JPH045293A - 有機シリコーン化合物の精製法 - Google Patents

有機シリコーン化合物の精製法

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JPH045293A
JPH045293A JP10412890A JP10412890A JPH045293A JP H045293 A JPH045293 A JP H045293A JP 10412890 A JP10412890 A JP 10412890A JP 10412890 A JP10412890 A JP 10412890A JP H045293 A JPH045293 A JP H045293A
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JP
Japan
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impurities
compound
pervaporation
temperature
water
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Application number
JP10412890A
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English (en)
Inventor
Takashi Okazaki
高志 岡崎
Koichi Tokutome
功一 徳留
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Tosoh Finechem Corp
Original Assignee
Tosoh Finechem Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は有機シリコーン化合物の精製法に関する。更に
、詳細には有機シリコーン化合物中の不純物を除去し、
高性能有機シリコーン化合物を製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、不純物を除去する方法として精密蒸留、共沸蒸留
、および脱水剤の利用等が公知であり、これらの方法を
高純度シリコーン化合物を製造するための精製に用いる
ことは容易に考えられるが、既知の方法では水、アルコ
ール類、有機ハロゲン化物等の不純物を十分に除去する
ことは極めて困難である。
また、これらの方法により精製された有機シリコーン化
合物を絶縁膜材料とした場合、ヒロックやホイスカーが
生じ易くなる可能性が大きく、電子デバイスの性能を充
分に引き出すことが出来なくなる事が容易に推測される
。また最近、研究され、注目を浴びている03−TE0
1(テトラエチルオルソシリケート・)系でのCVDプ
ロセスの低温化を著しく妨げることが危惧される。
〔発明が解決しようとする課題〕
従来、有機シリコーン化合物から不純物を分離すること
により純度を99%以上に精製回収することは、工業的
に非常に困難であった。
本発明は、このような従来の精製法が有する欠点および
絶縁膜材料としての限界を克服し、現在および次世代の
電子工業用材料の高品質化と安定供給を目的としてなさ
れたものである。
〔課題を解決するための手段〕
そこで本発明者らは、有機シリコーン化合物中の不純物
である水、アルコール類、有機ハロゲン化物等を高度に
効率良く除去するための工業的方法を見出すべく鋭意研
究を行った結果、透過膜を用いると有機シリコーン化合
物から不純物が効果的に除去されることを見出し、本発
明を完成するに至った。
〔作 用〕
以下、本発明の詳細な説明する。本発明方法が適用でき
る化合物は実質上、透過膜を侵さないものであれば特に
制限はなく、例えばテトラエチルオルソシリケート、テ
トラメチルオルソシリケート、テトラメチルシリケート
、4−アミノブチルジメチルメトキシシラン、アリルエ
トキシシラン、アミノフェニルトリエトキシシラン、3
、−アミノプロピルトリエトキシシラン、ベンジルジメ
チルシラン、1,4−ビス(3アミノプロピルジメチル
シリル)ベンゼン、ビス(p−ビフェニル)ジフェニル
シラン、シクロへキシルジメチルシラン、シクロテトラ
メチレンジメチルシラン、1,1−ジメチルサイシー1
1−クラウン−4ジメチルシラン、トリメチルイソシア
ネートビニルトリアセトキシシラン等が挙げられる。
パーベーパレーション法で使用される透過膜は、有機シ
リコーン化合物に対して不活性であり、不純物が透過し
有機シリコーン化合物が不純物に比べ透過しにくいもの
、あるいは、有機シリコーン化合物が透過し不純物が有
機シリコーン化合物に比べ透過しにくいものであれば良
い。例えば、ポリビニルアルコール、酢酸セルロース、
ポリ酸化フェニレン等を表面に吸着させた水選択性透過
膜やポリジメチルシロキサン等を表面に吸着させたアル
コール選択性透過膜等がある。
パーベーパレーション法とは、例えば、透過膜を装着し
たセルのフィード側に連続的あるいは断続的に被精製化
合物を供給し、不純物濃縮側から真空に引いて膜との親
和性により不純物を分離する方法である。上記パーベー
パレーション工程において公知のパーベーパレーション
装置が特に制限を受けることなく使用され、またパーベ
ーパレーション法にもなんら制限を受けない。ただし、
−船釣にフィード室の温度は0℃〜被精製化合物の沸点
、望ましくは5℃〜被精製化合物の沸点より20℃位低
