JPH04309566A - シリカ被着硫酸バリウム - Google Patents
シリカ被着硫酸バリウムInfo
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
むらを抑える効果に優れたシリカ被着硫酸バリウムに関
する。
リウムは、一般に、硫化バリウム、塩化バリウム、硝酸
バリウム等のバリウム塩の水溶液に、硫酸塩または硫酸
の水溶液を反応させる水溶液反応によって製造されてお
り、その反応混合物をろ過、水洗後得られた湿潤ケーキ
を乾燥、粉砕して粉末として使用に供されている。この
硫酸バリウムは、人体に対して無害であり、かつ隠蔽力
も強いため、X線の造影剤、γ線吸収剤、白色顔料等に
広く使用されている。しかしながら、従来の硫酸バリウ
ムは、化粧品、特にその中でもファンデーションに使用
する場合には、伸びや付きが悪く、使用感が劣ると共に
、透明性に欠け、化粧後の素肌感覚が劣るという欠点が
あった。
昭58−41718号公報には硫酸バリウムの粒径を大
きくする方法が、また特開昭62−174238号公報
には硫酸バリウムの結晶形を板状または針状とする方法
が開示されている。しかし、これらのいずれの方法も合
成後の熱処理、鉱酸処理を必要とするため製造工程が複
雑で、工業生産上好ましくないと共に、合成後の硫酸バ
リウムの形骸を完全に取り除くことは困難で、板状構造
の発達度合も不十分であるという欠点を有していた。ま
た、上記のような板状構造の発達度合が不十分な硫酸バ
リウムを化粧品、特にファンデーションに使用した場合
には、伸びや付き或は使用感において若干の改善がみら
れるが、透明性および色むらを抑える効果、つまり光学
物特性の改善はみられない。
特開昭58−79813号公報、同59−122553
号公報、同59−122554号公報、同62−257
08号公報に、硫酸バリウム、針状硫酸バリウム又は板
状硫酸バリウムの表面にシリカを被着したものが開示さ
れている。しかしながら、この技術は、樹脂の充填剤と
して使用する場合の特性、すなわち強度、耐摩耗性等の
機械的特性を改善することのみに向けられているもので
あって、本発明の光学的特性の改善については示唆さえ
されていない。そして、これらのシリカ層の層厚は全く
不明である。
明者らは、上記課題を解決すべく鋭意研究を行った結果
、特定の板状硫酸バリウムの表面に特定のシリカ層を形
成することにより、使用感、透明性及び色むら抑制効果
に優れたシリカ被着硫酸バリウムが得られることを見出
し、本発明を完成した。
100 の板状硫酸バリウムの表面に層厚30〜100
0nmのシリカ層が形成されており、かつその被着シリ
カの最外表面被着粒子径が100nm 以下であること
を特徴とするシリカ被着硫酸バリウムを提供するもので
ある。
ペクト比が2〜100の板状のものであればよく、その
製法は特に制限されない。本発明において、アスペクト
比とは(粒子の径)/(粒子の厚さ)を意味する。本発
明において、硫酸バリウムのアスペクト比が2未満のも
のは粉体の滑り性が乏しく、例えば化粧品に配合した場
合に使用感が悪く、また100 を超えると、機械的強
度の不足から、配合時あるいは使用時に板状構造が崩れ
、透明性が低下し、好ましくない。また、本発明の板状
硫酸バリウムは平均粒径0.1 〜20μm のものが
好ましい。
層は無水酸化珪素又は含水酸化珪素の何れでもよく、ま
た結晶質でも非晶質でもよい。被着シリカのうち、硫酸
バリウムの最外表面に被着するシリカは、その粒径が1
00nm 以下であることが必要であり、これより大き
いと、例えば化粧品に使用した場合、肌にざらつき感を
与え使用感が悪いと共に、光の散乱が大きく透明性が低
下する。最外表面の被着シリカの粒子径は平均最外表面
粒子径で評価し、その粒子径は電界放射型走査電子顕微
鏡(堀場製作所(株)製、形式:S−4000)で撮影
した写真より計測した最外表面被着シリカ粒子径100
個の数平均値で示した。被着シリカ層の厚みを30〜
1000nmとするのは、被着シリカ層の厚みが30n
mより薄いと、素肌感、透明性には優れるものの、色む
らを抑える効果に劣り、また厚みが1000nmより厚
いと素肌感、透明性に劣り、伸びや付きなどの使用感も
損なわれるためである。シリカ層の厚みは、シリカ被着
硫酸バリウムの粉体を樹脂中に埋め込み、断面が現れる
よう薄片を調製し、透過型電子顕微鏡でその断面を写真
