CN104880579A - 超高真空自旋极化扫描隧道显微镜探针的制备方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料测试仪器领域，更确切地说涉及一种超高真空下进行自旋极化扫描探针显微镜探针的制备方法和装置。整个方案涉及到在超高真空中对扫描隧道显微镜探针的针尖进行高温处理，以求达到清洁针尖，去除针尖表面的氧化层。在此基础上，在针尖的顶端蒸镀几个原子层厚的磁性金属薄膜，以达到产生自旋极化电流的功能。
Description
技术领域
本发明涉及材料测试仪器领域，具体涉及一种超高真空下进行自旋极化扫描探针显微镜探针的制备方法和装置。
背景技术
随着近年来磁存储介质存储密度的迅速增长，目前的工艺已经逐渐达到了极限，这迫使人们寻找更高密度的存储介质. 随着存储密度的提高，每个存储单元的内部磁结构以及存储单元之间磁排列构型如何，吸引了研究人员的极大关注. 为了进一步研究和理解材料的微磁性质，诸如磁畴结构以及样品的形貌和磁畴结构之间相互影响、原子磁矩在低维体系中的排列，迫切需要一种高空间分辨率（原子分辨）的磁探测技术. 在过去发展起来的几种磁敏感的显微技术如磁光克尔显微术、洛仑兹显微术、极化分析的扫描电子显微术、扫描近场磁光显微术以及磁力显微术，都不能达到足够高的空间分辨率（如小于10nm）.
利用扫描隧道显微术（STM）可以很容易得到空间的原子分辨. 在20 世纪80 年代中期，就有人提出利用圆偏振极化光照射砷化镓针尖或是用铁磁性的针尖产生自旋极化的电流，使得STM 对隧道电流的自旋敏感. 尽管在隧道结中自旋极化电子隧穿已经是很成熟的实验技术了，但在STM 中却很难实现. 到了1990 年，这项技术才由德国的Wiesendanger小组首次实现，直到最近才能够较常规地观察到纳米量级的磁畴结构和磁（自旋）构型. 这主要归因于两个方面的突破：（1）应用了隧道谱的技术；（2）使用了具有磁性薄膜镀层的针尖. 前者成功地区分了隧道电流中表面形貌和磁结构的信息，而后者减少了由针尖的杂散磁场对样品磁结构的破坏.
原理是如此，然而由于成功制备自旋极化的针尖是实现自旋极化扫描隧道显微测量的关键，实际应用起来有许多难点需要克服. 如果要使针尖发射自旋极化的电子，首先想到的是针尖是铁磁性金属（如铁、钴、镍及其合金）.但是，如果整个针尖用铁磁性金属做，在针尖和样品之间的典型间距为1nm，针尖影响样品的杂散磁场相当大. 可以估计一下，在铁的表面，其杂散磁场为B ～ 1.1T. 如此大的杂散磁场可以足够改变样品的磁结构。除此之外，由于通常自旋极化扫描隧道显微测量是在超高真空环境中进行的，因此对制备自旋极化探针增加了难度。
发明内容
为了克服现有的技术的不足，本发明提供了一种超高真空下进行自旋极化扫描探针显微镜探针的制备方法和装置。
本发明的内容是提供一种在超高真空系统中制备自旋极化扫描隧道显微镜探针的方法和装置。整个发明涉及到在超高真空中对扫描隧道显微镜探针的针尖进行高温处理，以求达到清洁针尖，去除针尖表面的氧化层。在此基础上，在针尖的顶端蒸镀几个原子层厚的磁性金属薄膜，以达到产生自旋极化电流的功能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超高真空自旋极化扫描隧道显微镜探针的制备方法，其方法如下：
（a）准备一个可超高真空中用的针尖架，用于传递针尖，针尖置于针尖架上，用钨丝制成一个原位的电子束加热环；
（b） 加热环通电流，电流的大小可调，在一定的电流下钨丝环发热，发射热电子，微调扫描隧道显微镜探针的位置，使得针尖的顶端刚好处于加热环的中心，加热环上加负高压，热电子在电场的作用下，轰击扫描隧道显微镜探针的尖端，局部加热针尖同时除去针尖表面的氧化层，达到清洁针尖的效果；
（c）针尖清洁之后，在超高真空原位，将针尖在室温温度下蒸镀上磁性金属的薄膜。
一种根据上述制备方法而设的专用装置，包括一个扫描隧道显微镜探针的针尖架,一个电子束加热环,一或两个分子束外延蒸发源，和一个晶体振荡测厚仪；针尖架用于固定针尖，电子束加热环位于针尖上端，分子束外延蒸发源射向针尖安装，针尖架、针尖、电子束加热环、分子束外延蒸发源形成一联合体，该联合体与晶体振荡测厚仪连接。晶体振荡测厚仪用于实时监测薄膜生长的厚度，加以控制。
本发明的装置进一步包括所述分子束外延蒸发源为为任何形式的固态蒸发源。例如：可以是简单的热蒸发、K-CELL的分子束源、或电子束蒸发源。
本发明的装置进一步包括所述针尖为金属（钨W、铂铱合金PtIr）、金银材料相应电化学腐蚀制成的扫描隧道显微镜的针尖，或是商用购买的原子力显微镜的针尖。此处不应仅限于这些针尖。
本发明的有益效果是，
（1）通过对针尖在加热环中的位置的调节，以及对电子束加热的电流调价，从而有效的控制此后针尖的形状。
（2）电子束加热，不仅可以去除针尖表面的氧化层，同时也可以加热针尖，使得针尖的顶端被融化，从而变钝。
