JPH04337362A - 電子写真感光体の製造方法 - Google Patents
電子写真感光体の製造方法Info
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- JPH04337362A JPH04337362A JP3110348A JP11034891A JPH04337362A JP H04337362 A JPH04337362 A JP H04337362A JP 3110348 A JP3110348 A JP 3110348A JP 11034891 A JP11034891 A JP 11034891A JP H04337362 A JPH04337362 A JP H04337362A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はフタロシアニン顔料の分
散方法および該分散方法により分散した分散液を用いる
電子写真感光体の製造方法に関する。
散方法および該分散方法により分散した分散液を用いる
電子写真感光体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】従来、顔料等の固体を分散する分散装置
はロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライ
ターまたはコロイドミルなど各種いろいろな形態のもの
が考えられている。
はロールミル、ボールミル、振動ボールミル、アトライ
ターまたはコロイドミルなど各種いろいろな形態のもの
が考えられている。
【0003】これらの中で有効であり、かつ代表的な手
段としてはベツセル内部にガラスビーズ等のメジウムを
入れ回転分散手段であるディスクまたはドラムを回転さ
せて微分散するいわゆるサンドミル分散装置を用いる方
法がある。
段としてはベツセル内部にガラスビーズ等のメジウムを
入れ回転分散手段であるディスクまたはドラムを回転さ
せて微分散するいわゆるサンドミル分散装置を用いる方
法がある。
【0004】サンドミル分散装置を用いて顔料等を分散
する場合、被分散液を循環する機構を有する連続式分散
方法と、この機構をもたないバッチ式の分散方法とがあ
る。連続式分散方法の場合、ベツセル内総てに分散液が
充填されるため、分散効率が良くなるという長所をもつ
が、循環を行うため、ポンプ部、配管部および装置によ
っては液だめ部などが必要となり、被分散液が多量に必
要な上、実際に分散される時間、すなわちベツセル内に
滞留する時間が短いという欠点がある。また粘性が高く
なるような被分散液の場合、ベツセル内でバイパス現象
(被分散液をベツセル内の下から上へ循環している際に
、被分散液の粘度の低い部分に圧力が集中して、不十分
な分散のままで被分散液が上へ抜ける現象)が生じ、十
分に分散する所と分散しにくい所ができる可能性があり
、均一な分散ができないことがあった。
する場合、被分散液を循環する機構を有する連続式分散
方法と、この機構をもたないバッチ式の分散方法とがあ
る。連続式分散方法の場合、ベツセル内総てに分散液が
充填されるため、分散効率が良くなるという長所をもつ
が、循環を行うため、ポンプ部、配管部および装置によ
っては液だめ部などが必要となり、被分散液が多量に必
要な上、実際に分散される時間、すなわちベツセル内に
滞留する時間が短いという欠点がある。また粘性が高く
なるような被分散液の場合、ベツセル内でバイパス現象
(被分散液をベツセル内の下から上へ循環している際に
、被分散液の粘度の低い部分に圧力が集中して、不十分
な分散のままで被分散液が上へ抜ける現象)が生じ、十
分に分散する所と分散しにくい所ができる可能性があり
、均一な分散ができないことがあった。
【0005】これに対し、バッチ式の分散方法では、バ
イパス現象が起きるようなことはなく、またベツセル内
の滞留時間が短くなるということもない。
イパス現象が起きるようなことはなく、またベツセル内
の滞留時間が短くなるということもない。
【0006】しかしながら、バッチ式の場合、上ブタと
分散液の間にデッドスペースがあり、最上部のディスク
またはドラムにより被分散液とメジウムがはねとばされ
ることが多く、連続式に比べ著しく分散効率が悪くなる
という欠点があった。
分散液の間にデッドスペースがあり、最上部のディスク
またはドラムにより被分散液とメジウムがはねとばされ
ることが多く、連続式に比べ著しく分散効率が悪くなる
という欠点があった。
【0007】また、サンドミル分散装置はメジウムを用
いるため、メジウム等の灰分が分散液に混入することに
より、塗膜の欠陥や、その分散液を電子写真感光体に用
いた場合には画像欠陥が生じてしまうこともあった。
いるため、メジウム等の灰分が分散液に混入することに
より、塗膜の欠陥や、その分散液を電子写真感光体に用
いた場合には画像欠陥が生じてしまうこともあった。
【0008】また、顔料の中でもフタロシアニン顔料、
特にオキシチタニウムフタロシアニン顔料の結晶形は多
種に渡っており、分散方法によっては分散前後で結晶形
が変化してしまうこともあった。
特にオキシチタニウムフタロシアニン顔料の結晶形は多
種に渡っており、分散方法によっては分散前後で結晶形
が変化してしまうこともあった。
