物として沈澱させ： (e) 可溶性の不純物を含む酸溶液から固体の沈澱
した塩化アルミニウム六水和物を回収し： (f) 回収された固体の塩化アルミニウム六水和物
をか焼して解離を行いそしてHCl及び水を分離
しそして水和アルミナ中の対応する不純物の水
準よりも低い酸可溶性及び酸不溶性の不純物の
含有量を有する実質的に無水の無定形又は結晶
状のアルミナを形成させる。 ことよりなる顕著な量の塩酸可溶性及び塩酸不溶
性の不純物を含む固体の水和アルミナから生成さ
れたアルミナ中の不純物含有量を減少させる方
法。 ２ 工程(b)で生成された該溶液が塩化アルミニウ
ムで飽和されているか又はそれよりやや低い特許
請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記の酸不溶性の不純物がシリカ、未反応水
和アルミナ又は塩化鉄を含み、塩化鉄が水和アル
ミナ中の酸化鉄不純物の塩素化の不溶性生成物で
ある特許請求の範囲第１または２項記載の方法。 ４ 酸不溶性不純物がシリカを含む特許請求の範
囲第３項記載の方法。 ５ 工程(c)の液体／固体の分離が遠心分離または
過よりなる特許請求の範囲第１又は２項記載の
方法。 ６ 前記の酸不溶性の不純物がシリカ、未反応水
和アルミナ又は塩化第二鉄を含み、塩化第二鉄は
水和アルミナ中の酸化鉄不純物の塩素化の不溶性
生成物である特許請求の範囲第５項記載の方法。 ７ 工程(d)の酸含有量の調節が溶液への無水HCl
の混入により達成される特許請求の範囲第１また
は２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US589927 | 1984-03-15 | ||
| US06/589,927 US4560541A (en) | 1984-03-15 | 1984-03-15 | Production of low silica content, high purity alumina |
Publications (2)
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