JPH04303742A - フレーム式原子吸光光度計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はフレーム式原子吸光光度
計に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】フレーム式原子吸光分析において、共存
物の干渉がある場合、しばしばマトリックスモディフィ
ケーションや標準添加法を適用することによって測定誤
差を低減することができる。その際、未知試料に試薬又
は標準試料を加えたり、ときには未知試料にブランク液
を加えて希釈したりするという前処理工程が必要である
。また、検量線法を行なう場合においても標準試料を段
階的に、一般的には整数倍、に希釈した一連の測定系列
溶液を調整する前処理工程が必要である。フレーム式原
子吸光分析法ではこれらの前処理工程は作業者が手動で
行なっている。一方、フレームレス式原子吸光光度計に
おいては同様の前処理工程を前処理装置を用いて自動的
に行なうものがある。フレームレス式の場合は各溶液を
順次連続的に吸引した後、それらの溶液を一度にグラフ
ァイト炉に注入し、原子化させて分析を行なう。

【０００３】

【発明が解決しようとする課題】フレームレス方式の場
合は前処理工程といっても各溶液を十分に混合しなくて
もグラファイト炉内で各溶液がある程度拡散により混合
されて正しく分析される場合もある。しかし、フレーム
方式では、もしフレームレス方式の前処理装置を用いて
順次連続的に吸引した溶液をそのまま霧化器に供給した
とすれば、試料は供給された順序で原子化されていくの
で前処理を施したことにはならない。本発明はフレーム
式原子吸光光度計において前処理工程を自動化すること
を目的とするものである。

【０００４】

【課題を解決するための手段】本発明でフレーム式原子
吸光光度計本体に設けられる試料前処理装置は、底部か
らチューブで原子吸光光度計本体の霧化器につながりそ
のチューブを経て試料を霧化器に注入する試料注入容器
と、底部から残液を排出できる１個の混合容器と、ノズ
ルを有しそのノズルにより試料を吸引し吐出する吸引・
吐出機構と、未知試料、標準試料、試薬及びブランク液
等を配置した試料供給部の位置、前記試料注入容器の位
置及び前記混合容器の位置を含む必要な位置へ前記ノズ
ルを移動させるアーム機構とを備え、前記混合容器で試
料を混合した後にその混合試料を前記試料注入容器に供
給するように構成されている。

【０００５】

【作用】アーム機構によってノズルを試料供給部へ移動
させることによって未知試料その他の必要な試料溶液を
分取する。分取した各溶液を混合容器に移し、混合容器
ではそのノズルによる吸入と吐出を利用して試料溶液を
撹拌し混合する。混合した後、そのノズルによって混合
試料を分取し、試料注入容器へ搬送して注入する。試料
注入容器に注入された試料溶液は霧化器に吸引されてフ
レーム中で原子化され、分析が行なわれる。試料の注入
を終えた混合容器は、残液を底部から排出する。混合容
器に洗浄液が注入されれば洗浄されて洗浄液も底部から
排出して、次の試料溶液の混合に備える。

【０００６】

【実施例】図１は一実施例を表わす。１２はフレーム式
原子吸光光度計本体であり、そのバーナ１４の霧化器１
６と試料注入容器である漏斗状の試料注入ポート２０の
底部がポリ四フッ化エチレン製のチューブ１８でつなが
っている。バーナ１４がフレーム燃焼中であれば試料注
入ポート２０に供給された試料溶液は負圧によって霧化
器１６に吸引されて霧化され、バーナ１４に導入される
。

【０００７】原子吸光光度計本体１２の近傍には試料供
給部のターンテーブル２２が配置されており、ターンテ
ーブル２２上には未知試料の入った容器、標準試料の入
った容器、試薬の入った容器、ブランク液の入った容器
などが配置されている。原子吸光光度計本体１２とター
ンテーブル２２の近傍にはさらにノズル洗浄容器２６と
、混合容器２８が配置されている。ターンテーブル２２
に配置された未知試料などの試料溶液を分取して混合容
器２８へ搬送して注入したり、混合後の試料溶液を試料
注入ポート２０へ注入したりするために、ターンテーブ
ル２２上の試料分取位置とノズル洗浄容器２６の位置、
混合容器２８の位置、及び試料注入ポート２０の位置に
ノズルを移動させるために、先端にノズルが設けられた
サンプラアーム３０が配置されている。

