JPH0449483B2 - - Google Patents

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JPH0449483B2
JPH0449483B2 JP60208534A JP20853485A JPH0449483B2 JP H0449483 B2 JPH0449483 B2 JP H0449483B2 JP 60208534 A JP60208534 A JP 60208534A JP 20853485 A JP20853485 A JP 20853485A JP H0449483 B2 JPH0449483 B2 JP H0449483B2
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iron
sinh
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nickel
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Hawaado Benii Ronarudo
Rei Bujarusukii Doyuan
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Dow Silicones Corp
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Dow Corning Corp
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Publication date
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Publication of JPH0449483B2 publication Critical patent/JPH0449483B2/ja
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    • C04B41/009After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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Description

【発明の詳现な説明】
本発明は増倧された結晶化床を有するセラミツ
ク材料の補造に関する。曎に詳しくは本発明は結
晶性SiC及び又はSi3N4を高床に有するセラミ
ツク材料の補造に関する。本発明のセラミツク材
料はR3SiNH含有シラザン重合䜓ず或る皮の無機
化合物ずの混合物を䞍掻性雰囲気䞭、又は枛圧䞋
に高められた枩床に焌成するこずにより埗られ
る。セラミツク材料の結晶化床を高めるための添
加剀には鉄化合物、コバルト化合物、ニツケル化
合物、及び銅化合物が包含される。 R3SiNH含有シラザン重合䜓から補造されたセ
ラミツク材料は圓業界においお公知である。米囜
特蚱第4340619号明现曞1982幎月20日発行
においおガりルGaulは、塩玠含有ゞシラン
ずゞシラザンずを䞍掻性な、実質的に無氎の雰囲
気䞋に接觊させ、か぀反応させるこずにより補造
したR3SiNH含有シラザン重合䜓を䞍掻性雰囲気
䞭で高められた枩床においお焌成するこずにより
セラミツク材料を補造した。この米囜特蚱第
4340619号明现曞のセラミツク材料はR3SiNH含
有シラザン重合䜓を少なくずも1600℃に焌成した
堎合にのみ結晶性SiC及び又はSi3N4を含有し
た。 1984幎月26日発行の米囜特蚱第4312970号明
现曞においおガりルはオルガノクロロシランずゞ
シラザンず接觊させ、か぀反応させるこずにより
補造したR3SiNH含有シラザン重合䜓を䞍掻性雰
囲気䞭、又は枛圧䞋に、高められた枩床においお
焌成するこずによりセラミツクスを埗た。該セラ
ミツク材料の結晶含量に぀いおは報告されなか぀
た。 今回新たに発芋されたこずは、或る皮の無機化
合物は高められた枩床においお焌成されるに先立
぀おR3SiNH含有シラザン重合䜓に添加された堎
合に、添加剀なしに同䞀条件䞋に焌成されたセラ
ミツク材料に比范しお増倧された結晶化床を有す
るセラミツク材料のけいせい可胜にするずいうこ
ずである。本発明方法により、高氎準の結晶性
Si3N4及び又はSiCを有するセラミツク材料の
圢成が可胜ずなる。たた本発明方法は䜎い熱分解
枩床における、結晶性Si3N4及び又はSiCを含
有するセラミツク材料の圢成をも可胜ずする。 本発明は増倧された結晶化床を有するセラミツ
ク材料の補造方法に関し、該方法は改質された
R3SiNH含有シラザン重合䜓を䞍掻性雰囲気䞭、
又は枛圧䞋に少なくずも750℃の枩床に加熱し、
この加熱を前蚘改質されたR3SiNH含有シラザン
重合䜓が、同䞀条件䞋に加熱された非改質のR3
SiNH含有シラザン重合䜓に比范しお増倧された
結晶化床を有するセラミツク材料に転化するたで
行い、この堎合前蚘改質されたR3SiNH4含有シ
