JPH0450177A

JPH0450177A - セラミック成形体の脱脂方法

Info

Publication number: JPH0450177A
Application number: JP2159065A
Authority: JP
Inventors: Tetsuji Yogo; 哲爾余語; Kiyoshige Ochiai; 落合　清成
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 1990-06-18
Filing date: 1990-06-18
Publication date: 1992-02-19
Anticipated expiration: 2013-07-09
Also published as: JP2772853B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は、セラミック成形体の脱脂方法、特に射出セラ
ミック成形体の脱脂方法に関する。本発明は、タービン
ロータ等のセラミックス製品、特に薄肉部を有するセラ
ミックス製品の製造に利用される。

〔従来の技術〕

セラミック材料は、近年、自動車部品、耐熱材料、電子
材料、機械工具等、その用途が急激に広がりつつあり、
それに伴い、製品形状も複雑化している。そのため、セ
ラミック材料を複雑な形状の成形体に精度良く、効率的
に成形する方法として、射出成形法が採用されている。

しかし、この射出成形法では、容量比で約５０％（重量
比で約３０％）近くに当たる有機質系結合剤、可塑剤、
滑剤等を添加し、成形するため、脱脂工程が必要となる
。

この脱脂は、通常、急激な有機質系結合剤等の熱分解を
抑制するため長時間（例えば、肉厚１０ｍｍ程度で約１
週間程度）の加熱が行われ、また非酸化物のセラミック
材料を用いる場合は、酸化を抑制するため窒素又はアル
ゴン等の非酸化雰囲気中で行われる。

更に、均一に加熱するため、又は脱脂途中において自重
による垂れを防止するために、セラミック成形体をアル
ミナ粉末からなる埋込材中に埋め込んで、脱脂する方法
も知られている（特開昭５７−１００９７３号公報等）
。

〔発明が解決しようとする課題〕

前記前者の方法では表層部と内部との間に大きな温度差
が生じ、表層部が急速に脱脂されて、表層部にキレを生
じる。

前記後者の脱脂方法においては、埋込剤としてアルミナ
粉末を使用しているが、このアルミナ粉末の熱膨張率は
！３〜９Ｘ１０−’／℃と大きい。従って、このアルミ
ナ粉末を用いて中空成形体を脱脂することも考えられる
が、成形体の中空部内に充填されたアルミナ粉末の熱膨
張率が大きいため、第４図に示すように、この成形体の
破損が生じ易い。

本発明は、前記観点に鑑みてなされたものであり、中空
成形体の脱脂をする場合、この成形体の破損を防止する
ことができる脱脂方法及び焼結体の製造方法を提供する
ことを目的とする。

〔課題を解決するための手段〕

本第１発明の脱脂方法において使用するセラミック成形
体は開口中空部ををする中空成形体であり、埋込用セラ
ミック粒子は、成形体用セラミック粒子と脱脂中におい
て反応せず、且つ熱膨張率が０．５〜２．３Ｘ１０−’
／ｌであることを特徴とする。

ここで、中空成形体とは、埋込材を充填できるような開
口部をもつ中空部（開口中空部という。

）を内部に有する形状のものであればよい。例えば、両
端開口の管状体（直管状体、曲管状体を問わない。）、
一端開口他端閉口の管状体若しくは容器状体（アンダー
カッ）Ｈの有無を問わない。

）、更には複数の開口中空部を有する形状体（ハニカム
状体、蓮根状体等）等を目的、用途により選択使用する
。

前記成形体の成形方法は後で脱脂を必要とするものであ
れば良く、特に限定されないが、第４発明のように射出
成形体が好ましい。この射出成形体では、通常、多くの
有機質系結合剤を必要とし、且つ複雑形状で薄肉部をも
つ成形体だからである。

前記埋込用セラミック粒子は前記所定の熱膨張率をもつ
ものであればよいが、通常、無定形シリカ又はコージェ
ライトが用いられる。尚、アルミナ粉末、窒化珪素粉末
又はジルコニア粉末は本発明の範囲から除外される。ま
た、この埋込用セラミック粒子は、第３発明に示すよう
にほぼ球形に造粒されたものが好ましい。これは、流動
性に優れるので、充填、脱脂体の取り出し等の作業がし
易く、且つ取り出し時のカケも防止できるためである。

