JPH04331236A - ポリマークロルシラザン類の製造方法 - Google Patents
ポリマークロルシラザン類の製造方法Info
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- JPH04331236A JPH04331236A JP3255511A JP25551191A JPH04331236A JP H04331236 A JPH04331236 A JP H04331236A JP 3255511 A JP3255511 A JP 3255511A JP 25551191 A JP25551191 A JP 25551191A JP H04331236 A JPH04331236 A JP H04331236A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
- C04B35/584—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride
- C04B35/589—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on silicon nitride obtained from Si-containing polymer precursors or organosilicon monomers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/10—Compounds having one or more C—Si linkages containing nitrogen having a Si-N linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/60—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
- C08G77/62—Nitrogen atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
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- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、オリゴマーシラザンと
少なくとも１種のクロルシランとの反応によるポリマー
クロルシラザン類の製造方法に関するものである。
少なくとも１種のクロルシランとの反応によるポリマー
クロルシラザン類の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】この反応は、ＤＥ−ＯＳ第３８ ４０
７７９号明細書から常圧の下では既知である。しかし
ながら、一定量の不溶性塩化アンモニウムが常にこれら
の条件下に形成してしまう。このものは、濾別しなけれ
ばならず、あるいは装置の冷たい部分で昇華させなけれ
ばならず、さもないと排出管が容易に閉塞してしまう。 加えて、高い還流温度がこの種の製造方法で必要である
。
７７９号明細書から常圧の下では既知である。しかし
ながら、一定量の不溶性塩化アンモニウムが常にこれら
の条件下に形成してしまう。このものは、濾別しなけれ
ばならず、あるいは装置の冷たい部分で昇華させなけれ
ばならず、さもないと排出管が容易に閉塞してしまう。 加えて、高い還流温度がこの種の製造方法で必要である
。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】さらにまた、この反応
を１０バールまでの圧力下に行うことができるが、これ
は不溶性の残留物の発生を防がないことが記載されてい
る。
を１０バールまでの圧力下に行うことができるが、これ
は不溶性の残留物の発生を防がないことが記載されてい
る。
【０００４】
【課題を解決するため手段】驚くべきことに、これらの
全ての欠点が少なくとも３０バールの圧力の下で反応を
行うことによって避けられる。
全ての欠点が少なくとも３０バールの圧力の下で反応を
行うことによって避けられる。
【０００５】従って、本発明は、式（Ｉ）
【０００６】
【化２】
（式中、ａおよびｂのうちの少なくとも１つの符号は０
でなく、そしてｎは約２ないし１２である）で表される
オリゴマーシラザンを、１種のクロルシラン類Ｃｌ２
Ｒ６ Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ６ Ｃｌ２ 、
Ｃｌ３ Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ７ Ｃｌ２
