JPH04320337A - 絶縁膜形成用塗布液 - Google Patents
絶縁膜形成用塗布液Info
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- JPH04320337A JPH04320337A JP8881891A JP8881891A JPH04320337A JP H04320337 A JPH04320337 A JP H04320337A JP 8881891 A JP8881891 A JP 8881891A JP 8881891 A JP8881891 A JP 8881891A JP H04320337 A JPH04320337 A JP H04320337A
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Landscapes
- Formation Of Insulating Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は膜質を向上したシリコン
系の絶縁膜形成用塗布液に関する。半導体集積回路は単
位素子の小形化と多層化により集積度が向上し、ＬＳＩ
やＶＬＳＩなどが実用化されている。
系の絶縁膜形成用塗布液に関する。半導体集積回路は単
位素子の小形化と多層化により集積度が向上し、ＬＳＩ
やＶＬＳＩなどが実用化されている。
【０００２】こゝで、半導体素子の小形化のために導体
線路の最小幅はサブミクロン（Ｓｕｂ−ｍｉｃｒｏｎ）
領域に達しており、更に微小化する傾向にある。然し、
半導体素子の特性を維持する必要から、導体線路などの
膜厚は殆ど減少しておらず、そのため、第一層のパター
ン形成の終わった半導体基板の表面には微細な凹凸が数
多く存在している。
線路の最小幅はサブミクロン（Ｓｕｂ−ｍｉｃｒｏｎ）
領域に達しており、更に微小化する傾向にある。然し、
半導体素子の特性を維持する必要から、導体線路などの
膜厚は殆ど減少しておらず、そのため、第一層のパター
ン形成の終わった半導体基板の表面には微細な凹凸が数
多く存在している。
【０００３】このため、第一層パターンの上に層間絶縁
層を形成して基板面を平坦化すると共に、必要とするパ
ターン位置にスルーホールを形成し、この層間絶縁層の
上に第二層のパターンを形成し、スルーホールを通じて
上下の回路接続を行う方法で回路の多層化が行われてい
る。
層を形成して基板面を平坦化すると共に、必要とするパ
ターン位置にスルーホールを形成し、この層間絶縁層の
上に第二層のパターンを形成し、スルーホールを通じて
上下の回路接続を行う方法で回路の多層化が行われてい
る。
【０００４】こゝで、第一層のパターン形成の終わった
半導体基板上の凹凸を平坦化する方法として二層構造の
層間絶縁層の形成が行われている。すなわち、プラズマ
気相成長法（ 略称ｐ−ＣＶＤ 法） などにより、基
板上に二酸化シリコン（ＳｉＯ２） や窒化シリコン（
Ｓｉ３Ｎ４） など良質の絶縁膜を形成しているが、こ
れらの絶縁膜は基板の凹凸を忠実に反映して相似形に形
成されるため、更にこの上にスピンコート法を用いてシ
ロキサン系プレポリマーを主成分とするスピン・オン・
グラス（Ｓｐｉｎ Ｏｎ Ｇｌａｓｓ） やポリイミド
などの絶縁物を塗布し、平坦化が行われている。
半導体基板上の凹凸を平坦化する方法として二層構造の
層間絶縁層の形成が行われている。すなわち、プラズマ
気相成長法（ 略称ｐ−ＣＶＤ 法） などにより、基
板上に二酸化シリコン（ＳｉＯ２） や窒化シリコン（
Ｓｉ３Ｎ４） など良質の絶縁膜を形成しているが、こ
れらの絶縁膜は基板の凹凸を忠実に反映して相似形に形
成されるため、更にこの上にスピンコート法を用いてシ
ロキサン系プレポリマーを主成分とするスピン・オン・
グラス（Ｓｐｉｎ Ｏｎ Ｇｌａｓｓ） やポリイミド
などの絶縁物を塗布し、平坦化が行われている。
【０００５】本発明はこのような平坦化に使用するスピ
ン・オン・グラスに関するものである。
ン・オン・グラスに関するものである。
【０００６】
【従来の技術】シロキサン系プレポリマーとしては、テ
トラメトキシシラン［Ｓｉ（ＯＣＨ３）４］ やテトラ
エトキシシラン［Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４］などからなる
ものを用い、これを加水分解してシラノール［Ｓｉ（Ｏ
Ｈ）４］ を含む溶液を作り、これにエチレングリコー
ルモノエチルエーテル（Ｃ２Ｈ５Ｏ−Ｃ２Ｈ４−ＯＨ）
やプロピレングリコールモノピロピルエーテル（Ｃ３
Ｈ７Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ） などの溶剤を加えて粘度調
節を行い、スピン・オン・グラスが形成されている。
