JPH04371230A - 燃料電池触媒の製造方法 - Google Patents
燃料電池触媒の製造方法Info
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- JPH04371230A JPH04371230A JP3145027A JP14502791A JPH04371230A JP H04371230 A JPH04371230 A JP H04371230A JP 3145027 A JP3145027 A JP 3145027A JP 14502791 A JP14502791 A JP 14502791A JP H04371230 A JPH04371230 A JP H04371230A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Inert Electrodes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明はリン酸型燃料電池触媒
の製造方法に係り、特に白金コバルト二元系合金触媒の
製造方法に関する。
の製造方法に係り、特に白金コバルト二元系合金触媒の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般に燃料電池用ガス拡散電極は電気伝
導性に優れた多孔質なカーボン電極基材上に貴金属を担
持した触媒粉末とポリテトラフロロエチレンを混合した
触媒層より形成されている。
導性に優れた多孔質なカーボン電極基材上に貴金属を担
持した触媒粉末とポリテトラフロロエチレンを混合した
触媒層より形成されている。
【０００３】この触媒層において供給される反応ガスで
ある酸素または水素とリン酸電解質および触媒の三相共
存が均一に起こることで電気化学的反応を直接電気エネ
ルギーとして取り出すことができる。
ある酸素または水素とリン酸電解質および触媒の三相共
存が均一に起こることで電気化学的反応を直接電気エネ
ルギーとして取り出すことができる。
【０００４】図２はリン酸型燃料電池の電極構造を示す
模式的断面図である。この図において、電極は空気また
は水素の流通路を有した多孔質カーボンからなる電極基
材１と白金触媒２を担持した触媒３に適度なはっ水性を
付与するＰＴＦＥ４を混合した電極触媒層５よりなって
いる。この電極触媒層において、供給される反応ガスで
ある空気または水素と電解質であるリン酸が触媒粒子表
面で三相共存状態を起こすことで電気化学反応を生じて
直接電気エネルギーを取り出すことができる。
模式的断面図である。この図において、電極は空気また
は水素の流通路を有した多孔質カーボンからなる電極基
材１と白金触媒２を担持した触媒３に適度なはっ水性を
付与するＰＴＦＥ４を混合した電極触媒層５よりなって
いる。この電極触媒層において、供給される反応ガスで
ある空気または水素と電解質であるリン酸が触媒粒子表
面で三相共存状態を起こすことで電気化学反応を生じて
直接電気エネルギーを取り出すことができる。
【０００５】従来よりリン酸型燃料電池用触媒としては
高温リン酸に対して耐食性のある白金を用いた触媒が使
用されている。触媒は電極反応に極めて重要な役割を果
たしており、電池の出力と寿命に対して触媒の活性度と
安定性を高めることが必要である。
高温リン酸に対して耐食性のある白金を用いた触媒が使
用されている。触媒は電極反応に極めて重要な役割を果
たしており、電池の出力と寿命に対して触媒の活性度と
安定性を高めることが必要である。
【０００６】従来の白金触媒の製造方法は、一般に液相
還元法が用いられている。具体的に説明すると白金を担
持するカーボンブラックを液相中に分散し易くするため
に、硝酸や氷酢酸等の酸処理を行う。次に塩化白金酸水
溶液を担持するに必要な白金量相当を加え、液温を４０
〜９０℃にしてから還元剤としてヒドラジンやギ酸を滴
下して白金の還元を行う。
還元法が用いられている。具体的に説明すると白金を担
持するカーボンブラックを液相中に分散し易くするため
に、硝酸や氷酢酸等の酸処理を行う。次に塩化白金酸水
溶液を担持するに必要な白金量相当を加え、液温を４０
〜９０℃にしてから還元剤としてヒドラジンやギ酸を滴
下して白金の還元を行う。
【０００７】さらに触媒の活性度を高めるため白金を担
持した触媒にバナジウム， クロム，コバルト， ニッ
ケル， 鉄などの第二金属成分を加えて合金化を行う。 まず前述の白金を還元した触媒を再び水溶液中に分散し
、第二金属の硝酸塩を添加し水酸化カリウム， 水酸化
ナトリウム，アンモニア水などのアルカリ剤により第二
金属を水酸化物としてカーボン表面に析出させる。これ
をろ過水洗， 乾燥後に不活性雰囲気中で ８００〜１
０００℃の熱処理を行って合金触媒を作製していた。
持した触媒にバナジウム， クロム，コバルト， ニッ
ケル， 鉄などの第二金属成分を加えて合金化を行う。 まず前述の白金を還元した触媒を再び水溶液中に分散し
、第二金属の硝酸塩を添加し水酸化カリウム， 水酸化
ナトリウム，アンモニア水などのアルカリ剤により第二
金属を水酸化物としてカーボン表面に析出させる。これ
をろ過水洗， 乾燥後に不活性雰囲気中で ８００〜１
０００℃の熱処理を行って合金触媒を作製していた。
【０００８】このようにして得られた合金触媒を電池の
作動温度である高温リン酸中にさらすと第二成分の金属
粒子が溶解する現象が認められる。これは例えば白金を
担持した触媒にコバルトが白金粒子の近傍に沈着するが
熱処理の際に白金との合金化が進まず第二金属単独粒子
が存在してしまうためである。
