JPH044230A - 配向ポリエステルフイルム - Google Patents
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Landscapes
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は特に耐摩耗性に優れた配向ポリエステルフィル
ムに関するものである。
ムに関するものである。
(従来の技術)
一般にポリエチレンテレフタレートに代表されるごとき
ポリエステルはその優れた物理的及び化学的諸特性の故
に、繊維用、成形品用の他、磁気テープ用、写真用、コ
ンデンサー用、包装用などのフィルム用としても多種の
用途で広く用いられている。これらフィルム用として用
いられる場合、その滑り性はフィルムの製造工程及び各
用途における加ニーし程の作業性の良否、さらにはその
製品品質の良否を左右する大きな要因となっている。
ポリエステルはその優れた物理的及び化学的諸特性の故
に、繊維用、成形品用の他、磁気テープ用、写真用、コ
ンデンサー用、包装用などのフィルム用としても多種の
用途で広く用いられている。これらフィルム用として用
いられる場合、その滑り性はフィルムの製造工程及び各
用途における加ニーし程の作業性の良否、さらにはその
製品品質の良否を左右する大きな要因となっている。
−・般に滑り性の改良には、フィルム表面に凹凸を付与
することによりガイドロール等との間の接触面積を減少
せしめる方法が採用されており、フィルム原料に用いる
高分子の触媒残炎から不溶性の粒子を析出せしめる方法
や、不活性の無機粒子を添加せしめる方法等が用いられ
ている。しかしながら、近年の急激な加工1程の高速化
によって、滑り性を改良するために付与したフィルム表
面上の突起が削れ落ち白粉となって現われる現象が顕著
になっている。特にポリエステルフィルム表面に磁性層
を塗布し磁気テープとして用いる場合には、磁性層塗4
1時におけるカレンダーロールとフィルム表面との摩擦
及び摩耗か極めて激しく、ポリエステルフイルム表面突
起の削れ等による白粉状物質を析出させる結果、磁気記
録信号の欠落、即ちドロップアウトの原因となることが
多い。
することによりガイドロール等との間の接触面積を減少
せしめる方法が採用されており、フィルム原料に用いる
高分子の触媒残炎から不溶性の粒子を析出せしめる方法
や、不活性の無機粒子を添加せしめる方法等が用いられ
ている。しかしながら、近年の急激な加工1程の高速化
によって、滑り性を改良するために付与したフィルム表
面上の突起が削れ落ち白粉となって現われる現象が顕著
になっている。特にポリエステルフィルム表面に磁性層
を塗布し磁気テープとして用いる場合には、磁性層塗4
1時におけるカレンダーロールとフィルム表面との摩擦
及び摩耗か極めて激しく、ポリエステルフイルム表面突
起の削れ等による白粉状物質を析出させる結果、磁気記
録信号の欠落、即ちドロップアウトの原因となることが
多い。
この白粉状物質の析出は不活性無機粒子を添加せしめる
方法の場合特に顕著である。有機成分であるポリエステ
ルとの親和性かト分でないため、磁性層塗布時のカレン
ダー1程において突起表皮が容易に削れ落ち、不活性無
機粒子が脱落する。
方法の場合特に顕著である。有機成分であるポリエステ
ルとの親和性かト分でないため、磁性層塗布時のカレン
ダー1程において突起表皮が容易に削れ落ち、不活性無
機粒子が脱落する。
この不活性無機粒子がフィルム表面に析出してドロップ
アウトの大きな原因ともなる。このような表面突起の脱
落を回避し、耐摩耗性を改良する手段として、■無機粒
子表面にグリコールをグラフトしてポリエステルと無機
粒子表面の親和性を改良したもの(特開昭63−280
763) 、■フィルム表層の結晶化係数をコントロー
ルすることにより耐摩耗性を改良したもの(特開昭62
−201938)等が開示されている。しかしながらこ
れらの改良は未だ1−分な域に達しているとはUい難く
、この点の改良が強く要望されているのが現状である。
アウトの大きな原因ともなる。このような表面突起の脱
落を回避し、耐摩耗性を改良する手段として、■無機粒
子表面にグリコールをグラフトしてポリエステルと無機
粒子表面の親和性を改良したもの(特開昭63−280
763) 、■フィルム表層の結晶化係数をコントロー
ルすることにより耐摩耗性を改良したもの(特開昭62
−201938)等が開示されている。しかしながらこ
れらの改良は未だ1−分な域に達しているとはUい難く
、この点の改良が強く要望されているのが現状である。
(発明が解決しようとする問題点)
本発明は前記従来技術の実状に鑑み、フィルムの加工玉
梓、特に磁気テープの磁性層塗布時における耐摩耗性に
優れた配向ポリエステルを提供せんとするものである。
梓、特に磁気テープの磁性層塗布時における耐摩耗性に
優れた配向ポリエステルを提供せんとするものである。
(問題点を解決するための手段)
本発明はポリエステルと不活性粒子からなる組成物をt
たる成分とするフィルムであって、該不活性粒子の長径
の2倍以内の厚さの該不活性粒子の周りの界面層の動的
せん断弾性率(G)の値が、80℃から150℃の範囲
において、どの不活性粒子からも5000 nm以上離
れた位置の基質ポリエステルのGの値よりも小さいこと
を特徴とする配向ポリエステルフィルムである。
たる成分とするフィルムであって、該不活性粒子の長径
の2倍以内の厚さの該不活性粒子の周りの界面層の動的
せん断弾性率(G)の値が、80℃から150℃の範囲
において、どの不活性粒子からも5000 nm以上離
れた位置の基質ポリエステルのGの値よりも小さいこと
を特徴とする配向ポリエステルフィルムである。
本発明で用いられるポリエステルとはポリアルキレンテ
レフタレート、ポリアルキレンナフタレート等の結晶性
ポリエステルを示し特に限定はされないがとりわけポリ
エチレンテレフタレートか適しでおり、なかんずくその
繰り返し栄位の80モル%以【−かエチレンテレフタレ
ートからなるものが好適である。他の共重合成分として