トラメトキシシラン［Ｓｉ（ＯＣＨ３）４］ やテトラ
エトキシシラン［Ｓｉ（ＯＣ２Ｈ５）４］などからなる
ものを用い、これを加水分解してシラノール［Ｓｉ（Ｏ
Ｈ）４］ を含む溶液を作り、これにエチレングリコー
ルモノエチルエーテル（Ｃ２Ｈ５Ｏ−Ｃ２Ｈ４−ＯＨ）
やプロピレングリコールモノピロピルエーテル（Ｃ３
Ｈ７Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ） などの溶剤を加えて粘度調
節を行い、スピン・オン・グラスが形成されている。
【０００７】以下、シロキサン系モノマーを Ｓｉ（Ｏ
ＣＨ３）４とし、これを加水分解する場合について説明
すると次のようになる。 Ｓｉ（ＯＣＨ３）４＋４Ｈ２Ｏ → Ｓｉ（
ＯＨ）４ ＋４ＣＨ３ＯＨ …（１
）然し、現実には Ｓｉ（ＯＣＨ３）４の総てのメトキ
シ基（−ＯＣＨ３）が反応する訳ではなく、また水も完
全に当量だけ加えることは困難である。
ＣＨ３）４とし、これを加水分解する場合について説明
すると次のようになる。 Ｓｉ（ＯＣＨ３）４＋４Ｈ２Ｏ → Ｓｉ（
ＯＨ）４ ＋４ＣＨ３ＯＨ …（１
）然し、現実には Ｓｉ（ＯＣＨ３）４の総てのメトキ
シ基（−ＯＣＨ３）が反応する訳ではなく、また水も完
全に当量だけ加えることは困難である。
【０００８】そこで正確には、
Ｓｉ（ＯＣＨ３）４＋ｘＨ２Ｏ →Ｓｉ（Ｏ
Ｈ）ｎ （ＯＣＨ３）４−ｎ ＋（ｘ−ｎ）Ｈ２Ｏ
＋ｎＣＨ３ＯＨ …（２）で示される反応が進行して
いる。
Ｈ）ｎ （ＯＣＨ３）４−ｎ ＋（ｘ−ｎ）Ｈ２Ｏ
＋ｎＣＨ３ＯＨ …（２）で示される反応が進行して
いる。
【０００９】こゝで、スピン・オン・グラスを塗布して
得られる絶縁膜はできるだけ誘電率が低く、また酸素ガ
ス（Ｏ２）を使用するプラズマイオンエッチング或いは
ウエットエッチングにおいてエッチングレートが少ない
ことが必要であり、そのためには塗膜中に含まれるメト
キシ基を極力減らすことが必要である。
得られる絶縁膜はできるだけ誘電率が低く、また酸素ガ
ス（Ｏ２）を使用するプラズマイオンエッチング或いは
ウエットエッチングにおいてエッチングレートが少ない
ことが必要であり、そのためには塗膜中に含まれるメト
キシ基を極力減らすことが必要である。
【００１０】そこで、従来はモノマーを加水分解反応さ
せる場合の水の添加量を増加することでシラノール〔Ｓ
ｉ（ＯＨ）ｎ （ＯＣＨ３）４−ｎ〕中に含まれるメト
キシ基の量を減らしていた。
せる場合の水の添加量を増加することでシラノール〔Ｓ
ｉ（ＯＨ）ｎ （ＯＣＨ３）４−ｎ〕中に含まれるメト
キシ基の量を減らしていた。
【００１１】然し、その結果、塗膜の誘電率は低下し、
またドライエッチング耐性も向上するが、基板上にスピ
ンコートを行った際に脈離（Ｓｔｒｉａｔｉｏｎ）を生
じ、基板への濡れ性が悪く、また膜厚分布も低下するな
どの問題を生じていた。
またドライエッチング耐性も向上するが、基板上にスピ
ンコートを行った際に脈離（Ｓｔｒｉａｔｉｏｎ）を生
じ、基板への濡れ性が悪く、また膜厚分布も低下するな
どの問題を生じていた。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】シロキサン系プレポリ
マーを加水分解してシラノールとし、溶剤を添加して粘
度調整を行ってなるスピン・オン・グラスにおいて、塗
膜の低誘電率化と低エッチングレート化を実現するには
水の添加量を増せばよいが、水の添加量に比例して塗布
特性が低下するのが問題で、この塗布特性の向上が課題
である。
マーを加水分解してシラノールとし、溶剤を添加して粘
度調整を行ってなるスピン・オン・グラスにおいて、塗
膜の低誘電率化と低エッチングレート化を実現するには
水の添加量を増せばよいが、水の添加量に比例して塗布
特性が低下するのが問題で、この塗布特性の向上が課題
である。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記の課題はシロキサン
系ポリマーを加水分解させてシラノールとし、このシラ
ノールを含む溶液に溶剤を添加して塗布液とする工程に
おいて、溶剤としてメトキシ基を有する多価アルコール
を用い、また水の含有量を全溶剤の５重量％以上とする
ことを特徴として絶縁膜形成用塗布液を構成することに
より解決することができる。
系ポリマーを加水分解させてシラノールとし、このシラ
ノールを含む溶液に溶剤を添加して塗布液とする工程に
おいて、溶剤としてメトキシ基を有する多価アルコール
を用い、また水の含有量を全溶剤の５重量％以上とする
ことを特徴として絶縁膜形成用塗布液を構成することに
より解決することができる。
【００１４】
【作用】発明者は従来の実験結果から、水の添加量に比
例して絶縁膜の低誘電率化や耐ドライエッチング性など
