JPH0448008A - 希土類金属間化合物の熱間等方プレス方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は希土類金属と遷移金属、希土類金属とアルミニ
ウムとの合金等の希土類金属間化合物の粉末冶金方法に
関する。詳しくは割れ等の少ない熱間等方プレスによる
粉末冶金方法に関する。

（従来の技術） 希土類金属間化合物は、光磁気ディスクの記録層、磁気
冷凍の冷却剤、水素吸蔵合金、磁石等幅広い分野的で用
いられている。この希土類金属間化合物は非常に脆（、
鋳造された合金のインゴットでは加工が難しいので、通
常、粉砕された粉体を焼結して用いられている。例えば
、スパッタリング用ターゲットの製造では、希土類金属
と鉄、コバルト、ニッケル等の遷移金属とをアークメル
ター法等により坩堝中で溶解して合金のインゴットを製
造し、しかるのちに粉砕し合金の粉体を得る。この粉体
を熱間等方プレス法により焼結体となし、得られた焼結
体を加工して、目的とするターゲットを得ている。この
熱間等方プレス法は、通常、金属容器（以下、キャーン
と称す）に合金粉末を充填し内部を真空とした後、金属
容器を熱間等方プレス機内で加圧下、加熱することによ
り焼結が行われている。

（本発明が解決しようとする問題点） 鉄、チタン等の金属の焼結では、焼結体が跪くないので
通常のキャーンでよいが、希土類金属間化合物は脆く、
熱間加工された焼結体は割れが生じ易い欠点があった。

これを解決する手段として、本発明者らは既に、キャー
ンの内側に離型剤を塗布して、合金とキャーンとの固結
を防止するとともに、熱間等方プレス後の降温の際熱膨
張率に起因する焼結体の割れを防止する方法（特願昭６
３−３１８７９５号）、また、ステンレス鋼、タンタル
鋼等で作成したライナーを用いることを考えた。

しかしながら上記の方法においても、割れを防止する手
段としては完全なものではなかった。特に、通常円筒型
であるキャーンの形状を直方体等の非軸対象の容器とし
た場合は内部の焼結体に割れが生じ易い問題があった。

また、円筒型のキャーンであっても希土類金属間化合物
の組成比によっては非常に脆いものがあり、割れ易く良
好な焼結体を得ることは困難であった。

（問題点を解決するための手段） 本発明者らは、上記問題点を解決すべく鋭意検討を行っ
た結果、希土類金属間化合物の熱間等方プレスにおいて
は、 ■キャーンと内容物の合金との熱膨張率の違いで生じる
応力により割れを生じる。

■キャーンに融着した合金が、熱間等方プレスで付加さ
れる圧力を除去した際に外方に変形するキャーンに引っ
張られて割れを生じる。

ことを見い出し、焼結に際し外部の変形応力が内部の合
金に及ぼす影響に着目し本発明に到達した。

しかして、本発明の要旨は、希土類金属と希土類以外の
金属とからなる金属間化合物を熱間等方プレスで焼結す
るに際して、キャーン内に、該キャーンとの間に離型剤
を介在させてライナーを挿入し、該ライナー内に金属間
化合物原料を充填し熱間等方プレスすることを特徴とす
る希土類金属間化合物の熱間等方プレス方法に存する。

以下、本発明の詳細な説明する。

本発明の希土類金属間化合物とは、希土類金属と鉄、コ
バルト、ニッケル等の遷移金属、アルミニウム等との金
属間化合物である。その成分比は金属の種類、金属間化
合物の用途等により任意に設定され、特に限定されない
。

希土類金属と遷移金属、アルミニウム等とは、所定の組
成比で坩堝等に装入されアークメルター法、真空熔解法
等の周知の手段で溶解しインゴットが製造される。この
インゴットは、ショークラッシャー、ハンマーミル、カ
ッターミル、ボールミル等の粉砕機で、通常３〜１１０
０ｔＩ程度に粉砕される。

このようにして得られた希土類金属間化合物の粉体は、
キャーンに充填され熱間等方プレスにより焼結される。

充填する希土類金属間化合物は、一種類でもよいが、焼
結体の物性を調整するため２種類以上を混合充填しても
よく、希土類金属、遷移金属、アルミニウム等の金属を
添加してもよい。