、Ｒ８ ＳｉＣｌ３ またはＲ９ ＳｉＨＣｌ２ （式
中、互いに独立して、Ｒ１ 、Ｒ２ 、Ｒ４ 、Ｒ８
およびＲ９ ＝Ｃ１ 〜Ｃ６ −アルキルまたはＣ２
〜Ｃ６ −アルケニルであり、そしてＲ３ 、Ｒ５ 、
Ｒ６ およびＲ７ ＝Ｃ１ 〜Ｃ６ −アルキルまたは
Ｃ２ 〜Ｃ６−アルケニルである）のうちの少なくとも
１種と反応させることによるポリマークロルシラザン類
の製造方法であって、該反応を少なくとも３０バールの
下に２５０ないし４００℃で行う上記方法関するもので
ある。この反応は、少なくとも５０バールで、２８０な
いし３２０℃で行われるのが好ましい。
でなく、そしてｎは約２ないし１２である）で表される
オリゴマーシラザンを、１種のクロルシラン類Ｃｌ２
Ｒ６ Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ６ Ｃｌ２ 、
Ｃｌ３ Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ７ Ｃｌ２
、Ｒ８ ＳｉＣｌ３ またはＲ９ ＳｉＨＣｌ２ （式
中、互いに独立して、Ｒ１ 、Ｒ２ 、Ｒ４ 、Ｒ８
およびＲ９ ＝Ｃ１ 〜Ｃ６ −アルキルまたはＣ２
〜Ｃ６ −アルケニルであり、そしてＲ３ 、Ｒ５ 、
Ｒ６ およびＲ７ ＝Ｃ１ 〜Ｃ６ −アルキルまたは
Ｃ２ 〜Ｃ６−アルケニルである）のうちの少なくとも
１種と反応させることによるポリマークロルシラザン類
の製造方法であって、該反応を少なくとも３０バールの
下に２５０ないし４００℃で行う上記方法関するもので
ある。この反応は、少なくとも５０バールで、２８０な
いし３２０℃で行われるのが好ましい。
【０００７】圧力のうちの少なくともいくつかは、選択
された反応温度で反応容器中での物質の蒸気圧、すなわ
ち、これらの「自然発生圧」によって発生する。反応温
度における自然発生圧がすでに少なくとも３０バールで
ある場合には、Ｎ２ または希ガス、特にアルゴンの添
加により自然発生圧より高い圧力を発生させる必要はな
い。しかしながら、このことは、しばしば有利である。 しかしながら、選択された反応温度での自然発生圧が３
０バール未満である場合には、少なくとも３０バールの
全圧を上記の不活性ガスの添加によって反応容器内で発
生させる。一般には、全圧は、１５０バールを越えない
。
された反応温度で反応容器中での物質の蒸気圧、すなわ
ち、これらの「自然発生圧」によって発生する。反応温
度における自然発生圧がすでに少なくとも３０バールで
ある場合には、Ｎ２ または希ガス、特にアルゴンの添
加により自然発生圧より高い圧力を発生させる必要はな
い。しかしながら、このことは、しばしば有利である。 しかしながら、選択された反応温度での自然発生圧が３
０バール未満である場合には、少なくとも３０バールの
全圧を上記の不活性ガスの添加によって反応容器内で発
生させる。一般には、全圧は、１５０バールを越えない
。
【０００８】自然発生圧の最大可能値は、使用される物
質（オリゴマーシラザン、クロルシランおよび好ましく
は使用する溶剤）に依存し、そして各々４００℃以上の
温度を使用することによって達成できる（かゝる温度を
使用する場合には、好ましくはない）。
質（オリゴマーシラザン、クロルシランおよび好ましく
は使用する溶剤）に依存し、そして各々４００℃以上の
温度を使用することによって達成できる（かゝる温度を
使用する場合には、好ましくはない）。
【０００９】互いに反応される化合物中の残基Ｒ１ 〜
Ｒ９ に関して、Ｒ１ 、Ｒ２ 、Ｒ４ 、ＲおよびＲ
９ が水素、Ｃ１ 〜Ｃ３ −アルキルまたはＣ２ 〜
Ｃ３ −アルケニル基であることが好ましい。
Ｒ９ に関して、Ｒ１ 、Ｒ２ 、Ｒ４ 、ＲおよびＲ
９ が水素、Ｃ１ 〜Ｃ３ −アルキルまたはＣ２ 〜
Ｃ３ −アルケニル基であることが好ましい。
【００１０】ａ、ｂ、ｃおよびｄは、特定の構造単位の
モル分率であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である。
モル分率であり、ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１である。
【００１１】出発物質として使用される式（Ｉ）のオリ
ゴマーシラザン類は、過剰のアンモニアを、（ＩＩ）Ｒ
１ Ｒ２ ＳｉＣｌ２ および（ＩＩＩ）Ｃｌ２ Ｒ３
Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ３ Ｃｌ２ の２種
の成分のうちの少なくとも１種を含有し、そしてさらに
（ＩＶ）Ｒ４ ＳｉＣｌ３ および（Ｖ）Ｃｌ３ Ｓｉ