【０００８】図２にターンテーブル２２とノズル３２を
備えた吸引・吐出機構を示す。ノズル３２はサンプラア
ーム３０の先端に設けられ、サンプラアーム３０は回転
と上下方向の移動をする。ノズル３２には容量の小さい
小シリンジ３４が接続され、三方バルブ３６を介して容
量の大きい大シリンジ３８と洗浄液（又はブランク液）
４０の容器が接続されている。小シリンジ３４はターン
テーブル２２に配置された未知試料その他の試料溶液を
分取したり、混合容器２８で混合された溶液を分取した
りするのに用いられ、大シリンジ３８は混合容器２８で
複数の試料溶液を撹拌して混合したり、ノズル３２や混
合容器２８の洗浄やブランク液の供給などに用いられる
。

【０００９】図３にノズル洗浄容器２６の一例を示す。 ノズル洗浄容器２６は二重の円筒容器になっており、内
側の容器がノズルを洗浄する容器であり、外側の容器は
オーバフローした洗浄液を排出するためのものであり、
底部に孔が開けられている。

【００１０】図４に混合容器２８の一例を示す。混合容
器２８も二重の円筒容器になっており、内側の容器は漏
斗状をなし、底部の孔がバルブ４２を経てアスピレータ
４４に接続され、アスピレータ４４にはバルブ４６を経
て圧縮空気が供給されることにより、混合容器２８の残
液をアスピレータ４４の負圧によって吸引して除去でき
るようになっている。混合容器２８の外側の容器はオー
バフローした試料溶液を排出するためのものであり、底
部に孔が開けられている。

【００１１】図５に試料注入ポート２０の一例を示す。 試料注入ポート２０は漏斗状の容器であり、その底部は
ポリ四フッ化エチレン製のチューブ１８によりバーナの
霧化器１６に接続されている。霧化器１６はノズル機構
になっており、試料注入ポート２０内の試料溶液を負圧
により吸引して霧化する。

【００１２】次に、本実施例の動作について図７のフロ
ーチャート図を参照して説明する。サンプラアーム３０
によってノズル３２がターンテーブル２２に移動し、タ
ーンテーブル２２に配置されたブランク液、試薬、標準
試料及び未知試料をこの順に吸引する。その後、サンプ
ラアーム３０がノズル３２を混合容器２８に移動させ、
吸引した試料溶液が小シリンジ３４によって混合容器２
８に吐出される。分取量と小シリンジ３４の容量との兼
ね合いで、この動作を複数回に分けて行なわせてもよい
。例えば、最初にブランク液のみを混合容器２８に分取
させ、次に試薬、標準試料及び未知試料をこの順に吸入
させて混合容器２８に分取するというような操作である
。

【００１３】次に、三方バルブ３６がノズル３２と大シ
リンジ３８間で通じる方向に設定され、図６に示される
ように、混合容器２８に注入された試料溶液が大シリン
ジ３８によりノズル３２へ吸入され、再び混合容器２８
へ吐出される操作が適当回数繰り返されて、試料溶液が
撹拌されて混合する。大シリンジ３８が使用される理由
は、混合される試料溶液の総量が小シリンジ３４の容量
を越えることがよくあるためであり、また吸入と吐出の
流速を大きくして撹拌効果を上げるためでもある。次に
、小シリンジ３４により混合容器２８内の混合試料溶液
の一部（通常１０〜５０マイクロリットル程度）が吸入
され、ノズル３２が試料注入ポート２０に移動して吐出
される。試料注入ポート２０に供給された試料溶液はフ
レーム燃焼中であれば霧化器１６によって吸引されて霧
化され、バーナ１４に導入されて原子化され、原子吸光
が測定される。

【００１４】その後、ノズル３２はノズル洗浄容器２６
へ移動し、三方バルブ３６がノズル３２と洗浄液４０を
結ぶ方向に切り換えられ、大シリンジ３８の吸入と吐出
によってノズル３２内から洗浄液が吐出され、ノズル３
２の内面と外面が洗浄される。洗浄容器２６でオーバフ
ローした洗浄液は外部へ自然排出される。一方、混合容
器２８での混合試料溶液の残液は、バルブ４２が開けら
れてアスピレータ４４に圧縮空気が送られることにより
、真空吸引されて外部へ強制的に排出される。バルブ４
６は必要なときにのみ圧縮空気を消費するためのもので
あり、バルブ４２は試料溶液を撹拌し混合するときに試
料溶液が排出されないようにするためのものである。