第１図（イ）および（ロ）は本発明に用いられるキャー
ンおよびライナーの一例であり、（イ）は継断面図、（
ロ）は平面図である。１はキャーン、２．２′はライナ
ー　３は上蓋、４は上蓋に設けられた脱気口である。こ
こで用いられるキ十−ンｌは、図のような直方型の他、
円筒型等の種々の型が適用できる。キャーン１の材料と
しては、熱間等方プレスを行う温度および圧力に耐える
材料であればよく、具体例としてはステンレス鋼、タン
タル、ニオブ等が挙げられる。

キャーン１に内蔵されるライナー２，２′は、底部およ
び側部の外面をキャーン１の内面に対向させ、はぼ密接
して設けられ、上部は上蓋の脱気口に連通ずる孔が設け
られる。ライナー２，２′は、一体構造として製作し、
キャーン１内に設けてもよいが、側面と底面を別の板材
で製作し、キャーンＩ内で両者の端部を、充填する合金
が漏洩しない程度に密接させて設けると、熱間等方プレ
ス時の変形に容易に追従でき、内容物である合金インゴ
ットにかかる応力が低減するので好ましい。

キャーン１の内面とライナーの間には離型剤が介在され
る。この場合、ライナー２，２′の外側に離型剤を塗布
しておくのが望ましい。つまり合金と接触するライナー
の内側面には離型剤を塗布しないのが良く、このように
すると合金粉末がライナー面と融着し、ライナー２．２
′が合金の表面を覆う形で保護するので割れ防止効果が
大きくなる。ライナー２．２′の材質としては、熱間等
方プレスの温度で熔融せず、かつこの温度で変形し易い
柔らかさを有するものであれば特に限定されないが、通
常、キャーンｌと同様の材料が用いられる。具体例とし
ては、ステンレス鋼、タンタル、ニオブ等が挙げられる
。

離型剤としては、通常鋳型の離型剤が用いられ、具体的
にはアルミナ系離型剤、窒化はう素等が挙げられる。

ライナー２．２′は、１層でもよいが第１図に示すよう
に２層以上の多層とすると好ましい態様となる。この場
合、各ライナーの厚さは同じでもよいが、内側、つまり
合金側になるほど順次薄くすると、ライナー２．２′が
焼結された脆い合金インゴットの変形に追従しやすくな
るので割れ防止に好ましくなる。

また、離型剤は上記のようにライナー２．２′のキャー
ン１との間に介在させるに加え、各ライナー同志の間に
も介在させるとさらに好ましい。

この離型剤は、キャーン１とライナー２，２′およびラ
イナー２とライナー２′との滑り性を改善し、キャーン
１の応力が内部に伝わるのを防止する。

熱間等方プレス法は、前述のようにして、得られた希土
類金属間化合物の粉体を、目的とする合金組成に成分調
整し、次いで、アルゴン、ヘリウム等の不活性雰囲気下
で、該粉体をキャーン１内部の、外面に離型剤が塗布さ
れたライナーに充填し、脱気口より真空引きしながら封
する。温度は焼結する合金組成により異なるが、通常５
００〜１２００°Ｃで行われる。加圧力は、当該温度で
容器の変形が追随できれば特に制限されないが、通常２
０００〜１５００ｋｇ／ｃｍ”が好ましい。

（実施例） 以下、本発明を実施例を用いてさらに詳細に説明するが
、本発明はその要旨を越えないかぎり、以下の実施例に
限定されるものではない。

実施例Ｉ Ｔｂ：Ｆｅ：Ｃｏ＝２２ニア０：８　（原子％）の合金
を真空誘導炉を用い、アルミナ坩堝で溶解、水冷鋳型に
鋳造して１６ｋｇの合金を得た。

この合金をＡｒガス雰囲気下で、ショークラッシャーを
用いて数順塊まで粉砕し、その後カッターミル粉砕によ
り１００μｍ以下の粉末を得た。

この合金粉末を第１図に示すステンレス１４（ＳＵＳ３
０４）製のライナー（２層：　０．２　ｍｍと０．１鵬
厚のもの）を内部に有する直方体キャーン（同じくステ
ンレス鋼製Ｗｌ　５０ｘＬ２２０ｘＨ９０關、板厚２ｍ
ｍ）の中にＡｒボックス中で充填した。

