JPH04325420A - NaFe3V9O19の組成を持つ化合物及びその合成法 - Google Patents
NaFe3V9O19の組成を持つ化合物及びその合成法Info
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- JPH04325420A JPH04325420A JP3146464A JP14646491A JPH04325420A JP H04325420 A JPH04325420 A JP H04325420A JP 3146464 A JP3146464 A JP 3146464A JP 14646491 A JP14646491 A JP 14646491A JP H04325420 A JPH04325420 A JP H04325420A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、AB12O19(A、
Bは共に金属元素)の組成を持つ六方晶系の化合物及び
その製造法に関する。
Bは共に金属元素)の組成を持つ六方晶系の化合物及び
その製造法に関する。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
BaFe12O19、SrAl12O19、BaGa1
2O19等、数多くの六方晶系に属するAB12O19
(A、Bは共に金属元素)の組成を持つ化合物が知られ
ている。これらは、マグネトプランバイト型化合物とし
て知られているが、Aの形式電価は+2に限られ、かつ
Bの主成分はFe、Al、Gaに限られていた。
BaFe12O19、SrAl12O19、BaGa1
2O19等、数多くの六方晶系に属するAB12O19
(A、Bは共に金属元素)の組成を持つ化合物が知られ
ている。これらは、マグネトプランバイト型化合物とし
て知られているが、Aの形式電価は+2に限られ、かつ
Bの主成分はFe、Al、Gaに限られていた。
【0003】本発明は、AB12O19の組成を持つ新
規な化合物を提供し、またその製造法を提供することを
目的とするものである。
規な化合物を提供し、またその製造法を提供することを
目的とするものである。
【0004】
【課題を解決するための手段】本発明者は、前記課題を
解決するため、AB12O19の組成におけるA成分並
びにB成分について種々の元素の可能性を鋭意研究した
結果、ここに新規な化合物を見い出したものである。
解決するため、AB12O19の組成におけるA成分並
びにB成分について種々の元素の可能性を鋭意研究した
結果、ここに新規な化合物を見い出したものである。
【0005】すなわち、本発明に係る化合物は、組成式
NaFe3V9O19で示される六方晶系の化合物であ
る。
NaFe3V9O19で示される六方晶系の化合物であ
る。
【0006】この化合物は六方晶系に属し、その格子定
数は次のとおりである。 a=5.84±0.01(Å) c=22.81±0.01(Å) この化合物の面指数(hkl)、面間隔(d(Å))(
d0は実測値、dcは計算値を示す)及びX線に対する
相対反射強度(I(%))は表1〜表3に示すとおりで
ある。
数は次のとおりである。 a=5.84±0.01(Å) c=22.81±0.01(Å) この化合物の面指数(hkl)、面間隔(d(Å))(
d0は実測値、dcは計算値を示す)及びX線に対する
相対反射強度(I(%))は表1〜表3に示すとおりで
ある。
【0007】この化合物は、次の方法によって製造する
ことができる。
ことができる。
【0008】本発明に用いる出発原料としては、各成分
の金属或いは加熱により金属酸化物又は金属複合酸化物
を得る化合物(それぞれの金属の水酸化物、複水酸化物
、炭酸塩、複炭酸塩、硝酸塩、複硝酸塩等)を用いる。 市販のものをそのまま使用してもよいが、化学反応を速
やかに進行させるためには粒径が小さいほうがよく、特
に10μm以下であることが好ましい。原料はそのまま
、或いはアルコール類、アセトン等と共に充分に混合す
る。原料の混合割合は、Na、Fe及びVの割合が原子
比で1対3対9であることが必要である。この割合を外
すと目的とする化合物の単一相を得ることができない。
の金属或いは加熱により金属酸化物又は金属複合酸化物
を得る化合物(それぞれの金属の水酸化物、複水酸化物
、炭酸塩、複炭酸塩、硝酸塩、複硝酸塩等)を用いる。 市販のものをそのまま使用してもよいが、化学反応を速
やかに進行させるためには粒径が小さいほうがよく、特
に10μm以下であることが好ましい。原料はそのまま
、或いはアルコール類、アセトン等と共に充分に混合す
る。原料の混合割合は、Na、Fe及びVの割合が原子
比で1対3対9であることが必要である。この割合を外
すと目的とする化合物の単一相を得ることができない。
【0009】すなわち、金属ナトリウム、或いは酸化ナ
トリウム若しくは加熱により酸化ナトリウムに分解され
る化合物、或いはナトリウム鉄複合酸化物若しくは加熱
によりナトリウム鉄複合酸化物に分解される化合物、或
いはナトリウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によ
りナトリウムバナジウム複合酸化物に分解される化合物
、或いはナトリウムバナジウム鉄複合酸化物若しくは加
熱によりナトリウムバナジウム鉄複合酸化物に分解され
る化合物と、金属鉄、或いは酸化鉄若しくは加熱により
酸化鉄に分解される化合物、或いはバナジウム鉄複合酸
化物或いは加熱によりバナジウム鉄複合酸化物に分解さ
れる化合物と、金属バナジウム、或いは酸化バナジウム