【0009】近年の電子写真分野における高画質化に伴
い、より短時間で分散効率良く結晶形を変換することも
なく安定して微細粒子に均一に分散できるような分散方
法が検討されている。
い、より短時間で分散効率良く結晶形を変換することも
なく安定して微細粒子に均一に分散できるような分散方
法が検討されている。
【0010】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上述
のような欠点のない短時間で均一で安定した微細粒子に
まで分散をすることができる分散効率の良い分散方法を
提供することにある。
のような欠点のない短時間で均一で安定した微細粒子に
まで分散をすることができる分散効率の良い分散方法を
提供することにある。
【0011】また、本発明の目的は、フタロシアニン顔
料の結晶形を変化させることなく分散することができる
分散方法を提供することにある。
料の結晶形を変化させることなく分散することができる
分散方法を提供することにある。
【0012】また、本発明の目的は成膜したときに塗膜
欠陥が生じることのない分散液を得ることができる分散
方法を提供することにある。
欠陥が生じることのない分散液を得ることができる分散
方法を提供することにある。
【0013】また、本発明の目的は、上記のような分散
方法により分散した分散液を用いる電子写真感光体の製
造方法を提供することにある。
方法により分散した分散液を用いる電子写真感光体の製
造方法を提供することにある。
【0014】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明はフタロシ
アニン顔料および分散媒を含有する混合物同士を衝突さ
せる工程を有することを特徴とするフタロシアニン顔料
の分散方法である。
アニン顔料および分散媒を含有する混合物同士を衝突さ
せる工程を有することを特徴とするフタロシアニン顔料
の分散方法である。
【0015】また、本発明は上記分散方法により分散し
た分散液を用いる電子写真感光体の製造方法である。
た分散液を用いる電子写真感光体の製造方法である。
【0016】本発明においては、混合物をエアーポンプ
やメカニカルポンプによる圧力でインタラクションチャ
ンバーへ導き、導入された混合物はチャンバー内部でふ
たつの流路に分岐された後、衝突区域においてこれら分
岐された混合物が衝突させられる。その際の衝撃力と、
混合物の流体が高速で通過する際に生ずる真空作用によ
るキャビテーションとの相互作用により、微粒子化作用
および均一分散化作用が引き起こさせるものと考える。
やメカニカルポンプによる圧力でインタラクションチャ
ンバーへ導き、導入された混合物はチャンバー内部でふ
たつの流路に分岐された後、衝突区域においてこれら分
岐された混合物が衝突させられる。その際の衝撃力と、
混合物の流体が高速で通過する際に生ずる真空作用によ
るキャビテーションとの相互作用により、微粒子化作用
および均一分散化作用が引き起こさせるものと考える。
【0017】本発明に用いられる分散装置を部材ごとに
分解した例を図1に示す。
分解した例を図1に示す。
【0018】図1において、フタロシアニン顔料と分散
媒を含有した混合物をポンプ(不図示)により部材1に
矢印方向に導入する。尚、矢印は混合物の流れを示して
いる。導入された混合物は部材2に設けられたふたつの
穴によりふたつの流れに分岐され、部材2の下流側でこ
れら分岐された混合物が衝突する。この際部材2に設け
られた穴により流路が細くなるために、混合物の流速は
非常に加速されている。衝突した混合物は、部材3によ
り再びふたつの流れに分岐された後、部材4を通って排
出される。
媒を含有した混合物をポンプ(不図示)により部材1に
矢印方向に導入する。尚、矢印は混合物の流れを示して
いる。導入された混合物は部材2に設けられたふたつの
穴によりふたつの流れに分岐され、部材2の下流側でこ
れら分岐された混合物が衝突する。この際部材2に設け
られた穴により流路が細くなるために、混合物の流速は
非常に加速されている。衝突した混合物は、部材3によ
り再びふたつの流れに分岐された後、部材4を通って排
出される。
【0019】この様な分散装置を用いてフタロシアニン
顔料を分散することによって顔料を短時間で均一な分散
液とすることが可能である。特に微細な分散粒径と分散
の均一性が要求される電子写真感光体塗工液に含有され
る電荷発生物質としてのフタロシアニン顔料の分散に対
して極めて有効な手段となる。
顔料を分散することによって顔料を短時間で均一な分散
液とすることが可能である。特に微細な分散粒径と分散
の均一性が要求される電子写真感光体塗工液に含有され
る電荷発生物質としてのフタロシアニン顔料の分散に対
して極めて有効な手段となる。
【0020】本発明によれば、フタロシアニン顔料の中
でも特に多くの種類の結晶形が確認されているオキシチ
タニウムフタロシアニン結晶を分散しても分散の前後で
結晶形の変換は生じない。特に、CuKαのX線回折に
おけるブラッグ角2θ±0.2°が9.0°、14.2
°、23.9°および27.1°に強いピークを有する
、所謂I型オキシチタニウムフタロシアニンなどの比較
的不安定な結晶形を有するフタロシアニン結晶の分散に
