JPH04504557A - ケニヤイト型積層シリケート物質の合成 - Google Patents
ケニヤイト型積層シリケート物質の合成Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ケニヤイト型積層シリケート物質の合成本発明は、ケニヤイト（Ｋｅｎｙａｉｔ
ｅ）型積層結晶性シリケートの合成及び得られた生成物のビラリング（ｐｉｌｌ
ａｒｉｎｇ ）に関する。
結晶性シリケート構造の基本的単位は、４個の酸素による四面体配位のＳｉ陽イ
オンよりなる四面体コンプレックスである。成る構造では、四面体は結合して繊
維状又は針状の形態となる鎖を形成する。５ｉ０４四面体が、２個の酸素原子で
結合するとき、単一の鎖を生ずる。
他のシリケート構造では、四面体は、マイカ鉱物におけるように層又はシートで
結合する。四面体の同様な配置は、シートの２種のタイプが存在し、１種は酸素
との６倍の配位のアルミニウム、鉄又はマグネシウムよりなる粘土鉱物に見い出
される６層又はシートの構造は、近くの四面体への各四面体の３個のコーナー間
の結合から生ずるａ Ｂｒｅａｋ、 Ｚｅｏｌｉｔｅ Ｍｏ１ｅｃｕｌａｒ ５
ｉｅｖｅ、 ＪｏｈｎＷｉｌｅｙ ＆ ５ｏｎｓ、 Ｎｅｗ Ｙｏｒｋ、 Ｌｏ
ｎｄｏｎ、 ５ｙｄｎｅｙ、 Ｔｏｒｏｎｔｏ、 ３１ページ（１９７４）は、
これらの層又はシート構造が三次元の安定性を有さす、そしてもし層が水、他の
分子又はイオンにより強制的に分離されるならば膨張し、従って骨格三次元構造
を有するゼオライトと呼ばれるシリケートとは異なることを報告している。
ケニャイト型積層結晶性シリケートは、現在まで天然の埋蔵物（Ｈ，Ｐ、 Ｅｕ
ｇｓｔｅｒ、 ｒＨｙｄｒｏｕｓ Ｓｏｄｉｕｍ ５ｉｌｉｃａｔｅ Ｆｒｏｍ
ＬａｋｅＭａｇａｄｉｉ、 Ｋｅｎｙａ； Ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ ｉｎ Ｂ
ｅｄｄｅｄ ＣｂａｒｔＪ、 ５ｃｉｅｎｃｅ、 １６７゜１１７７−１１８０
（１９６７１）に見い出されるか、又は無機の系（Ｋ。
Ｂｅｎｅｋｅ及びＧ、 Ｌａｇａｌｙ、ｒＫａｎｙａｉｔｅ−Ｓｙｎｔｈｅｓｉ
ｓ ａｎｄ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ’。
Ａｍｅｒ、 Ｍｉｎｅｒａｌｏｇｉｓｔ、 ６８．８１８−８２６ （１９８３
１及び国際出願ＷＯ３８１０００９１号）から合成されている。
本発明は、高度の結晶度及び純度、触媒活性及び他の価値の成る性質を示す合成
ケニャイト型積層結晶性シリケートを製造する改善され、経済的なしかも再現可
能な方法を提供する。
従って、本発明は、結晶性ケニャイト型シリケートの合成法に関し、（ｉｌ該シ
リケートを形成できる混合物を製造し、該混合物は、アルカリ金属陽イオン（Ａ
Ｍ）、シリカ、原子価ｎの非アルカリ金属（Ｍ）、水並びにアルキルアミン、ト
リアルキルアミン、テトラアルキルアンモニウム化合物及びトリメチルへキサメ
チレンジアミン（該アルキルは１−１２個の炭素原子を有する）から選ばれる有
機化合物（Ｒ）の源よりなりそしてモル比で以下の範囲内
Ｓ Ｉ Ｏ＊ ／ Ｍ ＊ Ｏａ 少なくとも約４０Ｈ＊ Ｏ／５ｉＯ１５−２
００
０Ｈ−／ Ｓ ｉ Ｏ＊ Ｏ−５
ＡＭ／Ｓ ｉ Ｏ，０，０５−３
Ｒ／ Ｓ ｉ Ｏ＊ Ｏ−０１−３
の組成を有し、（ｉｉ）該シリケートの結晶が形成されるまで十分な条件王族混
合物を維持し、そして（ｉｉｉｌ該結晶性ケニャイト型シリケートを採取するこ
とよりなる。
本発明は、得られた積層シリケートをビラリングする方法に関する。
本発明の方法により製造されたケニャイト型シリケートは、以下の表１にリスト
された線を含む特徴的なＸ線回折パターンを有する。
