JPH04504145A - ポリエステル及び天然繊維材料からなる混合織物の染色及び捺染法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ポリエステル及び天然繊維材料からなる混合繊物の染色及び捺染法 ポリエステル−セルロース又はポリエステル−羊毛−混合物を染色及び捺染する 場合、通例混合繊物のポリエステル部分を分散染料でそしてセルロース−又は羊 毛部分を反応性−１直接−１顕色−、ロイコ建染エステル−１建染−１硫化建染 −又は硫化染料で染色又は捺染する。

この場合分散染料の部分が困難を与え、該染料はポリエステル部分を染色する場 合完全に該成分上に移行しないで、セルロース−又は羊毛繊維上に残留しそして これらを汚染し、このことは染色の光沢及びその堅牢性に不都合な影響を及ぼす 。そこに残留する染料は、ポリエステル繊維中に溶解した染料とは別の濁った色 調を有する。このことは、特に淡色又は輝かしい染色の場合不都合に表面化する 。セルロース−又は羊毛繊維に対するその不十分な親和性のゆえに、該染料は染 色の湿潤−１摩擦−及び日光堅牢性も悪化する。このことは、例えば次の洗たく 工程、例えば消費者の家庭自洗たくにおいて、常にさらに分散染料がブリージン グしそして他色の又は全く白色の付随繊物を着色することにより、現れる。

このことは、濃い染色を達成させるために染料過剰が使用される濃い染色の場合 、セルロース−又は羊毛部分が染色されないままであるべきである染色の場合又 は異なる色で捺染した又はしかし捺染及び捺染してない個所が生ずる捺染の場合 特別な問題である。

この様な混合材料を染色又は捺染する場合の別の困難は、分散剤を用いて分散染 料又は染料調合物□これは一部分分散染料を含有する□を製造する、分散剤に原 因がある。殊に陰イオン性なこれら分散剤は、その製造次第で淡褐色乃至黒色生 成物であり、該生成物はセルロース又は羊毛に対する親和性を有しそしてそこで 沈着しやすくそして再び特に淡色及び輝かしい染色において濁化を生ゼしめる。

この問題には、一般に、汚染性粒子が織物から除去される、染色の後洗により対 処される。この洗たく工程は、時間及び費用がかかる。染色の後洗が、染色温度 に近い温度において実施されるから、この場合洗たく液中に達した分散染料はポ リエステル成分を不可逆的に汚染する。後洗を還元的に又は酸化的に実施するか 又はセルロース部分の染色が還元性媒体中で行われれば、汚染性分散染料は分解 され、再び汚染する分解生成物が生ずる。

これらの困難を避けるために、特許文献において、染色の場合又はしかし後洗の 場合使用される、イオン又はしかし非イオン重合体助剤の使用が提案されており 、例えばＯ８第３４４６９２２２号、ＤＰ　第３４１４３０６号、ＪＰ　４７− ３９３０９号、Ｊ　Ｐ　４９−１１７７８２号、ＪＰ　４９’＝１１７７８３号 又はＪＰ　５１−１１９８８６号中に記載されている。

驚くべきことに、本発明者は、次の様にすれば、ポリエステル−セルロース−又 はポリエステル−羊毛−混合繊物を染色又は捺染する場合、分散染料調合物によ るセルロース−又は羊毛部分の汚染が避けられるか又は著しく抑制されることを 見出した。すなわち混合繊物を染色及び捺染する場合染浴、バジング液又は捺染 ペーストに一般式Ｉの１又は多数の化合物を含有させるのである。

それゆえ、本発明は、ポリエステル及び天然繊維材料からなる混合繊物を染色及 び捺染する方法において、染浴、パジング液又は捺染ペースト中に一般式Ｉ Ｐ及びＲ１は互いに関係なく水素、■乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝 分れアルキル−これは場合により塩素、臭素又は１乃至４個の炭素原子を有する アルコキシにより置換されてい特表千４−５０４１４５　（４） る□、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリル、メタリル、アクリル、メタク リル、クロチル、フエニルー−これば塩素、臭素、メチル、１乃至４個の炭素原 子を有するアルコキシ、（式中ＸＳはｌ乃至１０の数を示す）により単置換又は 二置換されている−、ベンジル又はＣＯｌ’ｌ’（式中Ｒ＃はＲの意味を有する ことができるが、しかしこのものに関係がない）を意味し、ＤＩ乃至ＤＳは直鎖 （ｃｚ−ｃｒ、）−又は環状（Ｃ８−Ｃ１・）−アルレン一単位−これは置換さ れていないか又は（ＣＩ−Ｃ４）−アルキル、（Ｃｌ−Ｃ４）　−アルコキシ又 は−ＣＨ２＋０ＣＨ２ＣＨ２→］「０ρ（式中ｐは０−１０の数を示す）により 置換されている□又は （式中ＤｈはＤｌ乃至Ｄｓと関係なく、これらと同一の意味を有しそしてＸ６は １乃至１００の数である）を意味し、その際会ての基ＤＩ乃至ｏＳは一般弐Ｉの 理想化されて示された分子内で任意に交換されていてもよく、それゆえ統計的に 分布しており、 ｘｌ乃至χ５は互いに関係なくｌ乃至１００の数を意味を意味し、 Ｒ１は１，４−フェニレン、１．２−フェニレン、１．３−フェニレン、１，４ −ナフチレン、１．８−ナフチレン、２．２’−１２，４′−又は４，４′−ビ フェニレン、２乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝分れアルキレン又は４ 乃至６個の炭素原子を有する環状アルキレンを意味し、その際Ｒ１なる全ての残 基は、場合により少なくとも１個の基ＳＯ，Ｍ又はＣ００Ｍ　（式中台は水素、 アルカリ金属の系列からなる陽イオン又はアンモニア、第一、第二、第三又は第 四アミンの系列からなる陽イオンを示す）により置換されていることができるか 、又は （式中最後の残基である２個の残基Ｒ１は同時に置換されそして賀はｌ乃至５の 数である）により置換されていることができ、その際残基Ｒ１は統計的に分布し ており、 ｙｌ及びν２は、ｙＩ＋ｙ２の合計が０乃至２０である条件の範囲内で、互いに 関係なく０乃至２０の数を意味する〕 で示される１又は多数の化合物が含まれていることを特徴とする方法に関する。