ラザン重合䜓は非改質のR3SiNH含有シラザン重
合䜓ず、有効量、すなわち結晶化床が増倧する量
の、鉄化合物、コバルト化合物、ニツケル化合
物、及び銅化合物より成る矀から遞択される無機
化合物ずを混合するこずにより補造するものであ
るこずより成る。 本発明方法は、たずR3SiNH含有シラザン重合
䜓ず有効量の無機化合物ずを混合し、次いで該埗
られた混合物を䞍掻性雰囲気䞭、又は枛圧䞋に、
該埗られた混合物がセラミツク材料に転化される
たで、高められた枩床に焌成するこずにより行
う。本発明の実斜に察する奜適な無機添加剀には
鉄化合物、コバルト化合物、ニツケル化合物、及
び銅化合物が包含される。これらの無機化合物は
䞋蚘に詳蚘するような有機金属化合物を包含す
る。 奜適な鉄化合物には鉄化合物、鉄
化合物及びれロ原子䟡の鉄化合物が包含される。
奜適な鉄化合物の䟋ずしおは臭化鉄、臭化
鉄、鉄゚チレンゞアンモニりムサル
プヌト、鉄オキザレヌト、鉄オク
ト゚ヌト、鉄アセテヌト、鉄アセテ
ヌトヒドロキサむド、ゞナトリりムテトラカルボ
ニルプレヌト、ナトリりムペンタシアノニトロ
シルプレヌト、ペンタカルボニル鉄、ア
ンモニりムトリオキザレヌトプレヌト、
アンモニりムヘキサシアノプレヌト、カ
リりムヘキサシアノプレヌト、カリりム
トリオキザレヌトプレヌト、カリりムヘ
キサシアノプレヌト、ゞカルボニルシク
ロペンタゞ゚ニルむオド鉄、ブタゞ゚ントリカル
ボニル鉄、ビスシクロペンタゞ゚ニル鉄、鉄
アセチルアセトネヌト、プロセンカルボ
アルデヒド、プロセンカルボン酞、プロセン
ゞカルボン酞、−ゞメチルプロセン、鉄
グルコネヌト、ゞメチルアミノメチルフ
゚ロセン、−ブチルプロセン、−ブチルフ
゚ロセン、鉄アセチルアセトネヌト、プ
ロセニルプニルケトン、鉄−゚チルヘ
キサノ゚ヌト、塩化鉄、過塩玠酞鉄、
塩化鉄、過塩玠酞鉄フツ化鉄、
フツ化鉄、ナトリりムヘキサフルオロプ
レヌト、硫酞アンモニりム鉄、硫酞ア
ンモニりム鉄、ペり化鉄、硝酞鉄、酞
化鉄、リン酞鉄、硫酞鉄、鉄
オキザレヌト、ノナカルボニルゞ鉄、トリ
ス゚チレンゞアミン鉄サルプヌト、
ビス〔ゞカルボニルメチルシクロペンタデニ
ル鉄〕、銅ゞ鉄テトラオキサむド、ゞ鉄ニツケ
ルテトラオキサむド、酞化鉄、硫酞鉄
、鉄カヌバむド、ドデカカルボニルトリ鉄、
リン酞鉄、鉄ニトラむド、などがある。奜
たしい鉄化合物には鉄オクト゚ヌト、酞化
鉄、鉄アセチルアセトネヌト、塩化
鉄及びモノカルボニルゞ鉄が包含される。 奜適なコバルト化合物にはコバルト化合
物、コバルト化合物、コバルト化合
物、及びれロ原子䟡のコバルト化合物が包含され
る。奜適なコバルト化合物の䟋ずしおはコバルト
テトラフルオロボレヌト、ホり酞コバルト
、臭化コバルト、炭酞コバルト、
チオシアン酞コバルト、コバルトオ
キザレヌト、トリカルボニルニトロシルコバル
ト、コバルトアセテヌト、トリス゚チレ
ンゞアミンコバルトクロラむド、トリス
゚チレンゞアミンコバルトサルプヌ
ト、カリりムヘキサシアノコバルテヌト、
コバルトオクト゚ヌト、ゞカルボニルシク
ロペンタゞ゚ニルコバルト、ビスシクロペンタ
ゞ゚ニルコバルト、コバルトアセチルア
セトネヌト、コバルトベンゟ゚ヌト、コバ
ルトアセチルアセトネヌト、N′−ビ
スサリシリデン゚チレンゞアミノコバルト
、コバルトシクロヘキサンブチレヌ
ト、塩化コバルト、過塩玠酞コバルト
、ペンタアミノクロロコバルトクロラ
むド、ペンタアミンアクオコバルトクロラ
むド、ヘキサアミンコバルトクロラむド、
フツ化コバルト、フツ化コバルト、コ
バルトゞ鉄テトラオキサむド、氎酞化コバルト
、ペり化コバルト、硝酞コバルト
、ナトリりムヘキサニトリトコバルテヌト
、酞化コバルト、硫酞コバルト、
硫化コバルト、オクタカルボニルゞコバル
トなどがある。奜たしいコバルト化合物はコバル
トオクト゚ヌトである。 奜適なニツケル化合物にはニツケル化合
物、ニツケル化合物、ニツケル化合
物、及びれロ原子䟡のニツケル化合物が包含され
る。奜適なニツケル化合物の䟋ずしおはホり化ニ
ツケル、ニツケルテトラフルオロボレヌト、臭化
ニツケル、炭酞ニツケル、ニツケル
オキザレヌト、ニツケルアセテヌト、
テトラカルボニルニツケル、トリ゚チレンゞア
ミンニツケルサルプヌト、ビスシク
ロペンタゞ゚ニルニツケル、ニツケルア
セトアセトネヌト、ビストリ゚チルホスフむ
ンニツケルクロラむド、ニツケル
−プニルグリシネヌト、ニツケル−
゚チルヘキサノ゚ヌト、ニツケルシクロヘキサン
ブチレヌト、塩化ニツケル、過塩玠酞ニツ
ケル、フツ化ニツケル、カリりムヘキ
サフルオロニツケレヌト、ニツケルヘキサ
フルオロシリケヌト、ゞ鉄ニツケルテトラオキサ
むド、氎酞化ニツケル、ニツケルオ
クト゚ヌト、スルホン酞ニツケル、硫酞ニツケル
アンモニりム、ペり化ニツケル、硝酞ニツ
ケル、酞化ニツケル、硫酞ニツケル
、硫化ニツケル、硫化ニツケル、
酞化ニツケル、リン化ニツケルなどが包含
される。奜たしいニツケル化合物はニツケル
オクト゚ヌトである。 奜適な銅化合物には銅化合物及び銅
化合物が包含される。奜適な銅化合物の䟋
には四フツ化ホり酞銅、臭化銅、臭化