若しくは加熱により酸化バナジウムに分解される化合物
とを、Na、Fe及びVの割合が原子比で1対3対9と
なるように混合する。
トリウム若しくは加熱により酸化ナトリウムに分解され
る化合物、或いはナトリウム鉄複合酸化物若しくは加熱
によりナトリウム鉄複合酸化物に分解される化合物、或
いはナトリウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によ
りナトリウムバナジウム複合酸化物に分解される化合物
、或いはナトリウムバナジウム鉄複合酸化物若しくは加
熱によりナトリウムバナジウム鉄複合酸化物に分解され
る化合物と、金属鉄、或いは酸化鉄若しくは加熱により
酸化鉄に分解される化合物、或いはバナジウム鉄複合酸
化物或いは加熱によりバナジウム鉄複合酸化物に分解さ
れる化合物と、金属バナジウム、或いは酸化バナジウム
若しくは加熱により酸化バナジウムに分解される化合物
とを、Na、Fe及びVの割合が原子比で1対3対9と
なるように混合する。
【0010】次いで、この混合物を600℃以上800
℃未満の温度で、Na、Fe、V及びOの割合が原子比
で1対3対9対19となるように非酸化性雰囲気中で加
熱する。加熱時間は数時間若しくはそれ以上である。加
熱の際の昇温速度には制約はない。加熱終了後急冷すれ
ばよい。
℃未満の温度で、Na、Fe、V及びOの割合が原子比
で1対3対9対19となるように非酸化性雰囲気中で加
熱する。加熱時間は数時間若しくはそれ以上である。加
熱の際の昇温速度には制約はない。加熱終了後急冷すれ
ばよい。
【0011】得られるNaFe3V9O19化合物の粉
末は、黒色であり、粉末X線回折法によって六方晶系の
結晶構造を有することを確認できる。また、室温で電導
性があり、240±30Kに磁気転移点を持つこと、そ
の転移点以下の温度では強磁性或いはフェリ磁性的振る
舞いを示す。
末は、黒色であり、粉末X線回折法によって六方晶系の
結晶構造を有することを確認できる。また、室温で電導
性があり、240±30Kに磁気転移点を持つこと、そ
の転移点以下の温度では強磁性或いはフェリ磁性的振る
舞いを示す。
【0012】次に本発明の実施例を示す。
【0013】
【0014】いずれも純度99.9%以上のNa2CO
3とFe2O3をモル比で1:1の割合で秤量し、めの
う乳鉢内でエタノールと共に混合した。この混合物を9
00℃で24時間加熱し、β−NaFeO2を得た。
3とFe2O3をモル比で1:1の割合で秤量し、めの
う乳鉢内でエタノールと共に混合した。この混合物を9
00℃で24時間加熱し、β−NaFeO2を得た。
【0015】一方、純度99.9%以上のV2O5をH
2:N2=1:1流量比の雰囲気のもとで、600℃で
1時間、更に800℃で2時間加熱し急冷して、V2O
3を得た。また、V2O3と純度99.9%以上のV2
O5をモル比で1:1の割合で秤量し、めのう乳鉢内で
乾式混合し、この混合物を石英管内に真空封入し、60
0℃で1時間、更に1000℃で3日間加熱してV2O
4を得た。
2:N2=1:1流量比の雰囲気のもとで、600℃で
1時間、更に800℃で2時間加熱し急冷して、V2O
3を得た。また、V2O3と純度99.9%以上のV2
O5をモル比で1:1の割合で秤量し、めのう乳鉢内で
乾式混合し、この混合物を石英管内に真空封入し、60
0℃で1時間、更に1000℃で3日間加熱してV2O
4を得た。
【0016】得られたβ−NaFeO2、V2O3、V
2O4と、純度99.9%以上のFe2O3をモル比で
1:4:0.5:1の割合で秤量し、めのう乳鉢内で乾
式混合した。この混合物を白金管に入れ、更に石英管内
に真空封入し、700℃で2日間加熱した。室温に冷却
後、生成物を取り出し、めのう乳鉢内で粉砕した。これ
を再度白金管/石英管内に真空封入し700℃で2日間
加熱した。室温に冷却後、生成物を取り出し、めのう乳
鉢内で粉砕した。これをもう一度白金管/石英管内に真
空封入し、700℃で9日間加熱した。室温に冷却後、
生成物を取り出した。
2O4と、純度99.9%以上のFe2O3をモル比で
1:4:0.5:1の割合で秤量し、めのう乳鉢内で乾
式混合した。この混合物を白金管に入れ、更に石英管内
に真空封入し、700℃で2日間加熱した。室温に冷却
後、生成物を取り出し、めのう乳鉢内で粉砕した。これ
を再度白金管/石英管内に真空封入し700℃で2日間
加熱した。室温に冷却後、生成物を取り出し、めのう乳
鉢内で粉砕した。これをもう一度白金管/石英管内に真
空封入し、700℃で9日間加熱した。室温に冷却後、
生成物を取り出した。
【0017】得られた試料は、NaFe3V9O19単
一相であり、粉末X線回折法によって面指数(hkl)
、面間隔(d0)及び相対反射強度を測定した結果は、
一相であり、粉末X線回折法によって面指数(hkl)
、面間隔(d0)及び相対反射強度を測定した結果は、
【表1】
、
【表2】
、
【表3】
のとおりであった。また、六方晶系としての格子定数は
、 a= 5.84±0.01(Å) c=22.81±0.01(Å) であった。この格子定数及び表1の面指数(hkl)よ
り算出した面間隔(dc(Å))は、実測の面間隔(d
0(Å))と極めてよく一致していた。
、 a= 5.84±0.01(Å) c=22.81±0.01(Å) であった。この格子定数及び表1の面指数(hkl)よ
り算出した面間隔(dc(Å))は、実測の面間隔(d
0(Å))と極めてよく一致していた。
【0018】得られた焼結体試料についての外部磁場4
0KOeでの磁化と温度の関係(図1)、温度5Kでの