対し、本発明は有効である。
でも特に多くの種類の結晶形が確認されているオキシチ
タニウムフタロシアニン結晶を分散しても分散の前後で
結晶形の変換は生じない。特に、CuKαのX線回折に
おけるブラッグ角2θ±0.2°が9.0°、14.2
°、23.9°および27.1°に強いピークを有する
、所謂I型オキシチタニウムフタロシアニンなどの比較
的不安定な結晶形を有するフタロシアニン結晶の分散に
対し、本発明は有効である。
【0021】以下、本発明の分散方法を用いて、I型オ
キシチタニウムフタロシアニン結晶を含有する感光層を
有する電子写真感光体を例にして詳しく説明する。
キシチタニウムフタロシアニン結晶を含有する感光層を
有する電子写真感光体を例にして詳しく説明する。
【0022】電子写真感光体が有する感光層の構成の代
表的な例として電荷発生物質であるI型オキシチタニウ
ムフタロシアニンと電荷輸送物質を同一の層に含有する
、所謂単一層型と、I型オキシチタニウムフタロシアニ
ンを含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷
輸送層に機能分離された、所謂積層型が挙げられる。
表的な例として電荷発生物質であるI型オキシチタニウ
ムフタロシアニンと電荷輸送物質を同一の層に含有する
、所謂単一層型と、I型オキシチタニウムフタロシアニ
ンを含有する電荷発生層と電荷輸送物質を含有する電荷
輸送層に機能分離された、所謂積層型が挙げられる。
【0023】単一層型、積層型にかかわらずフタロシア
ニン顔料を含有する層を形成するための塗工液について
は本発明の分散方法が用いられる。
ニン顔料を含有する層を形成するための塗工液について
は本発明の分散方法が用いられる。
【0024】電荷発生層用の塗工液は、例えばI型オキ
シチタニウムフタロシアニンを適当な有機溶剤、例えば
テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチル
ケト、酢酸エチル、メタノール、メチルセルソルブ、ア
セトン、ジオキサンおよびN,N−ジメチルホルムアミ
ドなどを分散媒として本発明の分散方法により分散液と
して調製される。この時に結着剤として高分子物質を一
緒に加えても良いし、顔料と分散媒だけであらかじめ分
散した後、結着剤を加えても良い。
シチタニウムフタロシアニンを適当な有機溶剤、例えば
テトラヒドロフラン、シクロヘキサノン、メチルエチル
ケト、酢酸エチル、メタノール、メチルセルソルブ、ア
セトン、ジオキサンおよびN,N−ジメチルホルムアミ
ドなどを分散媒として本発明の分散方法により分散液と
して調製される。この時に結着剤として高分子物質を一
緒に加えても良いし、顔料と分散媒だけであらかじめ分
散した後、結着剤を加えても良い。
【0025】結着剤としては広範な絶縁性樹脂から選択
でき、またポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリビニル
アントラセンやポリビニルポレンなどの有機光導電性ポ
リマーからも選択できる。好ましくは、ポリビニルブチ
ラール、ポリアリレート(ビスフェノールAとフタル酸
の縮重合体など)、ポリカーボネート、ポリエステル、
フエノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリク樹脂、ポリ
アクリルアミド樹脂、ポリアミド、ポリビニルピリジン
、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カ
ゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン
などの絶縁性樹脂を挙げることができる。
でき、またポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリビニル
アントラセンやポリビニルポレンなどの有機光導電性ポ
リマーからも選択できる。好ましくは、ポリビニルブチ
ラール、ポリアリレート(ビスフェノールAとフタル酸
の縮重合体など)、ポリカーボネート、ポリエステル、
フエノキシ樹脂、ポリ酢酸ビニル、アクリク樹脂、ポリ
アクリルアミド樹脂、ポリアミド、ポリビニルピリジン
、セルロース系樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、カ
ゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン
などの絶縁性樹脂を挙げることができる。
【0026】電荷発生層中の結着剤の割合は80重量%
以下が好ましく、特には40重量%以下が好ましい。
以下が好ましく、特には40重量%以下が好ましい。
【0027】分散媒体に対する顔料および結着剤を含め
た固型分の割合は重量%で0.5〜80%程度であれば
良い。特に電子写真感光体の電荷発生物質を分散する時
は3〜15%が好ましい。
た固型分の割合は重量%で0.5〜80%程度であれば
良い。特に電子写真感光体の電荷発生物質を分散する時
は3〜15%が好ましい。
【0028】また、電荷発生層は上記の様な物質を含有
する分散液を導電性支持体上に塗布することによって形
成され、その膜厚は5μm以下が好ましく、特には0.