一般式■において、Ｒ，Ｒ’及びＲ＃を示す、■乃至１８個の炭素原子を有する 場合により置換された直鎖又は枝分れアルキル基は、例えばメチル、エチル、ｎ −プロピル、ｉ−プロピル、ｎ−ブチル、１−７”チル、第ニブチル、第三ブチ ル、トベンチル、３−メチルブチル、ペンチルー３、ｎ−ヘキシル、２−エチル ブチル、ｎ−へブチル、ｉ−ヘプチル、オクチル−２，２−エチルヘキシル、ｉ −ノニル、ｎ−デシル、ｉ−デシル、ｎ−ドデシル、ｎ−ヘキサデシル、ｎ−オ クタデシル又はしかし混合物（Ｃ４−Ｃ９）−又は（ＣＩ−Ｃ９）アルキル、（ Ｃ６−ＣＩＯ）−又は（ｃ、−ｃ、。）−アルキル、（ＣＩＯ−Ｃｉｚ　）アル キル、（Ｃｉｚ−Ｃｚ　）−アルキル、（Ｃｉｚ−ＣＩＯ）アルキル、（ＣＩ３ −　ＣＩＯ）−アルキル又は（ＣＩ４−ＣＩｌ＋　）−アルキルであることがで きる。

相応して置換された残基は、例えば２−クロルエチル、３−クロルプロピル、１ −クロルプロピル−２，２−プロムエチル又は３−メトキシブチルである。

Ｒ，Ｒ’及びＲ″は、殊に水素、１乃至８個の炭素原子を有するアルキル残基、 特に水素及びメチルを示す。

Ｄｌ乃至Ｄ６は、殊にエチレン、１，２−プロピレン、１．２−ブチレン、１． ２−へキサメチレン、３−メトキシ−１，２−プロピレン、１．３−プロピレン 、１．４−ブチレン、１．５−ペンチレン、１，６−へキサメチレン、１，２− 及び１．４−デメチレンーシクロヘキサンを示す。

特にＤＩ乃至Ｄ６は、エチレン、１．２−プロピレン及び１．４−ブチレンを示 す。

ｘｌ及びｘ３乃至ｘｂに関して好ましい値は、１乃至８０である。

×２に関して好ましい値は１乃至４である。

Ｒ１を示す、２乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝分れアルキレン基は、 例えばエチレン、ｎ−プロピレン、ｉ−プロピレン、ｎ−ブチレン、ｉ−ブチレ ン、第二ブチレン、第三ブチレン、ｎ−ペンチレン、３−メチルブチレン、ｎ− ヘキシレン、２−エチルブチレン、ｎ−へブチレン、ｉ−ヘプチレン、オクチレ ン、２−エチルヘキシレン、ｉ−ノニレン、ｎ−ブチレン、ｉ−ブチレン、ｎ− ドデシレン、トヘキサデシレン、ｎ−オクタブチレン又はしかし混合物（Ｃ４− Ｃ９）−又は（ＣＩｌ−Ｃ９）アルキレン、（Ｃ６−ＣＩ。）−又は（Ｃｓ−Ｃ Ｉ　ｏ）−アルキレン、（ＣＩ。−Ｃ１□）アルキレン、（ＣＩｚ−Ｃ＋４）− アルキレン、（ＣＩｚ−Ｃｔａ　）アルキレン、（Ｃ＋３−Ｃｔａ　）−アルキ レン又は（ＣＩ４−ＣＩｌ＋　）−アルキレンである。

