JPH0449172Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本考案は蒸着原料用酸化チタンペレツトの改良
に関する。さらに詳細には、蒸着の際電子銃で電
子ビームを照射し、急激な昇温をした時に割裂の
ない酸化チタンペレツトに関する。

［従来の技術］ 酸化チタン（チタニア、TiO₂）の蒸着膜は、
光学基材、例えばレンズや光学フイルターなどの
反射防止膜の一成分の層として重要である。すな
わち酸化チタンの蒸着膜は高屈折率であるので、
他の低屈折率の膜や中屈折率の膜と組み合わせる
ことにより、多層反射防止膜ができるので、高級
な反射防止技術として実用化されている。

しかしながら、酸化チタンペレツトを蒸着処理
の際、電子銃で電子ビームを照射し、急激な昇温
をした時に割裂し易く、安定したコーテイング処
理ができないものであつた。

すなわち、通常蒸着などは高真空の雰囲気内で
いくつかの金属またはその酸化物ターゲツト（蒸
着ペレツト）を順番に電子銃で電子ビームを照射
し、蒸着をしていくが、一つのターゲツトが割れ
たりするとその蒸着処理では均一層が得られなく
なり、その一層が所定のものとならないため多層
膜全体が使いものにならなくなる。また蒸着層の
内部は一般的に観察することはできないので、蒸
着ペレツトが割れたか否かは蒸着処理中はわから
ない。さらに蒸着処理は高真空にするので一サイ
クルの時間がかかり、一回の失敗は生産コストの
上昇に大きく効く。

特に酸化チタンペレツトからなるターゲツトは
蒸着処理の初期に電子ビームを当てた際、急激な
昇温により割れ易く、製品歩止まり上重要な問題
であつた。

［考案が解決しようとする問題点］ 本考案は上記蒸着処理の際の酸化チタンペレツ
トが割れ易いという従来技術の問題点を解決する
ため、酸化チタンの結晶形態を大きなものとする
と同時に結晶間に亀裂を設けることにより、ペレ
ツト全体の割裂を防止し、安定した蒸着処理がで
きるペレツトを提供するものである。

［問題点を解決するための手段］ 本考案は上記目的を達成するため下記の構成か
らなる。

「蒸着原料用酸化チタンペレツトにおいて、該酸
化チタンペレツトは実質的に酸化チタン成分の結
晶状粒子からなり、該結晶状粒子の平均直径が
50μm以上で、かつ結晶状粒子と結晶状粒子との
間に環状亀裂を有していることを特徴とする酸化
チタンペレツト。」 本考案において、酸化チタンペレツトとは、蒸
着処理のターゲツトに使用するものであればいか
なるものであつてもよい。すなわち主成分がチタ
ニア（TiO₂）であればよく、他に副成分が含ま
れていてもよい。純粋なチタニア層を得たいとき
は、99.9％以上の純度のものが好ましい。

次に、酸化チタン成分の結晶状粒子の大きさ
は、平均直径が50μm以上であることが必要であ
る。結晶状粒子の大きさがこれ未満では、表面積
の増大により、気体の吸着が多くなり、安定した
蒸着処理が期待できず好ましくない。結晶状粒子
の平均直径が100μm以上でれば、さらに効果が大
きい。

次に、結晶状粒子と結晶状粒子との間に亀裂
（クラツク）を有していることが必要である。電
子銃から電子ビームを照射することにより急激な
昇温がなされても、熱的歪を吸収すると同時に、
割れが入つても結晶と結晶との間の亀裂で割れの
伝播を止め、大きな割れ、たとえばペレツト全体
の割れの発生を防止できるからである。

