JPH04342465A - 炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法 - Google Patents

炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法

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JPH04342465A
JPH04342465A JP3114493A JP11449391A JPH04342465A JP H04342465 A JPH04342465 A JP H04342465A JP 3114493 A JP3114493 A JP 3114493A JP 11449391 A JP11449391 A JP 11449391A JP H04342465 A JPH04342465 A JP H04342465A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbon fiber
molded body
precursor molded
molded product
composite material
Prior art date
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Pending
Application number
JP3114493A
Other languages
English (en)
Inventor
Osamu Ebato
修 江波戸
Tomoyuki Uruno
宇留野 智之
Tsuneo Kaneshiro
庸夫 金城
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、炭素繊維強化炭素複合
材料(以下C/Cとする)用前駆成形体の製造方法に関
するものであり、焼成炭化した際には良好なC/Cが得
られる。
【0002】
【従来の技術】従来C/Cは、耐熱性や耐薬品性に優れ
、かつ高強度で軽量であり、例えば、フェノール樹脂、
フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を、炭素繊維に含浸した
シート(以下プリプレグとする)をつくり、必要に応じ
た枚数を積層し、加熱して樹脂を硬化させて得た前駆成
形体(炭素繊維強化プラスチック)を 700℃以上の
高温で不活性雰囲気中において、焼成炭化したものが知
られている。
【0003】しかしながら、前駆成形体を 700℃以
上の高温で不活性雰囲気中において、焼成炭化する過程
で積層した層間に割れを発生し易いという問題があった
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、従来
技術における先の問題点を解決し、焼成炭化する際、層
状割れの発生しない良好な形状を有するC/Cを得るた
めの、C/C用前駆成形体の製造方法を提供することで
ある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは先の問題を
解決するために鋭意研究した結果、前駆成形体を加熱加
圧成形した後に、再び、加熱処理を施し、前駆成形体中
の揮発分を除去するとともに前駆成形体中に微細なクラ
ックを生じさせれば、焼成炭化して良好な形状を有する
C/Cを提供できるとの知見を得、本発明に至った。
【0006】すなわち本発明は、炭化可能な樹脂を炭素
繊維織布に含浸したシートを積層し、加圧加熱成形して
得た前駆成形体を、炭素処理に先立ち、 300℃以下
の温度に再加熱することを特徴とするC/C用前駆成形
体の製造方法である。そして、前駆成形体を再加熱する
際これを、加圧雰囲気中で行うこと、あるいはまた、前
駆成形体の再加熱処理を2回以上行うこと、あるいはま
た、前駆成形体の再加熱処理を10時間以上行うことが
望ましい。
【0007】また、再加熱する際の温度が前駆成形体の
製造時の温度以上かつ300℃以下であることが望まし
い。
【0008】
【作  用】以下に本発明の構成を詳述する。炭化可能
の樹脂としては、フェノール樹脂が好ましく、例えば旭
有機材工業(株)製「RM3000K」など一般に市販
されているものを使用できる。しかし、その他フラン樹
脂やエポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミ
ド樹脂等も使用可能で、残炭率が45%以上のものであ
れば本発明に十分使用し得る。フェノール樹脂が好まし
い理由は、樹脂の取扱い易さ、成形体の特性が良好で安
価なことによる。また残炭率が45%未満の樹脂では焼
成時にガスの発生が多く、激しく収縮するため、例えば
C/Cを用いた耐熱構造材のリブの部分にガスぶくれ、
層間割れ、変形が発生する。
【0009】なお、本発明での残炭率とは、樹脂を不活
性雰囲気下1000℃まで加熱した際に残る炭素重量の
加熱前の樹脂の重量に対する割合(重量%)を示す。炭
素繊維は、PAN系、レーヨン系およびタールピッチ系
炭素繊維を用いることができ、強度的にPAN系のもの
を用いると最も優れたものが得られる。例えば東邦レー
ヨン製「高強度ベスファイト(HTA)」、「高弾性ベ
スファイト(HM40)」等の一般に市販されているも
のが使用できる。補強繊維の形態としては、長繊維フィ
ラメントを 100〜12000 本束ねたロービング
を一方向に引き揃えたものおよび/または織物が使用で
きる。
【0010】炭化可能な樹脂と炭素繊維の配合方法とし
ては、例えば炭化可能の樹脂をアセトン、メタノール、
トルエンその他の低沸点の有機溶剤およびその混合溶媒
などに溶解せしめ炭素繊維のシートに含浸させた後、オ
ーブン、真空乾燥機などを用いて有機溶媒を取り除く方
法、あるいは、炭素繊維を挟んで少なくとも一方に、炭
化可能な樹脂を塗布した離型紙を重ね合わせ、加熱ロー
ルにて、加熱、加圧処理し樹脂を炭素繊維に転移・含浸
する方法など炭素繊維表面に、炭化可能な樹脂を均一に
むらなく塗布、含浸することができるものであれば如何
なる方法によっても良く、本発明は炭化可能な樹脂と、
炭素繊維の配合方法に特に限定されない。
【0011】炭化可能な樹脂の炭素繊維への目付け量は
、前駆成形体中に占める量が20〜50重量%になるよ
うに調整するのがよい。20重量%より少ない配合量で
は、得られるC/Cの層間接着力が著しく弱くなり層間
