JPH04342771A - 透明導電膜形成用ペースト及び透明導電膜形成方法 - Google Patents
透明導電膜形成用ペースト及び透明導電膜形成方法Info
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- JPH04342771A JPH04342771A JP3142326A JP14232691A JPH04342771A JP H04342771 A JPH04342771 A JP H04342771A JP 3142326 A JP3142326 A JP 3142326A JP 14232691 A JP14232691 A JP 14232691A JP H04342771 A JPH04342771 A JP H04342771A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ガラス、セラミックス
等の基板上にパターン化等された透明導電膜を形成する
ために用いられる透明導電膜形成用ペースト、及び前記
透明導電膜の形成方法に関する。透明導電膜は、液晶、
エレクトロルミネッセンス、エレクトロクロミック等の
各種ディスプレイ素子の電極、太陽電池等の透明電極の
他、ガラスの熱線反射膜、更に防曇、防氷ガラス等幅広
い用途がある。
等の基板上にパターン化等された透明導電膜を形成する
ために用いられる透明導電膜形成用ペースト、及び前記
透明導電膜の形成方法に関する。透明導電膜は、液晶、
エレクトロルミネッセンス、エレクトロクロミック等の
各種ディスプレイ素子の電極、太陽電池等の透明電極の
他、ガラスの熱線反射膜、更に防曇、防氷ガラス等幅広
い用途がある。
【０００２】
【従来の技術】この種透明導電膜の形成方法としては、
真空蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法、塗布法、印刷法等
がある。このうち真空蒸着法とスパッタ法は真空系が必
要であり、作業性が悪く、装置も高い。ＣＶＤ法と塗布
法はパターン形成のためのエッチング工程が必要である
。これに対して印刷法はエッチング工程なしに、パター
ンを形成することができ、作業性も優れるが、透明導電
膜の抵抗値を低くすることについては前記物理的形成法
に比べて不十分である。
真空蒸着法、スパッタ法、ＣＶＤ法、塗布法、印刷法等
がある。このうち真空蒸着法とスパッタ法は真空系が必
要であり、作業性が悪く、装置も高い。ＣＶＤ法と塗布
法はパターン形成のためのエッチング工程が必要である
。これに対して印刷法はエッチング工程なしに、パター
ンを形成することができ、作業性も優れるが、透明導電
膜の抵抗値を低くすることについては前記物理的形成法
に比べて不十分である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】即ち、印刷法において
は、今までは低抵抗で膜強度の大きい透明導電膜はあま
り期待できなかった。印刷法による透明導電膜形成用の
ペーストを作製する場合、例えばインジウム化合物及び
錫化合物を含んだペーストを作製する場合、ペーストに
必要な粘性を付与するために、高分子樹脂を添加しなけ
ればならない。この高分子樹脂の種類としては熱分解性
の良いセルロース系が好ましく、中でもニトロセルロー
スが最も好ましく、これを用いることでかなり低抵抗で
膜強度の大きい透明電極が得られる。しかしながら、ニ
トロセルロースを使用しても、やはり焼成後にわずかに
カーボンが残留することが避けられず、この残留夾雑物
が形成された膜組織の完全性を乱し、その結果、膜の緻
密化が阻害されることによる強度上の問題及び膜抵抗の
課題を残した。一方、従来の印刷法による透明導電膜の
形成方法は、焼成−後加熱処理の２段焼成、或いは前加
熱−焼成−後加熱の３段焼成を行っており、焼成のため
の加熱回数が多く、コストアップになっていた。
は、今までは低抵抗で膜強度の大きい透明導電膜はあま
り期待できなかった。印刷法による透明導電膜形成用の
ペーストを作製する場合、例えばインジウム化合物及び
錫化合物を含んだペーストを作製する場合、ペーストに
必要な粘性を付与するために、高分子樹脂を添加しなけ
ればならない。この高分子樹脂の種類としては熱分解性
の良いセルロース系が好ましく、中でもニトロセルロー
スが最も好ましく、これを用いることでかなり低抵抗で
膜強度の大きい透明電極が得られる。しかしながら、ニ
トロセルロースを使用しても、やはり焼成後にわずかに
カーボンが残留することが避けられず、この残留夾雑物
が形成された膜組織の完全性を乱し、その結果、膜の緻
密化が阻害されることによる強度上の問題及び膜抵抗の
課題を残した。一方、従来の印刷法による透明導電膜の
形成方法は、焼成−後加熱処理の２段焼成、或いは前加
熱−焼成−後加熱の３段焼成を行っており、焼成のため
の加熱回数が多く、コストアップになっていた。
【０００４】そこで、本発明は上記従来技術の欠点を解
消し、印刷法によって得られる透明導電膜の抵抗を低く
