JPH04333503A - パラジウム微粉末の製造方法 - Google Patents
パラジウム微粉末の製造方法Info
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- JPH04333503A JPH04333503A JP13218391A JP13218391A JPH04333503A JP H04333503 A JPH04333503 A JP H04333503A JP 13218391 A JP13218391 A JP 13218391A JP 13218391 A JP13218391 A JP 13218391A JP H04333503 A JPH04333503 A JP H04333503A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は導電性ペースト用に好適
な溶剤に分散しやすいパラジウム微粉末の製造方法に関
するものである。
な溶剤に分散しやすいパラジウム微粉末の製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】パラジウム微粉末はスリーロールミル等
で単独あるいは銀粉やガラス粉等と共に有機ビヒクル中
に分散させ混練し、積層チップコンデンサーの内部電極
や厚膜回路作成用の導電性ペーストとして使用されてい
る。積層チップコンデンサーは、例えばチタン酸塩やジ
ルコン酸鉛を用いて成型した未焼成の誘電体シートの上
にステンシルスクリーン印刷法で上記導電性ペーストを
印刷し、次に同様の方法で作成された未焼性誘電体シー
トを所望数だけ重ね、これを加圧し充分な温度（一般に
は１１００〜１３００℃）で焼成し、その後外部電極を
形成することにより作成される。また、厚膜回路の場合
には、アルミナ等のセラミック基板上にステンシルスク
リーン印刷法で上記導電性ペーストを印刷し、乾燥し、
焼成して電極を形成し、その上に抵抗ペーストや誘電体
ペーストを同様に印刷し、乾燥し、焼成して最後にガラ
スペースト等を用いて、保護コートを行うことにより作
成される。これらの場合、印刷時のスクリーン抜け、印
刷パータンの精度等がよく、焼成膜厚を均一で緻密にし
、且つ焼き縮みを少なくするためには、パラジウム微粉
末の粒径が０．１〜２μｍ程度で、より球形に近く、さ
らに粒径のバラツキも小さく溶剤への分散性のよいもの
が要求される。分散性がよいと有機ビヒクトル中に均一
に分散され焼成膜も均一なものとなる。しかしながら、
今まで分散性のよいパラジウム微粉末は得られていない
。
で単独あるいは銀粉やガラス粉等と共に有機ビヒクル中
に分散させ混練し、積層チップコンデンサーの内部電極
や厚膜回路作成用の導電性ペーストとして使用されてい
る。積層チップコンデンサーは、例えばチタン酸塩やジ
ルコン酸鉛を用いて成型した未焼成の誘電体シートの上
にステンシルスクリーン印刷法で上記導電性ペーストを
印刷し、次に同様の方法で作成された未焼性誘電体シー
トを所望数だけ重ね、これを加圧し充分な温度（一般に
は１１００〜１３００℃）で焼成し、その後外部電極を
形成することにより作成される。また、厚膜回路の場合
には、アルミナ等のセラミック基板上にステンシルスク
リーン印刷法で上記導電性ペーストを印刷し、乾燥し、
焼成して電極を形成し、その上に抵抗ペーストや誘電体
ペーストを同様に印刷し、乾燥し、焼成して最後にガラ
スペースト等を用いて、保護コートを行うことにより作
成される。これらの場合、印刷時のスクリーン抜け、印
刷パータンの精度等がよく、焼成膜厚を均一で緻密にし
、且つ焼き縮みを少なくするためには、パラジウム微粉
末の粒径が０．１〜２μｍ程度で、より球形に近く、さ
らに粒径のバラツキも小さく溶剤への分散性のよいもの
が要求される。分散性がよいと有機ビヒクトル中に均一
に分散され焼成膜も均一なものとなる。しかしながら、
今まで分散性のよいパラジウム微粉末は得られていない
。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は球状で
溶剤への分散性のよいパラジウム微粉末の製造方法を提
供することにある。
溶剤への分散性のよいパラジウム微粉末の製造方法を提
供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明はパラジウム塩化物及び／又はパラジウムの
クロロ錯体を、パラジウム濃度として１０〜６０ｇ／ｌ
の水溶液とし、上記水溶液のｐＨを７〜１１、温度を１
