JPH03197358A - 炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、優れた機械特性を有する炭素繊維強化炭素複
合材料（以下Ｃ／Ｃコンポジットという）の製造方法に
関する。

〈従来の技術〉 Ｃ／Ｃコンポジットの製造方法の一つとして、フェノー
ル樹脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂を炭素繊維に含
浸したシートを作り、必要に応じた枚数を積層し、加熱
して樹脂を硬化要せた後に、８００℃以上の温度で焼成
炭化する方法が知られている。

このような方法により製造したＣ／Ｃコンポジットは、
補強繊維として使用した炭素繊維がＰＡＮ系高強度タイ
プの物であるため、使用目的により１６００℃以上に加
熱すると著しく強度が低下してしまうという問題があっ
た。

方、ＰＡＮ系高弾性タイプの炭素繊維を使用した物は強
度低下はみられないが、高弾性タイプ炭素繊維は非常に
高価であるために最終的に得られるＣ／Ｃコンポジット
も高価なものになってしまうという問題があった。

〈発明が解決しようとする課題〉 本発明は、従来技術における前記問題点を解決し、強度
的に優れたＣ／Ｃコンポジットを安価に製造する方法を
提供することを目的としている。

く課題を解決するための手段〉 本発明者らは、前記問題を解決するために鋭意研究した
結果、高強度タイプ炭素繊維を使用し、さらにＣ／Ｃコ
ンポジットの製造工程において、第１回目の焼成を１６
００℃以上で行うことによって、優れた機械特性を有す
るＣ／Ｃコンポジットを安価に製造できるとの知見を得
、本発明に至った。

すなわち、上記目的を達成するために本発明によれば、
炭素繊維強化炭素複合材料の補強繊維として、ＰＡＮ系
高強度タイプ炭素繊維織布および／またはＰＡＮ系高強
度タイプ炭素繊維を一方向に引き揃えたものを使用し、
これに、熱硬化性樹脂を含浸した一層以上の炭素繊維シ
ートを加熱加圧成形し、これを第１回目の焼成において
１６００℃以上の高温にて焼成した後に、熱硬化性樹脂
および／または熱可塑性樹脂の含浸と炭化焼成から成る
緻密化処理を少なくとも１回行うことを特徴とする炭素
繊維強化炭素複合材料の製造方法が提供される。

前記緻密化処理における最終熱処理温度は、１６００℃
以上であるのが好ましい。

以下に本発明をさらに詳細に説明する。

本発明に用いる炭素繊維は、ＰＡＮ糸高強度タイプの引
張強度２５０ｋｇ／ａ＋ａ＋”以上、引張弾性率２０　
ｔ／ｗ＋■２以上の炭素繊維であり、例えば東邦レーヨ
ン製“高強度ベスファイト（ＨＴＡ）”等の一般に市販
されているものが使用できる。　補強繊維の形態として
は、長繊維フィラメントを１００本〜１２０００本束ね
たロービングを一方向に引き揃えたものおよび／または
織物が使用できる。　熱硬化性樹脂としては、フェノー
ル樹脂、フラン樹脂などの、一般に市販されているもの
で、例えば住人ベークライト■製”　Ｐ　Ｒ−５０２７
３”が使用できる。

次に、熱硬化性樹脂の炭素繊維への含浸方法の一例を以
下に説明するが、本発明はこれらの方法によって限定さ
れるものではない。

フェノール樹脂、フラン樹脂およびその他の成分を含む
熱硬化性樹脂を、アセトン、メタノール、トルエンその
他の低沸点の有機溶剤およびその混合溶媒などに溶融希
釈し、この樹脂含有溶液を炭素繊維のシートに含浸させ
た後、オーブン、真空乾燥機などを用いて有機溶媒を取
り除く方法、あるいは、炭素繊維を挟んで少なくとも一
方に、樹脂を塗工した離型紙を重ね合わせ、加熱ロール
にて、加熱、加圧処理し樹脂を炭素繊維に転移・含浸す
る方法など炭素繊維に樹脂を均一に含浸することができ
るものであれば如何なる方法によっても良い。

炭素繊維に対する樹脂の目付は量は、２５〜４５重量％
とするのがよい。　当該範囲よりも樹脂の目付は量が少
ないとこれを焼成した場合炭素繊維と炭素の接着が弱く
なり剥離などを生じてしまう。　またこの範囲より樹脂
の量が多いと得られるＣ／Ｃコンポジットの繊維含有率
が低（高強度なものが得られない。

上述のようにして樹脂を含浸した炭素繊維シートは、必
要に応じて積層した後に、ホットプレス、オートクレー
ブ、オープンなどにより加熱して成形し、炭素繊維強化
プラスチツク板とする。

この炭素繊維強化プラスチツク板を１６００℃以上の高
温で焼成炭化する。　焼成温度は１６００℃以上必要で
有り、これより低い温度では最終的に使用する温度が１
３００℃を超える場合著しい強度の低下を引き起こす。

ＰＡＮ系高強度タイプの炭素繊維を用いたＣ／Ｃコンポ
ジットにおいては、最初の熱処理時に１６００℃以上の
温度で焼成しておけば、内部の歪が取り除かれ、また緻
密化処理工程において、欠陥の発生、成長がなくなり、
さらに使用環境温度が１３００℃以上になっても、強度
低下がない。