殊にＲ１は芳香族残基、特に１，４−フェニレン、１，３−フェニレン及び１． ２−フェニレンを示す。

ｙｌ及びｙ２に関して好ましい値は１乃至１０である。

本発明により使用されるべき一般式■の化合物は、ＵＳ第３，４１６．９５２号 、ＵＳ第４．４６３．１６５号、ＵＳ第４．７３６，０１４号又はＵＳ第６８４ ，５１１号から明らかな様な技術水準に従って製造することができる。

ポリエステル−セルロース−又はポリエステル−羊毛−混合繊物のポリエステル 一部分は、分散染料を用いていわゆる吸尽法により８１−条件下又は沸とう温度 においてキャリヤーの添加上染色することができ、混合繊物のセルロース−又は 羊毛部分は、反応性−１直接−１顕色−１建染−、ロイコ建染エステル−１硫化 建染−及び硫化−又は反応性−及び直接染料を用いて水性染液から染色すること ができる。

しかし染料は又、いわゆる連続法により織物に水性バジング液−これはこれら染 料を含有するーを含浸させ、引き続いてサーモゾル処理、蒸熱又はいわゆるニア リングによりこれら染料を繊維上で固着させて、繊維上に付着することができる 。この場合原則的に、染料をポリエステル部分に関して及びセルロース又は羊毛 部分に関して一緒に又はしかし別々にバジングすることが可能である。

別々のバジング液を用いて、織物上に化学薬剤、例えばアルカリ−及び還元剤を 付着することができる。化学反応によりアルカリが反応性染料をセルロース−又 は羊毛繊維上に固着し、還元剤が建染−又は硫化建染染料をセルロース繊維に対 し親和性な形に変える。

混合繊物を捺染する場合捺染ペーストにより織物上に付着させたポリエステル部 分における分散染料が１７−７気、加圧蒸気又は乾熱により固着される。

原則的に、ポリエステル部分を、引き続いてセルロース−又は羊毛部分を染色す ることが可能である。

しかし又逆にまずセルロース−又は羊毛部分を、次にポリエステル部分を染色す ることができる。

さらに、−浴又は二浴で又は１段階又は２段階で染色される染色法がある。詳細 な記載は、例えばＭｅｌｌｉａｎｄ　Ｔｅｘｔｉｌｂｅｒｉｃｈｔｅ　６１＋２ ６１　（１９８０）　；Ｍｅｌｌｉａｎｄ　Ｔｅｘｔｉｌｂｅｒｉｃｈｔｅ　６ １，２９０，３５７　（１９８３）並びにＣｈｅｎｉｅｆａｓｅｒｎ　／　Ｔｅ ｘｔｉｌｉｎｄｕｓｔｒｉｅ　１９７Ｃ７５６中にある。

本発明による方法により染液に添加される一般式Ｉの化合物の量は、当然使用さ れる分散染料の汚染傾向に、染液又は捺染ペースト中の染料含有率に、圧搾効果 に、及び混合ｍ物中のセルロース−又は羊毛の含有率に左右される。強汚染性染 料及びさらに強汚染性分散剤からなる分散染料を使用する場合、多量の染料を使 用する場合、染液吸収率が高い場合及び同一の分散染料−使用量においてセルロ ース又は羊毛含有率が増大する場合、一層多い量の一般式■の化合物が使用され ねばならない。

通例染液中の一般式Ｉの化合物の量は、０．１と５０ｇ／ｌとの間で、好ましく は１乃至２０ｇ／　ｌで変動する。

特に１乃至１０ｇ＃！が使用される。

水性染液から染色する場合該量は、分散染料及びその分散剤の汚染傾向に、染液 中の染料濃度に、要するに使用される分散染料の純染料含有率に及び浴比に並び に混合繊物のセルロース−又は羊毛含有率に左右される。ここでは通例、使用さ れる純染料量に対し１乃至１０００％、好ましくは１０乃至５００％が使用され る。特に１０乃至１００％を使用する。

化学薬剤バジング液中で使用される量は、染色バジング液の場合と同一の範囲で 変動する。使用される分散染料が化学薬剤バジング液の還元剤又はアルカリによ り分散されそして分散生成物が低い汚染傾向を示す場合、一般式Ｉの化合物の量 を相応して低減することができる。

本発明による方法は、特にポリエステル−セルロース−混合繊物の染色の場合長 所を示す。

殊にセルロース部分が硫化−又は建染染料、しかし特に反応性染料で染色される 。この場合殊に好ましい方法は、ポリエステル部分をいわゆるサーモゾル法でそ してセルロース部分を反応性染料で染色し、その際特にポリエステル部分を先ず 染色する方法である。

−Ｃ式■の化合物は、本発°明による方法により通例一層良好に取扱い可能な水 性溶液として使用され、染液及び浴中に良好にかきまぜられる。

殊に本発明による方法により一般式■の化合物は、化学薬剤パジング液及び特に 染料を含有する染浴又は捺染ペーストに添加される。後者の場合他方パジング液 中での使用が好ましい。

