JPH04359501A - 多層状強磁性体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、優れた熱安定性を有し
、しかも軟磁気特性が良好で、特に磁気ディスク装置、
ＶＴＲなどの磁気ヘッド用材料、あるいは薄膜トランス
、薄膜インダクタ用の材料として好適に利用しうる新規
な多層状強磁性体に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】近年、ＶＴＲ、大容量のフロッピーディ
スク装置やハードディスク装置などの磁気記録装置にお
いては、記録信号の高密度化や高周波数化や高信頼性化
などが進められている。これに伴い、磁気記録媒体にお
いては、記録波長が短かくなることに基づく自己減磁を
防ぐための高保磁力化及びトラック幅が狭くなることに
基づく出力低下を防ぐための高飽和磁束密度化などが計
られている。

【０００３】このような磁気記録媒体は高い保磁力を有
するので、対で用いられる磁気ヘッド材料としては、従
来通り高透磁率であることに加えて、高保磁力化した磁
気記録媒体を十分に磁化しうるように高飽和磁束密度を
有するものが要求される。特に薄膜磁気ヘッドなどでは
、記録密度を向上させるために、ヘッドの磁極先端の厚
さを薄くする必要があり、これに伴って生じる磁極先端
の磁気飽和を防ぐために高飽和磁束密度を有する磁性材
料が必須となる。また、垂直磁気記録方式においても、
例えば垂直磁気記録用単磁極型磁気ヘッドの主磁極は０
．２μｍ程度と極めて薄いため、記録・再生の際に磁気
的に飽和しやすく、それを避けるためには高飽和磁束密
度を有する磁気ヘッド材料が必要となる。

【０００４】一方、該磁気ヘッド材料は、ヘッドの再生
効率の面から、高透磁率を有することが必要であり、ま
た磁歪定数がゼロに近いことが望ましい。

【０００５】このような高飽和磁束密度、高透磁率及び
低磁歪定数を有し、軟磁気特性をもつ磁性材料としては
、これまで種々のものが開発されており、例えば鉄‐ニ
ッケル系合金（パーマロイ）、鉄‐アルミニウム‐ケイ
素系合金（センダスト）、コバルト‐ジルコニウム‐ニ
オブ系合金のようなコバルト系アモルフアス合金、鉄−
クロム系合金（特開昭６３−６０２５６号公報）などが
知られ、特に高密度記録用磁気ヘッドとしてはセンダス
トやコバルト系アモルフアス合金薄膜を有するＭＩＧヘ
ッドが多用されている。

【０００６】しかしながら、これらの中の鉄系磁性材料
は、飽和磁束密度（Ｂｍｓ）が十分ではなく、初透磁率
〔μｉａｃ（５ＭＨｚ）〕が最大のものでも２０００程
度である。また、高透磁率を得るには磁歪定数（λｓ）
及び結晶磁気異方性定数（Ｋ）が共に０付近にあること
が必要であり、そのためには多量の非磁性元素の添加を
必要とするために、飽和磁束密度は高々１２ｋＧ程度の
ものしか得られていないのが実状である。例えば、セン
ダストでは飽和磁束密度は改善されたといっても１０〜
１１ｋＧであり、高保磁力化した磁気記録媒体（例えば
Ｈｃ＝１５００Ｏｅのメタルテープ）に対しては飽和記
録することができない。

【０００７】また、コバルト系アモルフアス合金では１
４ｋＧ程度の飽和磁束密度を有するものも得られている
が、熱的安定性に問題があり、例えば磁気ヘッドに加工
する時の６００℃以上でのガラスへの溶着によるギャッ
プ付けの高温処理工程等において制約が生じ、また軟磁
気特性が劣化するという欠点がある。

【０００８】他方、飽和磁束密度が約２０ｋＧ以上の大
きいものとして、窒化鉄系のものが種々知られているが
、これらは再現性の面で必ずしも満足しうるものとはい
えなかったり、また保磁力を低く抑えることが困難であ
るなどの問題があった。

【０００９】また、鉄を主成分とし、ケイ素やルテニウ
ムを含有する強磁性材料としては、鉄‐ケイ素系合金（
特公昭６１−８５６６号公報、特開昭５７−１７２７０
３号公報など）、鉄‐ケイ素‐ルテニウム系合金（ヨー
ロッパ特許第１４４，１５０号明細書）、鉄‐ケイ素‐
ガリウム‐ルテニウム系合金、鉄‐ルテニウム系合金（
特開昭６２−１３９８４６号公報）などが知られている
。