本考案において、結晶状粒子の形状は塊状であ
ることが好ましい。割れの伝播を止め易いからで
ある。別の理由としては、製造し易いからであ
る。

次にペレツトの形状は、直径、又は一辺が10〜
80mm、厚さ５〜40mmであることが好ましい。蒸着
ペレツト（ターゲツト）として実用的だからであ
る。

次に図面を用いて説明する。

第１図は本考案のペレツトの結晶状粒子の拡大
図であり、約75倍の電子顕微鏡の写真を模写した
図である。結晶状粒子の周りの線の部分が環状亀
裂である。

第２図は第１図の部分的拡大図であり、約3500
倍の電子顕微鏡の写真を模写した図である。であ
る。環状亀裂は明瞭にわかる。

第３図は本考案のペレツトの模式図であり、直
径40mm、厚さ10mmの形状のものである。１は酸化
チタン、２は容器である。

次に本考案のペレツトの製造方法を説明する。

本考案のペレツトは、まず実質的に酸化チタン
成分からなる粉末原料を加圧成形し、次いで1500
℃以上の温度で焼結処理し、しかる後除冷するこ
とによつて得ることができる。従来技術では、
1400℃程度で行つていた。その理由は、この温度
で体積収縮変化は無くなり、一定体積となり、吸
着ガスを放出するので、これ以上昇温する必要性
がなかつたからである。そしてこの焼結温度で得
られるものは、ガラスのような均一固溶体のもの
であり、従つて蒸着時の急激な加熱によりペレツ
ト（ターゲツト）が割れ易いものであつた。

前記において、焼結処理温度が1600℃以上であ
ると更に結晶状粒子が大きくなり、環状亀裂が大
きくなつて好ましい。

昇温速度は50℃〜400℃／時間程度であり、ま
た除冷速度は50℃〜400℃／時間程度である。

［実施例］ 以下実施例により説明するが、本考案は実施例
に限られるものではない。

実施例 １ 純度99.9％の酸化チタン粉末をプレス成形し、
これを炉に入れ、室温から８時間かけて1620℃の
温度まで昇温した。この温度で２時間保持し、次
に室温まで８時間かけて除冷した。

得られたペレツトは第１〜３図に示すものであ
つた。すなわち結晶状粒子の大きさは、平均粒子
直径100μm以上であり、結晶状粒子と結晶状粒子
との間に環状亀裂を有しているものであつた。

実施例 ２ 実施例１により得られたペレツトを用いて蒸着
実験を行つた。

基材として市販のポリメチルメタクリレートキ
ヤスト板を使用した。この基板を真空蒸着装置
（真空器械工業株式会社製HMC−2200型，カウ
フマン型イオン銃と高周波コイルを設置してあ
る）にセツトし、先ず、表面処理として真空度約
２×10^-5Torrの雰囲気下で加速電圧600V条件で、
アルゴンのイオンビームを照射した。次に二酸化
チタンを約５×10^-5Torr（酸素導入）条件下で、
加速電圧600V条件でのアルゴンイオンビームを
照射しながら蒸着した。蒸着時の設定温度は、60
℃とし、光学的膜厚はλ／２、（ただしλ＝
480nm）となるよう光学モニターを使用して制御
した。

以上の蒸着処理を20回続けたが、いずれも酸化
チタンペレツトからなるターゲツトの割れはな
く、全て所定のものが得られた。

これに対し1400℃で焼結した酸化チタンペレツ
ト（均一固溶体）は、４回に１回は割れ、安定し
た処理はできなかつた。

［考案の効果］ 本考案は蒸着処理の際に用いる酸化チタンペレ
ツトの結晶状粒子形態を大きなものとすると同時
に結晶間に亀裂を設けることにより、ペレツト全
体の割裂を防止し、安定した蒸着処理が可能とな
つた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本考案のペレツトの結晶状粒子の拡大
図であり、約75倍の電子顕微鏡の写真を模写した
図である。結晶状粒子の周りの線の部分が環状亀
裂である。第２図は第１図の部分的拡大図であ
り、約3500倍の電子顕微鏡の写真を模写した図で
ある。第３図は本考案のペレツトの模式図を示
す。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 蒸着原料用酸化チタンペレツトにおいて、該
   酸化チタンペレツトは実質的に酸化チタン成分
   の結晶状粒子からなり、該結晶状粒子の平均直
   径が50μm以上で、かつ結晶状粒子と結晶状粒
   子との間に環状亀裂を有していることを特徴と
   する酸化チタンペレツト。 (2) 実用新案登録請求の範囲第（１）項におい
   て、結晶状粒子の平均直径が100μm以上である
   ことを特徴とする酸化チタンペレツト。 (3) 実用新案登録請求の範囲第（１）項におい
   て、結晶状粒子の形状が、塊状であることを特
   徴とする酸化チタンペレツト。 (4) 実用新案登録請求の範囲第（１）項におい
   て、ペレツトの形状が、直径、又は一辺が10〜
   80mm、厚さ５〜40mmであることを特徴とする酸
   化チタンペレツト。