はイソフタル酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2
゜6−ナフタレンジカルボンa、4.4’−ジカルボキ
シルジフェニール、4.4’ −ジカルボキシルベンゾ
フェノン、ビス(4−カルボキシフェニール)エタン、
アジピン酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフ
タル酸、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸等のジ
カルボン酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ネオペンチルクリコール、ジエチレングリコール、
シクロヘキサンジメタツール、ビスフェノールAのエチ
レンオキサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール
、等のグリコール成分、p−オキシ安息香酸なとのオキ
シカルボン酸成分等を任意に選択使用することができる
。この他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン
結合、エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化
合物を含んでいてもよい。
レフタレート、ポリアルキレンナフタレート等の結晶性
ポリエステルを示し特に限定はされないがとりわけポリ
エチレンテレフタレートか適しでおり、なかんずくその
繰り返し栄位の80モル%以【−かエチレンテレフタレ
ートからなるものが好適である。他の共重合成分として
はイソフタル酸、p−β−オキシエトキシ安息香酸、2
゜6−ナフタレンジカルボンa、4.4’−ジカルボキ
シルジフェニール、4.4’ −ジカルボキシルベンゾ
フェノン、ビス(4−カルボキシフェニール)エタン、
アジピン酸、セバシン酸、5−ナトリウムスルホイソフ
タル酸、シクロヘキサン−1,4−ジカルボン酸等のジ
カルボン酸成分、プロピレングリコール、ブタンジオー
ル、ネオペンチルクリコール、ジエチレングリコール、
シクロヘキサンジメタツール、ビスフェノールAのエチ
レンオキサイド付加物、ポリエチレングリコール、ポリ
プロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール
、等のグリコール成分、p−オキシ安息香酸なとのオキ
シカルボン酸成分等を任意に選択使用することができる
。この他共重合成分として少量のアミド結合、ウレタン
結合、エーテル結合、カーボネート結合等を含有する化
合物を含んでいてもよい。
該ポリエステルの製造法としては、男香族ジカルボン酸
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法なと
任意の製造法を適用することができる。なおフィルムと
しては一軸配向フイルム、二軸配向フィルムいずれでも
貴いが二軸配向フィルムが特に好適である。
とグリコールとを直接反応させるいわゆる直接重合法、
芳香族ジカルボン酸のジメチルエステルとグリコールと
をエステル交換反応させるいわゆるエステル交換法なと
任意の製造法を適用することができる。なおフィルムと
しては一軸配向フイルム、二軸配向フィルムいずれでも
貴いが二軸配向フィルムが特に好適である。
本発明に用いられる不活性粒子としては、Ca。
M g + S rおよびBaの炭酸塩、Na+ K
t Mg。
t Mg。
Ca * B a及びA(の硫酸塩、N a + K
9M g +Ca、Sr+ Ba、A(!+ Ti+及
びZrのリン酸塩、二酸化ケイ素、アルミナ、複合ケイ
酸化合物(非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリ
ケート化合物等)、温石綿(ジルコン、フライアッシュ
等)、Zr+及びTiの酸化物、Ca、Ba、Zn、及
びMr+のテレフタル酸塩、B a を及びpbのクロ
ム酸塩、炭素(カーボンブラック、グラファイト等)、
ガラス(ガラス粉、ガラスピーズ等)、ホタル石、及び
ZnS等の無機校了と架橋ポリス手しン樹脂、架橋アク
リル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、シリコン樹脂、及び
架橋ポリエステル樹脂等の有機粒子が例示される。これ
らの中で炭酸カルシウム、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸
化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、硫酸ノ1リウム
、リン酸力ルンウム、リン酸ジルコニウム、酸化チタン
、安息香酸リチウム、ガラス粉、粘t(カオリン、ベン
トナイト、白土等)、タルク、及びケイ藻十等が特に好
ましい。これらの不活性粒子は天然品であっても合成品
であっても構わない。
9M g +Ca、Sr+ Ba、A(!+ Ti+及
びZrのリン酸塩、二酸化ケイ素、アルミナ、複合ケイ
酸化合物(非晶質或は結晶質の粘土鉱物、アルミノシリ
ケート化合物等)、温石綿(ジルコン、フライアッシュ
等)、Zr+及びTiの酸化物、Ca、Ba、Zn、及
びMr+のテレフタル酸塩、B a を及びpbのクロ
ム酸塩、炭素(カーボンブラック、グラファイト等)、
ガラス(ガラス粉、ガラスピーズ等)、ホタル石、及び
ZnS等の無機校了と架橋ポリス手しン樹脂、架橋アク
リル樹脂、ベンゾグアナミン樹脂、シリコン樹脂、及び
架橋ポリエステル樹脂等の有機粒子が例示される。これ
らの中で炭酸カルシウム、無水ケイ酸、含水ケイ酸、酸
化アルミニウム、ケイ酸アルミニウム、硫酸ノ1リウム
、リン酸力ルンウム、リン酸ジルコニウム、酸化チタン
、安息香酸リチウム、ガラス粉、粘t(カオリン、ベン
トナイト、白土等)、タルク、及びケイ藻十等が特に好
ましい。これらの不活性粒子は天然品であっても合成品
であっても構わない。
粒子の形杖も特に限定はないが、出来るたけ真球状のも