【００１０】これらのうちで、鉄‐ケイ素系合金は飽和
磁束密度が高いものの、飽和磁束密度が１５ＫＧ以上の
該合金を磁気ヘッドに用いたものでは（特公昭６１−８
５６６号公報）、透磁率が低く、再生効率が低下するな
ど軟磁気特性に問題があるし、また磁歪定数（λｓ）が
零付近のケイ素含有量６．５重量％のものでは、磁気ヘ
ッド用とするには耐食性の点で問題がある。

【００１１】次に、鉄‐ケイ素‐ルテニウム系合金は、
高密度磁気記録の磁気ヘッド用薄膜材料として用いられ
ているが、ケイ素含有量の少ない領域では磁歪定数が大
きく、ヘッドとして使用できないし、ケイ素含有量の多
い領域では磁歪定数は零付近になるものの飽和磁束密度
が１５ｋＧ以下に低下するため、利用範囲が制限される
のを免れない。

【００１２】他方、鉄‐ルテニウム系合金は、飽和磁束
密度が高く、磁歪定数が零に近いという特性を有するが
、透磁率が小さく、これを多層化した場合でもせいぜい
１８００程度である上に、熱加工により１０００以下に
低下するので実用上問題がある上に、ガラスボンデイン
グによって磁性膜のμの劣化が大きく、またμｉａｃの
経時変化が大きいという問題がある。

【００１３】ところで、これらの鉄系磁性材料は結晶磁
気異方性定数が大きいことから、単層膜として使用する
場合、結晶粒の体積が大きく、それによる結晶磁気異方
性の影響を大きく受けて軟磁気特性が著しく低下すると
いう欠点がある。そして、このような欠点を改良するた
めには、該結晶粒を微細化して、結晶磁気異方性の影響
を低く抑えることが望ましいので、多層化することによ
って、強磁性材料層１層の厚さを薄くして結晶粒を微細
化し、軟磁気特性を向上させることが試みられている。

【００１４】このような多層状強磁性体としては、強磁
性材料層にα‐Ｆｅを用いたもの、例えば鉄系強磁性材
料層と二酸化ケイ素から成る中間層とを交互に積層した
もの（特開昭６３−５８８０６号公報）、鉄‐クロム系
合金から成る強磁性材料層と二酸化ケイ素やパーマロイ
から成る中間層を交互に積層したもの（特開昭６３−６
０２５６号公報）など、中間層に非磁性材料の二酸化ケ
イ素を用いたものの他、該非磁性材料層として酸化アル
ミニウム（アルミナ）、窒化ケイ素を用いたものなどが
提案されている。

【００１５】しかしながら、このような非磁性材料層に
二酸化ケイ素、アルミナ、窒化ケイ素を用いた多層状磁
性体は軟磁気特性を向上させるのにある程度の効果を有
するものの、軟磁気特性の耐熱安定性については必ずし
も十分ではない。すなわち、二酸化ケイ素は、２００〜
６００℃程度の温度でも強磁性材料層中の鉄と拡散結合
を起こし、あるいは強磁性材料層の結晶粒を拡大させる
ことにより特性を低下させるし、他のものでも６００℃
以上の熱処理により軟磁気特性が劣化するからである。 また窒化ケイ素は６００℃までは熱的安定性を有するこ
とが知られている（特開平２−５１２０５号公報）。し
かし、熱的安定性のより良好な中間層材料の開発が強く
要望されている。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情のもとで、高飽和磁束密度、高周波帯域での高い透
磁率及び零付近の磁歪定数という要求特性に加えて、さ
らに熱安定性及び軟磁気特性に優れた磁性材料を提供す
ることを目的としてなされたものである。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
好ましい特性を有する磁性材料を開発するために種々研
究を重ねた結果、純鉄又は鉄系強磁性材料とサイアロン
又はそれを主体とする非磁性材料とを多層に積層したも
のが、その目的に適合しうることを見出し、この知見に
基づいて本発明をなすに至った。

【００１８】すなわち、本発明は、鉄系強磁性材料層と
非磁性材料層とを交互に積層して成る多層状強磁性体に
おいて、非磁性材料がサイアロン又はそれを主体とする
ものからなることを特徴とする多層状強磁性体を提供す
るものである。

【００１９】本発明の多層状強磁性体の主要構成素材と
して用いる強磁性材料は特に制限されず、例えば純鉄、
前記の従来慣用の磁性材料である鉄‐ニッケル系合金（
パーマロイ）、鉄‐アルミニウム‐ケイ素系合金（セン
ダスト）、コバルト‐ジルコニウム‐ニオブ系合金のよ
うなコバルト系アモルフアス合金、鉄‐クロム系合金（
特開昭６３−６０２５６号公報）、鉄‐ケイ素‐ルテニ
ウム系合金（ヨーロッパ特許第１４４，１５０号明細書
）、鉄‐ケイ素‐ガリウム‐ルテニウム系合金、鉄‐ル
テニウム系合金（特開昭６２−１３９８４６号公報）、
鉄‐イットリウム系合金などが挙げられ、それらの中で
も特に鉄‐イットリウム系合金が好ましい。