、且つ膜強度を大きくすることができる透明導電膜形成
用ペースト及び透明導電膜の形成方法の提供を目的とす
る。
消し、印刷法によって得られる透明導電膜の抵抗を低く
、且つ膜強度を大きくすることができる透明導電膜形成
用ペースト及び透明導電膜の形成方法の提供を目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
、本発明の透明導電膜形成用ペーストは、焼成によって
透明導電性金属酸化物となる金属化合物と、有機溶媒と
、有機バインダーとを含むペーストに、酸化剤を有効成
分として加えたことを第１の特徴としている。また本発
明の透明導電膜形成用ペーストは、上記第１の特徴に加
えて、焼成によって透明導電性金属酸化物となる金属化
合物がインジウム化合物と錫化合物からなり、有機バイ
ンダーがセルロース誘導体であることを第２の特徴とし
ている。また本発明の透明導電膜形成用ペーストは、上
記第１の特徴に加えて、焼成によって透明導電性金属酸
化物となる金属化合物が錫化合物とアンチモン化合物か
らなり、有機バインダーがセルロース誘導体であること
を第３の特徴としている。また本発明の透明導電膜形成
用ペーストは、上記第１〜３の特徴に加えて、用いられ
る酸化剤として過酸化物を用いたことを第４の特徴とし
ている。また本発明の透明導電膜形成方法は、焼成によ
って透明導電性金属酸化物となる金属化合物と、有機溶
媒と、有機バインダーと、有効成分として酸化剤を加え
た透明導電膜形成用ペーストを用い、これを基板上に印
刷、乾燥後、先ず空気若しくは酸素雰囲気等の酸化性雰
囲気中で焼成し、引き続いて該雰囲気を窒素ガス等に入
れ換えた中性雰囲気中で連続焼成することを第５の特徴
としている。
、本発明の透明導電膜形成用ペーストは、焼成によって
透明導電性金属酸化物となる金属化合物と、有機溶媒と
、有機バインダーとを含むペーストに、酸化剤を有効成
分として加えたことを第１の特徴としている。また本発
明の透明導電膜形成用ペーストは、上記第１の特徴に加
えて、焼成によって透明導電性金属酸化物となる金属化
合物がインジウム化合物と錫化合物からなり、有機バイ
ンダーがセルロース誘導体であることを第２の特徴とし
ている。また本発明の透明導電膜形成用ペーストは、上
記第１の特徴に加えて、焼成によって透明導電性金属酸
化物となる金属化合物が錫化合物とアンチモン化合物か
らなり、有機バインダーがセルロース誘導体であること
を第３の特徴としている。また本発明の透明導電膜形成
用ペーストは、上記第１〜３の特徴に加えて、用いられ
る酸化剤として過酸化物を用いたことを第４の特徴とし
ている。また本発明の透明導電膜形成方法は、焼成によ
って透明導電性金属酸化物となる金属化合物と、有機溶
媒と、有機バインダーと、有効成分として酸化剤を加え
た透明導電膜形成用ペーストを用い、これを基板上に印
刷、乾燥後、先ず空気若しくは酸素雰囲気等の酸化性雰
囲気中で焼成し、引き続いて該雰囲気を窒素ガス等に入
れ換えた中性雰囲気中で連続焼成することを第５の特徴
としている。
【０００６】上記特徴を有する透明導電膜形成用ペース
トにおいては、酸化剤をペーストに加えているので、透
明導電膜焼成中において、外部雰囲気からの酸素供給に
加えて前記酸化剤が膜の内部からも酸素を供給すること
ができる。よって膜内の有機溶媒は元より、有機バイン
ダー等の夾雑物を非常に効果的に燃焼消失させることが
できる。このため焼成後の膜組織に夾雑物等による欠陥
が少なくなり、膜の緻密化の向上とこれによる膜強度の
向上、及び低抵抗化の促進を達成することができる。
トにおいては、酸化剤をペーストに加えているので、透
明導電膜焼成中において、外部雰囲気からの酸素供給に
加えて前記酸化剤が膜の内部からも酸素を供給すること
ができる。よって膜内の有機溶媒は元より、有機バイン
ダー等の夾雑物を非常に効果的に燃焼消失させることが
できる。このため焼成後の膜組織に夾雑物等による欠陥
が少なくなり、膜の緻密化の向上とこれによる膜強度の
向上、及び低抵抗化の促進を達成することができる。
【０００７】本発明ではペーストを構成するのに必要な
有機溶媒や有機バインダーの成分が膜形成後に膜内に残
留するのを防止するために、酸化剤を加えることを本旨
としている。従って、焼成によって透明導電性金属酸化
物となる金属化合物については、その種類を特に限定す
るものではない。例えば、透明導電性金属酸化物膜形成
用としてよく知られているインジウム化合物とそれに少
量の錫化合物を加えたもの、錫化合物に少量のアンチモ
ン化合物を加えたものを用いることができる。
有機溶媒や有機バインダーの成分が膜形成後に膜内に残
留するのを防止するために、酸化剤を加えることを本旨
としている。従って、焼成によって透明導電性金属酸化
物となる金属化合物については、その種類を特に限定す
るものではない。例えば、透明導電性金属酸化物膜形成
用としてよく知られているインジウム化合物とそれに少
量の錫化合物を加えたもの、錫化合物に少量のアンチモ
