JPH04342465A - 炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法Info
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- JPH04342465A JPH04342465A JP3114493A JP11449391A JPH04342465A JP H04342465 A JPH04342465 A JP H04342465A JP 3114493 A JP3114493 A JP 3114493A JP 11449391 A JP11449391 A JP 11449391A JP H04342465 A JPH04342465 A JP H04342465A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素繊維強化炭素複合
材料(以下C/Cとする)用前駆成形体の製造方法に関
するものであり、焼成炭化した際には良好なC/Cが得
られる。
材料(以下C/Cとする)用前駆成形体の製造方法に関
するものであり、焼成炭化した際には良好なC/Cが得
られる。
【0002】
【従来の技術】従来C/Cは、耐熱性や耐薬品性に優れ
、かつ高強度で軽量であり、例えば、フェノール樹脂、
フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を、炭素繊維に含浸した
シート(以下プリプレグとする)をつくり、必要に応じ
た枚数を積層し、加熱して樹脂を硬化させて得た前駆成
形体(炭素繊維強化プラスチック)を 700℃以上の
高温で不活性雰囲気中において、焼成炭化したものが知
られている。
、かつ高強度で軽量であり、例えば、フェノール樹脂、
フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を、炭素繊維に含浸した
シート(以下プリプレグとする)をつくり、必要に応じ
た枚数を積層し、加熱して樹脂を硬化させて得た前駆成
形体(炭素繊維強化プラスチック)を 700℃以上の
高温で不活性雰囲気中において、焼成炭化したものが知
られている。
【0003】しかしながら、前駆成形体を 700℃以
上の高温で不活性雰囲気中において、焼成炭化する過程
で積層した層間に割れを発生し易いという問題があった
。
上の高温で不活性雰囲気中において、焼成炭化する過程
で積層した層間に割れを発生し易いという問題があった
。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術における先の問題点を解決し、焼成炭化する際、層
状割れの発生しない良好な形状を有するC/Cを得るた
めの、C/C用前駆成形体の製造方法を提供することで
ある。
技術における先の問題点を解決し、焼成炭化する際、層
状割れの発生しない良好な形状を有するC/Cを得るた
めの、C/C用前駆成形体の製造方法を提供することで
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは先の問題を
解決するために鋭意研究した結果、前駆成形体を加熱加
圧成形した後に、再び、加熱処理を施し、前駆成形体中
の揮発分を除去するとともに前駆成形体中に微細なクラ
ックを生じさせれば、焼成炭化して良好な形状を有する
C/Cを提供できるとの知見を得、本発明に至った。
解決するために鋭意研究した結果、前駆成形体を加熱加
圧成形した後に、再び、加熱処理を施し、前駆成形体中
の揮発分を除去するとともに前駆成形体中に微細なクラ
ックを生じさせれば、焼成炭化して良好な形状を有する
C/Cを提供できるとの知見を得、本発明に至った。
【0006】すなわち本発明は、炭化可能な樹脂を炭素
繊維織布に含浸したシートを積層し、加圧加熱成形して
得た前駆成形体を、炭素処理に先立ち、 300℃以下
の温度に再加熱することを特徴とするC/C用前駆成形
体の製造方法である。そして、前駆成形体を再加熱する
際これを、加圧雰囲気中で行うこと、あるいはまた、前
駆成形体の再加熱処理を2回以上行うこと、あるいはま
た、前駆成形体の再加熱処理を10時間以上行うことが
望ましい。
繊維織布に含浸したシートを積層し、加圧加熱成形して
得た前駆成形体を、炭素処理に先立ち、 300℃以下
の温度に再加熱することを特徴とするC/C用前駆成形
体の製造方法である。そして、前駆成形体を再加熱する
際これを、加圧雰囲気中で行うこと、あるいはまた、前
駆成形体の再加熱処理を2回以上行うこと、あるいはま
た、前駆成形体の再加熱処理を10時間以上行うことが
望ましい。
【0007】また、再加熱する際の温度が前駆成形体の
製造時の温度以上かつ300℃以下であることが望まし
い。
製造時の温度以上かつ300℃以下であることが望まし
い。
【0008】
【作 用】以下に本発明の構成を詳述する。炭化可能
の樹脂としては、フェノール樹脂が好ましく、例えば旭
有機材工業(株)製「RM3000K」など一般に市販
されているものを使用できる。しかし、その他フラン樹