（3）采用分子束外延蒸发源来生长，分子束外延的生长速率低，薄膜的层厚可以精确控制到单原子层的量级。
（4）采用晶体振荡测厚仪来原位实时监测薄膜生长的层厚，从而达到控制磁性薄膜的极化方向。
（5）本发明可成功制备自旋极化的针尖，以实现自旋极化扫描隧道显微测量。
附图说明
下面结合附图和实施例对发明进一步说明。
图1是发明的结构示意图。
图中1、针尖架，2、针尖，3、电子束加热环，4、真空腔，5、Gd蒸发源，6、Fe蒸发源。
具体实施方式
本发明涉及的装置包含：一个扫描隧道显微镜探针的针尖架；一个电子束加热环；一或两个分子束外延蒸发源，用于生长磁性金属薄膜；一个晶体振荡测厚仪，用于实时监测薄膜生长的厚度，加以控制。整个装置可以在高真空，超高真空的环境中工作。具体实施例如图1所示：一个针尖架1,一个电子束加热环3,两个分子束外延蒸发源，Gd蒸发源5和Fe 蒸发源6，蒸发源用于生长磁性金属薄膜, 针尖架1用于固定针尖2，电子束加热环3位于针尖2上端，Gd蒸发源5和Fe 蒸发源6射向针尖2安装，针尖架1、针尖2、电子束加热环3、Gd蒸发源5和Fe 蒸发源6形成一联合体，该联合体位于真空腔4内。
其中，高灵敏度扫描探针显微镜，可以是任何利用扫描探针进行材料表面形貌微观或原子尺度测量的装置，例如：Pan type扫描隧道显微镜，Beetle type扫描隧道显微镜，音叉扫描探针显微镜等。分子束蒸发源，可以为任何形式的固态蒸发源，可以是简单的热蒸发或是K-CELL的分子束源以及电子束蒸发源。扫描隧道显微镜探针针尖，可以是但不仅限于：金属（钨（W）、铂铱合金（PtIr））,金银等材料相应电化学腐蚀制成的扫描隧道显微镜的针尖，或是商用购买的原子力显微镜的针尖。
制备实验中使用的是镀有磁性薄膜的非磁性针尖.，将腐蚀好的多晶钨针尖在高真空中利用电子束加热环退火（flash）到约2200K，去掉氧化层， 退火将使针尖变钝，针尖的直径约为1μm.。然后在高真空中将针尖在室温温度下蒸镀上多个原子层（ML）的Gd 或者多个原子层的Fe，接着退火到约550K保持几分钟. 该厚度的Gd 在T < 0.7TC温度下是铁磁性（居里温度TC = 293K），在T < 0.6TC温度下是垂直磁化。 此时针尖上的Gd 镀层的磁矩择优取向在平行于针尖方向，适用于观察垂直于样品平面的磁信息；而Fe 镀层磁矩的择优取向垂直于针尖方向，适用于观察在样品平面的磁信息。
本发明通过对针尖在加热环中的位置的调节，以及对电子束加热的电流调价，从而有效的控制此后针尖的形状。由于电子束加热，不仅可以去除针尖表面的氧化层，同时也可以加热针尖，使得针尖的顶端被融化，从而变钝。此后，在针尖上生长磁性金属薄膜需要一个钝的针尖；然而，针尖如果太钝，也会降低扫描隧道显微测量的空间分辨率，使得扫描隧道显微镜无法分辨微观的磁学信息。所以，成功的制备出清洁而又相对尖锐的针尖是其中的关键。此后的磁性薄膜，也需要在精确可控的情况下生长。因此，本发明选择使用分子束外延蒸发源来生长，主要因为分子束外延的生长速率低，薄膜的层厚可以精确控制到单原子层的量级。在本发明中，还采用晶体振荡测厚仪来原位实时监测薄膜生长的层厚，从而达到控制磁性薄膜的极化方向。本发明克服了许多难点，可成功制备自旋极化的针尖，以实现自旋极化扫描隧道显微测量。
Claims (5)
1.一种超高真空自旋极化扫描隧道显微镜探针的制备方法，其特征是，方法如下：
（a）准备一个可超高真空中用的针尖架，用于传递针尖，针尖置于针尖架上，用钨丝制成一个原位的电子束加热环；
（b） 加热环通电流，电流的大小可调，在一定的电流下钨丝环发热，发射热电子，微调扫描隧道显微镜探针的位置，使得针尖的顶端刚好处于加热环的中心，加热环上加负高压，热电子在电场的作用下，轰击扫描隧道显微镜探针的尖端，局部加热针尖同时除去针尖表面的氧化层，达到清洁针尖的效果；
（c）针尖清洁之后，在超高真空原位，将针尖在室温温度下蒸镀上磁性金属的薄膜。
2.一种根据权利要求1制备方法而设的专用装置，其特征是，包括一个扫描隧道显微镜探针的针尖架,一个电子束加热环,一或两个分子束外延蒸发源，和一个晶体振荡测厚仪；针尖架用于固定针尖，电子束加热环位于针尖上端，分子束外延蒸发源射向针尖安装，针尖架、针尖、电子束加热环、分子束外延蒸发源形成一联合体，该联合体与晶体振荡测厚仪连接。
3.根据权利要求2所述的专用装置，其特征是，所述分子束外延蒸发源为为任何形式的固态蒸发源。
4.根据权利要求3所述的专用装置，其特征是，所述分子束外延蒸发源为简单的热蒸发、K-CELL的分子束源、或电子束蒸发源。
5.根据权利要求2所述的专用装置，其特征是，所述针尖为金属（钨W、铂铱合金PtIr）、金银材料相应电化学腐蚀制成的扫描隧道显微镜的针尖，或是商用购买的原子力显微镜的针尖。
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