のが滑り性や耐摩耗性の点より好ましい。
のが滑り性や耐摩耗性の点より好ましい。
走査形電子顕微鏡で観察して得られる下記−船蔵で定義
される外接円に接する面積率が60%以上であるものを
用いるのが特に好ましい。
される外接円に接する面積率が60%以上であるものを
用いるのが特に好ましい。
これらの不活性粒子は中種で用いてもよいし、2種以上
を併用してもよい。また複合塩の形で用いてもよい。
を併用してもよい。また複合塩の形で用いてもよい。
本発明は不活性粒子の表面近傍の動的せん断弾性率(G
)をフィルムを形成する基質ポリエステルのGよりも小
さくするところに1人な特徴を有するものであるが、こ
れによってフィルム加工工程における耐摩耗性か著しく
向上するのは低せん断弾性率の表面近傍層の存在により
不活性粒子と樹脂の界面に生ずるせん断応力か緩和され
るためであると推定される。特に該不活性粒子の長径の
2倍以内の厚さの該不活性粒子の周りの界面層のGの値
が80℃〜150℃の湿度範囲において、基質ポリエス
テルのGよりも106N/、!以上率さい場合は耐摩耗
性向上効果が著しくより好ましい。不活性粒子の表面近
傍層のGの値を基質ポリエステルのGの値よりも小さく
する具体的な方策としては種々の方法を挙げることがで
き、たとえば指定された温度域でGの値が基質ポリエス
テルのGの値よりも小さい熱可塑性樹脂を不活性粒子表
面に付着せしめる方法や、基質ポリエステルのGを低下
させる能力のある物質を不活性粒子表面に付着させる方
法等が例示されるがもちろんこれに限定されるものでは
ない。熱可塑性樹脂としては任意の樹脂か使用可能であ
り、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカ
ーボネート、ポリウレタン、ポリエステルウレタン、ポ
リエーテルウレタン、ビニル系ポリマー ポリオレフィ
ン、ポリシロキサン)・の樹脂か例示される。特にポリ
エステルと馴染みの良好なポリエステル、ポリアミド、
ポリウレタン、ポリエステルアミド、ポリエステルウレ
タン等が好適である。又、不活性粒子との密着性を向上
させるために樹脂に官能基を導入することも可能で、ヒ
ドロキシル基、カルボキシル基、スルホン基、リン酸基
、アミノ基、シリル基、ホスホン酸基、オキサゾリン基
等が例示される。基質ポリエステルのGを低下させる能
力のある物質としては、たとえば公知の可塑剤等が挙げ
られ、フタル酸エステル、リン酸エステル等が例示され
る。これらの中で不活性粒子と密着性を向上させるため
にヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホン基、リン
酸基、アミ7基、シリル基、ホスホン基、オキサゾ−リ
ン基、等の官能基を有するものは特に好適で好ましく用
いられ、5−ナトリウl、スルホイソフタル酸エステル
、5−アミノイソフタル酸エステル、5−ヒドロキソイ
ソフタル酸エステル、5−ンリルイ779 ル酸エステ
ル等か例示されるかその中でも5−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸エステルか特に好適である。
)をフィルムを形成する基質ポリエステルのGよりも小
さくするところに1人な特徴を有するものであるが、こ
れによってフィルム加工工程における耐摩耗性か著しく
向上するのは低せん断弾性率の表面近傍層の存在により
不活性粒子と樹脂の界面に生ずるせん断応力か緩和され
るためであると推定される。特に該不活性粒子の長径の
2倍以内の厚さの該不活性粒子の周りの界面層のGの値
が80℃〜150℃の湿度範囲において、基質ポリエス
テルのGよりも106N/、!以上率さい場合は耐摩耗
性向上効果が著しくより好ましい。不活性粒子の表面近
傍層のGの値を基質ポリエステルのGの値よりも小さく
する具体的な方策としては種々の方法を挙げることがで
き、たとえば指定された温度域でGの値が基質ポリエス
テルのGの値よりも小さい熱可塑性樹脂を不活性粒子表
面に付着せしめる方法や、基質ポリエステルのGを低下
させる能力のある物質を不活性粒子表面に付着させる方
法等が例示されるがもちろんこれに限定されるものでは
ない。熱可塑性樹脂としては任意の樹脂か使用可能であ
り、ポリエステル、ポリエーテル、ポリアミド、ポリカ
ーボネート、ポリウレタン、ポリエステルウレタン、ポ
リエーテルウレタン、ビニル系ポリマー ポリオレフィ
ン、ポリシロキサン)・の樹脂か例示される。特にポリ
エステルと馴染みの良好なポリエステル、ポリアミド、
ポリウレタン、ポリエステルアミド、ポリエステルウレ
タン等が好適である。又、不活性粒子との密着性を向上
させるために樹脂に官能基を導入することも可能で、ヒ
ドロキシル基、カルボキシル基、スルホン基、リン酸基
、アミノ基、シリル基、ホスホン酸基、オキサゾリン基
等が例示される。基質ポリエステルのGを低下させる能
力のある物質としては、たとえば公知の可塑剤等が挙げ
られ、フタル酸エステル、リン酸エステル等が例示され
る。これらの中で不活性粒子と密着性を向上させるため
にヒドロキシル基、カルボキシル基、スルホン基、リン
酸基、アミ7基、シリル基、ホスホン基、オキサゾ−リ
ン基、等の官能基を有するものは特に好適で好ましく用
いられ、5−ナトリウl、スルホイソフタル酸エステル
、5−アミノイソフタル酸エステル、5−ヒドロキソイ
ソフタル酸エステル、5−ンリルイ779 ル酸エステ
ル等か例示されるかその中でも5−ナトリウムスルホイ
ソフタル酸エステルか特に好適である。
該不活性粒子の表面に熱可塑性樹脂や可塑剤等を付着さ
せる方法としては乾式法、湿式法、混練り法、化学反応
を利用する方法等が挙げられる。
せる方法としては乾式法、湿式法、混練り法、化学反応
を利用する方法等が挙げられる。
乾式法で行う方法としてはたとえばメカノケミストリー
を利用した方法が挙げられる。即ち不活性粒子と熱可塑
性樹脂粒子または可塑剤粒子を所定量混合し、ボールミ
ル、振動ミル、ジェットミル、サンドグラインダー等に
よりエネルギーを与え、不活性粒子の分散を行うと同時