脂やエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミ
ド樹脂等も使用可能で、残炭率が45%以上のものであ
れば本発明に十分使用し得る。フェノール樹脂が好まし
い理由は、樹脂の取扱い易さ、成形体の特性が良好で安
価なことによる。また残炭率が45%未満の樹脂では焼
成時にガスの発生が多く、激しく収縮するため、例えば
C/Cを用いた耐熱構造材のリブの部分にガスぶくれ、
層間割れ、変形が発生する。
の樹脂としては、フェノール樹脂が好ましく、例えば旭
有機材工業(株)製「RM3000K」など一般に市販
されているものを使用できる。しかし、その他フラン樹
脂やエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミ
ド樹脂等も使用可能で、残炭率が45%以上のものであ
れば本発明に十分使用し得る。フェノール樹脂が好まし
い理由は、樹脂の取扱い易さ、成形体の特性が良好で安
価なことによる。また残炭率が45%未満の樹脂では焼
成時にガスの発生が多く、激しく収縮するため、例えば
C/Cを用いた耐熱構造材のリブの部分にガスぶくれ、
層間割れ、変形が発生する。
【0009】なお、本発明での残炭率とは、樹脂を不活
性雰囲気下1000℃まで加熱した際に残る炭素重量の
加熱前の樹脂の重量に対する割合(重量%)を示す。炭
素繊維は、PAN系、レーヨン系およびタールピッチ系
炭素繊維を用いることができ、強度的にPAN系のもの
を用いると最も優れたものが得られる。例えば東邦レー
ヨン製「高強度ベスファイト(HTA)」、「高弾性ベ
スファイト(HM40)」等の一般に市販されているも
のが使用できる。補強繊維の形態としては、長繊維フィ
ラメントを 100〜12000 本束ねたロービング
を一方向に引き揃えたものおよび/または織物が使用で
きる。
性雰囲気下1000℃まで加熱した際に残る炭素重量の
加熱前の樹脂の重量に対する割合(重量%)を示す。炭
素繊維は、PAN系、レーヨン系およびタールピッチ系
炭素繊維を用いることができ、強度的にPAN系のもの
を用いると最も優れたものが得られる。例えば東邦レー
ヨン製「高強度ベスファイト(HTA)」、「高弾性ベ
スファイト(HM40)」等の一般に市販されているも
のが使用できる。補強繊維の形態としては、長繊維フィ
ラメントを 100〜12000 本束ねたロービング
を一方向に引き揃えたものおよび/または織物が使用で
きる。
【0010】炭化可能な樹脂と炭素繊維の配合方法とし
ては、例えば炭化可能の樹脂をアセトン、メタノール、
トルエンその他の低沸点の有機溶剤およびその混合溶媒
などに溶解せしめ炭素繊維のシートに含浸させた後、オ
ーブン、真空乾燥機などを用いて有機溶媒を取り除く方
法、あるいは、炭素繊維を挟んで少なくとも一方に、炭
化可能な樹脂を塗布した離型紙を重ね合わせ、加熱ロー
ルにて、加熱、加圧処理し樹脂を炭素繊維に転移・含浸
する方法など炭素繊維表面に、炭化可能な樹脂を均一に
むらなく塗布、含浸することができるものであれば如何
なる方法によっても良く、本発明は炭化可能な樹脂と、
炭素繊維の配合方法に特に限定されない。
ては、例えば炭化可能の樹脂をアセトン、メタノール、
トルエンその他の低沸点の有機溶剤およびその混合溶媒
などに溶解せしめ炭素繊維のシートに含浸させた後、オ
ーブン、真空乾燥機などを用いて有機溶媒を取り除く方
法、あるいは、炭素繊維を挟んで少なくとも一方に、炭
化可能な樹脂を塗布した離型紙を重ね合わせ、加熱ロー
ルにて、加熱、加圧処理し樹脂を炭素繊維に転移・含浸
する方法など炭素繊維表面に、炭化可能な樹脂を均一に
むらなく塗布、含浸することができるものであれば如何
なる方法によっても良く、本発明は炭化可能な樹脂と、
炭素繊維の配合方法に特に限定されない。
【0011】炭化可能な樹脂の炭素繊維への目付け量は
、前駆成形体中に占める量が20〜50重量%になるよ
うに調整するのがよい。20重量%より少ない配合量で
は、得られるC/Cの層間接着力が著しく弱くなり層間
で割れを発生し易くなる。一方50重量%より配合量を
多くすると焼成炭化時の熱分解ガスの発生が多く、また
樹脂の収縮によりガスぶくれ、層間割れ、変形を引き起
こす。
、前駆成形体中に占める量が20〜50重量%になるよ
うに調整するのがよい。20重量%より少ない配合量で
は、得られるC/Cの層間接着力が著しく弱くなり層間
で割れを発生し易くなる。一方50重量%より配合量を
多くすると焼成炭化時の熱分解ガスの発生が多く、また
樹脂の収縮によりガスぶくれ、層間割れ、変形を引き起
こす。
【0012】上述のようにして樹脂を含浸した炭素繊維
プリプレグを積層した後、オートクレーブあるいは圧縮
成形機を用いて加熱・加圧し、樹脂を硬化させ前駆成形
体(炭素繊維強化プラスチック)を得る。前駆成形体中
の揮発分を除去すると共に微細なクラックを強制的に発
生させるために、この前駆成形体を再び加熱する。この
とき加熱温度は、前記成形時の温度以上が望ましく、か
つ 300℃以下に限定される。成形時の温度以下では
前駆成形体中の揮発分の除去並びに微細なクラックを生
