JPH04344403A - 走査型トンネル顕微鏡用チップの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は走査型トンネル顕微鏡用
チップの製造方法に係り、特に、走査型トンネル顕微鏡
用チップとして有用な、先端が高度に先鋭化された高強
度チップを安定に製造する方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】走査型トンネル顕微鏡では、第２図の模
式図に示すように、チップ１３を圧電素子１１及び１２
により上下左右に移動可能に設置しておく。そして、該
チップ１３と試料１４との間に電圧Ｖを印加しておき、
チップ１３を試料１４に対して数Åの距離に近づけた際
のチップ１３と試料１４との間に流れるトンネル電流Ｉ
を測定することにより、試料１４の表面の凹凸やポテン
シャルの測定を行なう。この走査型トンネル顕微鏡は、
例えば、光ディスクの溝形状やピット形状の評価に利用
される。

【０００３】このような走査型トンネル顕微鏡において
、数１０ｎｍの空間分解能を得ようとする場合、チップ
先端の形状を数１０ｎｍ以下に先鋭化することが必要と
なる。従来、チップの先端を細くする一手法として、電
解研磨法が採用されている。即ち、例えば、直径０．２
ｍｍφ程度のタングステン等のチップ用金属製微細材を
電解液中、例えば亜硝酸ナトリウム水溶液中で電解研磨
することにより、先端の曲率半径を５０ｎｍ程度に細く
している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】前述の如く、走査型ト
ンネル顕微鏡において、高い空間分解能を得ようとする
場合、チップ先端の形状としては先端の曲率半径が小さ
い先鋭形状であることが望まれる。また、その強度につ
いても、より高いものが望ましい。

【０００５】しかしながら、従来の電解研磨法では、チ
ップ先端の曲率半径を５０ｎｍよりも更に小さく尖らす
ことは難しく、しかも、従来法では、先端だけが鋭く尖
っていて、先鋭化した部分の短い、高強度なチップを安
定供給することは難しいという欠点がある。

【０００６】本発明は上記従来の問題点を解決し、強度
が高く、先端が高度に先鋭化されたチップを安定供給す
ることが可能な走査型トンネル顕微鏡用チップの製造方
法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の走査型トンネル
顕微鏡用チップの製造方法は、電解液中に、走査型トン
ネル顕微鏡製造用の金属製の線状微細材を浸漬して電解
研磨することにより先端が先鋭化された走査型トンネル
顕微鏡用チップを製造する方法において、疎水性有機溶
媒の層と、該疎水性有機溶媒の層の上に形成された、界
面活性剤を含有する電解液の薄層とを有する処理液を用
い、走査型トンネル顕微鏡用チップを製造する方法であ
って、該走査型トンネル顕微鏡用チップを製造するため
の前記線状の微細材を、前記電解液薄層及び疎水性有機
溶媒層の双方に浸漬されるように該処理液中に上下方向
に挿入し、該線状微細材のうち該電解液薄層に接してい
る部分を、該部分が切断されるまで電解研磨することを
特徴とする。

【０００８】以下に図面を参照して本発明を詳細に説明
する。第１図は本発明の走査型トンネル顕微鏡用チップ
の製造方法の一実施例を説明する断面図であり、１はチ
ップ製造用の線状微細材、２は対向電極（白金電極）、
３は電解液薄層、４は疎水性有機溶媒を示す。

【０００９】本実施例においては、水より比重の大きな
疎水性有機溶媒４上に、アルカリ金属水酸化物の水溶液
よりなる電解液に、親水性の強い界面活性剤を添加して
薄い層３を形成し、この中に研磨するタングステン等の
金属よりなるチップ製造用の線状微細材１を、電解液薄
層３及び疎水性有機溶媒４の層の双方に浸漬されるよう
に、白金対向電極２と共に浸し、両者間に交流電圧５を
印加して電解研磨（エッチング）を行なう。この電解研
磨が終了した時点で、電解液薄層３中にて研磨された部
分で微細材１が切断され、チップが疎水性有機溶媒４中
に落下する。その結果、先端だけが鋭く尖った強度の高
い走査型トンネル顕微鏡に好適なチップを安定に得るこ
とが可能とされる。