ン化合物を加えたものを用いることができる。
【０００８】前記有機溶媒の種類は特に限定されない。
また有機バインダーも特に限定されるものではない。た
だし、焼成後に膜内に残留しないという観点からは、焼
成時に酸化除去されやすいものがよいことは勿論である
。有機バインダーとしてはニトロセルロース等のセルロ
ース誘導体が好ましい。
だし、焼成後に膜内に残留しないという観点からは、焼
成時に酸化除去されやすいものがよいことは勿論である
。有機バインダーとしてはニトロセルロース等のセルロ
ース誘導体が好ましい。
【０００９】前記酸化剤の種類は特に限定されないが、
焼成中に酸素を供給するものとして特に良好な効果を発
揮するものがよく、過酸化物が好ましい。
焼成中に酸素を供給するものとして特に良好な効果を発
揮するものがよく、過酸化物が好ましい。
【００１０】一方、上記した本発明の透明導電膜の形成
方法では、酸化性雰囲気中での焼成に引き続いて中性雰
囲気に切り換えて、さらに熱処理するようにしているの
で、複数回の工程にわけて熱処理する従来の方法に対し
て、製造コストを低減することができる。そして形成さ
れた膜の抵抗値を従来のものに比べて同等以下とするこ
とができた。
方法では、酸化性雰囲気中での焼成に引き続いて中性雰
囲気に切り換えて、さらに熱処理するようにしているの
で、複数回の工程にわけて熱処理する従来の方法に対し
て、製造コストを低減することができる。そして形成さ
れた膜の抵抗値を従来のものに比べて同等以下とするこ
とができた。
【００１１】
【作用】金属化合物と、有機溶媒と、有機バインダーと
を含むペーストに、酸化剤を有効成分として加えること
により、透明導電膜の緻密化が促進され、低抵抗化と膜
強度の向上をはかることができる。また透明導電膜形成
方法において、焼成中に酸化性雰囲気から中性雰囲気に
切り換えて連続焼成することにより、焼成工程数が減少
し、製造コストを下げることができる。
を含むペーストに、酸化剤を有効成分として加えること
により、透明導電膜の緻密化が促進され、低抵抗化と膜
強度の向上をはかることができる。また透明導電膜形成
方法において、焼成中に酸化性雰囲気から中性雰囲気に
切り換えて連続焼成することにより、焼成工程数が減少
し、製造コストを下げることができる。
【００１２】
【実施例】硝酸インジウム１２．９ｇ、２−エチルヘキ
サン酸スズ１．４ｇ、アセチルアセトン３．６ｇ、ブチ
ルセロソルブ３６．６ｇ、イソプロピルアルコール１．
６ｇ、ニトロセルロース３．８ｇの組成になるようにペ
ーストを作製し、それに表１に示すような酸化剤をそれ
ぞれ添加溶解し、透明導電膜形成用ペーストとして試料
２〜９を作製した。また比較用に酸化剤無添加のペース
トとして試料１を作製した。これをスクリーン印刷機で
、２００メッシュのスクリーンを用い、所定のパターン
を基板上に印刷、乾燥後、５３０℃で酸素気流中で１５
分間焼成し、引き続いて系内へ窒素ガスを導入し、６０
分間同じ温度で連続焼成した。尚、試料９については焼
成条件を、５３０℃で酸素雰囲気中２０分間焼成し、次
に不連続で窒素気流中５００℃で３０分間焼成した。 得られた透明導電膜の抵抗値、透過率、膜強度、膜厚を
表１に示す。
サン酸スズ１．４ｇ、アセチルアセトン３．６ｇ、ブチ
ルセロソルブ３６．６ｇ、イソプロピルアルコール１．
６ｇ、ニトロセルロース３．８ｇの組成になるようにペ
ーストを作製し、それに表１に示すような酸化剤をそれ
ぞれ添加溶解し、透明導電膜形成用ペーストとして試料
２〜９を作製した。また比較用に酸化剤無添加のペース
トとして試料１を作製した。これをスクリーン印刷機で
、２００メッシュのスクリーンを用い、所定のパターン
を基板上に印刷、乾燥後、５３０℃で酸素気流中で１５
分間焼成し、引き続いて系内へ窒素ガスを導入し、６０
分間同じ温度で連続焼成した。尚、試料９については焼
成条件を、５３０℃で酸素雰囲気中２０分間焼成し、次
に不連続で窒素気流中５００℃で３０分間焼成した。 得られた透明導電膜の抵抗値、透過率、膜強度、膜厚を
表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１において、抵抗値は４端子法による測
定である。また透過率は厚み１．８ｍｍのガラス基板に
導電膜を付けた時の値である。また膜強度はＪＩＳＫ６
７１８による評価である。
定である。また透過率は厚み１．８ｍｍのガラス基板に
導電膜を付けた時の値である。また膜強度はＪＩＳＫ６
７１８による評価である。
【００１５】表１から明らかなように、酸化剤を含むペ
ーストを用いたものは、用いないもの（試料１）に比べ
て、十分低い抵抗を示す。また透過率は低下しない。ま
た膜強度が向上する。さらに膜厚が減少し、膜組織がよ
り緻密化して完全になっていることを示している。一方
、試料２と試料９から、試料２の様に焼成条件を酸素気
流中での焼成処理から窒素気流中での焼成処理に連続し
て切り換えるようにしても、膜抵抗、膜強度が特に悪化
することはない。
