JPH04336258A - 撥液性硬質膜の被覆方法 - Google Patents
撥液性硬質膜の被覆方法Info
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- JPH04336258A JPH04336258A JP13705691A JP13705691A JPH04336258A JP H04336258 A JPH04336258 A JP H04336258A JP 13705691 A JP13705691 A JP 13705691A JP 13705691 A JP13705691 A JP 13705691A JP H04336258 A JPH04336258 A JP H04336258A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は撥液性機能を有する硬質
膜の被覆方法に関し、特に硬質カーボン膜を形成したの
ち、その表面を改質する方法に関する。
膜の被覆方法に関し、特に硬質カーボン膜を形成したの
ち、その表面を改質する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、撥水性および撥油性等の撥液性を
有するコーティング被膜として、ポリテトラフルオロエ
チレンを代表とするフッ素系樹脂のコーティング被膜が
採用されている。フッ素系樹脂のコーティング法として
は、例えば、エアースプレー法やスピンコーティング法
に代表されるような塗布法やプラズマ重合やスパッタリ
ング法などの気相堆積法などがその代表例として挙げら
れる。また特願平１−７３３１６に記載されているよう
に炭化水素ガスを主成分とする雰囲気中でのプラズマ化
学気相成長法によって形成される硬質カーボン膜コーテ
ィングにおいて、その表面をテトラフルオロメタン（Ｃ
Ｆ４ ）などのフッ素を含有するガスによってプラズマ
処理を施すと表面層の水素原子がフッ素原子によって置
換され撥水性を有する硬質カーボン膜が得られることが
知られている。
有するコーティング被膜として、ポリテトラフルオロエ
チレンを代表とするフッ素系樹脂のコーティング被膜が
採用されている。フッ素系樹脂のコーティング法として
は、例えば、エアースプレー法やスピンコーティング法
に代表されるような塗布法やプラズマ重合やスパッタリ
ング法などの気相堆積法などがその代表例として挙げら
れる。また特願平１−７３３１６に記載されているよう
に炭化水素ガスを主成分とする雰囲気中でのプラズマ化
学気相成長法によって形成される硬質カーボン膜コーテ
ィングにおいて、その表面をテトラフルオロメタン（Ｃ
Ｆ４ ）などのフッ素を含有するガスによってプラズマ
処理を施すと表面層の水素原子がフッ素原子によって置
換され撥水性を有する硬質カーボン膜が得られることが
知られている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
フッ素系樹脂のコーティングは樹脂自体が超硬、ステン
レス鋼、セラミックスなどに比べ柔らかいため、撥水性
や撥油性を要求され、さらに耐摩耗性および硬度が要求
されるコーティングとしては充分に対応することは不可
能であり、フッ素化された硬質カーボン膜もフッ素化に
よる表面エネルギーの低減に限界があるため、用途によ
っては撥水性、撥油性が充分でない場合がある。例えば
、インクジェットプリンターに用いられるノズル板のイ
ンク吐出孔の周囲はインクに対して撥液性を要求され、
また、インク吐出孔の目詰まりを防止するために吐出孔
面をゴム製のブレードで拭く機構が組み込まれているプ
リンターもあり、この場合、ノズル板表面を数多く拭い
ていくとコーティング層が摩耗したり、剥離するなどの
問題がある。そのほかにも紡糸機械などのガイドロール
、プラスチックやゴムなどの金型、各種調理具など撥液
性と同時に耐摩耗性および硬度等の機械的強度が同時に