ライナーとキャーン及びライナー同志の間には窒化ホウ
素の離型剤を塗布しである。

次に充填容器の蓋をＡｒボックス内で溶接し、予め設け
た脱気口より加熱下で真空引き（約１０’ｔｏｒｒ）　
シ、ついで脱気口を密閉し、容器ごと熱間等方プレス（
１０００°Ｃ，１０００気圧）で１時間焼結した。

得られたインゴットを砥粒多刃切断機（アジア・エンジ
ニアリング社製ＨｉＺ型）で６　ｍｍ厚に切断し、平板
状の合金を得た。この合金板には割れの発生は認められ
なかった。

実施例２ Ｔｂ：Ｆｅ：Ｃｏ＝２０：６４：１６　（原子％）の合
金を真空誘導炉を用い、アルミナ坩堝で溶解、水冷鋳型
に鋳造して１６ｋｇの合金を得た。

この合金をＡｒガス雰囲気下で、ショークラッシャーを
用いて数ｒａｍ塊まで粉砕し、その後カッターミル粉砕
により１００μｍ以下の粉末を得た。

この合金粉末をステンレス鋼製の２層（０，２ａｕｎと
０．１　ｍｍ厚のもの）のライナーを内部に有する円筒
形キャーン（同じくステンレス鋼製２５０φ×Ｈ６０ｍ
ｍ、板厚２１１ＩＩ１１）の中にＡｒボックス中で充填
した。離型剤は実施例１と同様にした。

次に充填容器の蓋をＡｒボックス内で熔接し、予め設け
た脱気口より加熱下で真空引き（約１０’ｔｏｒｒ）　
Ｌ、ついで脱気口を密閉し、容器ごと熱間等方プレス（
１０００℃、１０００気圧）で１時間焼結した。

得られたインゴットを砥粒多刃切断機（アジア・エンジ
ニアリング社製ＨｉＺ型）で６ｍｍ厚に切断し平板状の
合金を得た。この合金板には割れの発生は認められなか
った。

実施例３ ＡＩ！、：Ｔｂ＝６６　：　３４　（原子％）の合金７
　ｋｇをアーク溶解炉に入れ溶解した。

この合金をＡｒガス雰囲気下で、ショークラッシャーを
用いて数卸塊まで粉砕し、その後カッターミル粉砕によ
り１００μｍ以下の粉末を得た。

この粉末にへ！粉末（平均粒径１００μｍ）　２ｋｇを
混合した。この合金粉末を実施例２で用いたと同じステ
ンレス銅製の２層のライナー及び離型剤を内部に有する
キャーンの中にＡｒボックス中で充填した。

次に充填容器の蓋をＡｒボックス内で溶接し、予め設け
た脱気口より加熱下で真空引き（約１０−’ｔｏｒｒ）
　シ、ついで脱気口を密閉し、容器ごと熱間等方プレス
（９００″Ｃ，１０００気圧）で１時間焼結した。

得られたインゴットを砥粒多刃切断機（アジア・エンジ
ニアリング社製ＨｉＺ型）で６１１Ｉ１１厚に切断し、
平板状の合金を得た。この合金板には割れの発生は認め
られなかった。

比較例１ 実施例１と同一組成のＴｂ　：　Ｆｅ　：Ｃｏ＝２２ニ
ア０：８（原子％）の合金を真空誘導炉を用い、アルミ
ナ坩堝で溶解、水冷鋳型に鋳造して１６ｋｇの合金を得
た。

この合金をＡｒガス雰囲気下で、ショークラッシャーを
用いて数圓塊まで粉砕し、その後カッターミル粉砕によ
り１００μｍ以下の粉末を得た。

この合金粉末を実施例１で用いたと同様のステンレス鋼
製直方体キャーン（内面に窒化ホウ素を塗布したが、ラ
イナーはなし）の中にＡｒボックス中で充填した。

次に充填容器の蓋をＡｒボックス内で溶接し、予め設け
た脱気口より加熱下で真空引き（約１０’ｔｏｒｒ）　
Ｌ、、ついで脱気口を密閉し、容器ごと熱間等方プレス
（１０００°Ｃ１１０００気圧）で１時間焼結した。