１９．９ ± ０．３ ｍ
９．９０ ± ０．２ｗ
７．２７ ± ０．１５ ｗ
６．６０ ± ０．１ ｗ
５．１４ ± ０．１ ｗ
４．９６ ± Ｏ−０８ｗ
４．７０ ± ０．０８ ｗ
４．２８ ± ０．０８ ｗ
３．９８ ± ０．０７ ｗ
３．６４ ± ０． ０７ ｗ
３．５２ ± ０．０７ ｗ
３．４３ ± ０．０５ ｖｓ
３．３２ ± ０．０４ ｇ
３．２０ ± ０．０４ ｓ
２．９４ ± ０．０３ ｗ
２．８３ ± ０．０３ ｗ
２．６５ ± ０． ０３ ｗ
２．５２ ± ０．０３ ｗ
２．４８ ± Ｏ−０２ｗ
２．４２ ± ０．０２ ｗ
２．３３ ± ０．０２ ｗ
２．２５ ± ０．０１ ｗ
ｌ、９９ ± ０．０１ ｗ
ｌ、８３ ± ０．０１
これらのＸ線回折データは、銅に一アルファ放射を用いて、グラファイト回折ビ
ームモノクロメータ−及びシンチレーションカウンターを備えたＲｉｇａｋｕ回
折システムにより集められた０回折データは、２個のシータ（ただしシータはＢ
ｒａｇｇの角度である）の０．０２度並びに各ステップについて１秒のカウンテ
ィング時間でステップ・スキャニングにより記録された０面間の面間隔ｄは、オ
ングストローム単位（Ａ）で計算され、線の相対強度Ｉ／工。（ただし■。はバ
ックグラウンドより上の最強の線の強度の１００分の１である。）は、プロフィ
ル・フィッティング・ルーチン（又は２次微分係数アルゴリズム）の使用により
誘導された０強度は、Ｌｏｒｅｎｔｚ及び偏光効果について未補正である。相対
強度は、記号ｖｓ＝非常に強い（７５−１００ン、ｓ＝強い（５０−７４） 、
ｍ ＝中程度（２５〜４９）及びＷ＝弱い（０−２４）で示される。このサン
プルについて単一の線としてリストされた回折データは、成る条件例えば結晶体
のサイズの差又は非常に高い実験上の分解又は結晶学上の変化の下で、分解され
た又は部分的に分解された線として生ずる多数の重複する線よりなることは理解
すべきである０代表的には、結晶学上の変化は、構造の位相の変化なしに、単位
セルパラメーターにおける小さい変化及び／又は結晶対称における変化を含む。
相対強度の変化を含むこれらの小さい効果は、又陽イオン含量、骨格組成、孔充
填の性質及び程度並びに熱的及び／又は水熱の履歴の差の結果として生ずる。
本発明によるケニャイト型積層シリケートの合成は、（ｉｌ積層シリケートを形
成できる混合物を製造し、該混合物はアルカリ金属陽イオン（ＡＭ）、シリカ、
非アルカリ金属（Ｍ）、水及び有機化合物（Ｒ）の源よりなりモしてモル比で下
記の範囲内Ｈｍ Ｏ／Ｓｔｏｗ ５−２００ １０ １０００Ｈ−／５ｉｎｓ
Ｏ−５０，１２
ＡＭ／Ｓ ｉ Ｏｘ ０．０５−３ ０．１−１Ｒ／ Ｓ １０ ｔ ０ 、０
１−３ ０．０５−２（ただしｎはＭの原子価である）の組成を有し、（Ｌｉ）
該シソケートの結晶が形成されるまで十分な条件下で該混合物を維持し、モして
ｆｉｉｉｌ高度の結晶性ケニャイト型積層構造を有する該シリケートを採取する
ことよりなる。ＯＨ−の量は、すべての有機塩基を除いてアルカリの無機源から
のみ計算される。
金属Ｍは、周期律表１’ＶＢ族（例えばチタン）、ｍＡ族（例えばアルミニウム
、ガリウム、インジウム及びタリウム）、■Ｂ族（例えばクロム）、ｒＶＡ族（
例えばゲルマニウム、錫及び鉛）及び■族（例えば鉄）からの任意の１種以上の
金属を含む、有機物Ｒは、上記の反応混合物からの結晶化を促進する鉱化剤とし
て働くすべての有機物を含む。これらの有機剤の例は、アルキルアミン、トリア
ルキルアミン、テトラアルキルアンモニウム化合物（ただしアルキルは１−約１
２個の炭素原子を有する）例えばテトラプロピルアンモニウム及びトリメチルへ
キサメチレンジアミンを含む。
