JPH0251846B2 - - Google Patents

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JPH0251846B2
JPH0251846B2 JP59248083A JP24808384A JPH0251846B2 JP H0251846 B2 JPH0251846 B2 JP H0251846B2 JP 59248083 A JP59248083 A JP 59248083A JP 24808384 A JP24808384 A JP 24808384A JP H0251846 B2 JPH0251846 B2 JP H0251846B2
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JP
Japan
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aluminum hydroxide
sodium aluminate
aluminate solution
sodium
amorphous aluminum
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JP59248083A
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JPS61127618A (ja
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Kenichi Sakabe
Masami Yamaguchi
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00Compounds of aluminium
    • C01F7/02Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/04Preparation of alkali metal aluminates; Aluminium oxide or hydroxide therefrom
    • C01F7/14Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates
    • C01F7/141Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent
    • C01F7/142Aluminium oxide or hydroxide from alkali metal aluminates from aqueous aluminate solutions by neutralisation with an acidic agent with carbon dioxide
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/141Feedstock

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は、アルミン酸ナトリウム溶液を原料と
したナトリウム分およびケイ素分の極めて少ない
高純度非晶質水酸化アルミニウムの製造方法に関
するものである。 水酸化アルミニウムは、吸着剤、触媒あるいは
その担体、各種の充填剤等、幅広い分野で工業的
に使用されている。また、水酸化アルミニウムを
焼成することによつて得られるアルミナは、電子
材料、人工宝石、蛍光体用担体、ナトリウムラン
プ用透光管などの原料としてその需要は大きい。 (従来の技術) 一般的な水酸化アルミニウムの製造方法として
は、アルミニウムを含有する水溶液の加水分解、
すなわち中和法が知られているが、この方法によ
り製造される水酸化アルミニウムには、多くの不
純物が混入しており、吸着剤、触媒、担体等の用
途に使用する場合、性能が著しく制限される。ま
た、ナトリウム分あるいはケイ素分を含有する水
酸化アルミニウムから製造されるアルミナおよび
その焼結体は、電気絶縁性、機械的強度、透光性
などの面で大きな問題がある。 不純物の少ない水酸化アルミニウムの製造方法
として、(1)アルミン酸ナトリウム溶液の精製、(2)
生成した水酸化アルミニウムの精製等が報告され
ている。(1)については、吸着剤を使用してアルミ
ン酸ナトリウム溶液を精製したり、アルミン酸ナ
トリウム溶液の一部を加水分解して水酸化アルミ
ニウムを生成させ、これを分離することによる精
製方法(特開昭50−62198号公報)が知られてい
る。しかしながら、これらの方法は、鉄分の除去
を目的としたものであり、ケイ素分を除去するこ
とはできない。特開昭50−62198号公報の方法で
は、20℃から60℃の温度範囲で水酸化アルミニウ
ムを生成させているため、この条件下で得られる
水酸化アルミニウムは、結晶性水酸化アルミニウ
ムである。結晶性水酸化アルミニウムは鉄分に対
する除去効果は大きいが、ケイ素分に対する除去
効果はない。(2)については、バイヤー法で得られ
る水酸化アルミニウムを無機酸などで何回も洗浄