じさせるための作用が弱く極めて長時間処理しても焼成
炭化する時に層間に割れが発生し易い。一方 300℃
超の温度では再加熱の際のガス発生によって前駆成形体
中に割れを発生してしまう。
プリプレグを積層した後、オートクレーブあるいは圧縮
成形機を用いて加熱・加圧し、樹脂を硬化させ前駆成形
体(炭素繊維強化プラスチック)を得る。前駆成形体中
の揮発分を除去すると共に微細なクラックを強制的に発
生させるために、この前駆成形体を再び加熱する。この
とき加熱温度は、前記成形時の温度以上が望ましく、か
つ 300℃以下に限定される。成形時の温度以下では
前駆成形体中の揮発分の除去並びに微細なクラックを生
じさせるための作用が弱く極めて長時間処理しても焼成
炭化する時に層間に割れが発生し易い。一方 300℃
超の温度では再加熱の際のガス発生によって前駆成形体
中に割れを発生してしまう。
【0013】また再加熱処理の時間が短いときは、前駆
成形体中の揮発分の除去が不十分で、後工程の焼成炭化
時に層間に割れが発生し再加熱処理の時間は10時間以
上が好ましい。より好ましくは20時間以上である。前
駆成形体の形状が曲面を有する場合、あるいは大型の場
合でかつ大気圧中での再加熱によって前駆成形体中に割
れを発生してしまう場合は、加熱時の揮発分の発生速度
を制御するために加圧雰囲気中で加熱すると効果的であ
る。 加圧雰囲気中で所定の温度まで昇温した後に、徐々に減
圧していくことによって急激なガス発生を防止すること
ができ、再加熱の際に前駆成形体中に割れを発生するこ
とがなくなる。
成形体中の揮発分の除去が不十分で、後工程の焼成炭化
時に層間に割れが発生し再加熱処理の時間は10時間以
上が好ましい。より好ましくは20時間以上である。前
駆成形体の形状が曲面を有する場合、あるいは大型の場
合でかつ大気圧中での再加熱によって前駆成形体中に割
れを発生してしまう場合は、加熱時の揮発分の発生速度
を制御するために加圧雰囲気中で加熱すると効果的であ
る。 加圧雰囲気中で所定の温度まで昇温した後に、徐々に減
圧していくことによって急激なガス発生を防止すること
ができ、再加熱の際に前駆成形体中に割れを発生するこ
とがなくなる。
【0014】さらに、再加熱処理を2回以上行い、かつ
後段の温度を前段の温度より高くすることによって前駆
成形体中に微細なクラックを多量に発生させると、焼成
時に発生する熱分解ガスのガス抜け性を向上させること
ができ、焼成炭化時に発生する層状割れを有効に防止す
ることができるので望ましい。以下、本発明を実施例お
よび比較例に基づき具体的に説明する。
後段の温度を前段の温度より高くすることによって前駆
成形体中に微細なクラックを多量に発生させると、焼成
時に発生する熱分解ガスのガス抜け性を向上させること
ができ、焼成炭化時に発生する層状割れを有効に防止す
ることができるので望ましい。以下、本発明を実施例お
よび比較例に基づき具体的に説明する。
【0015】
実施例1
液状フェノール樹脂〔旭有機材工業(株)製;RM30
00K;残炭率55%〕とメタノールとを混合して調整
した樹脂ワニスを炭素繊維織物〔東邦レーヨン(株)製
;W−3121〕に含浸し、室温にて4時間乾燥した後
、オーブン中で 100℃45分予備硬化し、樹脂目付
量50%となる炭素繊維プリプレグを得た。この織物プ
リプレグを、30cm角に切断した後に20枚を積層し
、オートクレーブ中で2kg/cm2の圧力下で 15
0℃ 120分間加熱・成形し、厚さ約5mmの前駆成
形体を得た。この前駆成形体をオーブン中でさらに 2
00℃20時間の再加熱処理を行いC/C用前駆成形体
を得た。該前駆成形体を不活性雰囲気中で10℃/時間
の昇温速度にて1000℃まで加熱・炭化してC/Cと
した。該複合材料の外観観察および断面観察を行った結
果膨れや層状割れのないことを確認した。
00K;残炭率55%〕とメタノールとを混合して調整
した樹脂ワニスを炭素繊維織物〔東邦レーヨン(株)製
;W−3121〕に含浸し、室温にて4時間乾燥した後
、オーブン中で 100℃45分予備硬化し、樹脂目付
量50%となる炭素繊維プリプレグを得た。この織物プ
リプレグを、30cm角に切断した後に20枚を積層し
、オートクレーブ中で2kg/cm2の圧力下で 15
0℃ 120分間加熱・成形し、厚さ約5mmの前駆成
形体を得た。この前駆成形体をオーブン中でさらに 2
00℃20時間の再加熱処理を行いC/C用前駆成形体
を得た。該前駆成形体を不活性雰囲気中で10℃/時間
の昇温速度にて1000℃まで加熱・炭化してC/Cと
した。該複合材料の外観観察および断面観察を行った結
果膨れや層状割れのないことを確認した。
【0016】実施例2
実施例1における再加熱処理を 200℃30分5回行
ったほかは全く同様にしてC/Cを作製した。該複合材
料の外観観察および断面観察を行った結果膨れや層状割
れのないことを確認した。 実施例3 実施例1における再加熱処理を 230℃5時間5kg
/cm2 の加圧雰囲気中で行ったほかは全く同様にし
てC/Cを作製した。該複合材料の外観観察および断面