０〜５０℃としつつ、当量以上の還元剤を６０〜１２０
分かけて一定量ずつ連続的に添加してパラジウム微粉末
を析出させるパラジウム微粉末の製造方法において、上
記析出パラジウム微粉末のうち１μｍ以下のパラジウム
微粉末とポリビニルピロリドン水溶液とを混合し、該パ
ラジウム微粉末表面に該ポリビニルピロリドンを付着さ
せることに特徴がある。
に、本発明はパラジウム塩化物及び／又はパラジウムの
クロロ錯体を、パラジウム濃度として１０〜６０ｇ／ｌ
の水溶液とし、上記水溶液のｐＨを７〜１１、温度を１
０〜５０℃としつつ、当量以上の還元剤を６０〜１２０
分かけて一定量ずつ連続的に添加してパラジウム微粉末
を析出させるパラジウム微粉末の製造方法において、上
記析出パラジウム微粉末のうち１μｍ以下のパラジウム
微粉末とポリビニルピロリドン水溶液とを混合し、該パ
ラジウム微粉末表面に該ポリビニルピロリドンを付着さ
せることに特徴がある。
【０００５】
【作用】本発明にて使用するパラジウム塩化物およびパ
ラジウムのクロロ錯体は、パラジウムクロライド〔Ｐｄ
Ｃｌ２ 〕、テトラクロロパラジウム酸カリ〔Ｋ２ （
ＰｄＣｌ４ ）〕、テトラパラジウム酸ナトリウム〔Ｎ
ａ２ （ＰｄＣｌ４ ）〕ジクロロジアミンパラジウム
〔Ｐｄ（ＮＨ３ ）２ Ｃｌ２ 〕等である。パラジウ
ム濃度が低いと粒子の成長が不十分となり得られるパラ
ジウム微粉末の粒径は０．１μｍ未満となる。また、パ
ラジウム濃度が高すぎると粒子が成長し過ぎ、得られる
パラジウム微粉末の粒径は２μｍを越え、かつ凝集し、
二次粒子を形成し分散性が悪くなる。そのため、パラジ
ウム濃度は１０〜６０ｇ／ｌにする必要があり、好まし
くは３０〜４０ｇ／ｌにすることが望ましい。還元反応
においてｐＨを７〜１１に調節する理由はｐＨが７未満
では粒子の成長速度がおそく、０．１μｍ未満の微粒子
しか得られず、また、ｐＨが１１を越えると核生成速度
が粒子の成長速度より早くなり、０．１μｍ未満の微粒
子しか得られないからである。反応温度が１０℃より低
下すると、反応速度が低下しパラジウムの析出量が減少
し、経済性が失われる。また、５０℃以上にすると反応
速度が早くなりすぎ、得られるパラジウム微粉末の粒度
分布が広くなるので反応温度は１０〜５０℃に調節する
必要がある。還元剤としてはアミノジスルフィン酸、も
しくは水素化ホウ素ナトリウムを用いるが、添加する量
は当量以上であれば良く、あまり多量に添加することは
経済性を悪化させるのみである。よって、還元剤添加量
は１〜２当量が望ましい。アミノジスルフィン酸は水溶
液の状態で使用しても微粉砕したものをそのまま用いて
もよいが、得られるパラジウムの粒径を制御するために
は溶液で用いられることが望ましい。アミノジスルフィ
ン酸水溶液を用いるときには、アミノジスルフィン酸の
濃度が２０ｇ／ｌ以下になると反応効率が低下し、１０
０ｇ／ｌを越えると得られるパラジウム微粉末の粒径が
２μｍを越え、凝集し二次粒子を生成するので２０〜１
００ｇ／ｌの範囲で用いる必要がある。一方、水素化ホ
ウ素ナトリウムを還元剤として使用する場合には、粉体
のまま使用することが望ましい。これは水素化ホウ素ナ
トリウムを水に溶解すると分解してしまうからであり、
これを防止するためには苛性ソーダ溶液等のアルカリ溶
液に溶解しなければならず、このようなアルカリ性溶液
の使用は反応中のｐＨ調整を必要とし、制御を複雑なも
のにするからである。還元剤はあまり早く添加すると生
成したパラジウム粒子の凝集が起こり、あまり長い時間
をかけ添加すると生産性が低下する。よって、６０〜１
２０分かけ一定量づつ連続的に還元剤を添加しなければ
ならない。
ラジウムのクロロ錯体は、パラジウムクロライド〔Ｐｄ
Ｃｌ２ 〕、テトラクロロパラジウム酸カリ〔Ｋ２ （
ＰｄＣｌ４ ）〕、テトラパラジウム酸ナトリウム〔Ｎ
ａ２ （ＰｄＣｌ４ ）〕ジクロロジアミンパラジウム
〔Ｐｄ（ＮＨ３ ）２ Ｃｌ２ 〕等である。パラジウ
ム濃度が低いと粒子の成長が不十分となり得られるパラ
ジウム微粉末の粒径は０．１μｍ未満となる。また、パ
ラジウム濃度が高すぎると粒子が成長し過ぎ、得られる
パラジウム微粉末の粒径は２μｍを越え、かつ凝集し、
二次粒子を形成し分散性が悪くなる。そのため、パラジ
ウム濃度は１０〜６０ｇ／ｌにする必要があり、好まし
くは３０〜４０ｇ／ｌにすることが望ましい。還元反応
においてｐＨを７〜１１に調節する理由はｐＨが７未満
では粒子の成長速度がおそく、０．１μｍ未満の微粒子
しか得られず、また、ｐＨが１１を越えると核生成速度