磁化と外部磁場ヒステリシスの関係(図2)より、Na
Fe3V9O19化合物は、240±30Kに磁気転移
点を持つこと、その転移点以下の温度では強磁性或いは
フェリ磁性的振る舞いを示すことが確認された。また、
得られた資料は、室温で電導性があった。
0KOeでの磁化と温度の関係(図1)、温度5Kでの
磁化と外部磁場ヒステリシスの関係(図2)より、Na
Fe3V9O19化合物は、240±30Kに磁気転移
点を持つこと、その転移点以下の温度では強磁性或いは
フェリ磁性的振る舞いを示すことが確認された。また、
得られた資料は、室温で電導性があった。
【0019】
【発明の効果】以上詳述したとおり、本発明により、磁
性材料、電子材料として有用な新規な化合物を提供する
ことができる。
性材料、電子材料として有用な新規な化合物を提供する
ことができる。
【図1】NaFe3V9O19焼結体試料についての外
部磁場40KOeにおける磁化(μв/Formula
Unit)の温度依存性を示す図である。
部磁場40KOeにおける磁化(μв/Formula
Unit)の温度依存性を示す図である。
【図2】NaFe3V9O19焼結体試料についての温
度5Kにおける磁化(μв/FormulaUnit)
の外部磁場(KOe)依存性を示す図である。
度5Kにおける磁化(μв/FormulaUnit)
の外部磁場(KOe)依存性を示す図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 組成式NaFe3V9O19で示され
る六方晶系の化合物。 - 【請求項2】 金属ナトリウム、或いは酸化ナトリウ
ム若しくは加熱により酸化ナトリウムに分解される化合
物、或いはナトリウム鉄複合酸化物若しくは加熱により
ナトリウム鉄複合酸化物に分解される化合物、或いはナ
トリウムバナジウム複合酸化物若しくは加熱によりナト
リウムバナジウム複合酸化物に分解される化合物、或い
はナトリウムバナジウム鉄複合酸化物若しくは加熱によ
りナトリウムバナジウム鉄複合酸化物に分解される化合
物と、金属鉄、或いは酸化鉄若しくは加熱により酸化鉄
に分解される化合物、或いはバナジウム鉄複合酸化物或
いは加熱によりバナジウム鉄複合酸化物に分解される化
合物と、金属バナジウム、或いは酸化バナジウム若しく
は加熱により酸化バナジウムに分解される化合物とを、
Na、Fe及びVの割合が原子比で1対3対9となるよ
うに混合し、該混合物を600℃以上800℃未満の温
度で、Na、Fe、V及びOの割合が原子比で1対3対
9対19となるような非酸化性雰囲気中で加熱すること
を特徴とするNaFe3V9O19で示される六方晶系
の化合物の合成法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3146464A JPH0678167B2 (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | NaFe3V9O19の組成を持つ化合物及びその合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP3146464A JPH0678167B2 (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | NaFe3V9O19の組成を持つ化合物及びその合成法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04325420A true JPH04325420A (ja) | 1992-11-13 |
JPH0678167B2 JPH0678167B2 (ja) | 1994-10-05 |
Family
ID=15408233
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP3146464A Expired - Lifetime JPH0678167B2 (ja) | 1991-04-24 | 1991-04-24 | NaFe3V9O19の組成を持つ化合物及びその合成法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0678167B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103401010B (zh) * | 2013-08-13 | 2015-04-29 | 湖南省银峰新能源有限公司 | 一种全钒液流电池电解液的制备方法 |
-
1991
- 1991-04-24 JP JP3146464A patent/JPH0678167B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0678167B2 (ja) | 1994-10-05 |
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JPH04325420A (ja) | NaFe3V9O19の組成を持つ化合物及びその合成法 | |
JPH0435407B2 (ja) | ||
JPH0435409B2 (ja) | ||
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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EXPY | Cancellation because of completion of term |