ここで、「はぼ球状」とは、真球若しくはほぼ真球のも
ののみならず、楕円球等の丸味のある形状を広く意味す
る。この球状に造粒する方法は特に問わないが、通常、
原料粉末を湿式粉砕し、スプレードライした粒子を再焼
成して造粒する。

この埋込用セラミック粒子又はセラミック造粒物の粒度
分布は特に問わないが、分級してその分布をシャープに
するよりは、むしろある程度幅のある分布が好ましい。

これは、成形体中の結合剤が滲み出す時、充填剤粒子間
隔が狭い程、脱脂途中での粒子の移動が少なく充填嵩密
度が増大しないため好ましいからである。この分布は、
５０〜１５０μｍが好ましい。これは、５０μｍ未満で
は、脱脂作業中に粉塵が発生し易く、１５０Ａｍを越え
ると埋込用粒子の自重が大きくなって脱脂体表面にその
粒子の痕跡を残すおそれがあるためである。

本第５発明は、前記の発明に示すように脱脂した後、焼
結してセラミック焼結体を製造する方法である。この焼
成条件、例えば、使用する焼結助剤の種類若しくは添加
量、焼成温度、焼成時間、焼成雰囲気等は、目的、用途
により種々選択する。

〔作用〕

一般に使用されているアルミナ目砂、窒化珪素粉末の熱
膨張率は、以下の第１表に示すように、いずれも２．　
５　Ｘ　１０−６／を以上と大きい。尚、比較のため、
他のセラミック粉末の熱膨張率も併記する。

前記アルミナ目砂、窒化珪素粉末を埋込材とし第１表て、中空成形体を脱脂する場合、成形体は脱脂により収
縮するとともに、中空成形体の中空部内の埋込材は相当
熱膨張をする。従って、この中空成形体は破損する場合
が多い。

方、本発明において使用する埋込材は、熱膨張率が０．
５〜２．３ｘｌ（１６と小さいので、脱脂のための加熱
によっても、殆ど熱膨張しない。

従って、中空成形体の破損が防止される。

また、はぼ球状に造粒した前記材料からなる埋込材は、
低熱膨張であると同時に流動性も良いので、成形体を埋
め込む作業、取り出す作業においても作業効率が向上し
、更に取り出し時無理に、脱脂体を引き出しても、カケ
は発生しにくい。

更に、本発明においては、所定のセラミック材料からな
る埋込材を用いるので、均一にセラミック成形体を加熱
でき、脱脂性能が維持される。

〔実施例〕

以下、実施例により本発明を具体的に説明する。

まず、平均粒径１μｍの窒化珪素粉末１００重量部（以
下、単に部という。）に対し、焼結助剤としてアルミナ
（平均粒径約１μｍ）５部、イツトリア（平均粒径約１
μｍ）５部を添加し、焼結用窒化珪素混合物を調製した
。この混合物に有機質系結合剤として、エチレン−酢峻
ビニル共重合樹脂５部、マイクロクリスタリンワックス
１５部、可塑剤としてジエチルフタレート４部を加えて
加熱混練し、射出成形用セラミック原料を調製した。

そして、所定の中子を用いた射出成形法により、前記セ
ラミック原料を射出成形して第１図に示すフラスコ状の
中空成形体２を１００個成形した。尚、この成形体２は
、肉厚５ｍｍ、高さ７０ｍｍ１最大直径は５０ｍｍであ
り、開口部２２をもつ中空部２１を内部に有する。

一方、実施例１の埋込材として、コージェライト造粒物
を準備する。この造粒物は、コージェライト粉末（２０
メツシュ通過の２次粒子）を湿式粉砕し、噴霧乾燥後に
大気中１３００℃で仮焼したものである。この粒度分布
は５０〜１５０μｍであり、その形状はほぼ球状粒子で
ある。

その後、第２図に示すように、上記の成形体２０個を、
脱脂用匣鉢１中に充填された埋込材３中に埋め込む。尚
、この成形体の中空部２１内にも同埋込材を充填する。

尚、匣鉢ｌに振動を与え充填嵩密度を高めておく。

次いで、前記各成形体を熱風循環式の電気炉中１００℃
から５００℃まで１０℃／時間で窒素雰囲気下で加熱し
脱脂した。

尚、前記と同様にして、実施例２の埋込材として不定形
シリカ造粒物、比較例１の埋込材としてアルミナ造粒物
、比較例２の埋込材として窒化珪素造粒物を製造した。

また、実施例３の埋込剤としては、コージェライト粉末
を分級して５０〜１５０μｍの粒度分布を得た。尚、こ
れらの粒度分布は第２表に示した。

そして、これらの埋込材を用いて、実施例１と同様にし
て脱脂をした。

この各脱脂体について、キレの発生、脱脂時の破損、取
り出し時のカケについて観察し、その結果を第２表に示
した。尚、表中、「キレの発生無し」とは目視にてキレ
が観察されなかった場合をいう。「脱脂時の破損有り」
とは破損が生じる又は明らかにヒビ割れが生じている場
合をいい、それ以外は「破損無し」とした。「取り出し
時のカケが有り」とはカケが目視できる場合をいう。