に不活性粒子表面に熱可塑性樹脂または可塑剤粒子を付
着させるものである。この場合、付着させる粒子として
は一次粒子径が不活性粒子の平均粒子径より小さなもの
を用いる必要がある。一般には不活性粒Yの粒子径の1
15以ドが好ましく、l/10以Fかより好ましい。湿
式法で行う方法としてはたとえば熱可塑性樹脂または1
1塑剤の溶液を乾式杖態で流動分散した不活性粒子に滴
下または噴霧し、更に両温合物を充分に流動分散した後
溶媒を蒸発乾固するドライアップ法や熱可塑性樹脂の溶
剤による溶解度差や温度による溶解度差を利用して、不
活性粒子表面上に熱可塑性樹脂を沈殿させる溶解再沈澱
法、熱可塑性樹脂溶液中に不活性粒子を分散し、不活性
粒子表面に熱可塑性樹脂や可塑剤を吸着させた後、遠心
分離、ろ過等による不活性粒子の分離、乾燥を行う沈澱
法等が挙げられる。ここで使用される溶剤としては不活
性粒子に対して不活性で熱可塑性粒子または可塑剤を溶
解するものであればいかなるものも仕様可能である。混
練り法で行う方法としては例えば熱溶融した熱可塑性樹
脂を不活性粒子とともに二輪押し出し機、ブラベンダー
、ロール混練り機等により混合する溶融法等が挙げられ
る。化学反応を利用する方法としては無機粒子表面に高
分子化合物をグラフトする公知の方法が可能である。以
上不活性粒子の表面に熱11塑性樹脂、可塑剤等を付着
させる方法の代表的なものを述へたが、これらの方法に
限定されるものではなく本発明の目的を達するものであ
れば任意に選択することができる。例えば熱可塑性樹脂
と不活性粒子との結着性を増大させるのにルーの他の化
合物(食台機化合物)を併用してもよい。また従来公知
のシランカンプリング剤やチタネートカップリング剤等
を併用してもがまわない。また、不活性粒子の表面に付
着した熱可塑性樹脂や可塑剤を不活性粒子をポリエステ
ル中に添加する過程で拡散させ、粒子周辺に低せん断弾
性率の混合層を形成させる様にしてもかまわない。
を利用した方法が挙げられる。即ち不活性粒子と熱可塑
性樹脂粒子または可塑剤粒子を所定量混合し、ボールミ
ル、振動ミル、ジェットミル、サンドグラインダー等に
よりエネルギーを与え、不活性粒子の分散を行うと同時
に不活性粒子表面に熱可塑性樹脂または可塑剤粒子を付
着させるものである。この場合、付着させる粒子として
は一次粒子径が不活性粒子の平均粒子径より小さなもの
を用いる必要がある。一般には不活性粒Yの粒子径の1
15以ドが好ましく、l/10以Fかより好ましい。湿
式法で行う方法としてはたとえば熱可塑性樹脂または1
1塑剤の溶液を乾式杖態で流動分散した不活性粒子に滴
下または噴霧し、更に両温合物を充分に流動分散した後
溶媒を蒸発乾固するドライアップ法や熱可塑性樹脂の溶
剤による溶解度差や温度による溶解度差を利用して、不
活性粒子表面上に熱可塑性樹脂を沈殿させる溶解再沈澱
法、熱可塑性樹脂溶液中に不活性粒子を分散し、不活性
粒子表面に熱可塑性樹脂や可塑剤を吸着させた後、遠心
分離、ろ過等による不活性粒子の分離、乾燥を行う沈澱
法等が挙げられる。ここで使用される溶剤としては不活
性粒子に対して不活性で熱可塑性粒子または可塑剤を溶
解するものであればいかなるものも仕様可能である。混
練り法で行う方法としては例えば熱溶融した熱可塑性樹
脂を不活性粒子とともに二輪押し出し機、ブラベンダー
、ロール混練り機等により混合する溶融法等が挙げられ
る。化学反応を利用する方法としては無機粒子表面に高
分子化合物をグラフトする公知の方法が可能である。以
上不活性粒子の表面に熱11塑性樹脂、可塑剤等を付着
させる方法の代表的なものを述へたが、これらの方法に
限定されるものではなく本発明の目的を達するものであ
れば任意に選択することができる。例えば熱可塑性樹脂
と不活性粒子との結着性を増大させるのにルーの他の化
合物(食台機化合物)を併用してもよい。また従来公知
のシランカンプリング剤やチタネートカップリング剤等
を併用してもがまわない。また、不活性粒子の表面に付
着した熱可塑性樹脂や可塑剤を不活性粒子をポリエステ
ル中に添加する過程で拡散させ、粒子周辺に低せん断弾
性率の混合層を形成させる様にしてもかまわない。
不活性粒子表面に付着させる熱可塑性樹脂または可塑剤
の量は樹脂層または可塑剤が存在する層の厚さが不活性
粒子の長径の2倍以内となるように適宜調節されるが、
通常不活性粒子に対して重量比で0.005〜10の範
囲が好ましい。
の量は樹脂層または可塑剤が存在する層の厚さが不活性
粒子の長径の2倍以内となるように適宜調節されるが、
通常不活性粒子に対して重量比で0.005〜10の範
囲が好ましい。
0.01〜2が特に好ましい。0.005未満では熱可
塑性樹脂によるせん断応カの緩和効果が発現されなくな
るので好ましくない。逆に10を越えると界面相の厚さ
が不活性粒子の長径の2倍を越えることか多くなり、フ
ィルムを形成するポリエステルの物理的性質が損なわれ
るので好ましくない。
塑性樹脂によるせん断応カの緩和効果が発現されなくな
るので好ましくない。逆に10を越えると界面相の厚さ
が不活性粒子の長径の2倍を越えることか多くなり、フ
ィルムを形成するポリエステルの物理的性質が損なわれ
るので好ましくない。
不活性粒子の平均粒子径は0.05p以上で5.0戸以
ドが好ましいか0.1戸以ヒ2.5p以下の範囲が特に
好ましい。平均粒子径か0.05p未満ては滑り性およ
び耐摩耗性の向上効果が不十分となるので好ましくない
。逆に5.07.11以上ではフィルム表面に粗大突起
を生じる可能性があるため好ましくない。
ドが好ましいか0.1戸以ヒ2.5p以下の範囲が特に
好ましい。平均粒子径か0.05p未満ては滑り性およ
び耐摩耗性の向上効果が不十分となるので好ましくない
。逆に5.07.11以上ではフィルム表面に粗大突起
を生じる可能性があるため好ましくない。
また該粒子の含有量はポリエステルに対して0.005
重量%以上で2.0重量%以下であることが好ましい。
重量%以上で2.0重量%以下であることが好ましい。
0.01〜1.0重量%がより好ましい。含有量が0.