要求される応用例は数多く存在する。
フッ素系樹脂のコーティングは樹脂自体が超硬、ステン
レス鋼、セラミックスなどに比べ柔らかいため、撥水性
や撥油性を要求され、さらに耐摩耗性および硬度が要求
されるコーティングとしては充分に対応することは不可
能であり、フッ素化された硬質カーボン膜もフッ素化に
よる表面エネルギーの低減に限界があるため、用途によ
っては撥水性、撥油性が充分でない場合がある。例えば
、インクジェットプリンターに用いられるノズル板のイ
ンク吐出孔の周囲はインクに対して撥液性を要求され、
また、インク吐出孔の目詰まりを防止するために吐出孔
面をゴム製のブレードで拭く機構が組み込まれているプ
リンターもあり、この場合、ノズル板表面を数多く拭い
ていくとコーティング層が摩耗したり、剥離するなどの
問題がある。そのほかにも紡糸機械などのガイドロール
、プラスチックやゴムなどの金型、各種調理具など撥液
性と同時に耐摩耗性および硬度等の機械的強度が同時に
要求される応用例は数多く存在する。
【０００４】本発明の目的はすぐれた撥水性および撥油
性を有し、機械的強度にすぐれる硬質膜を被覆する方法
を提供することである。
性を有し、機械的強度にすぐれる硬質膜を被覆する方法
を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記目的のために本発明
においては、炭化水素ガスを主成分とする雰囲気中にお
けるプラズマ化学気相成長法によって基台の表面に硬質
カーボン膜を形成し、次に酸素ガスを含む雰囲気中にお
けるプラズマ処理により硬質カーボン膜の表面に水酸基
やカルボニル基を導入し、さらに含フッ素アルキルシラ
ン化合物の蒸気を含む雰囲気と接触させて硬質カーボン
膜の表面にパーフルオロアルキル基からなる単分子層を
形成することにより撥液性にすぐれた硬質膜を構成する
ようにした。
においては、炭化水素ガスを主成分とする雰囲気中にお
けるプラズマ化学気相成長法によって基台の表面に硬質
カーボン膜を形成し、次に酸素ガスを含む雰囲気中にお
けるプラズマ処理により硬質カーボン膜の表面に水酸基
やカルボニル基を導入し、さらに含フッ素アルキルシラ
ン化合物の蒸気を含む雰囲気と接触させて硬質カーボン
膜の表面にパーフルオロアルキル基からなる単分子層を
形成することにより撥液性にすぐれた硬質膜を構成する
ようにした。
【０００６】
【実施例】以下に本発明の実施例を第１図を用いて説明
する。第１図は本発明による撥液性硬質膜を被覆したイ
ンクジェットプリンターのノズル板の一部を示す断面図
である。インクジェットプリンター用ノズルは厚さ０．
１ｍｍのニッケル製ノズル板１上に順次、中間層２と硬
質カーボン膜３と単分子層４とを積層する構造とする。 ニッケル製ノズル板１は電気分解による電着を利用して
、原型と精密に同じ型を複製する方法である電鋳によっ
て作られる。中間層２は硬質カーボン膜３とノズル板１
との密着性を向上させるものであり、シリコンあるいは
ゲルマニウム層が用いられる。これらの中間層形成には
スパッタリング、イオンプレーティング、あるいはプラ
ズマＣＶＤ法が最適である。その後、中間層２上にプラ
ズマＣＶＤ法によって硬質カーボン膜３を約１００ｎｍ
形成する。硬質カーボン膜の形成条件を以下に示す。 原料ガス：メタン（以下ＣＨ４ と省略）励起法 ：
高周波（１３．５６ＭＨｚ）励起出力：３００Ｗ ガス流量：３０ｃｍ３ ／ｍｉｎ． ガス圧 ：０．１Ｔｏｒｒ 成膜速度：２０ｎｍ／ｍｉｎ． 処理温度：≦１５０℃
する。第１図は本発明による撥液性硬質膜を被覆したイ
ンクジェットプリンターのノズル板の一部を示す断面図
である。インクジェットプリンター用ノズルは厚さ０．
１ｍｍのニッケル製ノズル板１上に順次、中間層２と硬
質カーボン膜３と単分子層４とを積層する構造とする。 ニッケル製ノズル板１は電気分解による電着を利用して
、原型と精密に同じ型を複製する方法である電鋳によっ