05〜1μmが好ましい。
する分散液を導電性支持体上に塗布することによって形
成され、その膜厚は5μm以下が好ましく、特には0.
05〜1μmが好ましい。
【0029】電荷輸送層は主として電荷輸送物質と結着
剤とを溶剤中に溶解させた塗料を塗工乾燥して形成する
。
剤とを溶剤中に溶解させた塗料を塗工乾燥して形成する
。
【0030】用いられる電荷輸送物質としては各種のト
リアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチ
ルビン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系
化合物、チアゾール系化合物、トリアリルメタン系化合
物などが挙げられる。
リアリールアミン系化合物、ヒドラゾン系化合物、スチ
ルビン系化合物、ピラゾリン系化合物、オキサゾール系
化合物、チアゾール系化合物、トリアリルメタン系化合
物などが挙げられる。
【0031】また、結着剤としては上述したものを用い
ることができる。
ることができる。
【0032】膜厚は5〜40μmが好ましく、特には1
0〜30μmが好ましい。
0〜30μmが好ましい。
【0033】感光層が単一層の場合も上述したような物
質を用いて同様に形成することができ、その膜厚は5〜
40μmが好ましく、特には10〜30μmが好ましい
。
質を用いて同様に形成することができ、その膜厚は5〜
40μmが好ましく、特には10〜30μmが好ましい
。
【0034】本発明においては、感光層と導電性支持体
の間に接着機能とバリヤー機能とを有する下引層を設け
ることができる。
の間に接着機能とバリヤー機能とを有する下引層を設け
ることができる。
【0035】また、本発明においては感光層を外部から
の衝撃から保護するために感光層上に薄い保護層を設け
ることもできる。
の衝撃から保護するために感光層上に薄い保護層を設け
ることもできる。
【0036】これら各種層の塗布方法としては、デイッ
ピング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーテ
ィング法、ビードコーティング法、ブレードコーティン
グ法およびビームコーティング法などを用いることがで
きる。
ピング法、スプレーコーティング法、スピンナーコーテ
ィング法、ビードコーティング法、ブレードコーティン
グ法およびビームコーティング法などを用いることがで
きる。
【0037】本発明の製造方法により得られた電子写真
感光体は、レーザービームプリンター、LEDプリンタ
ー、CRTプリンターなどのプリンターのみならず、通
常の電子写真複写機やファクシミリその他電子写真応用
分野に広く適用することができる。
感光体は、レーザービームプリンター、LEDプリンタ
ー、CRTプリンターなどのプリンターのみならず、通
常の電子写真複写機やファクシミリその他電子写真応用
分野に広く適用することができる。
【0038】
【実施例】1.I型オキシチタニウムフタロシアニン1
0g、ブチラール樹脂(エスレックBM−2、積水化学
製)5gおよびシクロヘキサノン135gの混合物を図
1に示されるような分散装置を用いて分散した。分散時
の圧力は1000kg/cm3で、分散時間は10秒程
度であった。分散を3回繰り返し、分散液を得た。
0g、ブチラール樹脂(エスレックBM−2、積水化学
製)5gおよびシクロヘキサノン135gの混合物を図
1に示されるような分散装置を用いて分散した。分散時
の圧力は1000kg/cm3で、分散時間は10秒程
度であった。分散を3回繰り返し、分散液を得た。
【0039】このようにして得られた分散液の分散直後
の粒径と分散後10日間液を放置したあとの粒径を測定
した。尚、粒径の測定には液相沈降法を基本原理とした
堀場製作所製の遠心式粒度測定装置(CAPA500)
を使用し、得られた平均粒径の値を分散液の粒径とした
。
の粒径と分散後10日間液を放置したあとの粒径を測定
した。尚、粒径の測定には液相沈降法を基本原理とした
堀場製作所製の遠心式粒度測定装置(CAPA500)
を使用し、得られた平均粒径の値を分散液の粒径とした
。
【0040】また、分散前後のオキチタニウムフタロシ
アニン顔料の結晶形を比較するために理化学電器製X線
回折装置RAD−Aシステムを用いてCuKα特性X線
回折測定を行なった。分散前は顔料の粉体を、分散後は
分散液をスライドガラス上に塗布し乾燥させたものにつ
いて測定した。
アニン顔料の結晶形を比較するために理化学電器製X線
回折装置RAD−Aシステムを用いてCuKα特性X線
回折測定を行なった。分散前は顔料の粉体を、分散後は
分散液をスライドガラス上に塗布し乾燥させたものにつ
いて測定した。
【0041】結果を図2および図3に示す。
【0042】更に、先の分散後10日間放置した分散液
をシクロヘキサノン酢酸エチル=1/1(重量比)の混
合溶媒を用いて2重量%の液に希釈調製し、ワイヤーバ
ーで50μmアルミニウムシートに塗布した。得られた
塗膜を目視にて観察したところブツ、ポチのない均一な
塗膜が得られた。
をシクロヘキサノン酢酸エチル=1/1(重量比)の混