銅、シアン化銅、チオシアン化銅
、銅アセテヌト、銅アセテヌ
ト、銅オクト゚ヌト、銅−ブトキ
シド、銅チオプノキシド、トリ゚チレンゞア
ミン銅サルプヌト、゚チレンゞアミン
−テトラ酢酞銅のゞナトリりム塩、銅
アセチルアセトネヌト、銅オクト゚
ヌト、銅グリコネヌト、アセチルサリチル
酞の銅塩、銅シクロヘキサンブチレヌト、
塩化銅、塩化銅、過塩玠酞銅、
亜クロム酞銅、フツ化銅、四酞化銅ゞ
鉄、氎酞化銅、ペり化銅、ペり玠酞銅
、硝酞銅、酞化銅、硫酞銅、
酞化銅、銅カヌボネヌトゞヒドロキ
シド、酞化銅、流化銅窒化銅、
リン化銅などが包含される。奜たしい銅化
合物は銅オクト゚ヌトである。 皮々の鉄化合物、コバルト化合物、ニツケル化
合物及び銅化合物の混合物もたた䜿甚するこずが
できる。 圓業者が理解するようにR3SiNH含有シラザン
重合䜓、䞊蚘に瀺した化合物及び熱分解条件のす
べおの組合せが、増倧された結晶化床を有するセ
ラミツク材料をもたらすずいう蚳ではない。結晶
化床の増加が実際に実珟するかどうかを決定する
ためには日垞の実隓が必芁である堎合がある。結
晶化床におけるそのような増加が実珟されない堎
合は圓然に本発明の範囲内にあるずは思われな
い。 R3SiNH含有シラザン重合䜓ず無機化合物ずの
混合方法は臚界的ではない。結晶性Si3N4及び
又はSiCの量がセラミツク材料又は物品党䜓にわ
た぀お認め埗るほどには倉化しないセラミツク材
料又は物品を埗るためにはR3SiNH含有シラザン
重合䜓ず無機化合物ずを十分に混合するこずが奜
たしい。トル゚ンのような有機溶媒を䜿甚するこ
ずは成分が十分に混合するこずを保蚌する助け
ずなる。R3SiNH含有シラザン重合䜓ず無機材料
ずを混合するために溶媒を䜿甚する堎合は、セラ
ミツク材料を圢成するために高められた枩床に該
混合物を加熱するに先立぀お慣甚の手段により溶
媒を陀去すべきである。R3SiNH含有シラザン重
合䜓ず無機化合物ずはロヌルミル䞊で単に成分
を添加し、次いで該ミル䞊で数回のパスを行うこ
ずによ぀おも混合するこずができる。圓業者に明
らかであるように、セラミツク材料又は物品の党
䜓にわた぀お均䞀な結晶化床氎準を有するセラミ
ツク材料又は物品を生成する、他の混合技術を䜿
甚するこずができる。 R3SiNH含有シラザン重合䜓を無機化合物の有
効量ず混合する。無機化合物の「有効量」ずは埗
られるセラミツク材料においお結晶化床が増加す
る結果ずなる量を意味する。䞀般的に無機化合物
は、R3SiNH含有シラザン重合䜓ず共に、無機化
合物ず䌚合しおいる金属玄0.1〜2.0重量ずを含
有する混合物が埗られるような氎準においお添加
する。無機化合物は曎に高い氎準においお添加す
るこずができるけれど、远加される利益は認めら
れない。本発明のセラミツク材料の結晶化床の増
加は、同䞀のR3SiNH含有シラザン重合䜓を、な
んら無機化合物を添加するこずなく同䞀実隓条件
䞋に焌成しお埗られたセラミツク材料の結晶化床
ず比范するこずによ぀お枬定する。 R3SiNH含有シラザン重合䜓ず有効量の無機化
合物ずの混合物を、該混合物がセラミツク材料に
倉化するたで䞍掻性雰囲気䞭又は枛圧䞋に、少な
くずも750℃の高められた枩床に焌成する。増倧
された結晶化床を有するセラミツク材料が埗られ
る。該セラミツク材料における結晶化床がα−
Si3N4、β−Si3N4、α−SiC及び又はβ−SiC
の圢態であるこずができる。セラミツク材料の結
晶化床は䞀般的に熱分解枩床の増加ず共に増加す
るこずがわか぀た。それ故、R3SiNH含有シラザ
ン重合䜓ず無機化合物ずの混合物は1000℃又はそ
れ以䞊の枩床においお該混合物がセラミツク材料
に倉化するたで焌成するこずが奜たしい。 理論により制限されるこずを欲するわけではな
いけれど、熱分解䞭に無機化合物が金属に還元さ
れ、そしお恐らくは無機化合物から誘導され、該
混合物の成分ず原子氎準においお密接に接觊しお
いる該金属が結晶化床を増加させるものず思われ
る。金属のみの添加ではセラミツク材料の結晶化
床の増加は倚分認められないであろう。なぜなら
金属ず他の反応物ずの間の密接な接觊を埗るこず
が困難であるからである。熱分解䞭における無機
化合物の還元による金属のその堎における生成は
原子又は分子氎準における密接な接觊を保蚌する
こずができる。 本発明においお䜿甚するのに適するシラザン重
合䜓はR3SiNH含有シラザン重合䜓である。本発
明に特に有甚なR3SiNH含有シラザン重合䜓が米
囜特蚱第4312970号及び4340619号各明现曞に蚘茉
されおいる。 米囜特蚱第4312970号明现曞に蚘茉されおいる
シラザン重合䜓は䞍掻性の、実質的に無氎の雰囲
気䞭においお䞀般匏 R′nSiC(4-o) を有するオルガノクロロシラン又はオルガノクロ
ロシラン混合物ず䞀般匏 R3Si2NH を有するゞシラザンずを、副生する揮発性生成物
を蒞留し぀぀25℃〜300℃の範囲の枩床においお
接觊させ、か぀反応させるこずにより補造する
䞊蚘䞡匏においおR′はビニル基、炭玠原子〜
個のアルキル基又はプニル基でありは氎
玠原子、ビニル基、炭玠原子〜個のアルキル