−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ５ Ｃｌ２ を含有するこ
とができる出発原料と、−７０℃ないし１００℃で反応
させることによって得ることができるが、Ｒ１ ないし
Ｒ５ は上記の意義を持つことが可能であり、そして（
ＩＩ）または（ＩＩＩ）あるいはこれらの混合物のモル
百分率は３０ないし１００モル％であることが可能であ
る。これは、オリゴマー性シラザンにおけるモル分率ａ
、ｂ、ｃおよびｄの以下の値に相当する。
ゴマーシラザン類は、過剰のアンモニアを、（ＩＩ）Ｒ
１ Ｒ２ ＳｉＣｌ２ および（ＩＩＩ）Ｃｌ２ Ｒ３
Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ３ Ｃｌ２ の２種
の成分のうちの少なくとも１種を含有し、そしてさらに
（ＩＶ）Ｒ４ ＳｉＣｌ３ および（Ｖ）Ｃｌ３ Ｓｉ
−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ５ Ｃｌ２ を含有するこ
とができる出発原料と、−７０℃ないし１００℃で反応
させることによって得ることができるが、Ｒ１ ないし
Ｒ５ は上記の意義を持つことが可能であり、そして（
ＩＩ）または（ＩＩＩ）あるいはこれらの混合物のモル
百分率は３０ないし１００モル％であることが可能であ
る。これは、オリゴマー性シラザンにおけるモル分率ａ
、ｂ、ｃおよびｄの以下の値に相当する。
【００１２】
ａ＋ｂ＝０．３〜１．０ ｃ＋ｄ＝０．０〜０．７（
式中、ａは０であるかあるいはｂは０であることができ
るが、ａおよびｂは同時に０の値をとることはできない
）。これとは対照的に、正確には、クロルシラン（ＩＶ
）を利用する場合には、ｃは＞１である。同様にして、
クロルシラン（Ｖ）を使用する場合には、正確にはｄ＞
０である。
式中、ａは０であるかあるいはｂは０であることができ
るが、ａおよびｂは同時に０の値をとることはできない
）。これとは対照的に、正確には、クロルシラン（ＩＶ
）を利用する場合には、ｃは＞１である。同様にして、
クロルシラン（Ｖ）を使用する場合には、正確にはｄ＞
０である。
【００１３】オリゴマーシラザンのための出発原料とし
て使用される化合物（ＩＩ）および（ＩＶ）は、市販さ
れており、そしてエチレンブリッジされた種である（Ｉ
ＩＩ）および（Ｖ）は、市販されているＲ３ ＨＳｉＣ
ｌ２ およびエチレンのヒドロシリル化によりあるいは
ビニルトリクロルシランおよびＲ５ ＨＳｉＣｌ２ の
ヒドロシリル化により適用可能である。
て使用される化合物（ＩＩ）および（ＩＶ）は、市販さ
れており、そしてエチレンブリッジされた種である（Ｉ
ＩＩ）および（Ｖ）は、市販されているＲ３ ＨＳｉＣ
ｌ２ およびエチレンのヒドロシリル化によりあるいは
ビニルトリクロルシランおよびＲ５ ＨＳｉＣｌ２ の
ヒドロシリル化により適用可能である。
【００１４】ポリマークロルシラザンの得るための反応
における反応体クロルシラザン：オリゴマー性シラザン
モル比は、約０．１：１ないし約１．５ないし１である
ことが好ましく、特に約０．１：１ないし約０．７ない
し１である。
における反応体クロルシラザン：オリゴマー性シラザン
モル比は、約０．１：１ないし約１．５ないし１である
ことが好ましく、特に約０．１：１ないし約０．７ない
し１である。
【００１５】付加的に、反応成分と反応しない溶剤中で
反応を行うことが好ましい。好適な溶剤は、エーテルま
たは炭化水素である。溶剤中での反応は、形成される固
形のポリシラザンを反応容器中から溶出させる必要がな
く既に溶液中に存在し、従って反応容器が簡単な方法で
充填・排出出来る点で有利である。
反応を行うことが好ましい。好適な溶剤は、エーテルま
たは炭化水素である。溶剤中での反応は、形成される固
形のポリシラザンを反応容器中から溶出させる必要がな
く既に溶液中に存在し、従って反応容器が簡単な方法で
充填・排出出来る点で有利である。
【００１６】本発明に従って製造されたクロルシラザン
類は、ＮＨ３ によりＳｉ３ Ｎ４ を含有する原料へ
と処理し、引き続いて熱分解することによってＤＥ−Ｏ
Ｓ第３８４０ ７７９号明細書に記載のとおり転化す
ることができる。
類は、ＮＨ３ によりＳｉ３ Ｎ４ を含有する原料へ
と処理し、引き続いて熱分解することによってＤＥ−Ｏ
Ｓ第３８４０ ７７９号明細書に記載のとおり転化す
ることができる。
【００１７】
実施例１
溶剤を使用しない−（ＣＨ３ ＳｉＨ−ＮＨ−）−ｎ
とＣＨ３ ＳｉＨＣｌ２ との反応 ２０ｍｌ（２２．３ｇ；０．１９モル）のＣＨ３ Ｓｉ
ＨＣｌ２ を、５０ｇ（０．８５モル；ｎ＝１基準）の