て作られる。中間層２は硬質カーボン膜３とノズル板１
との密着性を向上させるものであり、シリコンあるいは
ゲルマニウム層が用いられる。これらの中間層形成には
スパッタリング、イオンプレーティング、あるいはプラ
ズマＣＶＤ法が最適である。その後、中間層２上にプラ
ズマＣＶＤ法によって硬質カーボン膜３を約１００ｎｍ
形成する。硬質カーボン膜の形成条件を以下に示す。 原料ガス：メタン（以下ＣＨ４ と省略）励起法 ：
高周波（１３．５６ＭＨｚ）励起出力：３００Ｗ ガス流量：３０ｃｍ３ ／ｍｉｎ． ガス圧 ：０．１Ｔｏｒｒ 成膜速度：２０ｎｍ／ｍｉｎ． 処理温度：≦１５０℃
【０００７】以上の条件で得られた硬質カーボン膜３の
ビッカース硬度は５０００ｋｇ／ｍｍ２ であり、Ｘ線
回折、ＲＨＥＥＤ、ラマン分光スペクトルおよびフーリ
エ変換赤外吸収分光法（ＦＴ−ＩＲ）などの分析結果よ
り、アモルファス構造を有し、膜中に水素を含有してい
ることがわかった。以上のようにして得られた硬質カー
ボン膜３に対し、酸素によるプラズマ処理を施した後に
大気に曝すことによって硬質カーボン膜３の表面に水酸
基やカルボニル基の導入が可能である。酸素によるプラ
ズマ処理の代表的な処理条件を以下に示す。 処理ガス：酸素（Ｏ２ ） 励起法 ：高周波（１３．５６ＭＨｚ）励起出力：１
００Ｗ ガス流量：３０ｃｍ３ ／ｍｉｎ． ガス圧 ：０．２Ｔｏｒｒ 処理温度：≦１５０℃ 処理時間：３ｍｉｎ．この硬質カーボン膜３の表面上に
は水酸基およびカルボニル基が化学的に結合しているこ
とがＦＴ−ＩＲ測定によって確認された。水酸基やカル
ボニル基の導入は他の化学的手法によっても可能である
。
ビッカース硬度は５０００ｋｇ／ｍｍ２ であり、Ｘ線
回折、ＲＨＥＥＤ、ラマン分光スペクトルおよびフーリ
エ変換赤外吸収分光法（ＦＴ−ＩＲ）などの分析結果よ
り、アモルファス構造を有し、膜中に水素を含有してい
ることがわかった。以上のようにして得られた硬質カー
ボン膜３に対し、酸素によるプラズマ処理を施した後に
大気に曝すことによって硬質カーボン膜３の表面に水酸
基やカルボニル基の導入が可能である。酸素によるプラ
ズマ処理の代表的な処理条件を以下に示す。 処理ガス：酸素（Ｏ２ ） 励起法 ：高周波（１３．５６ＭＨｚ）励起出力：１
００Ｗ ガス流量：３０ｃｍ３ ／ｍｉｎ． ガス圧 ：０．２Ｔｏｒｒ 処理温度：≦１５０℃ 処理時間：３ｍｉｎ．この硬質カーボン膜３の表面上に
は水酸基およびカルボニル基が化学的に結合しているこ
とがＦＴ−ＩＲ測定によって確認された。水酸基やカル
ボニル基の導入は他の化学的手法によっても可能である
。
【０００８】以上の処理を施した硬質カーボン膜３上に
含フッ素アルキルシラン化合物中を通した窒素（Ｎ２
）ガスを基板温度８０℃で１５分間流すと硬質カーボン
膜３上の水酸基あるいはカルボニル基と脱水縮合反応を
起こし、ポリシロキサン結合を生じ、膜表面に５ｎｍの
厚みの化学的に結合したパーフルオロアルキル基からな
る単分子層４を形成する。この時の含フッ素アルキルシ
ラン化合物としては以下の化学式で表される化合物が主
に用いられる。Ｃｎ Ｆ２ ｎ＋１ Ｏ（ＣＨ２ ）ｍ
ＳｉＸ３ 、 Ｘ：ハロゲン、シアン、アルコキシ
基、ｍ：２〜１０このようなシラン化合物として（ＣＦ
３ ）２ ＣＦＯ（ＣＨ２ ）３ ＳｉＣｌ３ 、［（
ＣＦ３ ）２ ＣＦＯ（ＣＨ２ ）３ ］２ ＳｉＣｌ
２ 、あるいは、ＣＦ３ Ｏ（ＣＨ２ ）２ Ｓｉ（Ｏ
ｉ−Ｂｕ）３ がある。また、ＣＦ３ （ＣＦ２ ）ｎ
ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３で表される化
合物でも可能であり、このような化合物としてＣＦ３
ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３ 、ＣＦ３ （
ＣＦ２ ）３ ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３