一般式■の化合物がしかしすでに染料調合物に添加され、このものから染浴、パ ジング液又は捺染ペーストが製造されるのが全く殊に好ましい。

それゆえ本発明は又、一般式Ｉ Ｒ及びＲ１は互いに関係なく水素、１乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝 分れアルキル□これは場合により塩素、臭素又は１乃至４個の炭素原子を有する アルコキシにより置換されている□、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリル 、メタリル、アクリル、メタクリル、クロチル、フェニル□これは塩素、臭素、 メチル、■乃至４個の炭素原子を有するアルコキシ、（式中Ｘｓはｌ乃至１０の 数を示す）により単置換又は二置換されている□、ベンジル又はＣＯＲ“（式中 Ｒ“はＰの意味を有することができるが、しかしこのものに関係がない）を意味 し、ＤＩ乃至０５は直鎖（Ｃｚ−Ｃｌ。）−又は環状（Ｃ３−０１゜）−アルレ ン一単位□これは置換されていないか又は（Ｃ，〜Ｃ４）−アルキル、（Ｃｌ− Ｃ４）−アルコキシ又は　（式中ｐは ０−１０の数を示す）により置換されている□又は（式中０６はＤＩ乃至ＤＳと 関係なく、これらと同一の意味を有しそしてＸ６は１乃至１００の数である）を 意味し、その際会ての基ＤＩ乃至Ｄ５は一般式■の理想化されて示された分子内 で任意に交換されていてもよく、それゆえ統計的に分布しており、 ＸＩ乃至ＸＳは互いに関係なく１乃至１００の数を意味し、 を意味し、 Ｒ１は１，４−フェニレン、１，２−フェニレン、１，３−フェニレン、■、４ −ナフチレン、１，８−ナフチレン、２．２’−１２，４′−又は４，４′−ビ フェニレン、２乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝分れアルキレン又は４ 乃至６個の炭素原子を有する環状アルキレンを意味し、その際Ｒ１なる全ての残 基は、場合により少なくとも１個の基５０３１′Ｉ又はＣ００Ｍ　（式中門は水 素、アルカリ金属の系列からなる陽イオン又はアンモニア、第一、第二、第三又 は第四アミンの系列からなる陽イオンを示す）により置換されていることができ るか、又は （式中最後の残基である２個の残基Ｒ１は同時に置換されそしてＷは１乃至５の 数である）により置換されていることができ、その際残基Ｒ１は統計的に分布し ており、 ｙｌ及びｙ２は、ｙ１＋ｙ２の合計が０乃至２０である条件の範囲内で、互いに 関係なくＯ乃至２０の数を意味する〕 で示される１又は多数の化合物を含有することを特徴とする分散染料調合物に関 する。

本発明による染料調合物は、液状又は粉末状分散染料調合物であるか又はしかし 分散染料及びセルロース−又は羊毛部分を染色するための染料を含有する染料調 合物である。後者は、例えば分散−及び反応性−１硫化−又は建染染料からなる 組み合わせである。これらは、一般式■の化合物を１乃至５０重重量、好ましく は１乃至３０重量％の量で含有する。染料含有率は１５乃至４０重量％、好まし くは２０乃至３０重量％である。

液状染料調合物は好ましい。

本発明による染料調合物は、染料を一般式Ｉの１又は多数の化合物、１又は多数 の分散剤又はｌ又は多数の乳化剤及び場合により別の助剤の存在下適当なミル中 で一緒に磨砕することによって製造される。

適当なミルは、例えばボールミル又はサンドミルである。

磨砕工程は０乃至１００°Ｃ１殊に２０乃至７０°Ｃで実施さ粉末状分散液を製 造なるなら、磨砕工程の後噴霧乾燥が行われねばならない。噴霧乾燥は、一般に 一般式■の化合物の添加可能量を制服する。

それゆえ液状調合物は、粉末状調合物より高い含有率を含有することができる。

液状調合物の場合、一般式■の化合物を、良好に攪拌することを前提として、磨 砕後も添加することができる。適当な分散剤は、例えば陰イオン又は非イオン分 散剤であり、これらは又−緒に使用することができる。陰イオン分散剤は、例え ば芳香族スルホン酸及びホルムアルデヒドからなる縮合生成物、特にアルキルナ フタリンスルホン酸及びホルムアルデヒドからなる縮合生成物、場合により置換 されたフェノールとホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナトリウムからなる縮合生成 物、場合により置換されたフェノール、ナフタリン−又はナフトールスルホン酸 、ホルムアルデヒド及び重亜硫酸ナトリウムからなる縮合生成物のアルカリ金属 塩、場合により置換されたフェノールスルホン酸、ホルムアルデヒド及び尿素か らなる縮合生成物のアルカリ金属塩並びにリグニンスルホン酸のアルカリ金属塩 、アルキル−又はアルキル−アリールスルホネート並びにアルキル−アリールポ リグリコール−エーテル−スルフェート及び特にオキシエチル化ノボラックの中 和した酸エステルである。非イオン分散剤又は乳化剤は、例えばアルキレンオキ シド、例えばエチレン−又はプロピレンオキシドとアルキル化性化合物、例えば 脂肪アルコール、脂肪アミン、脂肪酸、フェノール、アルキルフェノール、アリ ールアルキルフェノール、アリールアルキルフェノール及びカルボン酸−アミド との反応生成物、例えば　Ｃ５−Ｃ，。−アルキルフェノールへの５乃至１０個 のエチレンオキシド一単位の付加生成物である。