したり、あるいは水熱処理を行なう方法が提案さ
れている。しかし、これらの方法では、結晶内部
に取り込まれたナトリウム分を完全に除去するこ
とはできず、結晶中に少なくともナトリウムとし
て500ppm程度残存する。また、洗浄によるケイ
素分の除去は極めて困難である。 アルミニウムアルコキシドなどのアルミニウム
を含有する溶液の加水分解により、高純度の水酸
化アルミニウムを製造することができるが、原料
の精製が複雑で、長時間を要し、コスト的にも高
価な方法である。 (発明が解決しようとする問題点) 従来の方法では、ナトリウム分およびケイ素分
の含有量が極めて少ない水酸化アルミニウムを単
純な操作で、かつ低コストで製造することは不可
能であつた。本発明では、この問題点を解決しよ
うとするものである。 (問題点を解決するための手段) 本発明者らは、ナトリウム分およびケイ素分の
少ない水酸化アルミニウムの製造方法について鋭
意検討を進めた結果、アルミン酸ナトリウム溶液
中に溶存するアルミニウム分の一部を非晶質水酸
化アルミニウムとして析出させ、これを母液から
分離、除去すると、ケイ素分も同時に除去される
こと、さらに、この沈澱析出の際、界面活性剤が
存在すると、一段とケイ素分の除去効果が向上す
ること等の新しい事実を見い出した。そして、こ
の精製したアルミン酸ナトリウム溶液に炭酸ガス
を反応させることにより、必晶質水酸化アルミニ
ウムが生成し、これを洗浄することによつて、ナ
トリウム分およびケイ素分の極めて少ない水酸化
アルミニウムが得られることを知り、本発明を完
成するに至つた。この場合、非晶質水酸化アルミ
ニウムを析出することが必要であり、結晶性水酸
化アルミニウム、例えばバイヤライト、ギブサイ
トなどでは、ナトリウム分およびケイ素分を除去
することはできない。 (実施態様) 本発明において用いるアルミン酸ナトリウム溶
液は、例えば通常のバイヤー法で得られる水酸化
アルミニウムを水酸化ナトリウム溶液に溶解して
調製した微量のケイ素分を含有する溶液でよい。
アルミン酸ナトリウム溶液中のナトリウムとアル
ミニウムの原子比は、本発明の効果にはほとんど
影響をおよぼすことはないが、1.2〜1.5の範囲が
好ましい。ナトリウムとアルミニウムの原子比が
1.2未満では、アルミン酸ナトリウム溶液が不安
定な状態となり、放置しておくと自然加水分解に
より結晶性水酸化アルミニウムが析出する。逆
に、ナトリウムとアルミニウムの原子比が1.5を
超えると、中和に必要な炭酸ガスの量が増加し、
事実上メリツトはない。 次に、アルミン酸ナトリウム溶液の濃度は、要
するに非晶質水酸化アルミニウムの生成が可能な
濃度であればよく、その上限は、溶液中のアルミ
ニウム分をアルミナとして換算した値で通常12重
量%以下、好ましくは10重量%以下、特に好まし
くは7.5重量%以下である。生成する水酸化アル
ミニウムの形態は、反応温度、中和温度、溶液PH
にも関係するが、アルミン酸ナトリウム溶液濃度
が高いと非晶質になりにくいからである。下限は
特に限定はないが、経済性の面からみて1重量%
以上が望ましい。 反応時の温度は20℃以下、好ましくは15℃以
下、特に好ましくは10℃以下である。反応温度が
20℃を超えると結晶性水酸化アルミニウムが析出
し、ケイ素分の除去効果が著しく低下する。 本発明の操作は、アルミン酸ナトリウム溶液を
20℃以下、好ましくは10℃前後に冷却し、炭酸ガ
スと反応させて非晶質水酸化アルミニウムを生成
させる。反応中、温度の上昇が起こると、非晶質
水酸化アルミニウムが次第に結晶性水酸化アルミ
ニウムに変化し、しかも、この変化が不可逆変化
であるため十分な温度制御が必要となる。通常、
析出物を直ちに分離、除去するが、非晶質水酸化
アルミニウムの結晶化が著しく進行しない範囲の
時間放置してもよい。 析出物の量は、所望する精製度合により異なる
が、アルミン酸ナトリウム溶液に溶存するアルミ
ニウム分の5重量%以上、好ましくは10重量%以
上、特に20〜40重量%を非晶質水酸化アルミニウ
ムとして析出させることが望ましい。20〜40重量
%を析出させた場合、ケイ素分の約40〜70重量%
を母液中から除去できるが、析出時に界面活性剤
が存在する場合には、ケイ素分の除去率は、通常
60〜90重量%またはそれ以上に向上する。なお、
アルミニウム分を結晶質水酸化アルミニウムとし
て析出させた場合は、20〜40重量%の析出率の
時、ケイ素分の除去率はわずか2〜3重量%にす
ぎず、析出時に界面活性剤が存在しても除去率は
3〜4重量%にすぎない。 添加する界面活性剤としては、非イオン系界面
活性剤、陰イオン系界面活性剤が適している。添
加量は特に限定はないが、溶液に対し0.5重量%
以下でよい。0.01重量%位から効果は顕著にな
る。多すぎると泡立ちなど操作上好ましくない現
象が起こる。 以上の操作で得られるアルミン酸ナトリウム溶
液を20℃以下、好ましくは10℃前後に保持し、再
び炭酸ガスと反応させ、非晶質水酸化アルミニウ
ムを生成させる。反応終了後、非晶質水酸化アル
ミニウムを含むスラリーを通常の方法で濾過し、
得られる析出物を蒸留水のような精製した純水で