作動温度である高温リン酸中にさらすと第二成分の金属
粒子が溶解する現象が認められる。これは例えば白金を
担持した触媒にコバルトが白金粒子の近傍に沈着するが
熱処理の際に白金との合金化が進まず第二金属単独粒子
が存在してしまうためである。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従来第二金属成分とし
てコバルトを合金化する場合は、硝酸コバルトを白金粒
子に十分接触させアルカリ剤により水酸化コバルトとし
て白金粒子に沈着させる。しかしながらこの方法では水
酸化コバルトがカーボン表面上の官能基といわれる酸化
物と化学吸着を起こしたり、またカーボンに多く存在す
る細孔内部に浸透してしまい白金粒子に十分に沈着しに
くいと考えられる。
てコバルトを合金化する場合は、硝酸コバルトを白金粒
子に十分接触させアルカリ剤により水酸化コバルトとし
て白金粒子に沈着させる。しかしながらこの方法では水
酸化コバルトがカーボン表面上の官能基といわれる酸化
物と化学吸着を起こしたり、またカーボンに多く存在す
る細孔内部に浸透してしまい白金粒子に十分に沈着しに
くいと考えられる。
【００１０】また合金化の際に行う熱処理の温度は ８
００〜１０００℃程度で行われるのが一般的である。例
えばコバルトの溶融温度は１５００℃付近である。触媒
粒子のような数十Åのオーダーの粒子になると先程述べ
た ８００〜１０００℃程度の温度でも溶融が開始して
、カーボン表面上を移動して合金状態を形成する。しか
し、その合金状態は決して均一なものではなく合金化し
た粒子のほかに白金単独の粒子と第二金属単独の粒子が
混在した触媒であり、所期の合金触媒の特性を得ること
ができなかった。
００〜１０００℃程度で行われるのが一般的である。例
えばコバルトの溶融温度は１５００℃付近である。触媒
粒子のような数十Åのオーダーの粒子になると先程述べ
た ８００〜１０００℃程度の温度でも溶融が開始して
、カーボン表面上を移動して合金状態を形成する。しか
し、その合金状態は決して均一なものではなく合金化し
た粒子のほかに白金単独の粒子と第二金属単独の粒子が
混在した触媒であり、所期の合金触媒の特性を得ること
ができなかった。
【００１１】この発明は上述の点に鑑みてなされ、その
目的は合金化を完全にして、特性に優れる燃料電池触媒
の製造方法を提供することにある。
目的は合金化を完全にして、特性に優れる燃料電池触媒
の製造方法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】上述の目的は第一の工程
と第二の工程を有し、第一の工程は白金触媒に水酸化コ
バルトを沈着させて非合金粉末を得る工程であり、第二
の工程は、非合金粉末を１０００〜１２００℃の窒素雰
囲気中で処理する工程であるとすることにより達成され
る。
と第二の工程を有し、第一の工程は白金触媒に水酸化コ
バルトを沈着させて非合金粉末を得る工程であり、第二
の工程は、非合金粉末を１０００〜１２００℃の窒素雰
囲気中で処理する工程であるとすることにより達成され
る。
【００１３】
【作用】合金化を容易にするため、従来の ８００〜１
０００℃の熱処理温度より高い１０００〜１２００℃に
すると白金と第二金属成分との合金化が促進され、第二
金属成分の単独粒子がなくなる。
０００℃の熱処理温度より高い１０００〜１２００℃に
すると白金と第二金属成分との合金化が促進され、第二
金属成分の単独粒子がなくなる。
【００１４】
【実施例】本発明を実施例を図面に基づき説明する。ア
セチレンブラック等のカーボンブラックを９ｇ秤取し
２００ｍｌの純水に加える。次に白金（ｐｔ）として１
ｇの塩化白金酸水溶液を添加して６０℃に昇温する。温
度が一定になった後にＮａＯＨの２Ｎ溶液でＰＨ１０に
調整して３％ヒドラジン溶液を滴下して塩化白金酸の還
元を行う。還元の終了後にガラスフィルターでろ過・洗
浄し乾燥すると白金担持触媒が得られる。この白金担持
触媒の白金結晶子径は３０Åであった。
セチレンブラック等のカーボンブラックを９ｇ秤取し
２００ｍｌの純水に加える。次に白金（ｐｔ）として１
ｇの塩化白金酸水溶液を添加して６０℃に昇温する。温
度が一定になった後にＮａＯＨの２Ｎ溶液でＰＨ１０に
調整して３％ヒドラジン溶液を滴下して塩化白金酸の還
元を行う。還元の終了後にガラスフィルターでろ過・洗
浄し乾燥すると白金担持触媒が得られる。この白金担持
触媒の白金結晶子径は３０Åであった。
【００１５】このようにして得られた白金担持触媒の合
金化を次に示す。まず白金担持触媒を純水 ２００ｍｌ
に分散する。さらにコバルト（Ｃｏ）として０．３ｇの
硝酸コバルトを添加してアンモニア水でＰＨ８に調整す
る。この溶液を１〜５時間十分に接触させたのちガラス
フィルターでろ過・洗浄し乾燥する。このようにして合
金成分を担持した触媒を窒素気流中で１１００℃の温度
で熱処理を行う。この方法により作製した合金化触媒の
結晶子径は３０〜５０Åであった。表１に本発明の触媒
の特性を従来のものと比較して示す。
金化を次に示す。まず白金担持触媒を純水 ２００ｍｌ
に分散する。さらにコバルト（Ｃｏ）として０．３ｇの
硝酸コバルトを添加してアンモニア水でＰＨ８に調整す
る。この溶液を１〜５時間十分に接触させたのちガラス
フィルターでろ過・洗浄し乾燥する。このようにして合
金成分を担持した触媒を窒素気流中で１１００℃の温度
で熱処理を行う。この方法により作製した合金化触媒の
結晶子径は３０〜５０Åであった。表１に本発明の触媒
の特性を従来のものと比較して示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】図１は本発明の触媒を用いた電池の電流電