005重量%以下であればポリマー中の粒子量が少なす
ぎるためフィルム表面の突起密度が低くなり滑り性およ
び耐摩耗性が不1−分となる。逆に添加量が2.0重量
%を越えた場合は粒子のポリマー中ての凝集の原因とな
り粗大突起数の而より不適である。
005重量%以下であればポリマー中の粒子量が少なす
ぎるためフィルム表面の突起密度が低くなり滑り性およ
び耐摩耗性が不1−分となる。逆に添加量が2.0重量
%を越えた場合は粒子のポリマー中ての凝集の原因とな
り粗大突起数の而より不適である。
本発明における熱可塑性樹脂または可塑剤を付着させた
不活性粒子のポリエステル中への添加方法は、該ポリエ
ステル製造過程における任意の段階で添加することがで
き、また該ポリエステル製造後混練り法によって添加す
ることもできる。ポリエステルの製造過程において添加
する方法では、初期縮合が終了するまでに添加するのか
特に好ましい。またポリエステル製造過程への不活性粒
子の添加方法はスラリー状および粉末状のいずれの状態
で添加してもよいか、粒子の飛沫防止、供給精度や均一
性の向−トの点からスラリー状に分散させて添加するの
が好ましく、特にエチレングリコール(EG)のスラリ
ーとして添加するのが好ましい。スラリー状に分散させ
る場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子をできる限
り再現するような均一な分散を行う必要がある。また所
定の平均粒子系の粒子を得るために、市販微粒子の分級
およびろ過等の手段を用いてもよい。
不活性粒子のポリエステル中への添加方法は、該ポリエ
ステル製造過程における任意の段階で添加することがで
き、また該ポリエステル製造後混練り法によって添加す
ることもできる。ポリエステルの製造過程において添加
する方法では、初期縮合が終了するまでに添加するのか
特に好ましい。またポリエステル製造過程への不活性粒
子の添加方法はスラリー状および粉末状のいずれの状態
で添加してもよいか、粒子の飛沫防止、供給精度や均一
性の向−トの点からスラリー状に分散させて添加するの
が好ましく、特にエチレングリコール(EG)のスラリ
ーとして添加するのが好ましい。スラリー状に分散させ
る場合には、それぞれの粒子本来の一次粒子をできる限
り再現するような均一な分散を行う必要がある。また所
定の平均粒子系の粒子を得るために、市販微粒子の分級
およびろ過等の手段を用いてもよい。
また本発明においては、熱可塑性樹脂等を表面に付着し
た不活性粒子以外の不活性粒子であるたとえばシリカ、
酸化チタン、カオリナイト、炭酸カルシウム等の無機粒
子やa!橋スチレン系ポリマ−ビーズ、アクリル酸系ポ
リマー、ビーズ等の自機粒子を併用してもよい。更にポ
リエステル製造T−程で拉f−を析出させるいわゆる内
部粒子法を併用してもよい8更に、たとえば静電密着性
向Fのための添加剤、着色防止等の副反応を防止するた
めの安定剤、着色剤、静電防止剤、紫外線吸収割当を併
用しても何らさしつかえない。また不活性粒Yの凝集を
抑えるために凝集防止剤を併用することも制限を受けな
い。
た不活性粒子以外の不活性粒子であるたとえばシリカ、
酸化チタン、カオリナイト、炭酸カルシウム等の無機粒
子やa!橋スチレン系ポリマ−ビーズ、アクリル酸系ポ
リマー、ビーズ等の自機粒子を併用してもよい。更にポ
リエステル製造T−程で拉f−を析出させるいわゆる内
部粒子法を併用してもよい8更に、たとえば静電密着性
向Fのための添加剤、着色防止等の副反応を防止するた
めの安定剤、着色剤、静電防止剤、紫外線吸収割当を併
用しても何らさしつかえない。また不活性粒Yの凝集を
抑えるために凝集防止剤を併用することも制限を受けな
い。
該組成物を用いて配向ポリエステルを製造するための製
造方法も何ら制限を受けない。1軸配向フイルムであっ
ても2軸配向フイルムであっても構わない。また2軸配
向フイルムの場合、同時に2方向に配向させてもよいし
逐次に配向させてもよい。逐次に配向させる場合は先に
立て方向に配向させた後横方向に配向させてもよいし、
その逆であってもよい。また2段以上の多段で延伸し配
向させてもよい。延伸温度も特に限定されないか基質ポ
リエステルのTgより高い温度に設定されることが推奨
される。配向させる方法はステンター法であってもチュ
ーブラ−法であっても構わない。
造方法も何ら制限を受けない。1軸配向フイルムであっ
ても2軸配向フイルムであっても構わない。また2軸配
向フイルムの場合、同時に2方向に配向させてもよいし
逐次に配向させてもよい。逐次に配向させる場合は先に
立て方向に配向させた後横方向に配向させてもよいし、
その逆であってもよい。また2段以上の多段で延伸し配
向させてもよい。延伸温度も特に限定されないか基質ポ
リエステルのTgより高い温度に設定されることが推奨
される。配向させる方法はステンター法であってもチュ
ーブラ−法であっても構わない。
(実施例)
次に本発明の実施例及び比較例を示す。実施例中の部数
は特にことわらない限りすへて重量部を意味する。
は特にことわらない限りすへて重量部を意味する。
また、用いた測定法を以下に示す。
(1)不活性粒子の粒子径
粉体をEGススラリ−中高速撹拌により充分に分散して
得られたスラリー中における粒度分布を高滓製作所製光
透過形遠心沈降弐粒度分布測定機5A−CPa型を用い
て測定した分布における積算50%の値を用いる。
得られたスラリー中における粒度分布を高滓製作所製光
透過形遠心沈降弐粒度分布測定機5A−CPa型を用い
て測定した分布における積算50%の値を用いる。
■ 外接円に対する面積率
不活性粒子を走査型電子顕微鏡(日立S−510型)で
観察、写真撮影したものを拡大コピーし、さらにトレー
スを行ってランダムに20個の粒子を黒く塗りつぶした
。この像を画像解析装置にレコ株式会社製ルーゼックス
500型)を用いて各々の粒Yについて投影断面積を測
定した。またそれらの粒子に外接する円の面積を算出す