い温度である。
透過室真空度は2QQlor+以下、望ましくは10j
orr以下である。また、2次側の冷却温度は、不純物
がトラップされる温度であるが、望ましくは一10℃以
下である。
不純物としては、例えば、アルコール類として、メチル
アルコール、エチルアルコール、プロピルアルコール、
アミルアルコール、ヘキシルアルコール、2−メチル−
1−ペンタノール、2−プロピオン−1−オール、ベン
ジルアルコール、エチレングリコール、グリセロール等
がアリ、有機ハロゲン化合物とし、クロロメタン、テト
ラクロロメタン、塩化エチレン、ペンタクロロエタン、
テトラクロロエチレン、臭化エチレン、ペルフルオロベ
ンゼン、クロロブロモエタン等がある。有機シリコーン
化合物中に含まれるこれらの不純物の含有率は特に制限
はないが、通常1θW1%以下である。
有機シリコーン化合物を以上の方法により精製すること
で、従来の精製技術では解決できなかった問題を容易に
解決でき、極めて簡便に電子デバイスに悪影響を及ぼす
不純物を除去できる。
電子デバイスの欠陥であるヒロックやホイスカーなどの
原因として、上述の不純物の存在がある。そこでこれら
の不純物を除くために、アニールやプレアニールなどの
方法が講じられるが、この操作によりクラッキング等を
引き起こす可能性が高くなる。
また最近、TE01 (テトラエチルオルソシリケート
)を用いた新しいプロセスが盛んに研究されているが、
ここでも上述の不純物によりアニール操作を余儀なくさ
れている。この操作により著しく膜収縮が起こり、本来
、低温堆積が可能でかつ良好なステップカバレッジが得
られるというメリットが損なわれてしまうのである。
本発明は、これらのプロス段階での重大な問題を材料レ
ベルで解決するものである。
〔実施例〕
次に、実施例により本発明を更に詳細に説明するが、本
発明はこれらの例によってなんら限定されるものではな
い。
実施例l H2OおよびEtOH不純物を各々3.2w1%。
6、9vt%含んだテトラエチルオルソシリケート(T
EO!i)  250m1を親水性透過気化膜を装着し
たバッチ式膜分離モジュールに注入しフィード液温度9
5℃、二次側真空度I Iorr、二次側冷却温度−2
0℃で80時間運転した後、H2OおよびEtOH不純
物濃度を電量滴定式カールフィッシャー水分計およびガ
スクロマトグラフィーにより定量を行った。その結果を
以下に示す。
TEO3精製結果 実施例2 H2O,EtOHおよびペンジルクロライド不純物を各
々Q、1w1%、  8.3w+%、  7.2wt%
含んだアミノフェニルトリエトキシシランを連続循環式
パーベーパレーションモジュールを用い、実施例1と同
様の条件で精製を試みた経過を第1図のグラフに示す。
最終的に200時間運転後でH2O,EtOHおよびベ
ンジルクロライドの不純物濃度は各々(1,1)73p
Hm、 [1,426ppH0、511(ippmに低
減した。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例2における精製経過を示すグラ
フであり、H2O,EtOH。 C6H5C1の各濃度(ppm)  (縦軸)と時間(
時)(横軸)の関係を示す。 図中 口・・・H2O ◆・・・EtOH ■・・・C6H,CI 第1図 精製経過 時間(時) 手続補正書 (自 発) 平成2年9月千日 東ソー・アクゾ株式会社 補正の内容 本願明細書中下記事項を訂正致します。 記 1、明細書第6頁6行目に 「アリ、」とあるを 「あり、」と訂正。 2、同頁9行目に 「クロロブロモ・・・」とあるを [クロロブロモ・・・」と訂正。 3、明細書第7頁11行目に 「プロス段階」とあるを 「プロセス段階」と訂正。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)一般式 Si−X_4( I ) (式中、XはRおよびORであり、Rは同一もしくは異
    なったアルキル基および芳香族基を表わす。ただしXは
    、全てRであることはない。)で示される有機シリコー
    ン化合物を透過膜を用いパーベーパレーション法により
    、不純物を分離精製することを特徴とする有機シリコー
    ン化合物の精製方法。
  2. (2)該不純物が水、アルコール類、有機ハロゲン化物
    の少なくとも1種または、これらの混合物である請求項
    1記載の方法。
JP10412890A 1990-04-19 1990-04-19 有機シリコーン化合物の精製法 Pending JPH045293A (ja)

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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2947687A (en) * 1954-10-29 1960-08-02 American Oil Co Separation of hydrocarbons by permeation membrane
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JPS62225208A (ja) * 1986-03-28 1987-10-03 Agency Of Ind Science & Technol 液体混合物の分離膜及びその製造方法

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