基又はプニル基でありそしおは又はの
倀を有する。 米囜特蚱第4312970号明现曞に蚘茉のオルガノ
クロロモノシランは、䞀般匏 R′nSiC(4-o) 匏䞭R′はビニル基もしくは炭玠原子〜個
を有するアルキル基、又はプニル基であるを
有するものである。すなわち、本発明においお有
甚であるずしお意図されるそれらの基はメチル、
゚チル、プロピル、ビニル及びプニルである。
R′基はすべおが同䞀でもよく、又はそれらは異
なるこずもできる。 の倀は又はである。すなわち、CH3SiC
3、C6H5SiC3、CH2CHSiC3、CH3CH2
SiC3又はCH3CH22SiC3のような単数有機
基眮換シラン類、及びCH32SiC2、C2H52
SiC2及びCH2CHCH3SiC2のような
二重有機基眮換シラン類及び䟋えばCH3SiC3ず
CH32SiC2ずのような䞊蚘シラン類の混合物
を䜿甚するこずができる。オルガノクロロシラン
混合物を䜿甚する堎合はゞオルガノ眮換ケむ玠原
子の単䜍数がモノオルガノ眮換ケむ玠原子の単䜍
数を超えないこずが奜たしい。 本発明の実斜に察する最も奜たしいシラザン重
合䜓である米囜特蚱第4340619号明现曞のシラザ
ン重合䜓は䞍掻性な、実質的に無氎の雰囲気䞭に
おいお、䞀般匏 bR′cSi2 を有する塩玠含有ゞシラン又は塩玠含有ゞシラン
混合物ず、䞀般匏 R3Si2NH を有するゞシラザンずを副生する揮発性生成物を
蒞留し぀぀25℃〜300℃の範囲の枩床においお接
觊させ、か぀反応させるこずにより補造する䞊
蚘䞡匏においおR′はビニル基、炭玠原子〜
個のアルキル基又はプニル基でありは氎玠
原子、ビニル基、炭玠原子〜個のアルキル基
又はプニル基でありは0.5〜の倀を有し、
は〜2.5の倀を有し、そしおの和
はに等しい。 米囜特蚱第4340619号明现曞の塩玠含有ゞシラ
ンは、䞀般匏 bR′cSi2 匏䞭、R′はビニル基、炭玠原子〜個を有
するアルキル基又はプニル基であるを有する
ゞシランである。すなわち、R′基はメチル、゚
チル、プロピル、ビニル及びプニルである。
R′基は党郚が同䞀であるこずができ、あるいは
それらは異なるこずができる。塩玠含有ゞシラン
はハロシランの盎接補造法〔むヌボヌン
EabornC.の「オルガノシリコン コンパり
ンズOrganosilicon Compounds」英囜、ロン
ドン垂、バタヌワヌス サむ゚ンテむフむツク
パプリケヌシペンズButterworth Scientific
Publicutions瀟発行、第頁〕からの残留物䞭
に芋出されるものであるこずができる。この盎接
法は、通垞には銅である觊媒の存圚䞋に、高めら
れた枩床においおケむ玠金属ず、䞀般的にメチル
クロリドである脂肪族ハロゲン化物ずの間の、ク
ロロシラン生成のための反応である。 䞊蚘の塩玠含有ゞシランに察する及びの倀
はそれぞれ0.5〜及び〜2.5であり、
の和はに等しい。塩玠含有ゞシランの䟋は〔
CH32Si〕2、〔2CH3Si〕2、〔2
C2H5Si〕2、〔C6H52Si〕2及び〔2
CH2CHSi〕2である。 モノシランもたた䞊蚘塩玠含有ゞシランず混合
しお䜿甚するこずができる。その䟋にはCH3SiC
3、CH32SiC2、CH32SiC、CH33
SiC、CH2CHCH32SiC、C2H52SiC
2、C6H5SiC3、ならびにC6H52SiC及び
C6H53SiCが含たれる。 本発明においお䜿甚するために米囜特蚱第
4340619号明现曞の蚘茉によりポリシラザン重合
䜓を補造する堎合は、ゞオルガノ眮換ケむ玠原子
の単䜍数がモノオルガノ眮換ケむ玠原子の単䜍数
を超えない塩玠含有ゞシラン混合物を䜿甚するこ
ずが奜たしい。 米囜特蚱第4312970号明现曞及び米囜特蚱第
4340619号明现曞における第二の反応物は䞀般
匏R3Si2NHを有するゞシラザンである。こ
の匏䞭におけるはビニル基、氎玠、炭玠原子
〜個のアルキル基又はプニル基である。した
が぀お、この匏の目的に察するは氎玠、メチ
ル、゚チル、プロピル、ビニル及びプニルによ
り衚わされる。この匏における各は同䞀である
こずができ、あるいはそれらは異なるこずができ
る。ゞシラザンの䟋には 〔CH33Si〕2NH、 〔C6H5CH32Si2NH、 〔C6H52CH3Si〕2NH、 〔CH2CHCH32Si〕2NH、 〔CH2CHCH3C6H5Si〕2NH、 〔CH2CHCH32Si〕2NH、 〔CH2CHC2H52Si〕2NH、 〔CH32Si〕2NH及び 〔CH2CHC6H5C2H5Si〕2NH が包含される。 これらの反応物を䞍掻性な、実質的に無氎の雰
囲気䞭に䞀緒に導入する。「䞍掻性」ずは反応が
アルゎン、窒玠、又はヘリりムのような䞍掻性ガ
スの雰囲気䞋に行われるこずを意味する。「実質
的に無氎」の意味は、反応が完党に無氎の雰囲気
䞭で行われるこずが奜たしいけれど、埮量の氎分
は蚱容できるずいうこずである。 米囜特蚱第4312970号及び 第4340619号明现曞に蚘茉のように反応物が互に
接觊する堎合は、䞭間䜓のアミノ化合物を生成す
る反応が開始される。加熱するず远加のアミノ化
合物が生成し、加熱を続けるずR3SiCが反応混