合溶媒を用いて2重量%の液に希釈調製し、ワイヤーバ
ーで50μmアルミニウムシートに塗布した。得られた
塗膜を目視にて観察したところブツ、ポチのない均一な
塗膜が得られた。
【0043】次に、洗浄済み30φ×250mmのアル
ミシリンダー上に、先に得られた分散液を電荷発生層用
塗工液として、ディッピング法にて塗布し、110℃で
10分間乾燥して0.3μm厚の電荷発生層を形成した
。
ミシリンダー上に、先に得られた分散液を電荷発生層用
塗工液として、ディッピング法にて塗布し、110℃で
10分間乾燥して0.3μm厚の電荷発生層を形成した
。
【0044】次に下記式で示される構造を有するトリフ
ェニルアミン化合物10部、
ェニルアミン化合物10部、
【0045】
【外1】
ビスフェノールZ型ポリカーボネート樹脂(粘度平均分
子量22000)10部を、モノクロルベンゼン50部
、ジクロルメタン10部に溶解した。この塗料を前述の
電荷発生層の上にデイッピング法で塗布し、110℃1
時間乾燥し20μの電荷輸送層を形成することにより電
子写真感光体を製造した。
子量22000)10部を、モノクロルベンゼン50部
、ジクロルメタン10部に溶解した。この塗料を前述の
電荷発生層の上にデイッピング法で塗布し、110℃1
時間乾燥し20μの電荷輸送層を形成することにより電
子写真感光体を製造した。
【0046】このようにして製造した電子写真感光体を
、−5.6KVコロナ帯電、画像露光、トナー現像、普
通紙へのトナー転写、ウレタンゴムブレードによるクリ
ーニング工程を有する電子写真複写機に取り付けて画像
出しを行ったところ、画像欠陥のない良好な画像が得ら
れた。2〜4. I型オキシチタニウムフタロシアニ
ン顔料のかわりに、A、B、およびY型オキシチタニウ
ムフタロシアニン顔料を用いた以外は実施例1と同様に
して分散液を得て評価した。それぞれの分散液の分散粒
径を表1に、分散前後の顔料のX線回折図を図4乃至図
9に示す。
、−5.6KVコロナ帯電、画像露光、トナー現像、普
通紙へのトナー転写、ウレタンゴムブレードによるクリ
ーニング工程を有する電子写真複写機に取り付けて画像
出しを行ったところ、画像欠陥のない良好な画像が得ら
れた。2〜4. I型オキシチタニウムフタロシアニ
ン顔料のかわりに、A、B、およびY型オキシチタニウ
ムフタロシアニン顔料を用いた以外は実施例1と同様に
して分散液を得て評価した。それぞれの分散液の分散粒
径を表1に、分散前後の顔料のX線回折図を図4乃至図
9に示す。
【0047】また、得られた塗膜は実施例1同様均一な
もので、得られた画像もそれぞれ良好なものであった。
もので、得られた画像もそれぞれ良好なものであった。
【0048】
【表1】
【0049】(比較例1)実施例1と同様の混合物をバ
ッチ式サンドミルを用いて分散した。
ッチ式サンドミルを用いて分散した。
【0050】メジウムとしてはイオン交換水で7回洗浄
した直径1mmのガラスビーズを用い、回転部位はデイ
スク状で直径6cmのものを用いた。またデイスクの回
転数は1000rpmとした。
した直径1mmのガラスビーズを用い、回転部位はデイ
スク状で直径6cmのものを用いた。またデイスクの回
転数は1000rpmとした。
【0051】このような条件で分散した分散液について
、分散粒子半径を0.1μm程度にするのに必要な時間
を測定した。また、実施例1と同様にして分散後のオキ
シチタニウムフタロシアニン顔料のX線回折測定を行な
った。
、分散粒子半径を0.1μm程度にするのに必要な時間
を測定した。また、実施例1と同様にして分散後のオキ
シチタニウムフタロシアニン顔料のX線回折測定を行な
った。
【0052】結果を表2に示す。
【0053】(比較例2)デイスクの回転数を900r
pmとした以外は比較例1と同様にしてオキシチタニウ
ムフタロシアニン顔料を分散し、分散液を評価した。
pmとした以外は比較例1と同様にしてオキシチタニウ
ムフタロシアニン顔料を分散し、分散液を評価した。
【0054】結果を表2に示す。
【0055】(比較例3)デイスクの回転数を700r
pmとした以外は比較例1と同様にしてオキシチタニウ
ムフタロシアニン顔料を分散し、分散液を評価した。
pmとした以外は比較例1と同様にしてオキシチタニウ
ムフタロシアニン顔料を分散し、分散液を評価した。
【0056】また、この分散液を10日間放置した後の
分散粒径を実施例1と同様にして測定した。
分散粒径を実施例1と同様にして測定した。
【0057】結果を表2に示す。
【0058】更に、得られた分散液を用いて実施例1と
同様の方法で電子写真感光体を作成し、画像出しを行な
ったところ、感光体1周分の全面白画像上に直径0.0
1mm以上の黒点が45個認められた。
同様の方法で電子写真感光体を作成し、画像出しを行な
ったところ、感光体1周分の全面白画像上に直径0.0
1mm以上の黒点が45個認められた。
【0059】また、先に得られた分散液を更に1500
0Gの加速度で遠心分離装置に1時間かけた。
0Gの加速度で遠心分離装置に1時間かけた。
【0060】得られた分散液を用いて同様にして画像出