上記の分散剤は、液状染料調合物において１５乃至４０重量％、殊に２０乃至３ ０重量％を含有し、粉末状染料調合物において２０乃至４５重量％を含有する。

本発明による染料調合物は、なお別の助剤、例えば酸化剤として作用する助剤、 例えばナトリウム−曽−ニトロベンゼン−スルホネート又は殺菌剖、例えばナト リウム−〇−フェノールーフェル−ト及びナトリウム−ペンタ−クロルフェルレ ートを含有することもできる。粉末として配合された染料混合物は、さらになお 別の助剤、例えば湿潤剤又は除塵剤を含有する。染料調合物は、上記の助剤をＯ 乃至５重量％、殊に０乃至２重量％の量で含有する。

本発明による染料調合物は、純ポリエステルの染色にも使用することができる。

この場合染色されるべきポリエステル基体は、例えば反物（織物又は編物）又は 糸であることができる。この場合、Ｒ及びＲ′が水素と等しくない一般式Ｉの化 合物を含有する調合物が好ましい。

本発明のアイデアを説明するために次の若干の側線染料２５ｇを含有する、染料 Ｃ，１，ジスパースブルー１６５の水含有濾塊３１．３ｇを、リグニンスルホネ ート２２ｇ、水３１．７ｇ及び一般式Ｉ（式中Ｒ及びＲ′は水素であり、Ｄｌ、 Ｄ２及びＤ４はエチニルであり、ｙｌは１であり、ｙ２は０であり、ＸＩは２１ であり、Ｘ４及びＸＩは１であり、Ｒ１は４−Ｃ６Ｈ４テアル）　（７）化合物 □４０％水性溶液１５ｇの形で□６ｇとサンドミル中で３時間磨砕するので、染 料粒子の８０％が粒度く１μｍを有する。砂から分離した、この様に得られた染 料３０ｇを市販移染防止剤１５ｇ及びリン酸−ナトリウム２ｇと共にバジング液 中に、その最終容積が、１リツトルになる様に、かきまぜる。このバジング液を ６５＝３５ポリエステル／木綿−混合繊物に２５°Ｃにおいて含浸し、液体吸収 率的６５％に圧搾し、赤外線−乾燥機中で３０秒間予乾燥し、６０秒間１１０° Ｃにおいて乾燥し、分散染料を２１０°Ｃにおいて６０秒間ポリエステル繊維に おいて固着する。引き続いて予染色した混合繊物を次の反応性染色の染色条件に 、もちろん染料なしに、付する。このためには混合繊物を２５°Ｃにおいて、食 塩２４０ｇ／リットル、°ソーダ１５ｇ／リットル、５０％苛性ソーダ液１１． ３ｇ　／リットル及びベンゼンスルホン酸−誘導体を基体とする酸化剤４ｇ／リ ットルを含有する化学薬剤浴でバジングし、液体吸収率９０乃至１００％に圧搾 し、４５秒間１０２乃至１０５°Ｃにおいて蒸気で処理する。最後に混合繊物を 熱水中でゆすぎ、乾燥する。

比較のため一般式■の化合物を添加せずに実施した染色は、著しく濁って得られ る。引き続いて木綿部分をＣ，１，リアクチブルー１９及び２２０の市販形から なる混合物で同一の色調で染色すれば、又全染色は、一般式Ｉの助剤が使用され なかった場合、一層光沢がない。

効果は、混合繊物の木綿部分を染色復硫酸で溶出することにより明確にすること ができる。残留するポリエステル部分は、助剤添加により助剤の添加なしより著 しく輝かしく染色されている。

純木綿、例えば木綿−ボブリンに、上記の如く、バジング液を含浸し、固着し、 後処理すれば、使用した染料が助剤を含有しない場合、基体が灰色に染色され、 これに対し助剤を添加した場合はぼ白色に染色される。

例１ａ 市販の、純染料約２５％を含有する、Ｃ，１，ジスパースブルー１６５の液体調 合物３０ｇ及び一般式Ｉ　（式中Ｒ及びＲ′は水素であり、ＤＩ、　ｏｔ及びＤ ４はエチニルであり、ｙｌは１であり、ｙ２はＯであり、×１は２１であり、ｘ ４及びＸｔは１であり、Ｒ１は４−Ｃ６Ｈ４である）の化合物の４０％水性溶液 １０ｇを市販移染防止剤１５ｇ及びリン酸−ナトリウム２ｇと共にパジング液中 に、その最終容積が１リツトルになる様に、かきまぜる。このパジング液を用い て、例１において記載の如く、さらに実施する。この場合も例１中に記載の優れ た効果が得られる。