【００１５】その後、ノズル３２は混合容器２８へ移動
し、再び大シリンジ３８による洗浄液４０の吸入と吐出
によって洗浄液４０が混合容器２８に注入される。その
注入される洗浄液の量は混合容器２８の容量よりも多い
方が好ましい。混合容器２８からオーバフローした洗浄
液は外部へ自然排出される。そして、再びアスピレータ
４４に圧縮空気が送られ、混合容器２８内の洗浄液が吸
引されて外部へ強制排出される。混合容器２８内の洗浄
液は真空吸引によって完全に排出されるので、混合容器
２８を改めて乾燥させる必要もない。混合容器２８に残
液が残らないので次の試料測定に影響を及ぼすキャリー
オーバも起こらない。

【００１６】以上は、１つの未知試料の１回の測定の動
作を示したものである。同一試料を複数回繰り返して測
定するには上記と同じ試料前処理工程を繰り返せばよい
。また、ことなる未知試料の測定を行なう場合には、異
なった標準試料、試薬、ブランク液を用いて試料前処理
工程を行なうように予めプログラムを施しておけばよい
。実施例ではノズル洗浄容器２６と混合容器２８を別に
設けているが、混合容器２８で洗浄容器の機能も兼ねさ
せるようにしてもよい。また、図８に示されるように、
混合容器２８ａと洗浄容器２６ａを並べて一体化しても
よい。混合容器２８の残液を吸引して排出するために実
施例ではアスピレータを用いているが、アスピレータに
代えて真空ポンプを用いてもよい。本発明は特許請求の
範囲の趣旨に沿って種々に変形することができる。 そのような変形も本発明の技術的範囲内に属するもので
ある。

【００１７】

【発明の効果】本発明のフレーム式原子吸光光度計では
、未知試料その他の複数の試料溶液を１つのノズルで混
合容器へ分取し、吸引・吐出機構で撹拌して混合した後
、その混合試料溶液を試料注入容器へ分注するようにし
たので、未知試料の希釈、標準試料の添加、マトリック
スモディフィケーション、標準試料の希釈系列の作成、
試料溶液の撹拌と混合、作成試料の霧化器への導入と測
定、混合容器の洗浄などが予めプログラムされた工程に
より自動的に実施することができる。そのため、従来は
人手により行なわれていた作業が自動的になされ、効率
の向上が図られるとともに、作業者の個人差にもとづく
誤差をなくすことができる。また本発明では複数の試料
溶液を混合する混合容器を１個にしているので、構成が
簡単である。

【図面の簡単な説明】

【図１】一実施例を示す概略平面図である。

【図２】ターンテーブルと吸引・吐出機構を示す概略断
面図である。

【図３】ノズル洗浄容器を示す図であり、（Ａ）は平面
図、（Ｂ）は垂直断面図である。

【図４】混合容器を示す図であり、（Ａ）は平面図、（
Ｂ）は垂直断面図をアスピレータとともに示したもので
ある。

【図５】試料注入容器と霧化器を示す垂直断面図である
。

【図６】混合容器における試料溶液の混合過程を示す図
である。

【図７】実施例の動作を示すフローチャート図である。

【図８】ノズル洗浄容器と混合容器を一体化した例を示
す垂直断面図である。

【符号の説明】

１２　　　　　　　　フレーム式原子吸光光度計本体１
４　　　　　　　　バーナ １６　　　　　　　　霧化器 ２０　　　　　　　　試料注入ポート ２２　　　　　　　　ターンテーブル ２４　　　　　　　　容器 ２６　　　　　　　　ノズル洗浄容器 ２８　　　　　　　　混合容器 ３０　　　　　　　　サンプラアーム ３２　　　　　　　　ノズル ３４，３８　　シリンジ ４４　　　　　　　　アスピレータ

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　フレーム式原子吸光光度計本体と、底
   部からチューブで前記原子吸光光度計本体の霧化器につ
   ながりそのチューブを経て試料を前記霧化器に注入する
   試料注入容器と、底部から残液を排出できる１個の混合
   容器と、ノズルを有しそのノズルにより試料を吸引し吐
   出する吸引・吐出機構と、未知試料、標準試料、試薬及
   びブランク液等を配置した試料供給部の位置、前記試料
   注入容器の位置及び前記混合容器の位置を含む必要な位
   置へ前記ノズルを移動させるアーム機構とを備え、前記
   混合容器で試料を混合した後にその混合試料を前記試料
   注入容器に供給する試料前処理装置付き原子吸光光度計
   。