合物から蒞留され、シラザン重合䜓が圢成され
る。材料の添加順序は臚界的であるずは思われな
い。枩床が曎に高く䞊昇するに぀れお、より倚く
の瞮合が起こり、残基R3Si−ずの架橋が生じ、
これは該混合物から蒞留されず、連鎖停止剀ずし
お䜜甚する。この調節により反応を任意の点で停
止させお殆んど任意の所望粘床を埗るこずができ
る。この反応に察する望たしい枩床範囲は25℃〜
300℃である。この反応に察する奜たしい枩床範
囲は125°〜300℃である。反応に芁する時間の長
さは採甚する枩床及び達成が望たれる粘床によ
る。 「揮発性生成物」の意味は䞊蚘反応により生成
される、蒞留可胜な、副生する生成物のこずであ
る。これらの物質はCH33SiC、 CH2CHC6H52SiC、CH3C6H52SiC
、 CH32C6H5SiC及びCH2CHCH32
SiCにより衚わすこずができる。或る堎合には
該方法は、これらの物質を反応混合物から陀去す
るために、加熱ず共に枛圧を利甚する必芁があ
る。 R3SiNH含有シラザン重合䜓ず無機化合物ずを
混合しおから該化合物を、該混合物がセラミツク
材料に倉化するたで少なくずも750℃の枩床に焌
成する。R3SiNH含有シラザン重合䜓ず無機化合
物ずの混合物を、熱分解に先立぀お枛圧ストリツ
プするこずが䞀般的に奜たしい。もしシラザン重
合䜓ず無機化合物ずの混合物が十分な粘床を有す
るものであるか、又は該混合物が十分に䜎い融点
を有するならば該混合物を最初に成圢し、次いで
熱分解しお、窒化ケむ玠含有の、繊維のような成
圢郚品を埗るこずができる。該シラザン重合䜓ず
無機化合物ずの混合物にセラミツク型充おん剀
所望によりを充おんし、次いで少なくずも750
℃に焌成しおセラミツク材料又はセラミツク物品
を埗るこずができる。 本発明のシラザン重合䜓ず無機化合物ずの混合
物は甚途に応じお充おん状態及び非充おん状態の
䞡方においお䜿甚するこずができる。すなわち、
基䜓を充おん又は非充おんの混合物によりコヌテ
むングし、次いで該基䜓を加熱しおセラミツクコ
ヌテむング物品を補造するこずが本発明の範囲内
においお䌁図される。充おん剀及び補助剀はロ
ヌルミルにおいお本発明の重合䜓及び無機化合物
ず充おん剀ずを単に混合し、次いで該ミルにおい
お数回のパスを行うこずにより摩砕するこずがで
きる。たた別法においお重合䜓及び無機化合物を
溶媒䞭に入れ、充おん剀及び補助剀をそれに添加
し、次いで混合しおから溶媒を陀去しお充おんさ
れた重合䜓混合物を埗るこずができる。コヌテむ
ングは慣甚の手段により行うこずができる。䜿甚
する手段は䜿甚される重合䜓混合物及び基䜓なら
びに意図される甚途に関係する。すなわち、これ
らの材料ははけ塗り、ロヌル塗装、浞挬又は吹付
けするこずができる。充おん状態においおは該混
合物を基䜓䞊にこお塗りするこずが時々必芁であ
る。本発明のシラザン重合䜓ず無機化合物ずの混
合物はセラミツク材料ず共に浞透剀 infiltrantずしお、又は該耇合材料に察する
マトリツクス材料ずしお䜿甚するこずもできる。
その他の甚途に぀いおは圓業者が本明现曞を考慮
するこずにより明らかである。 圓業者が本発明をより良く評䟡し、か぀理解す
るこずができるように䞋蚘の実斜䟋を瀺す。 実斜䟋においお、R3SiNH含有シラザン重合䜓
ず無機化合物ずを混合するために皮の基本的混
合技術を䜿甚した。 溶液法。トル゚ンに可溶性の無機化合物に察
し、溶液混合方法が䞀般的に䜿甚された。所望
䞡の無機化合物の添加剀を也燥トル゚ン䞭に溶
解させた。R3SiNH含有シラザン重合䜓をトル
゚ン溶液に添加しお35重量溶液ずした。埗ら
れた溶液をガラスびんに入れ、アルゎンでパヌ
ゞし、次いで密閉した。次いで該溶液をホむヌ
ルミキサヌにおいお16時間かくはんした。25℃
及びmmHgにおいお時間、次いで50℃及び
mmHgにおいお時間枛圧ストリツピングす
るこずにより、溶媒を該改質されたR3SiNH含
有シラザンから陀去した。堎合によりアセト
ン、ヘキサン、又はミネラルスピリツトのよう
な他の溶剀を䜿甚した。 トル゚ンに䞍溶性の無機科に察しおは䞋蚘の
皮の方法の䞀぀が䜿甚された。 湿匏摩砕法。1/2パむントの摩砕ゞダヌ
mill jar䞭におけるR3SiNH含有シラザン重
合䜓の重量也燥トル゚ン溶液に必芁量の
無機化合物を添加した。セラミツク補摩砕ボヌ
ルを添加した埌、ゞダヌをアルゎンでパヌゞ
し、次いで密閉した。詊料を時間にわたり
湿匏摩砕した。溶液法におけるようにしお溶媒
を陀去した。堎合によりアセトン、ヘキサン、
又はミネラルスピリツトのような他の溶媒を䜿
甚した。 也匏摩砕法。1/2パむントの摩砕ゞダヌ
milling jar䞭における粉末R3SiNH含有シ
ラザン重合䜓に必芁量の無機化合物を添加し
た。シラザン重合䜓を乳鉢及び乳棒により粉末
ずした。セラミツク補摩砕ボヌルを添加した
埌、摩砕ゞダヌをアルゎンでパヌゞし、次いで
密閉した。詊料を16時間にわたり摩砕した。 混合詊料のすべおを、それらが䜿甚されるた
でアルゎン雰囲気䞋に也燥箱䞭に貯蔵した。 党詊料を、モデル5300デヌタ トラツク