しを行なったところ、感光体1周分の全面白画像上に直
径0.01mm以上の黒点が11個存在していた。
しを行なったところ、感光体1周分の全面白画像上に直
径0.01mm以上の黒点が11個存在していた。
【0061】(比較例4)ヂスク回転数を500rpm
とした以外は比較例3と同様にして分散液を調製し、評
価した。
とした以外は比較例3と同様にして分散液を調製し、評
価した。
【0062】結果を表2に示す。
【0063】更に、この分散液を用いて比較例3と同様
にして電子写真感光体を作成し画像出しを行なった。得
られた画像には、感光体1周分の全面白画像上に直径0
.01mm以上の黒点が34個存在していた。
にして電子写真感光体を作成し画像出しを行なった。得
られた画像には、感光体1周分の全面白画像上に直径0
.01mm以上の黒点が34個存在していた。
【0064】
【表2】
【0065】(比較例5)分散装置として連続式横置き
サンドミルを用いた以外は比較例1と同様にして分散液
を調製し、評価したところ、結晶変換がおこらない回転
数は400rpmで、その回転数で分散したときに分散
粒径を0.1m以下にするために必要な時間は、50分
であった。
サンドミルを用いた以外は比較例1と同様にして分散液
を調製し、評価したところ、結晶変換がおこらない回転
数は400rpmで、その回転数で分散したときに分散
粒径を0.1m以下にするために必要な時間は、50分
であった。
【0066】また、この分散液を用いて比較例4と同様
にして感光体を作成し、評価したところ、感光体1周分
の全面白画像上に直径0.01mm以上の黒点が10個
存在していた。
にして感光体を作成し、評価したところ、感光体1周分
の全面白画像上に直径0.01mm以上の黒点が10個
存在していた。
【0067】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、フタロ
シアニン顔料を極めて短時間で効率良く、結晶変換した
り灰分が混入したりすることなく、均一で安定した微細
粒子に分散することができる。また、本発明によって分
散した分散液を用いて製造した電子写真感光体は画像欠
陥のない良好な画像を提供することができる。
シアニン顔料を極めて短時間で効率良く、結晶変換した
り灰分が混入したりすることなく、均一で安定した微細
粒子に分散することができる。また、本発明によって分
散した分散液を用いて製造した電子写真感光体は画像欠
陥のない良好な画像を提供することができる。
【図1】本発明に用いられる分散装置を部材ごとに分解
した例を示す図である。
した例を示す図である。
【図2】実施例1における分散前のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図3】実施例1における分散後のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図4】実施例2における分散前のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図5】実施例2における分散後のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図6】実施例3における分散前のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図7】実施例3における分散後のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図8】実施例4における分散前のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
【図9】実施例4における分散後のオキシチタニウムフ
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
タロシアニン顔料のCuKα特性X線回折図である。
Claims (6)
- 【請求項1】 フタロシアニン顔料および分散媒を含
有する混合物同士を衝突させる工程を有することを特徴
とするフタロシアニン顔料の分散方法。 - 【請求項2】 前記フタロシアニン顔料が、オキシチ
タニウムフタロシアニン結晶である請求項1に記載のフ
タロシアニン顔料の分散方法。 - 【請求項3】 前記オキシチタニウムフタロシアニン
結晶がCuKdのX線回折におけるブラッグ角2θ±0
.2°が9.0°、14.2°、23.9°および27
.1°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシ
アニン結晶である請求項2に記載のフタロシアニン顔料
の分散方法。 - 【請求項4】 フタロシアニン顔料および分散媒を含
有する混合物同士を衝突させる工程を有する分散方法に
より分散した分散液を用いることを特徴とする電子写真
感光体の製造方法。 - 【請求項5】 前記フタロシアニン顔料が、オキシチ
タニウムフタロシアニン結晶である請求項4に記載の電
子写真感光体の製造方法。 - 【請求項6】 前記オキシチタニウムフタロシアニン