−（ＣＨ３ ＳｉＨ−ＮＨ−）−ｎ 〔すなわち、ａ＝
１およびｂ＝ｃ＝ｄ＝１の化合物（Ｉ）〕に−１５℃で
添加し、そしてこれらの成分を、完全に混合した。この
反応混合物を解凍した後、これを２５０ｍｌ容量のＶＡ
オートクレーブに導入し、その際に該オートクレーブは
導入の前および導入中に窒素ガスでフラッシュした。
とＣＨ３ ＳｉＨＣｌ２ との反応 ２０ｍｌ（２２．３ｇ；０．１９モル）のＣＨ３ Ｓｉ
ＨＣｌ２ を、５０ｇ（０．８５モル；ｎ＝１基準）の
−（ＣＨ３ ＳｉＨ−ＮＨ−）−ｎ 〔すなわち、ａ＝
１およびｂ＝ｃ＝ｄ＝１の化合物（Ｉ）〕に−１５℃で
添加し、そしてこれらの成分を、完全に混合した。この
反応混合物を解凍した後、これを２５０ｍｌ容量のＶＡ
オートクレーブに導入し、その際に該オートクレーブは
導入の前および導入中に窒素ガスでフラッシュした。
【００１８】オートクレーブを閉じた後に、これを４時
間かけて３００℃の内部温度にまで加熱した。この温度
を２時間保持し、次いでオートクレーブを冷却した。
間かけて３００℃の内部温度にまで加熱した。この温度
を２時間保持し、次いでオートクレーブを冷却した。
【００１９】この反応における３００℃での最終圧力は
、１５６バールであった。オートクレーブを下げた後、
これを開け、そして固形のポリマーシラザンを不活性ガ
ス雰囲気下にテトラヒドロフランで溶出させ、そして溶
剤を除去した。
、１５６バールであった。オートクレーブを下げた後、
これを開け、そして固形のポリマーシラザンを不活性ガ
ス雰囲気下にテトラヒドロフランで溶出させ、そして溶
剤を除去した。
【００２０】種々の物質が残存し、これらは１２５℃の
軟化点と測定された。
軟化点と測定された。
【００２１】
Ｎ２ 中でのセラミック収率は、７２％であり、そして
この方法で製造した黒色炭素は、１１．４％のセラミッ
ク含有量であった。
この方法で製造した黒色炭素は、１１．４％のセラミッ
ク含有量であった。
【００２２】ＮＨ３ 中のセラミック収率は、５６％で
あり、この方法で製造されたセラミックは、もはや炭素
を含有していなかった。
あり、この方法で製造されたセラミックは、もはや炭素
を含有していなかった。
【００２３】実施例２
ジフェニルメタンを使用した−（ＣＨ３ ＳｉＨ−ＮＨ
−）−ｎ とＣＨ３ ＳｉＨＣｌ２ との反応５０ｇ（
０．８５モル；ｎ＝１基準）の−（ＣＨ３ ＳｉＨ−Ｎ
Ｈ−）ｎ −〔すなわち、ａ＝１およびｂ＝ｃ＝ｄ＝１
の化合物（Ｉ）〕を、５０ｍｌのジフェニルメタンに溶
解し、そしてこの溶液を、２２．３ｇ（０．１９モル）
のＣＨ３ ＳｉＨＣｌ２ と２０℃で混合した。
−）−ｎ とＣＨ３ ＳｉＨＣｌ２ との反応５０ｇ（
０．８５モル；ｎ＝１基準）の−（ＣＨ３ ＳｉＨ−Ｎ
Ｈ−）ｎ −〔すなわち、ａ＝１およびｂ＝ｃ＝ｄ＝１
の化合物（Ｉ）〕を、５０ｍｌのジフェニルメタンに溶
解し、そしてこの溶液を、２２．３ｇ（０．１９モル）
のＣＨ３ ＳｉＨＣｌ２ と２０℃で混合した。
【００２４】この溶液を、予め窒素でフラッシュされた
ＶＡオートクレーブに導入した。オートクレーブを閉じ
た後に、これを４時間かけて３００℃の内部温度にまで
加熱した。この温度を３時間保持し、そしてオートクレ
ーブを冷却した。この反応における３００℃での最終圧
力は、１９０バールであった。オートクレーブを開けた
後、透明な溶液を、溶剤と分離した。
ＶＡオートクレーブに導入した。オートクレーブを閉じ
た後に、これを４時間かけて３００℃の内部温度にまで
加熱した。この温度を３時間保持し、そしてオートクレ
ーブを冷却した。この反応における３００℃での最終圧
力は、１９０バールであった。オートクレーブを開けた
後、透明な溶液を、溶剤と分離した。
【００２５】ガラス質の形態で固化し、そして１５０℃
の軟化点を有するた６７ｇの透明物質が残存した。
の軟化点を有するた６７ｇの透明物質が残存した。
【００２６】
実施例３
５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇ（０．３５モル）の
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇ（０．３５モル）の
【００２７】
【化３】
〔ａ＝ｃ＝ｄ＝０およびｂ＝１の化合物（Ｉ）〕１０．
２ｇ（０．０７モル）のＣＨ３ ＳｉＣｌ３ 最終圧力
：４５バール（Ｎ２ の添加により確立）収量：約１１
５℃の軟化点を有するポリマークロルシラザン４５ｇ 実施例４ ５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇ（０．３５モル）の