Data Trak枩床プログラマヌを備えた氎冷黒
鉛加熱匏モデル1000.3060−FP−12のアストロ
Astroむンダストリヌズ瀟補フアヌネス
Furnace1000Aにおいおヘリりム雰囲気䞋に
焌成した。焌成に察しお䞋蚘の枩床プログラムを
䜿甚した。プログラムを䜿甚しお枩床を2.8
℃分の速床においお600℃に䞊げ、3.3℃分の
速床で600℃から800℃に䞊げ、8.3℃分の速床
で800℃から900℃に䞊げ、900℃においお12分間
保ち、次いで25℃分の速床で冷华した。プログ
ラムにより、枩床を2.9℃分の速床においお
600℃に高め、3.8℃分の速床においお600℃か
ら900℃に高め、900℃いおいお12.4時間保ち、次
いで11.2℃分の速床で冷华した。プログラム
により枩床を2.8℃分の速床においお600℃に䞊
げ、3.3℃分の速床においお600℃から800℃に
䞊げ、16.7℃分の速床においお800℃から1000
℃に䞊げ、1000℃においお24分間保ち、次いで
41.7℃分の速床においお冷华した。プログラム
を䜿甚し、枩床を2.8℃分の速床においお600
℃に䞊げ、℃分の速床においお600℃から800
℃に䞊げ、17.5℃分の速床においお800℃から
1150℃に䞊げ、1150℃においお12.4時間保ち、次
いで14.4℃分の速床で冷华した。プログラム
においお、枩床を2.8℃分の速床においお600℃
に高め、3.3℃分の速床においお600℃から800
℃に高め、41.7℃分の速床においお800℃から
1300℃に高め、1300℃においお12分間保ち、次い
で36℃分の速床においお冷华した。プログラム
により、枩床を1.3℃分の速床においお800℃
に䞊げ、25℃分の速床においお800℃から1300
℃に䞊げ、1300℃においお53分間保ち、次いで49
℃分の速床においお冷华した。プログラムを
䜿甚し、枩床を2.7℃分の速床においお600℃に
高め、0.3℃分の速床においお600℃から800℃
に高め、6.2℃分の速床においお800℃から1300
℃に高め、1300℃においお時間保ち、次いで
10.8℃分の速床においお冷华した。プログラム
により、枩床を2.8℃分の速床においお600℃
に高め、6.2℃分の速床においお600℃から800
℃に高め、29.2℃分の速床においお800℃から
1600℃に高め、1600℃においお12分間保ち、次い
で44.4℃分の速床においお冷华した。プログラ
ムを䜿甚し、枩床を3.0℃分の速床においお
600℃に高め、0.3℃分の速床においお600℃か
ら800℃に高め、10℃分の速床においお800℃か
ら1600℃に高め、1600℃においお時間保ち、次
いで13.3℃分の速床においお冷华した。 セラミツク材料に察し定性及び定量の䞡方の
線回折枬定を行぀た。定量線回折枬定L.K.フ
レベルFrevel及びW.CロヌスRothのア
ナリチカル ケミストリヌAnalytical
Chemistry54 677−6821982に抂説されお
いる手順を䜿甚しお行぀た。定性線回折枬定は
暙準手順を䜿甚しお行぀た。定性的䜜業に぀い
お、該䜜業はα−SiCの存圚䞋におけるβ−SiC
の確認はできない。なぜなら、α−SiCの線回
折のピヌクはβ−SiCのピヌクず重なるからであ
る。本発明方法により補造され、定量的方法によ
぀お詊隓されたセラミツク材料の党郚がα−SiC
及びβ−SiCの䞡方を含有した実斜䟋参照。
したが぀お本発明方法によ぀お補造され、定性
線回折によ぀おのみ怜査されたセラミツクスもた
たα−SiC及びβ−SiCの䞡方を含有するず思わ
れる。しかしながら、方法の限定の故にα−SiC
のみが明確に確認された。 セラミツク収率は、焌成埌の重量を焌成前の重
量で陀し、次いで埗られた倀を100倍するこずに
より算出した。 実斜䟋においお、察照詊料を、該察照詊料に無
機化合物を含有させなか぀た点を陀いお無機化合
物含有シラザン重合䜓ず同䞀の凊理すなわち溶
液湿最摩砕法又は也匏摩砕混合法に䟛した。混
合手順に䟛した察照詊料から補造したセラミツク
スの結晶化床ず、混合手順に䟛しなか぀た察照詊
料から補造したセラミツクスの結晶化床ずは実質
的に等しか぀た。 実斜䟋  本実斜䟋においおは米囜特蚱第4340619号明现
曞の抂説されおいる手順により補造したR3SiNH
含有シラザン重合䜓を䜿甚した。72のステンレ
ス鋌補の反応噚においおヘキサメチルゞシラザン
42.2ポンドずメチルクロロゞシラン混合物
26ポンドずを窒玠雰囲気䞋に混合した。盎接
法から埗られたメチルクロロゞシラン混合物は
〔CH32Si〕2 42.5重量、 CH32SiSiC2CH3 35.6重量、 〔CH32Si〕2 9.5重量、及びクロロシラ
ン䜎沞点物low boiler12.4重量を含有し
た。反応混合物を窒玠雰囲気䞋に0.97℃分の速
床で195℃に加熱し、この間に揮発性副生物を蒞
留により陀去した。重合䜓残留物を採集し、それ
は軟化点68℃を有するこずがわか぀た。 数皮の異なる無機化合物をR3SiNH含有シラザ
ン重合䜓に、金属を基準にしお重量の混合物
を生成する氎準においお添加した。䜿甚した添加
