JPH0431756A

JPH0431756A - セラミックグリーンシート間の接着性評価方法

Info

Publication number: JPH0431756A
Application number: JP13522690A
Authority: JP
Inventors: Keiichiro Ho; 慶一郎方; Yuzo Shimada; 嶋田　勇三
Original assignee: NEC Corp
Current assignee: NEC Corp
Priority date: 1990-05-28
Filing date: 1990-05-28
Publication date: 1992-02-03
Anticipated expiration: 2014-08-25
Also published as: JP2940074B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明はセラミックグリーンシート間の接着性を評価す
る方法に関し、さらに詳しくは、多層基板、コンデンサ
、バリスタ、圧電アクチュエータ。

センサ、電池、チップコイル等のセラミック電子部品の
製造工程におけるシート積層プロセスで用いられるセラ
ミックグリーンシート間の接着性評価方法に関するもの
である。

［従来の技術］近年、電子機器に対する小型化、高機能化、高信頼性、
低コスト化への要求は極めて大きく、それに伴いセラミ
ック電子部品の製造プロセスの−つておるグリーンシー
ト積層技術の重要性もますます増えている。

シート積層技術は、各セラミック電子部品の特性に下記
のようなメリットを生み出す。

（１）多層基板・・・・・・三次元配線か可能、微細配
線の形成が容易、ウイアホール接続の信頼性か高い等の
特徴があり、低温焼結性絶縁材料の適用により、低抵抗
導体との同時焼成が可能となり、更に高密度化・高速化
・高周波数化が達成できる。

（２）コンデンサ・・・・・・形状の小型化と共に、大
容印化を図ることができる。

（３）バリスタ・・・・・・立ち上がり電圧の低減、形
状の小型化およびサージ耐量の改良を行うことができる
。

（４）アクチュエータ・・・・・・低電圧でも大きな変
位を得ることかできる。

第２図は、シート積層プロセスのフローチャートを示し
たもので、このうち、グリーンシートは、その性質が後
工程の条件や特性に大きな影響を与えるため、（１）厚
みか均一でおること、（■）異方性かないこと、（■）
傷、ひび割れ、汚れ。

ピンホール等の欠陥かないこと、（ＩＶ）放置中あるい
は後工程での寸法変化や特性変化が少ないこと、（Ｖ〉
切断や穴開は等の加工性が優れていること、（ＶＩ）ハ
ンドリングに耐える強度を持つこと、（ＶＩＡ）積層時
の接着性が良いこと等が要求される。よって、シート特
性の十分な評価および制御が必要不可欠となる。

セラミックグリーンシートの評価方法で既に確立されて
いるものには、０寸法や形状の測定、■密度や通気率、
■機械的特性、■柔軟性（曲げやすさ）等が挙げられる
。まず、■については、厚みとそのばらつき、平滑度、
光沢度、経時寸法安定性等の測定が一般的には行われて
おり、焼成収縮率のばらつきを抑制したり、均一な印刷
を行うために、厚みを高精度に制御する方法や印刷、乾
燥工程時の寸法変化等か検討されている。一方、■につ
いては、外形寸法と重量から密度を算出したり、厚み方
向に気圧差を設け、空気か通過する速度を測定すること
で評価されている。■については、シートに可塑剤か添
加されているふん、柔軟性を有してあり、粘弾性的性質
を示すので、加工性、応力かかかった状態での寸法安定
性、ハンドリング性を考慮に入れ、応力と歪の関係曲線
、引っ張り強度、圧縮強度、引き裂き強度等が評価され
ている。■については、紙やパルプ等の評価に用いられ
ているクラーク式、テーパー式、カレー式のステイフネ
ステスターか有効である。

［発明か解決しようとする課題］一方、積層時のシート間の接着が不十分な場合、その後
の成形体の機械加工時や脱バインダ時に層間の剥離によ
る破壊が起きてしまうため、積層時のシート間の接着性
も非常に重要な評価項目である。

例えば、セラミックグリーンシート間の接着性は、その
柔軟性の影響を大きく受ける。前）ホした通り、シート
は可塑剤か添加されているふん、柔軟性を有するか、そ
の程度は可塑剤の種類や添加量はもちろん、シートに残
留している溶剤量によっても変化する。グリーンシート
はドクターブレド法によって作製されるので、キャリヤ
フィルム上にブレードを通して薄くひかれたスラリーの
乾燥方法、温度プロファイル、フィルムの搬送速度、フ
ィルムの厚み等によって、その乾燥状態は異なってくる
。このように可塑剤および成膜条件によって左右される
シート柔軟性か良くない場合には、接着性不足により成
形体の機械加工時や脱バインダ時に層間の剥離による破
壊が発生し易くなる。