が粒子の成長速度より早くなり、０．１μｍ未満の微粒
子しか得られないからである。反応温度が１０℃より低
下すると、反応速度が低下しパラジウムの析出量が減少
し、経済性が失われる。また、５０℃以上にすると反応
速度が早くなりすぎ、得られるパラジウム微粉末の粒度
分布が広くなるので反応温度は１０〜５０℃に調節する
必要がある。還元剤としてはアミノジスルフィン酸、も
しくは水素化ホウ素ナトリウムを用いるが、添加する量
は当量以上であれば良く、あまり多量に添加することは
経済性を悪化させるのみである。よって、還元剤添加量
は１〜２当量が望ましい。アミノジスルフィン酸は水溶
液の状態で使用しても微粉砕したものをそのまま用いて
もよいが、得られるパラジウムの粒径を制御するために
は溶液で用いられることが望ましい。アミノジスルフィ
ン酸水溶液を用いるときには、アミノジスルフィン酸の
濃度が２０ｇ／ｌ以下になると反応効率が低下し、１０
０ｇ／ｌを越えると得られるパラジウム微粉末の粒径が
２μｍを越え、凝集し二次粒子を生成するので２０〜１
００ｇ／ｌの範囲で用いる必要がある。一方、水素化ホ
ウ素ナトリウムを還元剤として使用する場合には、粉体
のまま使用することが望ましい。これは水素化ホウ素ナ
トリウムを水に溶解すると分解してしまうからであり、
これを防止するためには苛性ソーダ溶液等のアルカリ溶
液に溶解しなければならず、このようなアルカリ性溶液
の使用は反応中のｐＨ調整を必要とし、制御を複雑なも
のにするからである。還元剤はあまり早く添加すると生
成したパラジウム粒子の凝集が起こり、あまり長い時間
をかけ添加すると生産性が低下する。よって、６０〜１
２０分かけ一定量づつ連続的に還元剤を添加しなければ
ならない。
【０００６】上記のようにして得られたパラジウム微粉
末をろ過あるいは遠心分離により固液分離し、洗浄した
後、再び１μｍ以下のものを篩別し、ポリビニルピロリ
ドン水溶液と混合しなければならない。該ポリビニルピ
ロリドン水溶液としては、特に限定されないが５０〜５
００ｇ／ｌ、望ましくは８０〜２００ｇ／ｌのものが好
適である。また添加すべきパラジウム微粉末１００ｇに
対して０．１〜２．０ｇが好適である。０．１ｇ未満又
は２．０ｇを超えると、溶剤に対する分散性が劣る。該
パラジウム微粉末と該ポリビニルピロリドン水溶液とを
混合した後、ろ過し洗浄後、真空乾燥すれば良い。
末をろ過あるいは遠心分離により固液分離し、洗浄した
後、再び１μｍ以下のものを篩別し、ポリビニルピロリ
ドン水溶液と混合しなければならない。該ポリビニルピ
ロリドン水溶液としては、特に限定されないが５０〜５
００ｇ／ｌ、望ましくは８０〜２００ｇ／ｌのものが好
適である。また添加すべきパラジウム微粉末１００ｇに
対して０．１〜２．０ｇが好適である。０．１ｇ未満又
は２．０ｇを超えると、溶剤に対する分散性が劣る。該
パラジウム微粉末と該ポリビニルピロリドン水溶液とを
混合した後、ろ過し洗浄後、真空乾燥すれば良い。
【０００７】
【実施例】還元終了し、洗浄後のＰｄ微粉末を含む水溶
液、Ｐｄ２０００ｇ／ｌ濃度の溶液、５０ｃｃにポリビ
ニルピロリドン１００ｇ／ｌ濃度の溶液１ｃｃを添加し
、ミキサーにより液中で混合し、真空乾燥後、篩別して
回収しスリーロールミルで有機溶剤としてエチルセルロ
ースのエタノール溶液を用いてともに混練したものを、
グラインドゲージでＦＯＧ値を測定すると７μｍであっ
た。同様にして表１に示すような分散剤を用いて添加量
を変えて行った。これらの結果を表１に示す。ここでＦ
ＯＧ（Ｆｉｎｅｓｓ Ｏｆ Ｇｒｉｎｄ ｇａｕ
ｇｅ）値とはＰｄ粉と有機溶剤をスリーロールミルで混
練した後、グラインドゲージで測定したものであり、数
値が小さいほど分散状態が良いことを示す。表１から分
散剤としてポリビニルピロリドンを用いた例１〜５はＦ
ＯＧ値が小さい。
液、Ｐｄ２０００ｇ／ｌ濃度の溶液、５０ｃｃにポリビ
ニルピロリドン１００ｇ／ｌ濃度の溶液１ｃｃを添加し
、ミキサーにより液中で混合し、真空乾燥後、篩別して
回収しスリーロールミルで有機溶剤としてエチルセルロ
ースのエタノール溶液を用いてともに混練したものを、
グラインドゲージでＦＯＧ値を測定すると７μｍであっ
た。同様にして表１に示すような分散剤を用いて添加量
を変えて行った。これらの結果を表１に示す。ここでＦ
ＯＧ（Ｆｉｎｅｓｓ Ｏｆ Ｇｒｉｎｄ ｇａｕ
ｇｅ）値とはＰｄ粉と有機溶剤をスリーロールミルで混
練した後、グラインドゲージで測定したものであり、数
値が小さいほど分散状態が良いことを示す。表１から分