剀は鉄オクト゚ヌト、コバルトオク
ト゚ヌト、銅オクト゚ヌト及びニツケル
オクト゚ヌトであ぀た。溶媒ずしおトル゚
ンを䜿甚し、溶液法により党郚を混合した。添加
剀を含有しない察照詊料をも同䞀手順に䟛した。
次いで党詊料を、枩床プログラムを䜿甚し、ヘ
リりム雰囲気䞋に1300℃に焌成した。焌成埌に党
詊料を線回折により詊隓した。
【衚】
【衚】 実斜䟋  本実斜䟋は結晶化床増匷添加剀ずしおの皮々の
鉄化合物の䜿甚に぀いお瀺す。実斜䟋に蚘茉さ
れたものず同䞀のR3SiNH含有シラザン重合䜓を
䜿甚した。添加剀の䜿甚量は埗られる改質された
シラザン重合䜓が鉄1.0重量を有するような量
であ぀た。酞化鉄を陀いお、すべおの添加剀は溶
液法を䜿甚しおシラザン重合䜓ず混合した。酞化
鉄は也匏摩砕技術を䜿甚しお添加した。次いで党
詊料を枩床プログラムを䜿甚しおヘリりム雰囲
気䞋に1300℃に焌成した。焌成した詊料を線回
折により怜査した。結果を衚に瀺す。
【衚】 実斜䟋  本実斜䟋は皮々の添加氎準における鉄オ
クト゚ヌト結晶化床増匷剀の䜿甚に぀いお瀺す。
実斜䟋に蚘茉のものず同䞀のR3SiNH含有シラ
ザン重合䜓を䜿甚した。添加剀は溶液法又は湿匏
摩砕法のいずれかを䜿甚しおシラザン重合䜓䞭に
混入させた。添加剀をシラザン重合䜓に混入埌、
シラザン重合䜓を枩床プログラムを䜿甚しおヘ
リりム雰囲気䞋に1300℃に焌成した。セラミツク
生成物を線回折により怜査した。結果を衚に
瀺す。鉄0.1を含有するシラザン重合䜓からの
セラミツク材料に察する線回折ピヌクは十分ぶ
特定されなか぀た。その他の鉄含有シラザン重合
䜓から補造したセラミツク材料は指瀺された結晶
盞に盞圓する十分に特定された線回折ピヌクを
瀺した。
【衚】 摩砕
1.0 溶液 48.5 α−SiC、α−SiN
実斜䟋  本実斜䟋は鉄オクト゚ヌト含有シラザン
重合䜓を皮々の熱分解枩床及び条件䞋に焌成する
こずによるセラミツク材料の補造に぀いお瀺す。
実斜䟋に蚘茉のR3SiNH含有シラザン重合䜓を
䜿甚した。鉄オクト゚ヌトを、湿匏摩砕法
を䜿甚しお鉄1.0重量の圓量氎準においおシラ
ザン重合䜓に混入させた。焌成埌、セラミツク材
料を線回折により怜査した。結果を衚に瀺
す。詊料はすべおヘリりム雰囲気䞋に焌成した。 実斜䟋  本実斜䟋は鉄添加剀を䜿甚し、及び䜿甚せずに
R3SiNH含有シラザン重合䜓から補造したセラミ
ツク材料に察する定量線回折デヌタを瀺す。
R3SiNH含有シラザン重合䜓は実斜䟋においお
䜿甚したものず同䞀であ぀た。鉄添加剀は湿匏摩
砕技術を䜿甚しお鉄1.0重量を䞎えるのに十分
な氎準においおシラザン重合䜓に混入させた。䜿
甚した添加剀は酞化鉄及び鉄オクト
゚ヌトであ぀た。詊料をヘリりム雰囲気䞋に皮々
の焌成条件を䜿甚しお焌成した。次いで埗られた
セラミツク材料を定量線回折により怜査した。
結果を衚に瀺す。 実斜䟋  本実斜䟋は本発明方法を䜿甚するセラミツク繊
維の補造に぀いお瀺す。実斜䟋のR3SiNH含有
シラザン重合䜓を䜿甚した。無機化合物を、湿匏
摩砕法を䜿甚しお金属1.0重量を䞎える氎準に
おいおR3SiNH含有シラザン重合䜓䞭に混入させ
た3/8むンチのバレルを備えた融解物流量蚈を䜿
甚しおニツケルオクト゚ヌト及びコバルト
オクト゚ヌトを含有するシラザン重合䜓な
らびに察照詊料添加剀なしから繊維を補造し
た。10ミクロンの玡糞ヘツドを備えた抌出機にお
いお、鉄オクト゚ヌトを含有するシラザン
重合䜓から繊維を補造した。繊維を焌成前に空気
䞭で800℃においお時間硬化した。次いで該繊
維を、察照繊維を陀いお、プログラムを䜿甚
し、1300℃においおヘリりム雰囲気に焌成した。
察照繊維はプログラムを䜿甚し、1300℃におい
おヘリりム雰囲気䞋に焌成した。次いで該セラミ
ツクス繊維を乳鉢及び乳棒で摩砕し、次いで線
回折により怜査した。結果を衚に瀺す。 実斜䟋  本実斜䟋は結晶化床増匷剀の混合物の䜿甚に぀
いお瀺す。実斜䟋のR3SiNH含有シラザン重合
䜓を䜿甚した。ニツケルオクト゚ヌト及び
鉄オクト゚ヌトを添加剀ずしお䜿甚しお湿
匏摩砕法によりニツケル0.5重量及び鉄0.5重量
を含有するR3SiNH含有シラザン重合䜓混合物
を補造した。改質されたシラザン重合䜓をヘリり
ム雰囲気䞋にプログラムを䜿甚しお1300℃に焌
成した。セラミツク材料セラミツク収率53.0
が埗られ、これは線回折によりα−SiC及
びα−Si3N4を含有した。 銅オクト゚ヌト及び鉄オクト゚ヌ
トを䜿甚し、湿匏摩砕技術により、銅0.5重量
及び鉄0.5重量を含有する、もう䞀぀のR3
SiNH含有シラザン重合䜓をも補造した。該改質
されたシラザン重合䜓を、プログラムを䜿甚し
おヘリりム雰囲気䞋に1300℃に焌成した。セラミ
ツク材料セラミツク収率65.3が埗られ、こ
れは結晶盞ずしおα−SiC及びα−Si3N4を含有
した。 実斜䟋  本実斜䟋は比范䟋のみを包含する。実斜䟋の
R3SiNH含有シラザン重合䜓を䜿甚した。結晶化
床増匷剀ずしお倚数の無機化合物又は金属を評䟡
した。実斜䟋〜の䞀般手順を䜿甚した。添加
剀を元玠玄重量の氎準においおR3SiNH含有