この結果によれば、埋込材として、コージェライト造粒
品（実施例１）及びシリカ造粒品（実施例２）を用いた
場合は、脱脂時の破損はなく、しかもキレの発生及び取
り出し時のカケもなかった。尚、コージェライト末造粒
粉末を用いた場合（実施例３）は、キレの発生及び脱脂
時の破損は無かったが、取り出し時のカケが、少々生じ
た。

一方、アルミナ造粒物（比較例１）、窒化珪素造粒物（
比較例２）については、キレ及びカケについては実施例
と同性能を示したが、脱脂時の破損は多かった。特に、
熱膨張率の大きなアルミナは最も破損が多い。

以上より、熱膨張率の小さな埋込材を用いると従来の脱
脂性能を維持しつつ、脱脂時の破損を著しく低減できる
。特に、球状の造粒物で、ある程度の粒度分布をもつ埋
込材を用いた場合（実施例１、実施例２）は、特に優れ
た効果を示した。

更に、前記脱脂後成形体を、窒素雰囲気中１７５０℃で
２時間の焼成条件下で焼成して、窒化珪素焼結体を製造
した。この焼結体は、クラックもなくまた破損もされず
良好なものであった。

尚、本発明においては、前記具体的実施例に示すものに
限られず、目的、用途に応じて本発明の範囲内で種々変
更した実施例とすることができる。即ち、中空成形体と
しては、前記以外の材質からなるものでもよいし、有機
質系結合剤も前記以外の種類、添加量等とすることもで
きる。また、他に有機質系可塑剤、滑剤、その他の各種
添加剤等を用いることもできる。更に、脱脂条件（脱脂
温度、脱脂速度、雰囲気の種類等）は使用材料等により
種々選択される。

〔発明の効果〕

本発明の脱脂方法においては、前記作用に示すように、
キレの発生がなく脱脂性能が維持されるとともに、脱脂
時の破損が著しく減少できる。

また、球状の埋込材を用いる場合は、その流動性が優れ
るため、充填、取り出しの作業性に優れ、且つ取り出し
時のカケも低減できる。

更に、本焼結体の製造方法によれば、脱脂時の破損が少
ないので効率良く且つ経済的に、クラック又は割れの少
ない焼結体を製造できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例において用いたフラスコ状中空成形体の
斜視図、第２図は管状の中空成形体の斜視図、第３図は
実施例において中空成形体を脱脂している状態を示す説
明断面図、第４図はフラスコ状中空成形体の脱脂後の破
損の代表的形態を示す説明図である。１；脱脂用匣鉢、２；中空成形体、２１；中空部、２２
；開口部、３；埋込材。特許出願人　　日本特殊陶業株式会社代　理　人　　弁理士　小島清路第４図

Claims

【特許請求の範囲】

（１）少なくとも成形体用セラミック粒子及び有機質系
結合剤が配合されて成形されたセラミック成形体を、埋
込用セラミック粒子からなる埋込材中に埋め込んで、加
熱して脱脂するセラミック成形体の脱脂方法において、前記セラミック成形体は開口中空部を有する中空成形体
であり、前記埋込用セラミック粒子は、前記成形体用セ
ラミック粒子と脱脂中において反応せず、且つ熱膨張率
が０．５〜２．３×１０＾−＾６／℃であることを特徴
とするセラミック成形体の脱脂方法。
（２）前記埋込用セラミック粒子は無定形シリカ又はコ
ージエライトである請求項１記載のセラミック成形体の
脱脂方法。
（３）前記埋込用セラミック粒子はほぼ球状に造粒され
たものである請求項２記載のセラミック成形体の脱脂方
法。
（４）前記セラミック成形体は射出成形体である請求項
１乃至３記載のセラミック成形体の脱脂方法。