、ＣＦ３ （ＣＦ２ ）７ ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（
ＯＣＨ３ ）３ などがある。この時、より長鎖のパー
フルオロアルキル基を導入することにより表面の臨界表
面張力はより低下し、優れた撥水性や撥油性を示すこと
が知られている。例えば、テフロンの表面張力は１８．
５ｄｙｎｅ／ｃｍであるが、ＣＦ３ （ＣＦ２ ）７
ＣＨ２ ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３ と反応させた硬
質カーボン膜の表面張力は１３．８ｄｙｎｅ／ｃｍまで
低下する。さらにこれらの単分子層は共有結合によって
硬質カーボン膜３の表面に強固に結合し、硬質カーボン
膜が本来有する高硬度をはじめとする機械的特性はほと
んど変化しないことが確認されている。
含フッ素アルキルシラン化合物中を通した窒素（Ｎ２
）ガスを基板温度８０℃で１５分間流すと硬質カーボン
膜３上の水酸基あるいはカルボニル基と脱水縮合反応を
起こし、ポリシロキサン結合を生じ、膜表面に５ｎｍの
厚みの化学的に結合したパーフルオロアルキル基からな
る単分子層４を形成する。この時の含フッ素アルキルシ
ラン化合物としては以下の化学式で表される化合物が主
に用いられる。Ｃｎ Ｆ２ ｎ＋１ Ｏ（ＣＨ２ ）ｍ
ＳｉＸ３ 、 Ｘ：ハロゲン、シアン、アルコキシ
基、ｍ：２〜１０このようなシラン化合物として（ＣＦ
３ ）２ ＣＦＯ（ＣＨ２ ）３ ＳｉＣｌ３ 、［（
ＣＦ３ ）２ ＣＦＯ（ＣＨ２ ）３ ］２ ＳｉＣｌ
２ 、あるいは、ＣＦ３ Ｏ（ＣＨ２ ）２ Ｓｉ（Ｏ
ｉ−Ｂｕ）３ がある。また、ＣＦ３ （ＣＦ２ ）ｎ
ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３で表される化
合物でも可能であり、このような化合物としてＣＦ３
ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３ 、ＣＦ３ （
ＣＦ２ ）３ ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３
、ＣＦ３ （ＣＦ２ ）７ ＣＨ２ ＣＨ２ Ｓｉ（
ＯＣＨ３ ）３ などがある。この時、より長鎖のパー
フルオロアルキル基を導入することにより表面の臨界表
面張力はより低下し、優れた撥水性や撥油性を示すこと
が知られている。例えば、テフロンの表面張力は１８．
５ｄｙｎｅ／ｃｍであるが、ＣＦ３ （ＣＦ２ ）７
ＣＨ２ ＣＨ２Ｓｉ（ＯＣＨ３ ）３ と反応させた硬
質カーボン膜の表面張力は１３．８ｄｙｎｅ／ｃｍまで
低下する。さらにこれらの単分子層は共有結合によって
硬質カーボン膜３の表面に強固に結合し、硬質カーボン
膜が本来有する高硬度をはじめとする機械的特性はほと
んど変化しないことが確認されている。
【０００９】以上の処理で得られたニッケル製ノズル板
を用いて水性インクによる吐出試験を行ったところ、約
２００時間後もノズル部の撥水性の変化は観察されず、
その後、ゴム製ブレードによってノズル板表面上に対し
て１万回の拭き取り動作を繰り返したが摩耗や剥離は全
く観察されなかった。これはノズル板上に形成した撥液
性硬質膜が優れた化学的安定性、機械的強度を有し、さ
らに撥水性に富む膜であるためである。しかしながら、
上記のコーティングを行わないノズル板を用いた場合は
同様な条件による吐出試験を行った結果、約２０時間で
インクによる濡れが激しくなり、吐出が不安定となり、
部分的に腐食が観察され、さらにゴム製ブレードによる
１万回の拭き取り動作後、その表面に摩耗痕が観察され
た。また、同様の結果が油性インクにおいても観察され
た。
を用いて水性インクによる吐出試験を行ったところ、約
２００時間後もノズル部の撥水性の変化は観察されず、
その後、ゴム製ブレードによってノズル板表面上に対し