散剤としてポリビニルピロリドンを用いた例１〜５はＦ
ＯＧ値が小さい。
【０００８】
【表１】
【０００９】
【発明の効果】本発明により、溶剤への分散性の良好な
パラジウム微粉末を得ることができ、その効果は大であ
る。
パラジウム微粉末を得ることができ、その効果は大であ
る。
Claims (1)
- 【請求項１】 パラジウム塩化物及び／又はパラジウ
ムのクロロ錯体を、パラジウム濃度として１０〜６０ｇ
／ｌの水溶液とし、上記水溶液のｐＨを７〜１１、温度
を１０〜５０℃としつつ、当量以上の還元剤を６０〜１
２０分かけて一定量ずつ連続的に添加してパラジウム微
粉末を析出させるパラジウム微粉末の製造方法において
、上記析出パラジウム微粉末のうち１μｍ以下のパラジ
ウム微粉末とポリビニルピロリドン水溶液とを混合し、
該パラジウム微粉末表面に該ポリビニルピロリドンを付
着させることを特徴とするパラジウム微粉末の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13218391A JPH04333503A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | パラジウム微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13218391A JPH04333503A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | パラジウム微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04333503A true JPH04333503A (ja) | 1992-11-20 |
Family
ID=15075332
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13218391A Pending JPH04333503A (ja) | 1991-05-09 | 1991-05-09 | パラジウム微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04333503A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53109879A (en) * | 1977-03-09 | 1978-09-26 | Hidefumi Hirai | Manufacture of rare metal colloid |
| JPS53109878A (en) * | 1977-03-09 | 1978-09-26 | Hidefumi Hirai | Manufacture of rare metal colloid |
| JPH01136911A (ja) * | 1987-11-20 | 1989-05-30 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | パラジウム微粉末の製造方法 |
-
1991
- 1991-05-09 JP JP13218391A patent/JPH04333503A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53109879A (en) * | 1977-03-09 | 1978-09-26 | Hidefumi Hirai | Manufacture of rare metal colloid |
| JPS53109878A (en) * | 1977-03-09 | 1978-09-26 | Hidefumi Hirai | Manufacture of rare metal colloid |
| JPH01136911A (ja) * | 1987-11-20 | 1989-05-30 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | パラジウム微粉末の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
| CN107052362A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-08-18 | 西安宏星电子浆料科技有限责任公司 | 高比表面积超细钯粉及其制备方法 |
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