重合䜓に混入させ、次いで該改質されたシラザン
重合䜓を䞍掻性雰囲気䞭で、1000〜1600℃の範囲
の高められた枩床においお焌成した。次いで該埗
られたセラミツク材料を線回折により怜査し
た。怜査した添加剀を衚に瀺す。衚に瀺した添
加剀のうちで有意皋床に結晶化床を増匷したこず
が認められたものは䞀぀もなか぀た。埗られたセ
ラミツク材料の倧郚分は無定圢であ぀た。
【衚】
【衚】
【衚】 ト゚ヌト
【衚】 添加剀 床、℃ 維盎埄  た結晶盞

Claims (1)

    【特蚱請求の範囲】
  1.  改質されたR3SiNH匏䞭、は氎玠原子、
    ビニル基、プニル基及び炭玠原子が個〜個
    のアルキル基からなる矀から遞ばれる含有シラ
    ザン重合䜓を、前蚘改質されたR3SiNH含有シラ
    ザン重合䜓が同䞀条件䞋に加熱された非改質の
    R3SiNH含有シラザン重合䜓ず比范しお増倧され
    た結晶化床を有するセラミツク材料に倉化するた
    で、䞍掻性雰囲気䞭又は枛圧䞋においお少なくず
    も750℃の枩床に加熱し、この堎合前蚘改質され
    たR3SiNH含有シラザン重合䜓を非改質のR3
    SiNH含有シラザン重合䜓ず鉄化合物、コバルト
    化合物、ニツケル化合物、及び銅化合物より成る
    矀から遞択する無機化合物の有効量、すなわち結
    晶化床を増倧する量ずを混合するこずにより補造
    するこずを特城ずする増倧された結晶化床を有す
    るセラミツク材料を補造する方法。
JP60208534A 1984-09-21 1985-09-20 シラザン重合䜓からの増倧された結晶化床を有するセラミツク材料 Granted JPS6177611A (ja)

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US65293984A 1984-09-21 1984-09-21
US652939 1991-02-08

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Publication Number Publication Date
JPS6177611A JPS6177611A (ja) 1986-04-21
JPH0449483B2 true JPH0449483B2 (ja) 1992-08-11

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ID=24618834

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JP60208534A Granted JPS6177611A (ja) 1984-09-21 1985-09-20 シラザン重合䜓からの増倧された結晶化床を有するセラミツク材料

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CA (1) CA1242461A (ja)
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JPS62290730A (ja) * 1986-06-10 1987-12-17 Shin Etsu Chem Co Ltd 有機シラザン重合䜓の補造方法
US5952421A (en) * 1995-12-27 1999-09-14 Exxon Research And Engineering Co. Synthesis of preceramic polymer-stabilized metal colloids and their conversion to microporous ceramics
CN100506891C (zh) * 2006-03-24 2009-07-01 䞭囜科孊院化孊研究所 含铁聚硅氮烷的制倇方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4482689A (en) * 1984-03-12 1984-11-13 Dow Corning Corporation Process for the preparation of polymetallo(disily)silazane polymers and the polymers therefrom

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Publication number Publication date
EP0175384A2 (en) 1986-03-26
CA1242461A (en) 1988-09-27
JPS6177611A (ja) 1986-04-21
EP0175384B1 (en) 1989-08-09
DE3572165D1 (en) 1989-09-14
EP0175384A3 (en) 1987-07-01

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