撮影し、シリカ厚みを計測し、20個の平均より求めた
ものである。
濃度20%、厚さ15μm の薄膜を形成したときの散
乱強度が55%以上で、かつ全透過率が70%以上であ
るのが好ましく、斯かる特性を有するものは色むら抑制
効果、素肌感、透明性において特に優れている。ここに
おいて、全透過率及び散乱強度は次のようにして測定さ
れたものを意味する。すなわち、シリカ被着硫酸バリウ
ム粉末濃度が20%となるように、分散媒としてシリコ
ン油を加えて均一に混練し、アプリケーターにより15
μm の薄膜をガラス板上に形成させ、これをヘイズメ
ーター(村上色彩技術研究所製、形式:HR−100)
により、平行光線透過率(Tp)と散乱光透過率(Td
)を測定し、Tp+Tdを全透過率とし、〔Td/(T
p+Td)〕×100 を散乱強度とした。
されないが、例えば次のようにして行われる。すなわち
、シリカ源としては、水ガラス等の珪酸塩、エチルシリ
ケート等のアルコキシド等が用いられ、またシリカ生成
法としては、珪酸塩水溶液を鉱酸により分解し含水シリ
カとして生成させる方法、シリコンのアルコキシドの加
水分解反応によって含水シリカとして生成させる方法、
あるいは有機珪素熱分解法等が挙げられる。
5gをイオン交換水にそれぞれ溶解し、0.8mole
/l のバリウム塩溶液及び0.5mole/l 硫酸
溶液とした。次に各溶液を室温下で、U字型撹拌バネを
用いて、回転数1000rpm で撹拌した硫酸溶液に
バリウム塩溶液を10分間で滴下し、その後3分間撹拌
を続け、反応を終了した。次いで常温まで冷却し、5C
の濾紙で濾過して水洗後、105 ℃で2時間乾燥して
平均粒子径0.83μm 、アスペクト比1.1の微粒
状硫酸バリウム112 gを得た。
12.5gを含むイオン交換水500ml 中に分散さ
せ、常温下2N硝酸300ml をマイクロチューブポ
ンプで60分間で滴下中和し、硫酸バリウム上にシリカ
を析出被着させた。
5gをイオン交換水1000gにそれぞれ溶解し、0.
08mole/lのバリウム溶液及び0.05mole
/lの硫酸溶液とした。次に各溶液を70℃に加温し、
比較例1と同様にして平均粒径7.3 μm 、アスペ
クト比11.0の板状硫酸バリウム11.2gを得た。
られた硫酸バリウム10gを3号水ガラス0〜25gを
含むイオン交換水500ml 中に分散させ、常温下2
N硝酸300ml をマイクロチューブポンプで60分
間で滴下中和し、硫酸バリウム上にシリカを析出被着さ
せた。
000gに溶解し、0.2mole/l のバリウム溶
液とした。また、特級硫酸ナトリウム29.3gをイオ
ン交換水2000gに溶解し、0.2mole/l の
硫酸溶液とした。次に各溶液を85℃に加温した後、比
較例1と同様にして、平均粒径4.3 μm 、アスペ
クト比77の板状硫酸バリウム65.3gを得た。
得られた硫酸バリウム20gをエチルシリケート0〜5
0gを含むエタノール1000ml中に分散させ、更に
イオン交換水500ml を添加し、80〜85℃で1
6時間加水分解を行い、硫酸バリウム上にシリカを析出
被着させた。
酸バリウム又はシリカ被着硫酸バリウムの物性を表1に
示す。
リウムを、熱アルカリ溶液中に浸漬し、シリカ分を抽出
し、原子吸光により、Si量を測定し、二酸化珪素に換
算した値である。 注2:摩擦係数はシリカ被着硫酸バリウム粉体1gを人
工皮を張り付けた金属性2枚の円盤の間に保持し、一定
荷重を片方の円盤に印可させ、もう一方の円盤でトルク
を検出し、印可荷重とトルクの比で算出した。 *凝集物で計測不能
リカ被着層を厳密にコントロールしてあるため、粉体の
摩擦係数が低く使用感に優れ、透明性、色むらを抑制す
る光錯乱性に優れている。従って、本発明のシリカ被着
硫酸バリウムは、化粧品用顔料、塗料用顔料、樹脂充填
材等の広い分野に有利に使用できる。
Claims (2)
- 【請求項1】 アスペクト比が2〜100 の板状硫
酸バリウムの表面に層厚30〜1000nmのシリカ層
が形成されており、かつその被着シリカの最外表面被着
粒子径が100nm 以下であることを特徴とするシリ
カ被着硫酸バリウム。 - 【請求項2】 濃度20%、厚さ15μm の薄膜を
形成したときの散乱強度が55%以上で、かつ全透過率
が70%以上である請求項1記載のシリカ被着硫酸バリ
ウム。
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