得られたインゴットを砥粒多刃切断機（アジア・エンジ
ニアリング社製ＨｉＺ型）で６Ｍ厚に切断したが、得ら
れた平板にはクラックが生じており良好な平板が得られ
なかった。

比較例２ 実施例２と同一組成のＴｂ　：　Ｆ　ｅ　：　Ｃｏ＝２
０：６４：１６（原子％）の合金を真空誘導炉を用い、
アルミナ坩堝で熔解、水冷鋳型に鋳造して１６ｋｇの合
金を得た。

この合金をＡｒガス雰囲気下で、ショークラッシャーを
用いて数薗塊まで粉砕し、その後カンタ−ミル粉砕によ
り１００μｍ以下の粉末を得た。

この合金粉末を実施例２で用いたと同様のステンレス鋼
製円筒形キャーン（内面に窒化ホウ素を塗布したが、ラ
イナーはなし）の中にＡｒボックス中で充填した。

次に充填容器の蓋をＡｒボックス内で溶接し、予め設け
た脱気口より加熱下で真空引き（約１０’ｔｏｒｒ）　
Ｌ／、ついで脱気口を密閉し、容器ごと熱間等方プレス
（工０００℃、１０００気圧）テ１時間焼結した。

得られたインゴットを砥粒多刃切断機（アジア・エンジ
ニアリング社製Ｈｉ　Ｚ型）で６Ｍ厚に切断したが、内
部に割れが多数発生しており良好な円板が得られなかっ
た。

比較例３ 実施例３と同一組成のＡｆ　：Ｔｂ＝６６　：　３４（
原子％）の合金７　ｋｇをアーク溶解炉に入れ溶解した
。この合金をＡｒガス雰囲気下で、ショークラッシャー
を用いて数薗塊まで粉砕し、その後カッターミル粉砕に
より１１００ｕ以下の粉末を得た。

この粉末にＡｆ粉末（平均粒径１００μｍ）　２ｋｇを
混合した。この合金粉末を実施例２で用いたのと同様の
キャーン（内面に窒化ホウ素塗布、ライナーなし）の中
にＡｒボックス中で充填した。

次に充填容器の蓋をＡｒボックス内で溶接し、予め設け
た脱気口より加熱下で真空引き（約１０’ｔｏｒｒ）　
Ｌ／、ついで脱気口を密閉し、容器ごと熱間等方プレス
（９００°Ｃ，１０００気圧）で１時間焼結した。

得られたインゴットを砥粒多刃切断機（アジア・エンジ
ニアリング社製Ｈｉ　Ｚ型）で６ｍｍ厚に切断したが、
得られた平板にはクラックが生しており良好な平板が得
られなかった。

（発明の効果） 本発明によれば熱間等方プレスにおいて焼結する合金の
割れを防止できるので、規格外品が低減し、生産性の向
上が図れる。

【図面の簡単な説明】

第１図（イ）、（ロ）は本発明に用いられるキャーンお
よびライナーの一例であり、（イ）は縦断面図、（ロ）
は平面図である。 図中１はキャーン、２，２′はライナー上蓋、４は脱気
口をそれぞれ示す。 ３は

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）希土類金属と希土類以外の金属からなる金属間化
   合物を熱間等方プレスで焼結するに際して、キャーン内
   に、該キャーンとの間に離型剤を介在させてライナーを
   挿入し、該ライナー内に金属間化合物原料を充填し熱間
   等方プレスすることを特徴とする希土類金属間化合物の
   熱間等方プレス方法。
2. （２）離型剤がライナーの外面に塗布されていることを
   特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の希土類金属間
   化合物の熱間等方プレス方法。
3. （３）ライナーを２層以上設け、ライナー同志の間にも
   離型剤を介在させたことを特徴とする特許請求の範囲第
   １項に記載の熱間等方プレス方法。
4. （４）ライナーの厚さを内側ほど薄くしたことを特徴と
   する特許請求の範囲第３項に記載の熱間等方プレス方法
   。