上記の混合物から本生成物を結晶化する水熱反応条件は、６時間−６０日の間６
０℃−２５０℃の温度に反応混合物を加熱することを含む、さらに好ましい温度
範囲は、１００℃−２００℃であり、この範囲の温度の時間は８時間−５日であ
る。
反応は、十分に結晶化した生成物が形成されるまで、行われる。高度に結晶性の
ケニャイト型積層シリケートよりなる固体生成物が、例えば全体を室温に冷却し
、濾過しそして水洗することにより反応媒体から採取される。
本発明の合成結晶性シリケートの合成のための反応混合組成物は、適切な酸化物
な供給できる物質を利用して製造できる。これら組成物は、酸化物の金属（Ｍ）
塩を含み、そしてアルミニウムの別の源が望まれるときは、アルミネート又はア
ルミナを含み、そしてシリケート、シリカヒドロシル、シリカゲル、ケイ酸及び
水酸化物を含む。本シリケートを製造するのに反応混合物で利用される各酸化物
成分は、１種以上の必須の反応物により供給され、そしてそれらは任意の順序で
ともに混合されることは理解されるだろう９例えば、任意の酸化物は、水溶液、
水酸化ナトリウムにより、又は適当なシリケートの水溶液により供給できる０本
シリケートよりなる生成組成物のための結晶のサイズ及び結晶化時間は、用いた
反応混合物の性質により変化するだろう。
本発明の反応混合物のためのケイ素の有用な源は、固体シリカ又はシリカプレカ
ーサーを含む、これらの源は、コスト的に有利であり、反応混合物の固体含量を
高くさせる。固体シリカの使用例えばυ１ｔｒａｓｉｌ （沈降スプレィドライ
シリカ）又はＨｉＳｉｌ（約６重量％の遊離のＨ，Ｏ及び約４．５重量％の水和
の結合Ｈ，Ｏを含みそして約０．０２ミクロンの粒径を有する沈降水和５ｉｎ−
）は、ケイ素源の酸化物として経済的な合成を行わせる。これら固体シリカ源は
、市販されている。
本反応混合物のためのケイ素のシリカプレカーサー源は、可溶性のシリカ源の溶
液から製造された無定形のシリカ沈降物である。好都合には、溶液は、９−１２
に及ぶｐＨの水溶液である。
シリカの源は、任意の可溶性のシリケートであり、好ましくはケイ酸ナトリウム
である。シリカプレカーサーは、溶液相からのその連続沈降により形成される。
従って、沈降は、沈降を開始し、そして該沈降を維持することよりなる。
可溶性シリカ源の溶液の組成の変更は、沈降剤の導入により行われる。一つの態
様では、沈降剤は、酸の源、代表的に−は主として〇−約６に及ぶｐＨを有する
鉱酸例えばＨａ ＳＯ４、ＨＣＩ及びＨＮＯ！の溶液である。従って、シリカプ
レカーサーの沈降は、シリケートの塩基性溶液の酸中和により行われる。
シリカは、他の骨格元素例えばアルミニウムの源の不存在下単独で沈降できる。
このやり方で、沈降剤及びシリカ源の溶液はともに、わざわざ加えたアルミナ又
はアルミナ源を有しない、即ち、アルミニムは、この態様ではわざわざシリカ沈
降反応混合物に加えられないが、しかしアルミニウムは多様性であり、少量での
この物質の存在は、反応物のプレカーサー中の不純物又は反応容器から抽出され
た不純物による。アルミナの源が加え、られないとき、シリカプレカーサー沈降
物中のアルミナの量は、約０．５重量％以下そして一般に０．２重量％以下であ
ろう、アルミナの源が加えられるとき、シリカプレカーサー沈降物中のアルミナ
の量は、約５重量％以内であろう、シリケートの沈降は、ガリウム、インジウム
、ホウ素、鉄及びクロムを含む他の骨格元素の可溶性の源の存在下の共沈降であ
る。これらの他の骨格成分の可溶性源は、例えば硝酸塩である。共沈降生成物は
、無定形例えば無定形ガロシリケート、ボロシリケート又はフェロシリケートで
あろう。
無定形シリカプレカーサーの連続沈降は、シリカ源及び沈降剤の溶液を反応帯に
導入し、一方シリカ源対沈降剤のモル比を実質的に一定に保つことよりなる０例