で割れを発生し易くなる。一方50重量%より配合量を
多くすると焼成炭化時の熱分解ガスの発生が多く、また
樹脂の収縮によりガスぶくれ、層間割れ、変形を引き起
こす。
【0012】上述のようにして樹脂を含浸した炭素繊維
プリプレグを積層した後、オートクレーブあるいは圧縮
成形機を用いて加熱・加圧し、樹脂を硬化させ前駆成形
体(炭素繊維強化プラスチック)を得る。前駆成形体中
の揮発分を除去すると共に微細なクラックを強制的に発
生させるために、この前駆成形体を再び加熱する。この
とき加熱温度は、前記成形時の温度以上が望ましく、か
つ 300℃以下に限定される。成形時の温度以下では
前駆成形体中の揮発分の除去並びに微細なクラックを生
じさせるための作用が弱く極めて長時間処理しても焼成
炭化する時に層間に割れが発生し易い。一方 300℃
超の温度では再加熱の際のガス発生によって前駆成形体
中に割れを発生してしまう。
【0013】また再加熱処理の時間が短いときは、前駆
成形体中の揮発分の除去が不十分で、後工程の焼成炭化
時に層間に割れが発生し再加熱処理の時間は10時間以
上が好ましい。より好ましくは20時間以上である。前
駆成形体の形状が曲面を有する場合、あるいは大型の場
合でかつ大気圧中での再加熱によって前駆成形体中に割
れを発生してしまう場合は、加熱時の揮発分の発生速度
を制御するために加圧雰囲気中で加熱すると効果的であ
る。 加圧雰囲気中で所定の温度まで昇温した後に、徐々に減
圧していくことによって急激なガス発生を防止すること
ができ、再加熱の際に前駆成形体中に割れを発生するこ
とがなくなる。
【0014】さらに、再加熱処理を2回以上行い、かつ
後段の温度を前段の温度より高くすることによって前駆
成形体中に微細なクラックを多量に発生させると、焼成
時に発生する熱分解ガスのガス抜け性を向上させること
ができ、焼成炭化時に発生する層状割れを有効に防止す
ることができるので望ましい。以下、本発明を実施例お
よび比較例に基づき具体的に説明する。
【0015】
【実施例】
実施例1 液状フェノール樹脂〔旭有機材工業(株)製;RM30
00K;残炭率55%〕とメタノールとを混合して調整
した樹脂ワニスを炭素繊維織物〔東邦レーヨン(株)製
;W−3121〕に含浸し、室温にて4時間乾燥した後
、オーブン中で 100℃45分予備硬化し、樹脂目付
量50%となる炭素繊維プリプレグを得た。この織物プ
リプレグを、30cm角に切断した後に20枚を積層し
、オートクレーブ中で2kg/cm2の圧力下で 15
0℃ 120分間加熱・成形し、厚さ約5mmの前駆成
形体を得た。この前駆成形体をオーブン中でさらに 2
00℃20時間の再加熱処理を行いC/C用前駆成形体
を得た。該前駆成形体を不活性雰囲気中で10℃/時間
の昇温速度にて1000℃まで加熱・炭化してC/Cと
した。該複合材料の外観観察および断面観察を行った結
果膨れや層状割れのないことを確認した。
【0016】実施例2 実施例1における再加熱処理を 200℃30分5回行
ったほかは全く同様にしてC/Cを作製した。該複合材
料の外観観察および断面観察を行った結果膨れや層状割
れのないことを確認した。 実施例3 実施例1における再加熱処理を 230℃5時間5kg
/cm2 の加圧雰囲気中で行ったほかは全く同様にし
てC/Cを作製した。該複合材料の外観観察および断面
観察を行った結果膨れや層状割れのないことを確認した
【0017】比較例1 実施例1における再加熱処理を行わないほかは全く同様
にしてC/Cを作製した。該複合材料の外観観察および
断面観察を行った結果板面かつ板厚の中央付近に直径 
200mm程度のほぼ円形の層状割れが発見された。 比較例2 実施例1における再加熱処理を 350℃で行ったほか
は全く同様にしてC/C用前駆成形体を作製した。該成
形体は再加熱処理中に多数の層状割れを発生した。
【0018】
【発明の効果】上に述べた如く、加圧加熱成形して得た
前駆成形体を、再び加熱したC/C用前駆成形体は焼成
炭化すると層状割れのない良好な形状を有するC/Cと
なる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  炭化可能な樹脂を炭素繊維織布に含浸
    したシートを積層し、加圧加熱成形して得た前駆成形体
    を、炭化処理に先立ち、 300℃以下の温度に再加熱
    することを特徴とする炭素繊維強化炭素複合材料用前駆
    成形体の製造方法。
  2. 【請求項2】  前駆成形体を再加熱する際、加圧雰囲
    気中で行うことを特徴とする請求項1記載の炭素繊維強
    化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法。
  3. 【請求項3】  前駆成形体の再加熱処理を2回以上行
    い、かつ後段の温度を前段の温度より高くすることを特
    徴とする請求項1または2記載の炭素繊維強化炭素複合
    材料用前駆成形体の製造方法。
  4. 【請求項4】  前駆成形体の再加熱処理を10時間以
    上行うことを特徴とする請求項1、2または3記載の炭
    素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法。
  5. 【請求項5】  再加熱する際の温度が前駆成形体の製
    造時の温度以上かつ 300℃以下であることを特徴と
    する請求項1、2、3または4記載の炭素繊維強化炭素
    複合材料用前駆成形体の製造方法。
JP3114493A 1991-05-20 1991-05-20 炭素繊維強化炭素複合材料用前駆成形体の製造方法 Pending JPH04342465A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2008078484A1 (ja) 2006-12-25 2008-07-03 Panasonic Electric Works Co., Ltd. 放電灯点灯装置および画像表示装置

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WO2008078484A1 (ja) 2006-12-25 2008-07-03 Panasonic Electric Works Co., Ltd. 放電灯点灯装置および画像表示装置

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