【００１０】本発明で用いる電解液としては、水酸化ナ
トリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物の
１〜４０重量％の水溶液が挙げられる。また、疎水性有
機溶媒としては水に溶けにくく、且つ水より比重の大き
い有機溶媒、例えば四塩化炭素、ジクロルエタン等の塩
素化炭化水素が好適に使用される。

【００１１】なお、本発明における界面活性剤としては
、水溶性の非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、
カチオン界面活性剤及び両性界面活性剤のいずれも使用
可能である。このうち、非イオン界面活性剤としては、
例えばポリオキシエチレンの脂肪族アルコールエーテル
、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリ
オキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマ
ー、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル、ポリエチ
レングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン脂
肪族アミン、ソルビタン脂肪酸エステル、グリセリン脂
肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、
しょ糖脂肪酸エステル、脂肪酸アルカノールアミド、ク
エン酸モノ−（ジ−又はトリ−）ステアリルエステル、
ペンタエリスリトール脂肪酸エステル、トリメチロール
プロパン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステ
ル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコー
ル、Ｎ・Ｎ−ビス（２−ヒドロキシエチル）脂肪酸アミ
ン、脂肪酸とジエタノールアミンの縮合生成物等が挙げ
られる。なお、上記において、脂肪族アルコールとして
は炭素数８〜１８、脂肪族アミン、脂肪酸としては炭素
数８〜２２のものが適当である。

【００１２】アニオン界面活性剤としては、例えばアル
キルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ア
ルキルナフタレンスルホン酸塩、α−オレフィンスルホ
ン酸塩、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸塩、
アルキルサルフェート、ソジウムアルキルスルホサクシ
ネート、高級アルコールエトキシサルフェート、ポリオ
キシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸塩、ジアル
キルスルホコハク酸エステル塩、アルキルリン酸エステ
ル塩、脂肪酸アルキロールアマイドの硫酸エステル塩、
ナフタレンスルホン酸ソーダホルマリン縮合物、ポリオ
キシエチレンアルキルホスフェート等が挙げられる。な
お、上記において、アルキル基としては炭素数４〜２２
のもの、塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アン
モニウム塩が適当である。

【００１３】カチオン界面活性剤としては、種々の第四
級アンモニウム塩が挙げられ、また、両性界面活性剤と
しては、Ｎ−アシル（炭素数８〜１８）ザルコネート、
アルキルグリシン型のもの、ペタイン型のもの、イミダ
ゾリン型のもの、カルボン酸型のもの、アラニン型のも
の、硫酸エステル型のもの等が挙げられる。本発明にお
いて、これらの各種界面活性剤は、その１種類を単独使
用しても良く、また、任意に２種以上を併用しても良い
。

【００１４】本発明において、上記界面活性剤は、形成
される電解液の層３の厚さが２ｍｍ以下、特に１〜２ｍ
ｍの範囲内となるように、疎水性有機溶媒４上の電解液
の層上に添加するのが好ましい。即ち、添加する界面活
性剤の量を調整して、形成される電解液の層の厚さを調
節することにより、微細材の電解研磨される範囲を変え
ることができるが、本発明においては、先鋭化された部
分の短い、高強度なチップを製造することを目的として
いるため、この電解液の層は薄く形成するのが好ましい
。

【００１５】

【作用】本発明の方法によれば、タングステン等の金属
製チップ製造用微細材を一定時間電解液中で電解研磨す
るという簡便な操作により、走査型トンネル顕微鏡用チ
ップを容易に製造することが可能とされる。