【００２０】本発明の多層状強磁性体の他の構成素材の
非磁性材料にはサイアロンが用いられる。このサイアロ
ンに、所期の目的を逸脱しない範囲で、従来慣用の非磁
性材料、例えば窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化ニオブ、
窒化アルミニウムのような窒化物、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ
３のような酸化物などを少量添加してもよい。非磁性材
料層は層間拡散の防止に寄与して、結晶粒を細かくする
のに役立っていると推測される。

【００２１】本発明の多層状強磁性体を形成させるには
、このような強磁性材料の層と非磁性材料の層とが交互
に積層されるような方法であれば特に制限はなく、通常
薄膜の形成に用いられている方法、例えば真空蒸着法、
スパッタリング法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法
などの中から任意の方法を選択して用いることができる
。例えば、適当な基板に、鉄タ−ゲットあるいは鉄ター
ゲット上に、所定の金属片などを載置した複合タ−ゲッ
トと、上記非磁性材料のタ−ゲットとを用いて、交互に
スパッタリングを行う方法などが用いられる。この際、
磁性材料と非磁性材料はそれぞれ単独に用いてもよいし
、また両者を組み合わせて用いてもよい。

【００２２】この際に用いられる基板については特に制
限はなく、従来磁気ヘッド用などの磁性薄膜に慣用され
ているもの、例えばガラスやプラスチック上に紫外線な
どで硬化するポリマー層を設けたもの、アクリル系樹脂
、スチレン系樹脂、ポリカーボネート樹脂、酢酸ビニル
樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン系樹脂などの透
明材料から成る基板、あるいはアルミニウムやＭｎ‐Ｚ
ｎ系フェライトのようなフェライトなどの不透明材料か
ら成る基板などを用いることができる。

【００２３】前記多層状強磁性体の形成における積層時
には、単層の厚さを薄くして積層数を増やす方が好まし
いが、経済性や作業性などの点から、通常磁性材料層の
厚さは２００〜１０００Åの範囲で、非磁性材料層の厚
さは１０〜１００Åの範囲で選ばれ、また、積層数は４
〜１４０層の範囲に、全体の厚さは０．４〜３μｍの範
囲にあることが好ましい。また、磁性材料層や非磁性材
料層の各組成成分の割合は、例えば蒸着原料の組成、蒸
着真空度、蒸着速度などを選択することにより制御する
ことができる。

【００２４】本発明の多層状強磁性体の中でも有利なの
は一軸異方性を有するものである。このものは、通常ス
パッタリングなどで基板に数百Ｏｅ程度の磁場をかけな
がら多層状強磁性体を形成させるか、あるいは無磁場中
でスパッタリングなどで多層状体を形成させたのち、こ
れに２００〜２０００　　Ｏｅ程度の磁場中、３００〜
６００℃で１〜４時間熱処理を施すなどの方法で作製さ
れる。

【００２５】

【発明の効果】本発明の多層状強磁性体は、７００℃付
近の高温で熱処理しても磁気特性が劣化することがなく
、熱安定性及び軟磁気特性に優れ、しかも高飽和磁束密
度、高周波帯域での高い透磁率、零付近の磁歪定数を有
するという顕著な効果を奏する。

【００２６】したがって、本発明の多層状強磁性体は、
磁気記録用磁性材料特に磁気ディスク装置、ＶＴＲなど
の磁気ヘッド用材料、あるいは変圧器特に薄膜トランス
、薄膜インダクタ用の材料として好適に利用しうる。

【００２７】

【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳細に説
明する。なお、得られた多層状強磁性体の組成、透磁率
、保磁力は次のようにして求めた。 （１）　　組成：ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ　　Ｐｒ
ｏｂｅ　　Ｍｉｃｒｏａｎａｌｙｚｅｒ）により求めた
。 （２）　　透磁率（μｉａｃ）：磁化困難軸方向に測定
磁場が印加されるように、フェライトヨークを膜面に当
て、インピーダンスアナライザを用いて３ｍＯｅの磁場
及び測定周波数５ＭＨｚでインダクタンスを測定するこ
とにより求めた。 （３）　　保磁力Ｈｃ（Ｏｅ）：薄膜ヒストロスコープ
を用いて測定した。