えば、沈降剤及びシリカ源は、反応帯に同時に導入される。
シリカプレカーサーの連続沈降は、２種の結果を生ずる。第一に、シリカゲルの
形成は少なくとも実質的に除かれ、第二に沈降シリカプレカーサーの粒径は、シ
リカゲルの形成が可能な大きさを超える。沈降シリカプレカーサーは、ミクロス
フェア−の形の凝縮した固体よりなる。これらの粒子の懸濁物は、たとえ約２０
−４０％以上の固体含量でも、本発明の次の合成反応混合物において高い固体含
量で低い粘度を示す、沈降したシリカプレカーサーの粒径は、１−５００ミクロ
ンに及ぶが、平均の大きさは５０−１００ミクロンである。
シリカプレカーサーの沈降に影響する他の条件は、時間、ｐＨ及び温度を含む、
沈降混合物の温度は、８０°Ｆ−３００°Ｆ（２７℃−１５０℃）に及ぶ、シリ
カ源の溶液及び沈降剤の接触時間は、６−１１に維持されたｐＨで１０分から数
時間に及ぶ。
一般に、シリカプレカーサーは、例えば濾過によりそれを単離し、そして洗浄及
び／又はイオン交換によりそれから可溶性混在物を除くことにより処理される。
この段階は、固体合同工程と考えられる。
本発明の方法により製造されるケニャイト型シリケートは、下記のような、合成
されたとき無水の状態でしかも酸化物のモル比での化学組成を有する。
（０−５）Ｒ＊ Ｏ： （０−５）ＡＭｔ Ｏ：Ｍ−０，： ｘｓｉＯｔ（式中
、ＡＭ、Ｍ、ｎ及びＲは前記同様であり、Ｘは少なくとも４０である）。
本発明のシリケート生成物は、種々の化学転化法について触媒成分例えば低い活
性支持体として価値がある。この方法のメカニズムは、（１）炭素・炭素結合の
形成及び開裂例えばクランキング、異性化、重合、アルキル化及びオレフィン不
均化、（２）炭素・水素結合の形成又は開裂例えば水素化、脱水素化、水素移動
及び水素化分解、（３）他の酸素化物又は炭化水素への酸素化物の転化並びにヘ
テロ原子含有有機化合物を含む他の反応物への転化、（４）アルカン、アルケン
及び芳香族炭化水素の酸化及び（５）不飽和炭化水素と炭素酸化物との反応を含
む。
本発明の積層シリケート生成物は、層間に物質を導入することによりその層間の
面間隔を増すように変性できる。特に、カルコゲニドそして好ましくは酸化物、
ピラーは、層間に差し込まれて、触媒又は触媒支持体として有用な熱的に安定且
つ非常に多孔性の構造をもたらす。
このカルコゲニドピラー生成物を製造する好ましい方法は、米国特許第４６００
５０３号及びヨーロッパ特許公開第２０５７１１号に詳しく記載されている。簡
単には、方法は、層間の陰イオン部位に有機の陽イオン化合物代表的には有機ア
ンモニウム化合物及び好ましくはＣ３又はそれより大きいアルキルアンモニウム
陽イオンを導入し、次に好ましくは加水分解により必要なカルコゲニドピラーに
転化可能な電気的に中性の化合物例えばアルコキシドを、得られた「支えられた
」化合物の分離した層間に導入することにより物理的に層を分離することを含む
、好都合には、加水分解可能なしかも電気的に中性な化合物は、テトラメチルオ
ルトシリケート、テトラプロピルオルトシリケート又はさらに好ましくはテトラ
エチルオルトシリケートである。
本発明は、実施例３の生成物のＸ線回折パターンを示す図及び実施例に関して、
さらに詳しく記述されるだろう。
実施例 １−６
６例の別々の実験を行って、有機剤を含む反応混合物から水熱条件下直接ケニャ
イト型積層シリケートを合成した０モル比で各側の反応混合組成物は１表２に示
される。もしあるとすれば、それぞれの反応混合物に加えられる金属Ｍ塩並びに
反応時間（日）も又示される。実施例１に加えられる有機物Ｒは、トリメチルへ
キサメチレンジアミンであった。テトラプロピルアンモニウムプロミドは、実施