ることにより下式を用いて面積率を求めた。
観察、写真撮影したものを拡大コピーし、さらにトレー
スを行ってランダムに20個の粒子を黒く塗りつぶした
。この像を画像解析装置にレコ株式会社製ルーゼックス
500型)を用いて各々の粒Yについて投影断面積を測
定した。またそれらの粒子に外接する円の面積を算出す
ることにより下式を用いて面積率を求めた。
(3)走行性
温度23℃、相対湿度65%の条件ド、第1図の装置を
用いて試験した。第1図において、11は長さ40■■
のクランク、12は回転自在のガイドローラ、13は張
力検出装置、14は市販の家庭用VTRの金属性ガイド
ポスト(最大粗さRt=0.151U、平均粗さRa=
0.008u)であり、幅12.5..のフィルム1を
図示のようにガイドローラ12、張力検出装置13、ガ
イドポスト14、に通し、このガイドポスト14に対す
る接触角度を3π/4ラジアンに設定し、上記フィルム
1の一端をクランク11に接続し、他端に重さ50gの
ウェイト15を吊し、クランク11を8 rpmの速度
で回転させ、フィルム1を100往復させて摩擦係数(
μk)を求め、下記のように3段階に評価し、ランク付
けした。
用いて試験した。第1図において、11は長さ40■■
のクランク、12は回転自在のガイドローラ、13は張
力検出装置、14は市販の家庭用VTRの金属性ガイド
ポスト(最大粗さRt=0.151U、平均粗さRa=
0.008u)であり、幅12.5..のフィルム1を
図示のようにガイドローラ12、張力検出装置13、ガ
イドポスト14、に通し、このガイドポスト14に対す
る接触角度を3π/4ラジアンに設定し、上記フィルム
1の一端をクランク11に接続し、他端に重さ50gの
ウェイト15を吊し、クランク11を8 rpmの速度
で回転させ、フィルム1を100往復させて摩擦係数(
μk)を求め、下記のように3段階に評価し、ランク付
けした。
Q μに≦0.25
△ 0.25<7zk≦0.035
X μ k>0. 35
(4耐摩耗性
幅12.5龍にスリットしたフィルムを市販の剃り刃に
接触させ、60m/分の速度で10m走行させたとき、
剃り刃に付着する白粉の晴で評価し、次の3段階にラン
ク付けした。
接触させ、60m/分の速度で10m走行させたとき、
剃り刃に付着する白粉の晴で評価し、次の3段階にラン
ク付けした。
O白粉の発生がほとんとない。
△ 白粉の発生が多い。
× 白粉の発生が非常に多い。
■ 熱可塑性樹脂の動的せん断弾性率
樹脂の動的せん断弾性率はFTレオスペクトラDVE−
V4 (レオロジー社製)を用いて110Hzs2℃/
sinの昇温速度で70〜150℃の温度範囲で測定し
た。不活性粒子の周囲の動的せん断弾性率は耐摩耗性測
定の時と同様の方法で発生した白粉の有機溶剤可溶成分
について、同様にして測定した。また、白粉の発生が少
な(上記の方法で測定に1分な量の白粉を捕集できない
試料については不活性粒子表面に樹脂を付着させた場合
には樹脂の動的せん断弾性率を、可塑剤を付着させた場
合には6■塑剤を溶融混合した基質ポリエステルの動的
せん断弾性率をそれぞれ不活性粒子の周囲の動的せん断
弾性率とした。
V4 (レオロジー社製)を用いて110Hzs2℃/
sinの昇温速度で70〜150℃の温度範囲で測定し
た。不活性粒子の周囲の動的せん断弾性率は耐摩耗性測
定の時と同様の方法で発生した白粉の有機溶剤可溶成分
について、同様にして測定した。また、白粉の発生が少
な(上記の方法で測定に1分な量の白粉を捕集できない
試料については不活性粒子表面に樹脂を付着させた場合
には樹脂の動的せん断弾性率を、可塑剤を付着させた場
合には6■塑剤を溶融混合した基質ポリエステルの動的
せん断弾性率をそれぞれ不活性粒子の周囲の動的せん断
弾性率とした。
実施例1
1) 不活性粒子の表面処理法
平均粒径がQ、8/471、外接円に対する面積率が7
2%の炭酸カルシウム70部を乾式分散器で分散し混合
管に噴出する。一方90℃における動的せん断弾性率の
値がI X 106(N/♂)共重合ポリエステyLt
3 Q部を70部の水/ブチルセロソルブ11対3混
合溶剤に溶解した溶液(商品名)(イロナール、東洋紡
績株製)を混合管の流体ノズルより噴霧させる。この過
程で炭酸カルシウム粒子は該溶液によってコーティング
された後乾燥され捕集される。
2%の炭酸カルシウム70部を乾式分散器で分散し混合
管に噴出する。一方90℃における動的せん断弾性率の
値がI X 106(N/♂)共重合ポリエステyLt
3 Q部を70部の水/ブチルセロソルブ11対3混
合溶剤に溶解した溶液(商品名)(イロナール、東洋紡
績株製)を混合管の流体ノズルより噴霧させる。この過
程で炭酸カルシウム粒子は該溶液によってコーティング
された後乾燥され捕集される。
2) スラリーの調整
1)で得られた共重合ポリエステル樹脂を表面に付着さ
せた炭酸カルシウム50部をEG100部中にトリポリ
リン酸ナトリウl、の100g/(1−水溶酸6.4容
量部とともに混合し、高圧式均質分散機(正相機械製H
−20型)に提供して分散処理を行った。得られたスラ
リー中の粒子の平均粒径は0.85−であった。
せた炭酸カルシウム50部をEG100部中にトリポリ
リン酸ナトリウl、の100g/(1−水溶酸6.4容
量部とともに混合し、高圧式均質分散機(正相機械製H
−20型)に提供して分散処理を行った。得られたスラ
リー中の粒子の平均粒径は0.85−であった。
3) ポリエステルの製造法
撹拌装置、分縮器、原料仕込[1および生成物取り出し
11を設けた2段の完全混合層よりなる連続エステル化
反応装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル
化反応生成物が存在する系へテレフタル酸(TPA)に
対するEGのモル比1゜7に調整し、かつ三酸化アンチ
モンをアンチモン原子としてTPA単位当り289 p
pmを含むTPAのEGスラリーを連続的に供給した。