は向上するものゝ、基板に対する濡れ性が低下し、また
脈離が生ずるなど塗布特性が低下する関係を見出してい
る。
例して絶縁膜の低誘電率化や耐ドライエッチング性など
は向上するものゝ、基板に対する濡れ性が低下し、また
脈離が生ずるなど塗布特性が低下する関係を見出してい
る。
【００１５】また、低誘電率化や耐ドライエッチング性
を満たすには少なくとも全溶剤に対する水の含有率が５
％以上必要なことを確かめている。然し、この条件を満
たすと塗布特性が低下する。
を満たすには少なくとも全溶剤に対する水の含有率が５
％以上必要なことを確かめている。然し、この条件を満
たすと塗布特性が低下する。
【００１６】発明者は水の添加量が増すに従って塗布特
性が悪くなる原因を研究した結果、溶剤と水とが混ざり
にくいためであることが判った。すなわち、従来の溶剤
として、エチレングリコールモノエチルエーテル（Ｃ２
Ｈ５Ｏ−Ｃ２Ｈ４−ＯＨ）プロピレングリコールモノプ
ロピルエーテル（Ｃ３Ｈ７Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ）などの
溶剤が用いられているが、水との混合性が充分でないた
めに水の影響が現れ、Ｓｉ基板に対する濡れ性が低下し
、また脈離などの現象が現れるのである。
性が悪くなる原因を研究した結果、溶剤と水とが混ざり
にくいためであることが判った。すなわち、従来の溶剤
として、エチレングリコールモノエチルエーテル（Ｃ２
Ｈ５Ｏ−Ｃ２Ｈ４−ＯＨ）プロピレングリコールモノプ
ロピルエーテル（Ｃ３Ｈ７Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ）などの
溶剤が用いられているが、水との混合性が充分でないた
めに水の影響が現れ、Ｓｉ基板に対する濡れ性が低下し
、また脈離などの現象が現れるのである。
【００１７】そこで、水との混合性のよい溶剤を探した
結果、メトキシ基（−ＯＣＨ３）をもつ溶剤、すてわち
、エチレングリコールモノメチルエーテル（慣用名，メ
チルセルソルブ）（ＣＨ３Ｏ−Ｃ２Ｈ４−ＯＨ）プロピ
レングリコールモノメチルエーテル（ＣＨ３Ｏ−Ｃ３Ｈ
６−ＯＨ）ブチレングリコールモノメチルエーテル（Ｃ
Ｈ３Ｏ−Ｃ４Ｈ８−ＯＨ）などが適することが判った。
結果、メトキシ基（−ＯＣＨ３）をもつ溶剤、すてわち
、エチレングリコールモノメチルエーテル（慣用名，メ
チルセルソルブ）（ＣＨ３Ｏ−Ｃ２Ｈ４−ＯＨ）プロピ
レングリコールモノメチルエーテル（ＣＨ３Ｏ−Ｃ３Ｈ
６−ＯＨ）ブチレングリコールモノメチルエーテル（Ｃ
Ｈ３Ｏ−Ｃ４Ｈ８−ＯＨ）などが適することが判った。
【００１８】すなわち、これらの溶剤は水と完全に混合
する結果、水自身の沸点が上昇したように振る舞い、ま
た乾き易さも向上する。これらのことから、Ｓｉ基板に
対する濡れ性が向上し、脈離が無くなり、また膜厚分布
も改良される。
する結果、水自身の沸点が上昇したように振る舞い、ま
た乾き易さも向上する。これらのことから、Ｓｉ基板に
対する濡れ性が向上し、脈離が無くなり、また膜厚分布
も改良される。
【００１９】
【実施例】実施例１
フラスコにテトラメトキシシラン［ Ｓｉ（ＯＣＨ３）
４］を１００ ｇと、これに触媒として働く塩酸（ＨＣ
ｌ）を１０ ｐｐｍ含んだ純水１００ ｇ を加えて攪
拌した。
４］を１００ ｇと、これに触媒として働く塩酸（ＨＣ
ｌ）を１０ ｐｐｍ含んだ純水１００ ｇ を加えて攪
拌した。
【００２０】こゝで、溶液の温度は始め２５℃であった
が、加水分解反応の開始により液温が上昇するが、液温
が５０℃になった時点で５０℃の浴槽に浸して２時間に
亙って反応させた。
が、加水分解反応の開始により液温が上昇するが、液温
が５０℃になった時点で５０℃の浴槽に浸して２時間に
亙って反応させた。
【００２１】このようにして得たプレポリマーの１００
ｇに対し、８００ ｇのプロピレングリコールモノメ
チルエーテル（ＣＨ３Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ）を混合して
スピン・オン・グラスを形成した。
ｇに対し、８００ ｇのプロピレングリコールモノメ
チルエーテル（ＣＨ３Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ）を混合して
スピン・オン・グラスを形成した。
【００２２】次に、この塗布液をＳｉ基板上に２０００
ｒｐｍ，１０ 秒の条件でスピンコートして２０００
Åの厚さにシラノールよりなる絶縁膜を形成し、金属顕
微鏡で表面状態を観察したが脈離は存在しなかった。
ｒｐｍ，１０ 秒の条件でスピンコートして２０００
Åの厚さにシラノールよりなる絶縁膜を形成し、金属顕
微鏡で表面状態を観察したが脈離は存在しなかった。
【００２３】比較例１