十分洗浄し、乾燥する。以上の方法により、ナト
リウム分およびケイ素分の極めて少ない水酸化ア
ルミニウムが得られる。 (実施例) 次に、実施例にしたがつて本発明をさらに詳し
く説明する。 実施例 1 バイヤー法で製造した水酸化アルミニウム
(SiO2含有量65ppm)を苛性ソーダで溶解したア
ルミン酸ナトリウム溶液(Al2O330g/、
Na2O/Al2O3=1.3)1000gを10℃に保持し、
500rpmで撹拌しながら、炭酸ガスを毎分200mlで
15分間溶液中に吹き込み、加水分解を行ない、得
られたスラリーを直ちに濾過し、析出物を分離
し、アルミン酸ナトリウム溶液を得た。析出物は
粉末X線回折により、非晶質水酸化アルミニウム
であつた。次に、得られたアルミン酸ナトリウム
溶液を10℃に保持し、500rpmで撹拌しながら、
炭酸ガスを毎分200mlで45分間反応させ、水酸化
アルミニウム34gを含むスラリーを得た。この析
出物を濾過し、母液と分離した後、蒸留水680ml
中に再び浸漬し、500rpmで30分間、撹拌、洗浄
した。本操作を5回くり返し、80℃で乾燥した。 かくして得られた水酸化アルミニウムは、粉末
X線回折の結果、非晶質であり、ナトリウム分含
有量は、原子吸光分析により、ナトリウムとして
1ppm以下であり、ケイ素分含有量は、吸光光度
法により、二酸化ケイ素換算で26ppmあつた。 比較例 1 実施例1と同様な方法で調製したアルミン酸ナ
トリウム溶液(Al2O370g/、Na2O:Al2O3
1.3:1)1000gを40℃に保持し、500rpmで撹拌
しながら、炭酸ガスを毎分200mlで15分間溶液中
に吹き込み、加水分解を行なつた。ここで生成し
た析出物は、粉末X線回折の結果、結晶性水酸化
アルミニウム(バイヤライト)であることが確認
された。このスラリーを直ちに濾過し、析出物を
分離し、アルミン酸ナトリウム溶液を得た。次
に、このアルミン酸ナトリウム溶液を40℃に保持
し、500rpmで撹拌しながら、炭酸ガスを毎分200
mlで120分間反応させ、水酸化アルミニウム75g
を得た。このうち34gを分取し、実施例1と同一
条件下で洗浄、乾燥した。 得られた水酸化アルミニウムを粉末X線回折に
より同定した結果、鋭いピークを有する結晶性水
酸化アルミニウム(バイヤライト)であり、ナト
リウム含有量はナトリウムとして800ppm、ケイ
素分含有量は二酸化ケイ素として63ppmであつ
た。 実施例 2 実施例1と同一組成のアルミン酸ナトリウム溶
液に界面活性剤0.05重量%添加し、その他の条件
はすべて実施例1と同一で、非晶質水酸化アルミ
ニウムを得た。ナトリウム分およびケイ素分含有
量は表1のとおりであつた。
【表】 比較例 2 比較例1と同一組成のアルミン酸ナトリウム溶
液に界面活性剤を0.05重量%添加し、その他の条
件はすべて比較例1と同一で、結晶性水酸化アル
ミニウム(バイヤライト)を得た。ナトリウム分
およびケイ素分含有量は表2のとおりであつた。
【表】

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 ケイ素分を不純物として含み、溶液中のアル
    ミニウム分がアルミナとして換算して12重量%以
    下のアルミン酸ナトリウム溶液と炭酸ガスを20℃
    以下で反応させて、溶存するアルミニウム分の一
    部を非晶質水酸化アルミニウムとして析出させた
    後、これを分離、除去して得られるアルミン酸ナ
    トリウム溶液を再び炭酸ガスと20℃以下で反応さ
    せて非晶質水酸化アルミニウムを生成させ、これ
    を洗浄することを特徴とする高純度非晶質水酸化
    アルミニウムの製造方法。 2 ケイ素分を不純物として含み、溶液中のアル
    ミニウム分がアルミナとして換算して12重量%以
    下のアルミン酸ナトリウム溶液に界面活性剤を添
    加し、このアルミン酸ナトリウム溶液と炭酸ガス
    を20℃以下で反応させて、溶存するアルミニウム
    分の一部を非晶質水酸化アルミニウムとして析出
    させた後、これを分離、除去して得られるアルミ
    ン酸ナトリウム溶液を再び炭酸ガスと20℃以下で
    反応させて非晶質水酸化アルミニウムを生成さ
    せ、これを洗浄することを特徴とする高純度非晶
    質水酸化アルミニウムの製造方法。
JP59248083A 1984-11-26 1984-11-26 高純度非晶質水酸化アルミニウムの製造方法 Granted JPS61127618A (ja)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP4553112B2 (ja) * 2003-06-27 2010-09-29 日産化学工業株式会社 酸性水性ギブサイトゾルの製造方法
JP6195332B2 (ja) * 2011-07-28 2017-09-13 兼松サステック株式会社 難燃剤を含有する木質材料及び難燃剤を含有する木質材料の製造方法

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