11を設けた2段の完全混合層よりなる連続エステル化
反応装置を用い、その第1エステル化反応缶のエステル
化反応生成物が存在する系へテレフタル酸(TPA)に
対するEGのモル比1゜7に調整し、かつ三酸化アンチ
モンをアンチモン原子としてTPA単位当り289 p
pmを含むTPAのEGスラリーを連続的に供給した。
同時にTPAのEGスラリー供給口とは別の供給口より
酢酸マグネシウム四水塩のEG温溶液反応缶内を通過す
る反応生成物中のポリエステル単位ユニット当りMg原
子として100 ppmとなるように連続的に供給し、
常圧にて平均滞留時間4.5時間、湿度255℃反応さ
せた。
酢酸マグネシウム四水塩のEG温溶液反応缶内を通過す
る反応生成物中のポリエステル単位ユニット当りMg原
子として100 ppmとなるように連続的に供給し、
常圧にて平均滞留時間4.5時間、湿度255℃反応さ
せた。
この反応生成物を連続的に系外に取り出して、第2エス
テル化反応缶に供給した。第2エステル化反応雷内を通
過する反応生成物中のポリエステル9位ユニットに対し
て0.5重titaBのEGl トリメチルホスフェー
トのEG温溶液P原子として64 ppm+および2)
で調整した表面処理炭酸カルシウムのEGスラリーを炭
酸カルシウムとして2500 ppmとなるようにそれ
ぞれ個別の供給11より連続的に供給し、常圧にて平均
滞留時間5.0時間、温度260℃反応させた。第1エ
ステル化反応缶の反応生成物のエステル化率は70%で
あり、第2エステル化反応缶の反応生成物のエステル化
率は98%であった。
テル化反応缶に供給した。第2エステル化反応雷内を通
過する反応生成物中のポリエステル9位ユニットに対し
て0.5重titaBのEGl トリメチルホスフェー
トのEG温溶液P原子として64 ppm+および2)
で調整した表面処理炭酸カルシウムのEGスラリーを炭
酸カルシウムとして2500 ppmとなるようにそれ
ぞれ個別の供給11より連続的に供給し、常圧にて平均
滞留時間5.0時間、温度260℃反応させた。第1エ
ステル化反応缶の反応生成物のエステル化率は70%で
あり、第2エステル化反応缶の反応生成物のエステル化
率は98%であった。
該エステル化反応生成物を撹拌装置、分縮器、原料仕込
口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合反
応装置に連続的に供給して重縮合を行い、固有粘度0.
620のポリエステルを得た。
口および生成物取り出し口を設けた2段の連続重縮合反
応装置に連続的に供給して重縮合を行い、固有粘度0.
620のポリエステルを得た。
4)フィルムの製造法
3)で得られたポリエステルを290℃で溶融取り出し
し、90℃で縦方向に3.5倍、130℃で横方向に3
.5倍延伸した後220℃で熱処理して12戸のフィル
ムを得た。
し、90℃で縦方向に3.5倍、130℃で横方向に3
.5倍延伸した後220℃で熱処理して12戸のフィル
ムを得た。
比較例1
実施例1の方法で共重合ポリエステルを表面に付着させ
ない炭酸力ルンウムを用いる以外は実施例1と同じ方法
でフィルムを得た。
ない炭酸力ルンウムを用いる以外は実施例1と同じ方法
でフィルムを得た。
実施例2
実施例1の不活性粒子の表面処理法において、共重合ポ
リエステル樹脂の代わりに5−ナトリウムスルホイソフ
タル酸エチルヘキシルエステルを用いた以外は実施例1
と同じ方法でフィルムを得た。
リエステル樹脂の代わりに5−ナトリウムスルホイソフ
タル酸エチルヘキシルエステルを用いた以外は実施例1
と同じ方法でフィルムを得た。
実施例3
実施例1の不活性粒子の表面処理法において炭酸カルシ
ウムの代わりに平均粒径が0.8戸、外接円に接する面
積率が95%の球状シリカを使用する以外は実施例1と
同じ方法でフィルムを得た。
ウムの代わりに平均粒径が0.8戸、外接円に接する面
積率が95%の球状シリカを使用する以外は実施例1と
同じ方法でフィルムを得た。
実施例4
実施例1の不活性粒子の表面処理法において炭酸カルシ
ウムの代わりに平均粒径が0.8 tan N外接円に
接する面積率か63%の硫酸バリウノ・を使用する以外
は実施例1と同し方法でフィルムを得た。
ウムの代わりに平均粒径が0.8 tan N外接円に
接する面積率か63%の硫酸バリウノ・を使用する以外
は実施例1と同し方法でフィルムを得た。
実施例5
実施例1の不活性粒子の表面処理法において炭酸カルシ
ウムの代わりに平均粒径か0−8 /7J1%外接円に
接する面積率か81%のヒドロキシアパタイトを使用す
る以外は実施例1と同じ方法でフィルムを得た。
ウムの代わりに平均粒径か0−8 /7J1%外接円に
接する面積率か81%のヒドロキシアパタイトを使用す
る以外は実施例1と同じ方法でフィルムを得た。
実施例6
実施例2の不活性粒子の表面処理法において炭酸カルシ
ウムの代わりに平均粒径が0.8戸、外接円に接する面
積率が95%の球状シリカを使用する以外は実施例2と
同じ方法でフィルムを得た。
ウムの代わりに平均粒径が0.8戸、外接円に接する面
積率が95%の球状シリカを使用する以外は実施例2と
同じ方法でフィルムを得た。
実施例7
実施例2の不活性粒子の表面処理法において炭酸カルシ
ウムの代わりに平均粒径が0.84、外接円に接する面
積率が63%の硫酸バリウムを使用する以外は実施例2
と同し方法でフィルムを得た。
ウムの代わりに平均粒径が0.84、外接円に接する面
積率が63%の硫酸バリウムを使用する以外は実施例2
と同し方法でフィルムを得た。
実施例8
実施例2の不活性粒子の表面処理法において炭酸力ルン
ウムの代わりに平均粒径かQ、f3ps、外接円に接す
る面積率か81%のヒドロキシアパタイトを使用す盃以
外は実施例2と同し方法でフィルムを得た。
ウムの代わりに平均粒径かQ、f3ps、外接円に接す
る面積率か81%のヒドロキシアパタイトを使用す盃以
外は実施例2と同し方法でフィルムを得た。
実施例9