【００２８】実施例１ 基板として板厚１．１ｍｍの結晶化ガラス（商品名フオ
トセラム）を用い、この基板に、鉄ターゲット上に所定
原子比のイットリウム、タンタル、ルテニウム及びクロ
ムの小片を載置した複合ターゲットとサイアロンターゲ
ットを用い、ＲＦマグネトロンスパッタ装置にて３００
Ｏｅ（エルステッド）の磁場中で交互にスパッタリング
を行い、基板上に厚さ５００Åの鉄‐イットリウム‐タ
ンタル‐ルテニウム‐クロム系磁性合金（Ｆｅ９６．３
Ｙ２．０Ｔａ０．５Ｒｕ０．６Ｃｒ０．６）から成る強
磁性材料層と厚さ３０Åのサイアロンから成る非磁性材
料層が交互に１５層積層された総膜厚０．８μｍの多層
状強磁性体を形成した。

【００２９】図１及び２に、それぞれ、この多層状強磁
性体の熱処理温度に対する保磁力（Ｈｃ）及び透磁率（
μｉａｃ）の変化を実線のグラフで示す。熱処理は、熱
処理温度においてそれぞれ窒素雰囲気下に２時間放置す
ることによって行われる。これより、この多層状強磁性
体は、高温側においても保磁力（Ｈｃ）、透磁率（μｉ
ａｃ）共あまり劣化がみられず、熱的にも安定であるこ
とが分る。

【００３０】比較例 サイアロンに代えて窒化ケイ素（Ｓｉ３Ｎ４）上にニオ
ブの小片を載置した複合ターゲットを用いたこと以外は
実施例１と同様にして基板上に厚さ５００Åの鉄‐イッ
トリウム‐タンタル‐ルテニウム‐クロム系磁性合金（
Ｆｅ９６．３Ｙ２．０Ｔａ０．５Ｒｕ０．６Ｃｒ０．６
）から成る強磁性材料層と厚さ４０Åの窒化ケイ素（Ｓ
ｉ３Ｎ４）‐Ｎｂ‐窒化ニオブから成る非磁性材料層が
交互に１５層積層された総膜厚０．８μｍの多層状強磁
性体を形成した。

【００３１】図１及び２に、それぞれ、この多層状強磁
性体の熱処理温度に対する保磁力（Ｈｃ）及び透磁率（
μｉａｃ）の変化を点線のグラフで示す。熱処理は、熱
処理温度においてそれぞれ窒素雰囲気下に２時間放置す
ることによって行われる。これより、この多層状強磁性
体は６００℃から７００℃にかけて保磁力（Ｈｃ）、透
磁率（μｉａｃ）共に顕著な劣化が認められる。

【００３２】実施例２ 基板として１．１ｍｍ厚の結晶化ガラス（商品名フオト
セラム）を用い、この基板に、ケイ素１．７重量％含有
鉄‐ケイ素合金ターゲットとサイアロンターゲットを用
いてＲＦマグネトロンスパッタ装置にて交互にスパッタ
リングを行い、基板上に厚さ５００Åの鉄‐ケイ素磁性
合金から成る強磁性材料層と厚さ２０Åのサイアロンか
ら成る非磁性材料層が交互に１５層積層された総膜厚０
．８μｍの多層状強磁性体を形成した。このものも実施
例１のものと同様の良好な軟磁気特性の熱安定性を示し
た。

【００３３】なお、前記スパッタリングの条件は鉄‐ケ
イ素合金層の形成には、Ａｒガス雰囲気下で、Ａｒ圧６
ｍＴｏｒｒ、投入パワー３．２Ｗ／ｃｍ２、基板温度３
００℃とし、サイアロン層の形成にＡｒと窒素との混合
ガス雰囲気下で、ガス圧１５ｍＴｏｒｒ、投入パワー１
．９Ｗ／ｃｍ２、基板温度３００℃とした。

【図面の簡単な説明】

【図１】　　多層状強磁性体の１例の熱処理温度に対す
る保磁力の変化を示すグラフ。

【図２】　　図１の多層状強磁性体の熱処理温度に対す
る透磁率の変化を示すグラフ。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　鉄系強磁性材料層と非磁性材料層とを
   交互に積層して成る多層状強磁性体において、非磁性材
   料層がサイアロン又はそれを主体とする非磁性材料から
   なることを特徴とする多層状強磁性体。
2. 【請求項２】　　非磁性材料層が１５〜２００Åの厚さ
   を有する請求項１記載の多層状強磁性体。
3. 【請求項３】　　一軸異方性を有する請求項１又は２記
   載の多層状強磁性体。
4. 【請求項４】　　鉄系強磁性材料が鉄‐イットリウム系
   合金である請求項１、２又は３記載の多層状強磁性体。