ーストを用いたものは、用いないもの（試料１）に比べ
て、十分低い抵抗を示す。また透過率は低下しない。ま
た膜強度が向上する。さらに膜厚が減少し、膜組織がよ
り緻密化して完全になっていることを示している。一方
、試料２と試料９から、試料２の様に焼成条件を酸素気
流中での焼成処理から窒素気流中での焼成処理に連続し
て切り換えるようにしても、膜抵抗、膜強度が特に悪化
することはない。
【００１６】
【発明の効果】本発明は以上の構成、作用よりなり、請
求項に記載の透明導電膜形成用ペーストによれば、ペー
ストに酸化剤を有効成分として加えているので、焼成に
よって得られた透明導電膜の抵抗値をより低くすること
ができると共に膜の緻密化、高強度化を図ることができ
る。また請求項に記載の透明導電膜形成方法によれば、
酸化性雰囲気から中性雰囲気へ雰囲気を切り換えて連続
焼成するので、透明導電膜の性能を落とすことなく製造
コストを低減することができる。
求項に記載の透明導電膜形成用ペーストによれば、ペー
ストに酸化剤を有効成分として加えているので、焼成に
よって得られた透明導電膜の抵抗値をより低くすること
ができると共に膜の緻密化、高強度化を図ることができ
る。また請求項に記載の透明導電膜形成方法によれば、
酸化性雰囲気から中性雰囲気へ雰囲気を切り換えて連続
焼成するので、透明導電膜の性能を落とすことなく製造
コストを低減することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 焼成によって透明導電性金属酸化物と
なる金属化合物と、有機溶媒と、有機バインダーとを含
むペーストに、酸化剤を有効成分として加えたことを特
徴とする透明導電膜形成用ペースト。 - 【請求項２】 焼成によって透明導電性金属酸化物と
なる金属化合物がインジウム化合物と錫化合物からなり
、有機バインダーがセルロース誘導体である請求項１に
記載の透明導電膜形成用ペースト。 - 【請求項３】 焼成によって透明導電性金属酸化物と
なる金属化合物が錫化合物とアンチモン化合物からなり
、有機バインダーがセルロース誘導体である請求項１に
記載の透明導電膜形成用ペースト。 - 【請求項４】 酸化剤として過酸化物を用いた請求項
１〜３の何れかに記載の透明導電膜形成用ペースト。 - 【請求項５】 焼成によって透明導電性金属酸化物と
なる金属化合物と、有機溶媒と、有機バインダーと、有
効成分として酸化剤を加えた透明導電膜形成用ペースト
を用い、これを基板上に印刷、乾燥後、先ず酸化性雰囲
気中で焼成し、引き続いて中性雰囲気に切り換えて連続
焼成することを特徴とする透明導電膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3142326A JPH04342771A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 透明導電膜形成用ペースト及び透明導電膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3142326A JPH04342771A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 透明導電膜形成用ペースト及び透明導電膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04342771A true JPH04342771A (ja) | 1992-11-30 |
Family
ID=15312746
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3142326A Pending JPH04342771A (ja) | 1991-05-17 | 1991-05-17 | 透明導電膜形成用ペースト及び透明導電膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04342771A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100786002B1 (ko) * | 2004-06-30 | 2007-12-14 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 후막 도체 페이스트 |
-
1991
- 1991-05-17 JP JP3142326A patent/JPH04342771A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100786002B1 (ko) * | 2004-06-30 | 2007-12-14 | 이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니 | 후막 도체 페이스트 |
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