例１又は例１ａにおいて、一般式Ｉの化合物を表１中に記載の一般式■の化合物 に替えれば、助剤を添加しない効果と比較して例１又は例１ａにおける様な良好 な効果が得られる。

特表平４−５０４１４５　（８） 不　：ｌ：　２　′２ｚ　１１２　旨　江　１）　ロ　８表１において略語は次 の意味を有する：例３０ の代わりに染料Ｃ，１，ジスパースレッド１８４の（純染料）１６ｇを、例１に 記載したのと同様に、仕上げ、染色すれば、この場合も木綿の溶出後澄んだ赤色 ポリエステル染色が得られるか又は純木綿を染色する試験の場合助剤を使用しな いものより著しくわずかな染色が得られる。

例３０　ａ 染料Ｃ，１，ジスパースブルー１６５の液状市販形３０ｇの代わりに純染料約１ ６％を含有する、ジスパースレッド１８４３０ｇを、例１に記載したのと同様に 、染色すれば、木綿の溶出後澄んだ赤色ポリエステル染色が得られるか又は純木 綿を染色する試験の場合助剤を使用しないものより著しくわずかな染色が得られ る。

例３１ 例１により製造した染料Ｃ，１，ジスバースブルー１６５１ｇ及び例３０により 製造した染料Ｃ，１，ジスパースレッド１８４０．２ｇを水２０００ｇ中に分散 する。分散液に硫酸アンモニウム４ｇ、ナフタリンスルホン酸ナトリウム塩及び ホルムアルデヒドからなる縮合生成物を基体とする市販分散剤２ｇ及びＩ−クレ ゾール、ホルムアルデヒド及び亜硫酸ナトリウムからなる縮合生成物２ｇを加え 、酢酸で５．５のｐＨ−値にする。この様にして得られた染液中に６５　：　３ ５ポリエステル／木綿−混合繊物１００ｇを導入し、４５分間１３０°Ｃで染色 する。

ゆすぎ、石けん処理及び再度のゆすぎ後混合繊物の木綿部分をＣ，１，リアクデ ィプブルー１９の市販形で後染する。また染色は、一般式Ｉの助剤を使用しない 場合より著しく輝かしい。

例３１　ａ Ｃ，１，ジスパースブルー１６５の上記液状市販形　１ｇ及びｃ、ｒ、ジスパー スレッド１８４の上記液状市販形０．２ｇを例１において使用した一般式■の化 合物１ｇと共に水２０００ｇ中に分散する。分散液に硫酸アンモニウム４ｇ、ナ フタリンスルホン酸ナトリウム塩及びホルムアルデヒドからなる縮合生成物を基 体とする市販分散剤２ｇ及びトクレゾール、ホルムアルデヒド及び亜硫酸ナトリ ウムからなる縮合生成物２ｇを加え、酢酸で５．５のｐト値にする。この様にし て得られた染液中に６５　：　３５ポリエステル／木綿−混合繊物１００ｇを導 入し、４５分間１３０°Ｃで染色する。ゆすぎ、石けん処理及び再度のゆすぎ後 混合繊物の木綿部分をＣ，ｌリアタデイブプル−１９の市販形で後染する。また 染色は、一般式■の助剤を使用しない場合より著しく輝かしい。

例３２ １０％アルギン酸塩糊剤４００ｇ、ポリリン酸塩を基体とする軟水化剤５ｇ、ベ ンゼンスルホン酸−誘導体を基体とする酸化剤５ｇ、尿素２００ｇ、脂肪酸グリ コールエステルを基体とする乳化剤の１０％溶液２０ｇ、水２４０　ｇ　、ベン ジン１００ｇ及び重炭酸ナトリウム３０ｇから原糊剤を製造する。この原糊剤７ ００ｇ中に例１により製造した染料１５ｇ及びＣ，１，リアクディブブル−５３ の市販形５０ｇ及び水２３５ｇをかきまぜ、この原インキをロール−捺染機によ りポリエステル／木綿−混合繊物上に模様に従って塗る。次に染料を１７５°Ｃ において５分間過熱蒸気により固着し、水で洗い落とし、石けん処理し、ゆすぐ 。