また、接着性はセラミックグリーンシート内の粉末や有
機結合剤、可塑剤の充填状態による影響も受ける。即ち
、充填密度が高いため、シート密度が大きく、通気性が
悪い場合も接着性不足により層間剥離不良が多発する。

ざらに、グリーンシート表面あるいは裏面にあける有機
結合剤の分布の影響もある。有機結合剤の分布量が少な
い場合は、光沢かなく、かつ表面粗さは大きくなるが、
その時層間剥離は起こり易い。

しかし、種々の特性を有するシートの接着性を簡易的に
評価する十分確立された手段は見当たらず、実際の工程
に流さないとそのシートが不良か否か判定できないのが
現状である。

本発明は、このような従来の課題を解決するためになさ
れたもので、容易にセラミックグリーンシート間の接着
性を評価することができ、更には層間剥離発生の可能性
を判定することの可能な接着性評価方法を提供すること
にある。

［課題を解決するための手段］本発明は、セラミック微粉末を含むグリーンシートを複
数枚積層し、低圧で熱圧着させて一体化された積層体を
作製し、中央部から切り出した試料の切断面に着色した
液体を浸み込ませ、次いで該切断面を研磨した後、着色
部分の面積率を算出することから接着具合を判定するこ
とを特徴とするセラミックグリーンシート間の接着性評
価方法、およびセラミック微粉末を含むグリーンシート
の厚みの積層すべき枚数分の和と、該グリーンシートを
積層し、低圧て熱圧着させて一体化した積層体の厚みと
の比率を算出することから接着具合を判定することを特
徴とするセラミックグリーンシート間の接着性評価方法
、およびセラミック微粉末を含むグリーンシートを複数
枚積層し、低圧で熱圧着させて一体化された積層体を作
製し、該積層体を電気炉中で焼成するときに層間剥離が
起こらない臨界昇温速度を決定することから接着具合を
判定することを特徴とするセラミックグリーンシート間
の接着性評価方法である。

［実施例］次に、本発明の実施例について図面を参照して、詳細に
説明する。

実施例１第１図に本発明のセラミックグリーンシート間接着性評
価方法の一例をフローチャートで示す。

まず、アルミナとホウケイ酸系鉛ガラスの混合粉末から
なる柔軟性の異なるグリーンシートを幾つか用意し、あ
らかじめその接着性評価から柔軟性に優れたシートはど
接着性も優れていることを確認した。柔軟性の優れたシ
ートをＡ、中位をＢ、劣るシートをＣとする。なお、通
気性、密度や光沢、表面粗さはほぼ同一とする。

ます、第１図（ａ）に示すように、１４０　ｍｍ角のセ
ラミックグリーンシート１を５０枚ずつ、２０　。

３０　、　４０　Ｋｆｆ／ｃｍ２　　１１０’Ｃ１１０
ｍｉｎの条件で各々積層、熱圧着して第１図（ｂ）に示
すような積層体２を形成する。次に、得られた積層体２
から第１図（Ｃ）に示すように中央部積層体３２０ｍｍ
を切り出し、その四方の切断面を紙やすりて平坦に研磨
する。ざらに、研磨面にマジックインク等の着色した液
体を浸み込ませ、乾燥させる。着色させた面をまた紙や
すりで面取りし、粘着テープ等で削り粉を取り除いた後
に、金属顕微鏡で各々の切断面を観察する。接着性の悪
い積層体はシート接着部分にインクが浸み込み、線とし
て鮮明に現れる。その部分の長さを写真から算出し、全
体の長さ（例えば、５０層、２０　ｍｍ角の積層体の場
合は、２０　ｘ４ｘ　（５０−１）　＝３９２０　ｍｍ
となる。）で除した値を面積率とした。

表−１に３種類のシートを用いた場合の各圧力での面積
率を示す。

表−１面積率上表から、柔軟性か良くないシートＣ１即ち接着性の良
くないシートＣは、いずれの圧力下でも面積率が大きい
ことがわかる。

一方、積層、熱圧着を行う前に予め各グリーンシート１
の厚みを測定する。その際、シート中央部の５点の平均
値を採用する。また、積層、熱圧着後の積層体２の厚み
も測定する。これらの値を基に求めた圧縮率、即ち各グ
リーンシートの厚みの和を積層体厚みで除した値をプレ
ス圧４０に９／Ｃｍ２の場合についてまとめた結果を表
−２に示す。