焼成炭化工程は、Ａｒ、Ｎ諺などの不活性ガス雰囲気中
で行う。

また、本発明で得られるＣ／Ｃコンポジットは以下に説
明する緻密化処理が必要で、この処理を行わないと十分
な強度が得られない。

緻密化処理は、前記焼成炭化した後にフラン樹脂、ピッ
チなど、常温あるいは加熱することにより流動性を示す
樹脂を真空中で含浸させた後、さらに５　ｋｇ／ｃｍ”
以上の加圧下で含浸させ、オーブン中で加熱処理した後
、再度炭化焼成するものである。　このときの炭化焼成
温度は８００℃以上必要であり、この温度以下では炭化
反応が不十分で強度的に満足したものが得られない、　
好ましくは、１．６００℃以上の高温で処理することが
望ましく、この処理により密度、強度共に向上する。　
この緻密化処理は必要に応じて、１回〜１０回程度行う
。

前記緻密化処理は、１６００℃以上の最終熱処理を施す
のが好ましい、　この温度は望ましくは使用する温度以
上に設定すべきである。

〈実施例〉 以下に本発明を実施例および比較例に基づき具体的に説
明する。

（実施例１） フェノール樹脂（住友ベークライト■製“ＰＲ−５０２
７３”）を不揮発成分が２８重量％となるようにアセト
ンに溶解希釈した後、炭素繊維織布（東邦レーヨン■製
、“高強度ベスファイト”＃３１２１）に含浸した。　
オーブン中で８０℃、３０分間、さらに１００℃、３０
分間乾燥し、樹脂目付は量３５重量％の炭素繊維シート
を得た。　このシートを６枚積層して、ホットプレスに
より１０　ｋｇ／ａｓ”の圧力下で１５０℃６０分間加
熱加圧成形し炭素繊維強化プラスチツク板を得た。　次
にＮ意ガス雰囲気中で１６００℃で焼成して厚さ約２ｍ
ｍの材料を得た。

この材料に緻密化処理としてフラン樹脂含浸を真空中で
４時間行った後、更に１０　ｋｇ／ｃｍ”の圧力のもと
で４時間行い、これをオーブン中１００℃１５時間加熱
してフラン樹脂を硬化した後、Ｎ２ガス雰囲気中で１０
００℃で１時間焼成した。　この緻密化処理を４回繰り
返し、Ｃ／Ｃコンポジットを作製した。

得られたＣ／Ｃコンポジットを不活性ガス雰囲気中で１
５００℃３時間暴露した後に、強度試験を行った。

（実施例２） 最終熱処理温度を、使用条件１５００℃を想定して１６
００℃で行なったほかは実施例１と全く同様にしてＣ／
Ｃコンポジットを作製し、強度試験を行った。

（実施例３） 緻密化処理の際の焼成条件を、１６００℃としたほかは
実施例１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作製し
、強度試験を行った。

（比較例１） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１０００℃と
したほかは実施例１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジッ
トを作製し、強度試験を行った。

（比較例２） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１３００℃と
したほかは実施例１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジッ
トを作製し、強度試験を行った。

（比較例３） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１０００℃と
し、最終熱処理温度を１３００℃で行ったほかは実施例
１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作製し、強度
試験を行った。

（比較例４） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１３００℃と
し、最終熱処理温度を１３００℃で行ったほかは実施例
１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作製し、強度
試験を行った。

（比較例５） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１０００℃で
行ったほかは、実施例２と全（同様にしてＣ／Ｃコンポ
ジットを作製し、強度試験を行った。

（比較例６） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１３００℃で
行ったほかは、実施例２と全く同様にしてＣ／Ｃコンポ
ジットを作製し１強度試験を行った。

（比較例７） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１０００℃と
し、緻密化処理の際の焼成条件を、１３００℃としたほ
かは実施例１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作
製し、強度試験を行った。

（比較例８） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成濃度を１０００℃と
し、緻密化処理の際の焼成条件を、１３００℃としたほ
かは実施例２と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作
製し、強度試験を行った。

（比較例９） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１３００℃と
し、緻密化処理の際の焼成条件を、１３００℃としたほ
かは実施例１と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作
製し、強度試験を行った。

（比較例１０） 炭素繊維強化プラスチツク板の焼成温度を１３００℃と
し、緻密化処理の際の焼成条件を、１３００℃としたほ
かは実施例２と全く同様にしてＣ／Ｃコンポジットを作
製し、強度試験を行った。

跣ｎ法 実施例および比較例で示したＣ／Ｃコンポジットの特性
を、不活性ガス雰囲気中で１５００℃３時間暴露した後
に、以下のように評価し、表１に示した。

（１）曲げ強度 ＪＩＳ　　Ｋ７２０３に準じた試験を常温で行った。

（２）層関せん断強度 ＡＳＴＭ　　Ｄ２２３４４に準じた試験を常温で行った
。

〈発明の効果〉 本発明は以上説明したように構成されているので、本発
明で得られるＣ／Ｃコンポジットは、ＰＡＮ系高強度タ
イプ炭素繊維を使用し、かつ焼成、熱処理を本発明で示
される適切な条件下で行うため、高強度でかつ安価な材
料である。

４０５−

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）炭素繊維強化炭素複合材料の補強繊維として、Ｐ
   ＡＮ系高強度タイプ炭素繊維織布および／またはＰＡＮ
   系高強度タイプ炭素繊維を一方向に引き揃えたものを使
   用し、これに、熱硬化性樹脂を含浸した一層以上の炭素
   繊維シートを加熱加圧成形し、これを第１回目の焼成に
   おいて１６００℃以上の高温にて焼成した後に、熱硬化
   性樹脂および／または熱可塑性樹脂の含浸と炭化焼成か
   ら成る緻密化処理を少なくとも１回行うことを特徴とす
   る炭素繊維強化炭素複合材料の製造方法。
2. （２）前記緻密化処理における最終熱処理温度が、１６
   ００℃以上である請求項１記載の炭素繊維強化炭素複合
   材料の製造方法。