SU876808A1 - Раствор дл электрохимического полировани изделий из ниоби - Google Patents

Description

(54) РАСТВОР ДЛЯ ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО ПОЛИРОВАНИЯ ИЗДЕЛИЙ ИЗ НИОБИЯ ,

Изобретение относитс  к электрохимической обработке металлов, в частности к полированию изделий из ниобиевой проволоки , примен емых в сверхпроводниковой технике , например, дл  увеличени  добротности сверхпровод щих спиральных резонато- ров, котора  в первую очередь зависи от его поверхностного сопротивлени . Последнее можно снизить путем получени  блес ,т щей, без  зв и трещин поверхности. При чем при дальнейщем использовании ниобиевой проволоки дл  изготовлени  спиральных резонаторов необходимым условием  вл етс  со;ранение исходных физико-механических свойств ниобиевой проволоки после электрохимического полировани . Наиболее близким к предлагаемому  &л етс  раствор дл  электролитического полировани  ниоби , содержащий плавиковую кислоту, кислый фтористый аммоний, азотнокислый аммоний, глицерин и воду 1. Однако наличие воды в известном растворе приводит к существенным изменени м физико-механических свойств проволоки -f резко снижаетс  пластичность проволоки, обусловленна  навод{фаживаш{ем . Наводораживание щюволоки происходит вследствие сорбции шюбв , шлдвл кицегос  на катоде водорода при разр де входтаей в состав раствора воды. Кроме того при обработке киобвевой проволоки с исходным классом чистоты V4-S в известном paciv воре не удаетс  получать поверхность, с чистотой более V 6-7 класса. Цель изо зетеии  - погашение качества полировани  при сохранении исходных ф1ь зико-механических свойств издели . Указанна  цель достигаетс  тем, что раствор, содержащий плавиковую кислоту, кислый фтористый -jBiMMomiu, аэот окволый аммоний и глицерин, дополнительно содержит хлористый аммоний и ОП-7 (полиэтиленгликопевый эфир высокомолекул5фных алкилфенолов) при следуххцем соотнесщении компонентов: Плавикова  кислота, г10-2О Кислый фтористый аммоний , г20-40 Азотнокислый аммоний,г15-20 Хлористый аммоний, г30-40 ОП-7, г5-10 Глицерин, лДо 1 Процесс полировани  рекомендуют проводить при температуре не выше и анодной плотности тока 250-40О А/дм (оптимально 300+10 А/дм). Катодом служит дуралюминиевый цилинд, по оси которого движетс  проволока. Продолжительность процесса выбираетс в зависимости от количества металла, которое необходимо сн ть и осуществл етс  варьирование уровн  раствора в ванне при посто нной скорости прот жки, которые оп |эедел ютс  опытнзым путем. Например, дл  полировани  проволоки исходным Ф 1 до 0,6 мм или Ф 1,5 до О 7 мм необходимо уроведа расгйора в ванне поддерживать равным 3 или 4,5 5 см соответственно при скорости прот ж ки равной 0,7 см/мин. Указанные концентрации ксфлпонентов обусловлены максимальным временем рабо ты раствора без замены его новой порцией при обработке проволоки определенной длины. Уменьшение концентраций HF, Н1-ЦРНР и . РЗ нижние пределы приводит к быстрой вырабатываемости раствора и ухудшению качества поверхности проволоки. Увеличение концентраций указанных компонентов за верхние пределы приводит только к удорожанию раствора без увеличени  срокаслужбы его из-за разложени  глицерина и ПАВ в процессе электролиза. Введение в раствор в сочетании сННдЫОз способствует сглаживанию микровыступов, повышению равномерности съема металла, исключает дефекты волочени , снижает воинистость обработанной поверхности. Введение в раствор ПАВ в виде ОП-7 спЬсоб ствует образованию на полгфуейой поверх ности в зкой пленки, действие.которой пр наложении посто нного тока приводит к нивелированию поверхности, что существенно повышает качество обработанной по верхности. Увеличение концентрации ПАВ за указанные пределы не усиливает эффек тивность его действи . Наличие воды в растворе обеспечивает только процесс электрохимического шлифовани  вследст вие образовани  на поверхности ниоби  фазововыраженной окисной пленки, что не позвол ет получить блест щую поверхност Как указывалось выше, выдел ющийс  из воды в процессе электролиза водород при водит к наводороживанию металла, что выражаетс  в его охрупчивании. Исклк чение воды из состава раствора обеспечивает эффект полировани  при сохранении исходных физико-механических свойств материала. Полировка ниобиевой поверхности при плотности тока А/дм увеличивает врем  обработки и не удал ет полностью все дефекты волочени проволоки , а при 15а 400 А/дм - резко увеличиваетс  энергоемкость процесса и повышаетс  температура раствора, что приводит к окислению отполированной поверхности при выходе проволоки из раствора на воздух. При приготовлении раствора в отдельных сосудах в глицерине раствор ют расчетные количества ,, и . Затем растворы сливают в один сосуд и добавл ют расчетные количества HF и ПАВ-ОП-7. Довод т объем до заданного глицерином. Предлагаемый раствор стабилен в работе при пропускании 150-170 А ч/л, при этом снимаетс  400+50 мкм металла со скоростью 1ОО-25 мкм/мин. В таблице приведены примеры гфедлагаемого раствора, режим и результаты полировани . .В проводимых примерах полировке подвергаютс  образцы из ниобиевой проволоки Ф 1-3 мм марки НВЧ ТУ 48-42-9571 , длиной 0;5 м на специально сконструированной установке, состо щей из электролитической ванны с охлаждающей рубащкой , системы прот жки проволоки через ванну и блока электрическогопитани . Оценка внешнего вида обработанной . верхности проводитс  визуально. Неравномерность съема определ етс  по критерию К О И11И vncw wiiH соответственно - максимальньш диаметры образца после обработ ки; t - базова  длина при изм1ерении (здесь ,5 мм). Изменение механических свойств проволоки определ етс  по количеству ее перегибов под углом 180 до излома. Оценка класса шероховатости поверхности проводитс  в соответствии с ГОСТ 2789-73 при помощи микроскопа МИС-11. При этом проводитс  оценка волнистости поверхности, котора  определ етс  длиной (шагом) волнь профил  Д и высотой волны измер емой с помощью микроскопа ММИ-2. В данном случае волнистость поеле обработки следующа : Х 375-610мкм Ь 1,6-15 мкм.