1)不活性粒子の表面処理
平均粒径が0.8戸、外接円に対する面積率が72%の
炭酸カルシウム50部を充分に乾燥した90℃おける動
的せん断弾性率の値が7.0×105(N/♂)の共重
合アクリル樹脂(ブチルメタアクリレートとメチルメタ
アクリレートのランダム共重合体)50部と共に二軸押
しだし機により120℃で混練りし、ペレット状固形物
を得た。
炭酸カルシウム50部を充分に乾燥した90℃おける動
的せん断弾性率の値が7.0×105(N/♂)の共重
合アクリル樹脂(ブチルメタアクリレートとメチルメタ
アクリレートのランダム共重合体)50部と共に二軸押
しだし機により120℃で混練りし、ペレット状固形物
を得た。
2)フィルトの製造法
固有粘度0.60のポリエチレンテレフタレートと1)
で調整したペレットとを炭酸カルシウム濃度として25
00 ppmとなるように混合しこれを充分に乾燥した
後、二軸押したし機に供給して290℃で溶融押したし
し、90℃で楯方向に3.5倍、130℃で横方向に3
.5倍廷伸した後220℃で熱処理して12I」のフィ
ルムを得た。
で調整したペレットとを炭酸カルシウム濃度として25
00 ppmとなるように混合しこれを充分に乾燥した
後、二軸押したし機に供給して290℃で溶融押したし
し、90℃で楯方向に3.5倍、130℃で横方向に3
.5倍廷伸した後220℃で熱処理して12I」のフィ
ルムを得た。
比較例2
実施例9の不活性粒子の表面処理において共重合アクリ
ル樹脂の代わりに固有粘度0.60のポリエチレンテレ
フタレートを用い、混練り温准を290℃にした以外は
実施例9と同し方法でフィルムを得た。
ル樹脂の代わりに固有粘度0.60のポリエチレンテレ
フタレートを用い、混練り温准を290℃にした以外は
実施例9と同し方法でフィルムを得た。
比較例3
実施例1の方法で共重合ポリエステルを表面に付着させ
ない平均粒径が0.8戸、外接円に接する面積率が95
%の球状シリカを用いた以外は実施例1と同じ方法でフ
ィルムを得た。
ない平均粒径が0.8戸、外接円に接する面積率が95
%の球状シリカを用いた以外は実施例1と同じ方法でフ
ィルムを得た。
比較例4
実施例1の方法で共重合ポリエステルを表面に付着させ
ない平均粒径かQ、8px、外接円に接する面積率が6
3%の硫酸バリウムを用いた以外は実施例1と同し方法
でフィルムを得た。
ない平均粒径かQ、8px、外接円に接する面積率が6
3%の硫酸バリウムを用いた以外は実施例1と同し方法
でフィルムを得た。
比較例5
実施例1のノJ法て共重合ポリエステルを表面に付着さ
せない平均粒径か0.8戸、外接円に接する面積率か8
1%のヒドロキンアパタイトを用いた以外は実施例1と
同し方法でフィルムを得た。
せない平均粒径か0.8戸、外接円に接する面積率か8
1%のヒドロキンアパタイトを用いた以外は実施例1と
同し方法でフィルムを得た。
得られた14神類のフィルムの走行性、耐摩耗性の評価
結果を動的せん断弾性率の値と共に表1に示す。
結果を動的せん断弾性率の値と共に表1に示す。
以ド余白
以上のように本発明によって得られた配向ポリエステル
フィルムは走行性、耐摩耗性に優れ、特に磁気テープ用
ベースフィルl、として優れた特性を打するものであっ
た。
フィルムは走行性、耐摩耗性に優れ、特に磁気テープ用
ベースフィルl、として優れた特性を打するものであっ
た。
Claims (1)
- ポリエステルと不活性粒子からなる組成物を主たる成分
とするフィルムであって、該不活性粒子の長径の2倍以
内の厚さの該不活性粒子の周りの界面層の動的せん断弾
性率(G)の値が、80℃から150℃の範囲において
、どの不活性粒子からも5000nm以上離れた位置の
基質ポリエステルのGの値よりも小さいことを特徴とす
る配向ポリエステルフィルム。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10675090A JPH044230A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 配向ポリエステルフイルム |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP10675090A JPH044230A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 配向ポリエステルフイルム |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH044230A true JPH044230A (ja) | 1992-01-08 |
Family
ID=14441592
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP10675090A Pending JPH044230A (ja) | 1990-04-23 | 1990-04-23 | 配向ポリエステルフイルム |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH044230A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006249439A (ja) * | 2006-04-26 | 2006-09-21 | Toray Ind Inc | ポリエステルフィルム |
-
1990
- 1990-04-23 JP JP10675090A patent/JPH044230A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2006249439A (ja) * | 2006-04-26 | 2006-09-21 | Toray Ind Inc | ポリエステルフィルム |
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