実施例１と全く同様にしてテトラメトキシシラン［ Ｓ
ｉ（ＯＣＨ３）４］を加水分解させて得たプレポリマー
の１００ ｇに対し、８００ｇのプロピレングリコール
モノプロピルエーテル（Ｃ３Ｈ７Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ）
を混合してスピン・オン・グラスを形成した。
ｉ（ＯＣＨ３）４］を加水分解させて得たプレポリマー
の１００ ｇに対し、８００ｇのプロピレングリコール
モノプロピルエーテル（Ｃ３Ｈ７Ｏ−Ｃ３Ｈ６−ＯＨ）
を混合してスピン・オン・グラスを形成した。
【００２４】次に、この塗布液をＳｉ基板上に２０００
ｒｐｍ，１０ 秒の条件でスピンコートして２０００
Åの厚さにシラノールよりなる絶縁膜を形成し、金属顕
微鏡で表面状態を観察したところ、段差が約４００ Å
の脈離の存在が観察できた。
ｒｐｍ，１０ 秒の条件でスピンコートして２０００
Åの厚さにシラノールよりなる絶縁膜を形成し、金属顕
微鏡で表面状態を観察したところ、段差が約４００ Å
の脈離の存在が観察できた。
【００２５】
【発明の効果】本発明の実施により誘電率が６以下と低
く、Ｏ２のドライエッチング耐性に優れ、また基板に対
する塗布特性の優れた絶縁膜を得ることができる。
く、Ｏ２のドライエッチング耐性に優れ、また基板に対
する塗布特性の優れた絶縁膜を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 シロキサン系ポリマーを加水分解させ
てシラノールとし、該シラノールを含む溶液に溶剤を添
加して塗布液とする工程において、前記溶剤としてメト
キシ基を有する多価アルコールを用い、また水の含有量
を全溶剤の５重量％以上とすることを特徴とする絶縁膜
形成用塗布液。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8881891A JPH04320337A (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 絶縁膜形成用塗布液 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8881891A JPH04320337A (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 絶縁膜形成用塗布液 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04320337A true JPH04320337A (ja) | 1992-11-11 |
Family
ID=13953502
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8881891A Withdrawn JPH04320337A (ja) | 1991-04-19 | 1991-04-19 | 絶縁膜形成用塗布液 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH04320337A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995024639A1 (en) * | 1994-03-11 | 1995-09-14 | Kawasaki Steel Corporation | Method of evaluating siloxane used for forming insulation coating, coating fluid used for forming insulation coating, process for producing the fluid, process for forming insulation coating for semiconductor device, and process for producing semiconductor device by applying the above process |
| EP1058274A1 (en) * | 1999-06-04 | 2000-12-06 | JSR Corporation | Composition for film formation and material for insulating film formation |
-
1991
- 1991-04-19 JP JP8881891A patent/JPH04320337A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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