Как видно из табл;1ицы, пластичность проволоки после полировани  не изменилась, а чистота поверхности значительно повысилась , неравномерность съема металла незначительна .

Практически отсутствует волнистость поверхности.

Таким образом, предлагаемый раствор позвол ет получать гладкую блес1 шую

Формула- изобретени 

Раствор дл  электрохимического полировани  изделий из ниоби , содержащий плавиковую кислоту, кислый фтористый ам:моний , азотнокислый аммоний и глицерин, от.личающийс  тем, что, с целью повышени  качества псмифовани  при сохранении исходных физико-механических

поверхность без видимых дефектов с высоким классом чистоты без изменени  механических свойств металла с практически одинаковым диаметром обрабатываемой/ проволоки по всей длине.

Применение проволоки с электрохимической полировкой в предлагаемом раст воре по сравнению с нспсльзуемой механической полировкой позвол ет в два раза повысить добротность сверхпровод щего спирального резонатора.

свойств издели  он дополнительно содержит хлористый аммоний и ОП-7 (полиэтиленглико евыЙ эфир высокомолекул рных алкилфенолов) при следующем соотношении компонентов:

Плавикова  кислота, г, 10-2О

Кислый фтористый аммоний , г.20-40 7 Азотнокислый аммоний, г15-20 Хлористый аммоний, г30-40 г.„„ .0-10 Глицерга. лДо 1 676608 s , Источники информации прин тые во вниманиГпри пертиэе 1. Авторское свидетельство СССР № 302395. кл. С 25 Р 3/26. 1969.

Claims (1)

1. Формула изобретения Раствор для электрохимического полирования изделий из ниобия, содержащий плавиковую кислоту, кислый фтористый аммоний, азотнокислый аммоний и глицерин, отличающийся тем, что, с целью повышения качества полирования при сохранении исходных физико-механических свойств изделия, он дополнительно содержит хлористый аммоний и ОП-7 (полиэтиленгликолевый, эфир высокомолекулярных алкилфенолов) при следующем соотношении компонентов:

   Плавиковая кислота, г , 10-20

   Кислый фтористый аммоний, г 20-40

   7 Азотнокислый аммоний, г 15-20 Хлористый аммоний, г 30-40 ОП-7, г 5—10 Глицерин, л До 1

   676608 g , Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

   1. Авторское свидете льство СССР № 302395, кл. С 25 F 3/26, 1969.