【００１６】しかして、電解液は、界面活性剤により、
疎水性有機溶媒上にて容易かつ安定に薄層化され、その
厚さ調整も容易であるため、走査型トンネル顕微鏡用チ
ップとして安定した形状の、即ち、所望の先端部だけが
高度に先鋭化された、強度の高いチップを安定に製造す
ることができる。本発明の方法によれば、例えば、先端
部の曲率半径を１０ｎｍ以下にすると共に、電解研磨に
より先鋭化される部分を１ｍｍ以下と短くし、チップ全
体の強度を高くすることができる。

【００１７】

【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明するが、本発明はその要旨を超えない限
り、以下の実施例に限定されるものではない。

【００１８】即ち、下記実施例において、疎水性有機溶
媒として四塩化炭素を、電解液として５Ｎ　　ＮａＯＨ
水溶液を、界面活性剤としてアルキルエーテル硫酸エス
テルナトリウムと脂肪酸アルカノールアミドの混合液を
用い、交流電圧２Ｖとして実験を行なったが、これらの
条件は、電解液の種類や濃度、添加剤、材料等に応じて
異なるものであり、また、得られるチップの先端部の曲
率半径も各種条件によって変更可能であることは言うま
でもない。

【００１９】実施例１ 第１図に示す装置を使用し、疎水性有機溶媒として四塩
化炭素、電解液として５Ｎ　　ＮａＯＨ水溶液、界面活
性剤としてアルキルエーテル硫酸エステルナトリウムと
脂肪酸アルカノールアミドとの混合液をそれぞれ用い、
四塩化炭素層上に上記電解液に界面活性剤を添加した薄
い層（層厚２ｍｍ）を形成させた。この中に直径０．２
ｍｍφのタングステンのチップ製造用の線状微細材と白
金電極を浸し、これに交流電圧２Ｖを印加して、上記タ
ングステンチップのエッチングを行なった。得られたチ
ップの先端部の曲率半径は１０ｎｍ以下で、且つ、エッ
チング部分の長さは１ｍｍであった。

【００２０】比較例１ 実施例１において、界面活性剤を全く添加しなかったこ
と以外は同様にしてエッチングを行なった。その結果、
得られたチップのエッチング部分の長さは５ｍｍであっ
た。

【００２１】上記実施例及び比較例より、次のことが明
らかである。即ち、本発明の方法に従って電解液中に界
面活性剤を添加することにより、電解液層を薄く形成す
ることができ、このため、先端部のみが高度に先鋭化さ
れ、かつその先鋭化された部分が非常に短く、従って、
全体の強度が高いチップを得ることができる。これに対
して、電解液に界面活性剤を添加しない場合には、電解
液層が厚くなり、理想的な形状のチップを得ることは困
難である。

【００２２】

【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の走査型トン
ネル顕微鏡用チップの製造方法によれば、先端のみが鋭
く尖った、先鋭化された部分の短い、高強度なチップを
容易かつ安定に製造することができる。本発明の方法に
より得られるチップによれば、走査型トンネル顕微鏡に
より、高い空間分解能にて安定した観察像を得ることが
可能とされる。

【図面の簡単な説明】

【図１】第１図は本発明の走査型トンネル顕微鏡用チッ
プの製造方法の一実施例を説明する断面図である。

【図２】第２図は一般的な走査型トンネル顕微鏡の構成
例を示す断面図である。

【符号の説明】

１　　微細材 ２　　対向電極 ３　　電解液薄層 ４　　疎水性有機溶媒

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　電解液中に、走査型トンネル顕微鏡製
   造用の金属製の線状微細材を浸漬して電解研磨すること
   により先端が先鋭化された走査型トンネル顕微鏡用チッ
   プを製造する方法において、疎水性有機溶媒の層と、該
   疎水性有機溶媒の層の上に形成された、界面活性剤を含
   有する電解液の薄層とを有する処理液を用い、前記線状
   微細材を、前記電解液薄層及び疎水性有機溶媒層の双方
   に浸漬されるように該処理液中に上下方向に挿入し、該
   線状微細材のうち該電解液薄層に接している部分を、該
   部分が切断されるまで電解研磨することを特徴とする走
   査型トンネル顕微鏡用チップの製造方法。