捺染は、一般式■の助剤を使用しない場合より著しく輝かしい。

例３２　ａ １０％アルギン酸塩糊剤４００ｇ、ポリリン酸塩を基体とする軟水化剤５ｇ、ベ ンゼンスルホン酸−誘導体を基体とする酸化剤５ｇ、尿素２００ｇ、、脂肪酸グ リコールエステルを基体とする乳化剤の１０％溶液２０ｇ、水２４０ｇ、ベンジ ン１００ｇ及び重炭酸ナトリウム３０ｇから原糊剤を製造する。この原糊剤７０ ０ｇ中に一般式■の化合物の４０％溶液２．２５ｇ　、　Ｃ，１，ジスパースブ ルー１６５の上記液状市販形１５ｇ及びＣ，１，リアクディブブルー５３の市販 形５０ｇ及び水２３５ｇをかきまぜ、この原インキをロール−捺染機によりポリ エステル／木綿−混合繊物上に模様に従って塗る。次に染料を１７５°Ｃにおい て５分間過熱蒸気により固着し、水で洗い落とし、石けん処理し、ゆすぐ。

捺染は、一般式Ｉの助剤を使用しない場合より著しく輝かしい。

例３３ 純染料３５ｇを含有する、染料Ｃ，１，ジスパースレッド３５８の水含有濾塊８ ８ｇを、リグニンスルホネート１８ｇ及び例２において使用した一般式■の化合 物＝４０％水性溶液の形の一６ｇ及び水２１ｇと共に、例１において記載の如く 、液状調合物に加工する。

この染料１ｇを水２０００．中に分散する。分散液に硫酸アンモニウム２ｇ及び メチルナフタリンを基体とするキャリヤー４ｇを加え、酢酸で５のｐＨ−値に調 整する。

この様にして得られる染液中に５０　：　５０ポリエステル／羊毛−混合繊物１ ００ｇを導入し、１時間１０６°Ｃで染色する。引き続いてのゆすぎ、石けん処 理、再度のゆすぎ及び乾燥の後、助剤を添加せずに得られるものより著しく澄ん だ赤色染色が得られる。

例３３　ａ Ｃ，１，ジスバースレッド３５８の市販粉末調合物０．８ｇを、例１に使用した 一般式Ｉの化合物の４０％水性溶液０．８ｇと共に、水２０００ｇ中に分散する 。分散液に硫酸アンモニウム２ｇ及びメチルナフタリンを基体とするキャリヤー ４ｇを加え、酢酸で５のｐＨ−値に調整する。この様にして得られる染液中に５ ０　：　５０ポリエステル／羊毛−混合繊物１００ｇを導入し、１時間１０６“ Ｃで染色する。引き続いてのゆすぎ、石けん処理、再度のゆすぎ及び乾燥の後、 助剤を添加せずに得られるものより著しく澄んだ赤色染色が得られる。