例２．５及び６の反応混合物に加えられる有機物Ｒであった。トリプロピルアミ
ンは、実施例３の反応混合物に加えられる有機物Ｒであり、ｎ−プロピルアミン
は実施例４の混合物に加えられた。
実施例１のシリカ源は、Ｑブランドのケイ酸ナトリウム（約２８．５重量％のＳ
ｉＯｘ、８．８重量％のＮａ５Ｏ及び６２．７重量％のＨ２Ｏ）であり、実施例
２−６のそれは、シリカゲルであった。
反応混合物は、反応中４００ｒｐｍで攪拌されそして１６０℃に保たれた。
各実施例は、純粋な１００％結晶性ケニャイト型積層シリケートを生じた。
１ なし ００ ４０ ０ ０．５９ ０．２５ ３２ Ｉｎ（Ｎｏ、）、 ３
００ ４８ ０．２６ ０．２９ Ｇ、１０ ０．３３ Ｉｎ（Ｎｏ、）、 ３
００ ４０ ０．２０ ０．２３ ０．２０ ３４ ＩｎｆＮＯ，１，３００４
００，１００，１３０，３０４５Ｔｉ（ＯＣＪｓ１４１５０ ４０ ０．３０
Ｇ、３０ ０．１０ ５６ ５ｎＳ０． ４０ ４０ ０．３０ ０．３１ ０
．１０ ４図１は、実施例３からの合成したままの生成物のＸ線回折スキャンを
示す。実施例３の生成物のＸ線回折パターンは、表３に示される。
表−一一一旦
４．４３ １９．９ ４２
８．９３ ９．９０ １５
１２．１７ ７．２７ ３
１３．４１ ６．６０ ３
１７．２６ ５．１４ ５
１７．８８ ４．９６ １３
１８．８８ ４．７０ １０
２０．７５ ４．２８ ６
２２．３３コンポジツト ３．９８ １１２４．４４ ３．６４ １６
２５．２７ ３．５２ ２２
２５．９６ ３．４３ １００
２６．８３ ３．３２ ５１
２７．８４ ３．２０ ５６
３０．３５ ２．９４ １３
３１．６１ ２．８３ ７
３３．８８ ２．６５ ２
３５．５７ ２．５２ ４
３６．２７ ２．４８ ５
３７．１９ ２．４２ ５
３８．５１ ２．３３ ６
４０．０５ ２．２５ ５
４５．７０ １．９９ ７
４９．８２ １．８３ ２２
実施例７
実施例１−６からの結晶性生成物のサンプルは、化学分析により表４に示される
ように構成されていることが分った。
Ｍ Ｏ１ル のモル
！ＥＪｌｆｉ Ｍ Ｎｓ！２： ＬＬＬＱ ： 犯ｌｈ：ＳＭ；ＬｘＩ Ａ１
５．６ １３ １ ２５０
２ Ｉｎ ０．０５ １２ ＜０．０７ ２６０３ Ｉｎ ７．４ １６ なし
３９０４ Ｉｎ ０．５７ １１ なし ３６０５ Ｔｉ Ｏ，１４８，６＜
０．６７ ２００６ Ｓｎ Ｏ，０１２，３なし ４に
れらの分析上の結果に基づいて、有機化合物は１本発明のケニャイト型シリケー
ト生成物内に捕捉されるのよりむしろ構造から大部分排除されるように見える。
実施例８
その合成ケニャイト型生成物は、下記の方法により柱を設けられる０合成したま
まの物質を水に分散し、Ｏ，ｌＮＨＣｌによりｐＨ＝２に酸性化する。溶液のｐ
Ｈを、必要に応じ酸を添加して２４時間２に保つ、混合物を次に濾過し、水洗し
、真空乾燥する。乾燥したサンプルを次に２４時間外界温度で１：２：ｌ（サン
プル： ＤＭＳＯ：アミン）の重量比でジメチルスルホキシド（ＤＭＳＯ）／ｎ
−オクチルアミン混合物により処理する。サンプルを次に濾過し、外界温度で風
乾する。サンプルを最後に２４Ｓ／Ｌｇ固体に懸濁する。この処理後、サンプル
を濾過し、乾燥し、そして３時間５４０°Ｆで空気中でか焼する。
国際調査報告
＋１１．ｏ＋ａｍ−１−１１−ＰＣＴ／ＵＳ ９０１００４０６国際調査報告
ＰＣ丁／ＪＳ ９０１００４０６
Claims (10)