表−２圧縮率表−３臨界昇温速度上表から、接着性の良い積層体はど、一般に圧縮率は高
く、十分接着具合の目安となることがわかる。

さらに、中央部積層体３を切り出した残りの周辺部積層
体４（第１図（Ｃ）参照）に関しては、電気炉中で高速
昇温した時に層間剥離が発生し始める臨界昇温速度を求
めるのに用いた。表−３にプレス圧が４０　Ｋ！ｊ／ｃ
ｍ２の場合について、各昇温速度における層間剥離の有
無を示す。

（以下余白）上表より、接着性の劣る積層体は、より低い昇温速度で
も層間剥離による破壊が発生し、シートＣの場合、１０
０’Ｃ／Ｈが臨界値となる。一方、接着性の優れた積層
体Ａは３７５℃／Ｈまで破壊しない。

以上の結果から、積層体の断面観察による面積率が小さ
いほど、また圧縮率が大きいほど、さらに臨界昇温速度
が高いほどその接着性は良く、これらは接着性評価の基
準となり得ることが判明した。また、実際の製品不良率
と照合することにより、シートの柔軟性の最下限を設定
することもてき、製品管理にも非常に役立つと言える。

実施例２アルミナとホウケイ酸系鉛カラスの混合粉末からなる通
気性の異なるグリーンシートを幾つか用意し、同様の評
価を進めた。通気性の良いシートをり、中位をＥ、はと
んどないシートをＦとする。

あらかしめ、その接着性評価から、通気性の良いシート
はど接着性も優れていることを確認した。

なお、柔軟性や光沢２表面粗さはほぼ同一とする。

評価方法は、実施例１と同様である。表−４にその結果
をまとめた。

表−４はど接着性か良いことかわかる。また、実際の製品不良
率と照合することによって、シート通気性の最下限も設
定できた。

実施例３アルミナとホウケイ酸系鎗ガラスの混合粉末からなる光
沢の異なるグリーンシートを幾つか用意し、同様の評価
を進めた。光沢のあるシートをＧ。

中位をＨ２はとんどないシートをＩとする。あらかじめ
、その接着性評価から、光沢のあるシートはど接着性も
優れていることを確認した。なお、柔軟性や通気性はほ
ぼ同一とする。評価方法は、実施例１，２と同様である
。表−５にその結果をまとめた。

表−５上表から、積層体の面積率か小さいほど、また圧縮率か
大きいほど、さらに臨界昇温速度が高い上表から、圧縮
率か大きいほど、さらに臨界昇温速度が高いほど接着性
か良いことかわかる。また、実際の製品不良率と照合す
ることによって、シート光沢度の最下限も設定できた。

［発明の効果］以上説明したように、本発明によれば容易にセラミック
グリーンシート間の接着性を評価でき、更には層間剥離
発生の可能性を判定できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のセラミックグリーンシート間接着性評
価方法の一例を示すフローチャート図、第２図はシート
積層プロセスのフローチャート図である。１・・・セラミックグリーンシート２・・・積層体３・・・中央部積層体４・・・周辺部積層体

Claims

【特許請求の範囲】

（１）セラミック微粉末を含むグリーンシートを複数枚
積層し、低圧で熱圧着させて一体化された積層体を作製
し、中央部から切り出した試料の切断面に着色した液体
を浸み込ませ、次いで該切断面を研磨した後、着色部分
の面積率を算出することから接着具合を判定することを
特徴とするセラミックグリーンシート間の接着性評価方
法。
（２）セラミック微粉末を含むグリーンシートの厚みの
積層すべき枚数分の和と、該グリーンシートを積層し、
低圧で熱圧着させて一体化した積層体の厚みとの比率を
算出することから接着具合を判定することを特徴とする
セラミックグリーンシート間の接着性評価方法。
（３）セラミック微粉末を含むグリーンシートを複数枚
積層し、低圧で熱圧着させて一体化された積層体を作製
し、該積層体を電気炉中で焼成するときに層間剥離が起
こらない臨界昇温速度を決定することから接着具合を判
定することを特徴とするセラミックグリーンシート間の
接着性評価方法。