観察を行った結果膨れや層状割れのないことを確認した
。
ったほかは全く同様にしてC/Cを作製した。該複合材
料の外観観察および断面観察を行った結果膨れや層状割
れのないことを確認した。 実施例3 実施例1における再加熱処理を 230℃5時間5kg
/cm2 の加圧雰囲気中で行ったほかは全く同様にし
てC/Cを作製した。該複合材料の外観観察および断面
観察を行った結果膨れや層状割れのないことを確認した
。
【0017】比較例1
実施例1における再加熱処理を行わないほかは全く同様
にしてC/Cを作製した。該複合材料の外観観察および
断面観察を行った結果板面かつ板厚の中央付近に直径
200mm程度のほぼ円形の層状割れが発見された。 比較例2 実施例1における再加熱処理を 350℃で行ったほか
は全く同様にしてC/C用前駆成形体を作製した。該成
形体は再加熱処理中に多数の層状割れを発生した。
にしてC/Cを作製した。該複合材料の外観観察および
断面観察を行った結果板面かつ板厚の中央付近に直径
200mm程度のほぼ円形の層状割れが発見された。 比較例2 実施例1における再加熱処理を 350℃で行ったほか
は全く同様にしてC/C用前駆成形体を作製した。該成
形体は再加熱処理中に多数の層状割れを発生した。
【0018】
【発明の効果】上に述べた如く、加圧加熱成形して得た
前駆成形体を、再び加熱したC/C用前駆成形体は焼成
炭化すると層状割れのない良好な形状を有するC/Cと
なる。
前駆成形体を、再び加熱したC/C用前駆成形体は焼成
炭化すると層状割れのない良好な形状を有するC/Cと
なる。
Claims (5)
- 【請求項1】 炭化可能な樹脂を炭素繊維織布に含浸
したシートを積層し、加圧加熱成形して得た前駆成形体
を、炭化処理に先立ち、 300℃以下の温度に再加熱
することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料用前駆
成形体の製造方法。 - 【請求項2】 前駆成形体を再加熱する際、加圧雰囲
気中で行うことを特徴とする請求項1記載の炭素繊維強
化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法。 - 【請求項3】 前駆成形体の再加熱処理を2回以上行
い、かつ後段の温度を前段の温度より高くすることを特
徴とする請求項1または2記載の炭素繊維強化炭素複合
材料用前駆成形体の製造方法。 - 【請求項4】 前駆成形体の再加熱処理を10時間以
上行うことを特徴とする請求項1、2または3記載の炭
素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法。 - 【請求項5】 再加熱する際の温度が前駆成形体の製
造時の温度以上かつ 300℃以下であることを特徴と
する請求項1、2、3または4記載の炭素繊維強化炭素
複合材料用前駆成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3114493A JPH04342465A (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3114493A JPH04342465A (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04342465A true JPH04342465A (ja) | 1992-11-27 |
Family
ID=14639144
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3114493A Pending JPH04342465A (ja) | 1991-05-20 | 1991-05-20 | 炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04342465A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2008078484A1 (ja) | 2006-12-25 | 2008-07-03 | Panasonic Electric Works Co., Ltd. | 放電灯点灯装置および画像表示装置 |
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1991
- 1991-05-20 JP JP3114493A patent/JPH04342465A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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WO2008078484A1 (ja) | 2006-12-25 | 2008-07-03 | Panasonic Electric Works Co., Ltd. | 放電灯点灯装置および画像表示装置 |
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