２ｇ（０．０７モル）のＣＨ３ ＳｉＣｌ３ 最終圧力
：４５バール（Ｎ２ の添加により確立）収量：約１１
５℃の軟化点を有するポリマークロルシラザン４５ｇ 実施例４ ５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇ（０．３５モル）の
【００２８】
【化４】
〔ａ＝ｃ＝ｄ＝０およびｂ＝１の化合物（Ｉ）〕１７．
７ｇ（０．０７モル）のＣｌ２ （ＣＨ３ ）Ｓｉ−Ｃ
Ｈ２ ＣＨ２ −Ｓｉ（ＣＨ３ ）Ｃｌ２ 最終圧力：
１００バール（Ｎ２ の添加により確立）収量：約１３
０℃の軟化点を有するポリマークロルシラザン５１．４
ｇ 実施例５ ５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇの
７ｇ（０．０７モル）のＣｌ２ （ＣＨ３ ）Ｓｉ−Ｃ
Ｈ２ ＣＨ２ −Ｓｉ（ＣＨ３ ）Ｃｌ２ 最終圧力：
１００バール（Ｎ２ の添加により確立）収量：約１３
０℃の軟化点を有するポリマークロルシラザン５１．４
ｇ 実施例５ ５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇの
【００２９】
【化５】
〔ａ＝０．７５，ｃ＝０．２５およびｂ＝ｄ＝０の化合
物（Ｉ）〕 ３８．１ｇ（０．２３モル）のビニルクロルシラン最終
圧力：１０４バール（（不活性ガスの添加なし、すなわ
ち、自然発生圧力のみ） 収量：約１２５℃の軟化点を有するポリマークロルシラ
ザン５６．４ｇ 実施例６ ５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇの
物（Ｉ）〕 ３８．１ｇ（０．２３モル）のビニルクロルシラン最終
圧力：１０４バール（（不活性ガスの添加なし、すなわ
ち、自然発生圧力のみ） 収量：約１２５℃の軟化点を有するポリマークロルシラ
ザン５６．４ｇ 実施例６ ５０ｍｌのジフェニルメタンを溶剤として使用したが、
以下の反応体を使用して実施例２の操作を行った。５０
ｇの
【００３０】
【化６】
〔ａ＝０．６，ｂ＝０．１，ｃ＝０．２およびｄ＝０．
１の化合物（Ｉ）〕 ４０．３ｇ（０．２５モル）のビニルクロルシラン最終
圧力：９５バール（不活性ガスの添加なし、すなわち、
自然発生圧力のみ） 収量：約１６５℃の軟化点を有するポリマークロルシラ
ザン６１．４ｇ
１の化合物（Ｉ）〕 ４０．３ｇ（０．２５モル）のビニルクロルシラン最終
圧力：９５バール（不活性ガスの添加なし、すなわち、
自然発生圧力のみ） 収量：約１６５℃の軟化点を有するポリマークロルシラ
ザン６１．４ｇ
Claims (3)
- 【請求項１】 式（Ｉ） 【化１】 （式中、ａおよびｂのうちの少なくとも１つの符号は０
でなく、そしてｎは約２ないし１２である）で表される
オリゴマーシラザンを、１種のクロルシラン類Ｃｌ２
Ｒ６ Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ６ Ｃｌ２ 、
Ｃｌ３ Ｓｉ−ＣＨ２ ＣＨ２ −ＳｉＲ７ Ｃｌ２
、Ｒ８ ＳｉＣｌ３ またはＲ９ ＳｉＨＣｌ２ （式
中、互いに独立して、Ｒ１ 、Ｒ２ 、Ｒ４ 、Ｒ８
およびＲ９ ＝Ｃ１ 〜Ｃ６ −アルキルまたはＣ２
〜Ｃ６ −アルケニルであり、そしてＲ３ 、Ｒ５ 、
Ｒ６ およびＲ７ ＝Ｃ１ 〜Ｃ６ −アルキルまたは
Ｃ２ 〜Ｃ６−アルケニルである）のうちの少なくとも
１種と反応させることによるポリマークロルシラザン類
の製造方法であって、該反応を少なくとも３０バールの
下に２５０ないし４００℃で行う上記方法。 - 【請求項２】 該反応を、少なくとも３０バールで２
８０ないし３２０℃で行う請求項１の方法。 - 【請求項３】 該反応を、エーテルまたは炭化水素中
で行う請求項１および２の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4031315A DE4031315A1 (de) | 1990-10-04 | 1990-10-04 | Verfahren zur herstellung von polymeren chlorsilazanen |
| DE40313158 | 1990-10-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04331236A true JPH04331236A (ja) | 1992-11-19 |
Family
ID=6415529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3255511A Withdrawn JPH04331236A (ja) | 1990-10-04 | 1991-10-02 | ポリマークロルシラザン類の製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5219972A (ja) |