て１万回の拭き取り動作を繰り返したが摩耗や剥離は全
く観察されなかった。これはノズル板上に形成した撥液
性硬質膜が優れた化学的安定性、機械的強度を有し、さ
らに撥水性に富む膜であるためである。しかしながら、
上記のコーティングを行わないノズル板を用いた場合は
同様な条件による吐出試験を行った結果、約２０時間で
インクによる濡れが激しくなり、吐出が不安定となり、
部分的に腐食が観察され、さらにゴム製ブレードによる
１万回の拭き取り動作後、その表面に摩耗痕が観察され
た。また、同様の結果が油性インクにおいても観察され
た。
【００１０】
【発明の効果】以上の実施例から明らかなように、本発
明によればプラズマ化学気相成長法によって形成された
硬質カーボン膜表面に酸素プラズマ処理によって水酸基
やカルボニル基を導入後、含フッ素アルキルシラン化合
物で処理することにより、高硬度で耐摩耗性に優れた撥
液性を有する硬質膜を被覆した部材の提供が可能となり
、幅広い分野への種々の応用が期待できる。
明によればプラズマ化学気相成長法によって形成された
硬質カーボン膜表面に酸素プラズマ処理によって水酸基
やカルボニル基を導入後、含フッ素アルキルシラン化合
物で処理することにより、高硬度で耐摩耗性に優れた撥
液性を有する硬質膜を被覆した部材の提供が可能となり
、幅広い分野への種々の応用が期待できる。
【図１】本発明の実施例における撥液性硬質膜を被覆し
たノズル板の模式断面図である。
たノズル板の模式断面図である。
１ ノズル板（基台）
２ 中間層
３ 硬質カーボン膜
４ パーフルオロアルキル基からなる単分子層５
ノズル
ノズル
Claims (1)
- 【請求項１】炭化水素ガスを主成分とする雰囲気中にお
けるプラズマ化学気相成長法により基台の表面に硬質カ
ーボン膜を被覆する行程と、酸素ガスを含む雰囲気中に
おけるプラズマ処理により硬質カーボン膜の表面に水酸
基あるいはカルボニル基を導入する行程と、含フッ素ア
ルキルシラン化合物の蒸気を含む雰囲気と接触させて硬
質カーボン膜の表面にパーフルオロアルキル基からなる
単分子層を形成する行程とからなる撥液性硬質膜の被服
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13705691A JPH04336258A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 撥液性硬質膜の被覆方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13705691A JPH04336258A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 撥液性硬質膜の被覆方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04336258A true JPH04336258A (ja) | 1992-11-24 |
Family
ID=15189856
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13705691A Pending JPH04336258A (ja) | 1991-05-14 | 1991-05-14 | 撥液性硬質膜の被覆方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04336258A (ja) |
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-
1991
- 1991-05-14 JP JP13705691A patent/JPH04336258A/ja active Pending
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