- １．結晶性ケニヤイト型シリケートを合成する方法において、（ｉ）該シリケー トを形成できる混合物を製造し、該混合物は、アルカリ金属陽イオン（ＡＭ）、 シリカ、原子価ｎの非アルカリ金属（Ｍ）、水並びにアルキルアミン、トリアル キルアミン、テトラアルキルアンモニウム化合物及びトリメチルヘキサメチレン ジアミン（該アルキルは１−１２個の炭素原子を有する）から選ばれる有機化合 物（Ｒ）の源よりなりそしてモル比で以下の範囲内ＳｉＯ２／ＭｍＯｎ少なくと も約４０ Ｈ２Ｏ／ＳｉＯ２５−２００ ＯＨ−／ＳｉＯ２０−５ ＡＭ／ＳｉＯ２０．０５−３ Ｒ／ＳｉＯ２０．０１−３ の組成を有し、（ｉｉ）該シリケートの結晶が形成されるまで十分な条件下該混 合物を維持し、そして（ｉｉｉ）該結晶性ケニヤイト型シリケートを採取するこ とよりなる方法。
- ２．該混合物が下記のモル比の範囲内即ちＳｉＯ２／ＭｍＯｎ４０−５０００ Ｈ２Ｏ／ＳｉＯ２１０−１００ ＯＨ−／ＳｉＯ２０．１−２ ＡＭ／ＳｉＯ２０．１−１ Ｒ／ＳｉＯ２０．０５−２ の組成を有する請求項１の方法。
- ３．アルキルがプロピルである請求項１の方法。
- ４．積層シリケート物質が表１に示した値を示すＸ線回折パターンを有する請求 項１の方法。
- ５．重合体状カルコゲニドを差し込まれた、柱で支えられた積層シリケート物質 を製造する方法において、（ａ）請求項１の方法により製造した結晶性シリケー ト物質を生成し、 （ｂ）陽イオン物を形成できる有機化合物により積層シリケートを含浸すること により、該積層シリケートの層間距離を増大し、そして、 （ｃ）前記の含浸した積層シリケートの層の間に、該カルコゲニドへ転化可能な 化合物を導入し、該化合物を該カルコゲニドに転化する ことよりなる方法。
- ６．該陽イオン物が有機アンモニウム陽イオンである請求項５の方法。
- ７．該有機アンモニウム陽イオンがＣ２より大きいアルキルアンモニウムである 請求項６の方法。
- ８．転化ができる該化合物が電気的に中性である請求項５の方法。
- ９．転化ができる該化合物が加水分解可能であり、そして該生成物が加水分解に より転化されて前記の柱で支えられた物質を形成する請求項５の方法。
- １０．前記の加水分解可能な化合物が、テトラエチルオルトシリケート、テトラ メチルオルトシリケート及びテトラプロピルオルトシリケートから選ばれる請求 項９の方法。
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| PCT/US1990/000406 WO1991012204A1 (en) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | Synthesis of kenyaite-type layered silicate material and pillaring of said material |
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|---|---|
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Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2504320A Pending JPH04504557A (ja) | 1990-02-06 | 1990-02-06 | ケニヤイト型積層シリケート物質の合成 |
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| JP (1) | JPH04504557A (ja) |
| KR (1) | KR920702852A (ja) |
| WO (1) | WO1991012204A1 (ja) |
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1990
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