結晶がCuKαのX線回折におけるブラッグ角2θ±0
.2°が9.0°、14.2°、23.9°および27
.1°に強いピークを有するオキシチタニウムフタロシ
アニン結晶である請求項5に記載の電子写真感光体の製
造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3110348A JP3039701B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 電子写真感光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3110348A JP3039701B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 電子写真感光体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04337362A true JPH04337362A (ja) | 1992-11-25 |
JP3039701B2 JP3039701B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=14533484
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3110348A Expired - Fee Related JP3039701B2 (ja) | 1991-05-15 | 1991-05-15 | 電子写真感光体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3039701B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7419751B2 (en) | 2002-06-13 | 2008-09-02 | Ricoh Company, Ltd. | Titanylphthalocyanine crystal and method of producing the titanylphthalocyanine crystal, and electrophotographic photoreceptor, method, apparatus and process cartridge using the titanylphthalocyanine crystal |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5949829A (ja) * | 1982-09-14 | 1984-03-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 流体混合器およびこれを用いた薄膜装置 |
JPH0228265A (ja) * | 1988-04-15 | 1990-01-30 | Nec Corp | フタロシアニン結晶の製造方法 |
JPH02169671A (ja) * | 1988-12-21 | 1990-06-29 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 結晶型オキシチタニウムフタロシアニンおよびそれを含む電子写真感光体の製造方法 |
JPH02303530A (ja) * | 1989-05-09 | 1990-12-17 | Act Lab Inc | 連続式静止混合装置 |
EP0409737A1 (en) * | 1989-07-21 | 1991-01-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Oxytitanium phthalocyanine, process for producing same and electrophotosensitive member using same |
-
1991
- 1991-05-15 JP JP3110348A patent/JP3039701B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JPH02169671A (ja) * | 1988-12-21 | 1990-06-29 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 結晶型オキシチタニウムフタロシアニンおよびそれを含む電子写真感光体の製造方法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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Also Published As
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---|---|
JP3039701B2 (ja) | 2000-05-08 |
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