補正書の写しく翻訳文）提出書 （特許法第１８４条の８） 平成３年８月７日

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. １．ポリエステル及び天然繊維材料からなる混合織物を染色及び捺染する方法に おいて、染浴、パジング液又は捺染ペースト中に一般式Ｉ ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ）〔式中 Ｒ及びＲ１は互いに関係なく水素、１乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝 分れアルキル−これは場合により塩素、臭素又は１乃至４個の炭素原子を有する アルコキシにより置換されている−、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリル 、メタリル、アクリル、メタクリル、クロチル、フェニル−これは塩素、臭素、 メチル、１乃至４個の炭素原子を有するアルコキシ、 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｘ５は１乃至１０の数を示す）により単置換又は二置換されている−、ベ ンジル又はＣＯＲ′′（式中Ｒ′′はＲの意味を有することができるが、しかし このものに関係がない）を意味し、 Ｄ１乃至Ｄ５は直鎖（Ｃ２−Ｃ１０）−又は環状（Ｃ３−Ｃ１０）−アルキルレ ン−単位−これは置換されていないか又は（Ｃ１−Ｃ４）−アルキル、Ｃ１−Ｃ ４）−アルコキシ又は ▲数式、化学式、表等があります▼（式中Ｐは０−１０の数を示す）により置換 されている−又は▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｄ６はＤ１乃至Ｄ５と関係なく、これらと同一の意味を有しそしてＸ６は １乃至１００の数である）を意味し、その際全ての基Ｄ１乃至Ｄ５は一般式Ｉの 理想化されて示された分子内で任意に交換されていてもよく、それゆえ統計的に 分布しており、 Ｘ１乃至Ｘ５は互いに関係なく１乃至１００数を意味し、 Ａは▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式、表等があります▼ を意味し、 Ｒ１は１，４−フェニレン、１，２−フェニレン、１，３−フェニレン、１，４ −ナフチレン、１，８−ナフチレン、２，２′−、２，４−又は４，４′−ビフ ェニレン、２乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝分れアルキレン又は４乃 至６個の炭素原子を有する環状アルキレンを意味し、その際Ｒ１なる全ての残基 は場合により少なくとも１個の基ＳＯ３Ｍ又はＣＯＯＭ（式中Ｍは水素、アルカ リ金属の系列からなる陽イオン又はアンモニア、第一、第二、第三又は第四アミ ンの系列からなる陽イオンを示す）により置換されていることができるか、又は ▲数式、化学式、表等があります▼； ▲数式、化学式、表等があります▼； ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式、表等があります▼ （式中最後の残基である２個の残基Ｒ１は同時に置換されそしてＷは１乃至５の 数である）により置換されていることができ、その際残基 Ｒ１は統計的に分布しており、 ｙ１及びｙ２はｙ１＋ｙ２の合計が０乃至２０である条件の範囲内で互いに関係 なく０乃至２０の数を意味する〕 で示される１又は多数の化合物が含まれていることを特徴とする方法。
2. ２．Ｒ，Ｒ′及びＲ′′が水素又はメチルを意味することを特徴とする請求の範 囲第１項記載の方法。
3. ３．Ｄ１乃至Ｄ６がエチレン、１，２−プロピレン又は１，４−ブチレンを意味 することを特徴とする請求の範囲第１項及び／又は第２項記載の方法。
4. ４．ｘ１及びｘ３乃至ｘ６が１乃至８０をそしてｘ２が１乃至４を意味すること を特徴とする請求の範囲第１項乃至第３項のいずれか一つに記載の方法。
5. ５．Ｒ１が１，４−フェニレン、１，３−フェニレン又は１，２−フェニレンを 意味することを特徴とする請求の範囲第１項乃至第５項のいずれか一つに記載の 方法。
6. ６．ｙ１及びｙ２が１乃至１０を意味することを特徴とする請求の範囲第１項乃 至第６項のいずれか一つに記載の方法。
7. ７．染料調合物が、一般式Ｉ ▲数式、化学式、表等があります▼（Ｉ）〔式中 Ｒ及びＲ１は互いに関係なく水素、１乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝 分れアルキル−これは場合により塩素、臭素又は１乃至４個の炭素原子を有する アルコキシにより置換されている−、シクロペンチル、シクロヘキシル、アリル 、メタリル、アクリル、メタクリル、クロチル、フェニル−これは塩素、臭素、 メチル、１乃至４個の炭素原子を有するアルコキシ、 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｘ５は１乃至１０の数を示す）により単置換又は二置換されている−、ベ ンジル又はＣＯＲ′′（式中Ｒ′′はＲの意味を有することができるが、しかし このものに関係がない）を意味し、 Ｄ１乃至Ｄ５は直鎖（Ｃ２−Ｃ１０）一又は環状（Ｃ３−Ｃ１０）−アルキルレ ン−単位−これは置換されていないか又は（Ｃ１−Ｃ４）−アルキル、（Ｃ１− Ｃ４）−アルコキシ又は ▲数式、化学式、表等があります▼（式中Ｐは０−１０の数を示す）により置換 されている−又は▲数式、化学式、表等があります▼ （式中Ｄ６はＤ１乃至Ｄ５と関係なく、これらと同一の意味を有しそしてＸ６は １乃至１００の数である）を意味し、その際全ての基Ｄ１乃至Ｄ５は一般式Ｉの 理想化されて示された分子内で任意に交換されていてもよく、それゆえ統計的に 分布しており、 Ｘ１乃至Ｘ５は互いに関係なく１乃至１００数を意味し、 Ａは▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式、表等があります▼ を意味し、 Ｒ１は１，４−フェニレン、１，２−フェニレン、１，３−フェニレン、１，４ −ナフチレン、１，８−ナフチレン、２，２′−、２，４′−又は４，４′−ビ フェニレン、２乃至１８個の炭素原子を有する直鎖又は枝分れアルキレン又は４ 乃至６個の炭素原子を有する環状アルキレンを意味し、その際Ｒ１なる全ての残 基は場合により少なくとも１個の基ＳＯ３Ｍ又はＣＯＯＭ（式中Ｍは水素、アル カリ金属の系列からなる陽イオン又はアンモニア、第一、第二、第三又は第四ア ミンの系列からなる陽イオンを示す）により置換されていることができるか、又 は ▲数式、化学式、表等があります▼； ▲数式、化学式、表等があります▼； ▲数式、化学式、表等があります▼又は▲数式、化学式、表等があります▼ （式中最後の残基である２個の残基Ｒ１は同時に置換されそしてｗは１乃至５の 数である）により置換されていることができ、その際残基 Ｒ１は統計的に分布しており、 ｙ１及びｙ２はｙ１＋ｙ２の合計が０乃至２０である条件の範囲内で互いに関係 なく０乃至２０の数を意味する〕 で示される１又は多数の化合物を含有することを特徴とする染料調合物。
8. ８．一般式Ｉの化合物が１乃至５０重量％、好ましくは１乃至３０重量％の量で 含まれていることを特徴とする請求の範囲第１項記載の染料調合物。
9. ９．請求の範囲第１項乃至第７項記載の染料調合物を製造する方法において、染 料を、一般式Ｉの１又は多数の化合物、１又は多数の分散剤又は１又は多数の乳 化剤及び場合により別の助剤の存在下適当なミル中で一緒に磨砕し、粉末状分散 液を製造すべき場合には、その後噴霧乾燥を実施することを特徴とする方法。