圧特性６を従来の特性７と対比して示す線図である。合
金化がよく進むとともに結晶子径も小さい触媒が得られ
たためである。
圧特性６を従来の特性７と対比して示す線図である。合
金化がよく進むとともに結晶子径も小さい触媒が得られ
たためである。
【００１８】
【発明の効果】この発明によれば第一の工程と第二の工
程を有し、第一の工程は白金触媒に水酸化コバルトを沈
着させて非合金粉末を得る工程であり、第二の工程は、
非合金粉末を１０００〜１２００℃の窒素雰囲気中で処
理する工程であるので白金コバルト二元合金の合金化が
よく進むとともに結晶子径の小さい二元系合金触媒が得
られ、その結果特性と信頼性に優れる燃料電池が得られ
る。
程を有し、第一の工程は白金触媒に水酸化コバルトを沈
着させて非合金粉末を得る工程であり、第二の工程は、
非合金粉末を１０００〜１２００℃の窒素雰囲気中で処
理する工程であるので白金コバルト二元合金の合金化が
よく進むとともに結晶子径の小さい二元系合金触媒が得
られ、その結果特性と信頼性に優れる燃料電池が得られ
る。
【図１】本発明の触媒を用いた電池の電流電圧特性６を
従来の特性７と対比して示す線図
従来の特性７と対比して示す線図
【図２】電極構造を示す模式的断面図
１ 電極基材
２ 白金等の貴金属
３ 触媒
４ ＰＴＦＥ
５ 電極触媒層
Claims (1)
- 【請求項１】第一の工程と第二の工程を有し、第一の工
程は白金触媒に水酸化コバルトを沈着させて非合金粉末
を得る工程であり、第二の工程は、非合金粉末を１００
０〜１２００℃の窒素雰囲気中で処理する工程であるこ
とを特徴とする燃料電池触媒の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145027A JPH04371230A (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | 燃料電池触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3145027A JPH04371230A (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | 燃料電池触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04371230A true JPH04371230A (ja) | 1992-12-24 |
Family
ID=15375728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3145027A Pending JPH04371230A (ja) | 1991-06-18 | 1991-06-18 | 燃料電池触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04371230A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6911278B2 (en) | 2001-09-17 | 2005-06-28 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Electrode catalyst for fuel cell and process for producing the same |
| CN113594483A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 宁波中科科创新能源科技有限公司 | PtCo金属间化合物催化剂的制备方法以及燃料电池 |
| CN114864964A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-05 | 金华市绿驰新能源科技有限公司 | 一种非负载型Pt纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用 |
-
1991
- 1991-06-18 JP JP3145027A patent/JPH04371230A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6911278B2 (en) | 2001-09-17 | 2005-06-28 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Electrode catalyst for fuel cell and process for producing the same |
| CN113594483A (zh) * | 2021-07-28 | 2021-11-02 | 宁波中科科创新能源科技有限公司 | PtCo金属间化合物催化剂的制备方法以及燃料电池 |
| CN114864964A (zh) * | 2022-05-19 | 2022-08-05 | 金华市绿驰新能源科技有限公司 | 一种非负载型Pt纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用 |
| CN114864964B (zh) * | 2022-05-19 | 2024-05-03 | 金华市绿驰新能源科技有限公司 | 一种非负载型Pt纳米颗粒催化剂及其制备方法与应用 |
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