| EP (1) | EP0479179B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04331236A (ja) |
| DE (2) | DE4031315A1 (ja) |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3733727A1 (de) * | 1987-10-06 | 1989-04-20 | Hoechst Ag | Polymere hydridochlorsilazane und verfahren zu ihrer herstellung |
| DE3824614A1 (de) * | 1988-07-20 | 1990-01-25 | Hoechst Ag | Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid enthaltendem keramischem material aus polymeren hydridochlorsilazanen |
| DE3840777A1 (de) * | 1988-12-03 | 1990-06-07 | Hoechst Ag | Chlorhaltige, silazanpolymere, verfahren zu ihrer herstellung, aus ihnen herstellbare, siliziumnitrid enthaltende keramische materialien, sowie deren herstellung |
| DE3840770A1 (de) * | 1988-12-03 | 1990-06-07 | Hoechst Ag | Polymere ethylenverbrueckte chlorsilazane, verfahren zu ihrer herstellung, aus ihnen herstellbare, siliziumnitrid enthaltende keramische materialien, sowie deren herstellung |
| DE3840779A1 (de) * | 1988-12-03 | 1990-06-07 | Hoechst Ag | Polysubstituierte chlorhaltige silazanpolymere, verfahren zu ihrer herstellung, aus ihnen herstellbare, siliziumnitrid enthaltende keramische materialien, sowie deren herstellung |
-
1990
- 1990-10-04 DE DE4031315A patent/DE4031315A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-09-30 DE DE59104987T patent/DE59104987D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-09-30 EP EP91116634A patent/EP0479179B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-10-02 US US07/771,323 patent/US5219972A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-10-02 JP JP3255511A patent/JPH04331236A/ja not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0479179B1 (de) | 1995-03-22 |
| DE4031315A1 (de) | 1992-04-09 |
| US5219972A (en) | 1993-06-15 |
| DE59104987D1 (de) | 1995-04-27 |
| EP0479179A1 (de) | 1992-04-08 |
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
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