JPH04301312A - 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
鉛系誘電体磁器組成物の製造方法Info
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- JPH04301312A JPH04301312A JP3089604A JP8960491A JPH04301312A JP H04301312 A JPH04301312 A JP H04301312A JP 3089604 A JP3089604 A JP 3089604A JP 8960491 A JP8960491 A JP 8960491A JP H04301312 A JPH04301312 A JP H04301312A
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は磁器コンデンサの誘電
体層に用いる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法に関する
ものである。
体層に用いる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】鉛系誘電体磁器組成物は、一般に、酸化
鉛を含む原料化合物をボールミル等で充分に混合してか
ら仮焼し、この仮焼によって原料化合物間で固相反応を
生じさせ、この反応生成物を成形し、焼結させることに
よって作成されている。
鉛を含む原料化合物をボールミル等で充分に混合してか
ら仮焼し、この仮焼によって原料化合物間で固相反応を
生じさせ、この反応生成物を成形し、焼結させることに
よって作成されている。
【０００３】ここで、酸化鉛としてはＰｂ３ Ｏ４ ，
ＰｂＯ等が使用され、酸化鉛以外の原料化合物としては
ＭｇＯ，Ｎｂ２ Ｏ５ ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ２
，Ｗ，Ａｇ等が使用されている。また、不純物は得られ
た誘電体磁器組成物の電気的諸特性に大きな影響を及ぼ
すので、これらの原料化合物としては不純物の少ない高
純度のものが使用されている。また、仮焼は、例えば８
００℃、３Ｈｒ程度の条件で行なわれ、焼結は、例えば
１２００℃、２Ｈｒ程度の条件で行なわれている。
ＰｂＯ等が使用され、酸化鉛以外の原料化合物としては
ＭｇＯ，Ｎｂ２ Ｏ５ ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ２
，Ｗ，Ａｇ等が使用されている。また、不純物は得られ
た誘電体磁器組成物の電気的諸特性に大きな影響を及ぼ
すので、これらの原料化合物としては不純物の少ない高
純度のものが使用されている。また、仮焼は、例えば８
００℃、３Ｈｒ程度の条件で行なわれ、焼結は、例えば
１２００℃、２Ｈｒ程度の条件で行なわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、鉛系誘電体
磁器組成物を従来の方法で製造する場合、原材料として
は、分子式でＰｂ３ Ｏ４ 又はＰｂＯと表わされる酸
化鉛を用いることがほとんどであるが、従来はこのよう
な結晶形には着目せず、その分子中に含有されるＰｂ原
子量のみに注意して使用していた。ところが、実際には
Ｐｂ３ Ｏ４ はＰｂＯを含んでいることが多く、Ｐｂ
３ Ｏ４ とＰｂＯは反応メカニズムが異なるために、
安定した特性を有する鉛系誘電体磁器組成物が得られ難
いという問題があった。
磁器組成物を従来の方法で製造する場合、原材料として
は、分子式でＰｂ３ Ｏ４ 又はＰｂＯと表わされる酸
化鉛を用いることがほとんどであるが、従来はこのよう
な結晶形には着目せず、その分子中に含有されるＰｂ原
子量のみに注意して使用していた。ところが、実際には
Ｐｂ３ Ｏ４ はＰｂＯを含んでいることが多く、Ｐｂ
３ Ｏ４ とＰｂＯは反応メカニズムが異なるために、
安定した特性を有する鉛系誘電体磁器組成物が得られ難
いという問題があった。
【０００５】また、鉛系誘電体磁器組成物を作成する場
合、焼成過程での鉛の蒸発を考慮してあらかじめ過剰の
鉛酸化物を添加しておくことがしばしば行なわれるが、
原料混合物がＰｂ３ Ｏ４ ＋ＰｂＯ＋Ｂサイト原子、
ＰｂＯ＋Ｂサイト原子のような組み合わせになる場合、
この過剰添加分の鉛酸化物によって難焼結性のパイロク
ロア相が生成され、低温焼成が阻害されてしまうという
問題があった。
合、焼成過程での鉛の蒸発を考慮してあらかじめ過剰の
鉛酸化物を添加しておくことがしばしば行なわれるが、
原料混合物がＰｂ３ Ｏ４ ＋ＰｂＯ＋Ｂサイト原子、
ＰｂＯ＋Ｂサイト原子のような組み合わせになる場合、
この過剰添加分の鉛酸化物によって難焼結性のパイロク
ロア相が生成され、低温焼成が阻害されてしまうという
問題があった。
【０００６】この発明は、誘電体磁器組成物の製造過程
において難焼結性のパイロクロア相の生成を抑制するこ
とができ、低温焼成を可能とする鉛系誘電体磁器組成物
の製造方法を提供することを目的とする。
において難焼結性のパイロクロア相の生成を抑制するこ
とができ、低温焼成を可能とする鉛系誘電体磁器組成物
の製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明に係る鉛系誘電
体磁器組成物の製造方法は、酸化鉛を目的組成物より過
剰に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られ
たものを成形し、この成形によって得られたものを焼成
してなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、前
記酸化鉛としてＰｂ３ Ｏ４ を７５％以上含むものを
使用したことを特徴とするものである。
体磁器組成物の製造方法は、酸化鉛を目的組成物より過
剰に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られ
たものを成形し、この成形によって得られたものを焼成
してなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、前
記酸化鉛としてＰｂ３ Ｏ４ を７５％以上含むものを
使用したことを特徴とするものである。
【０００８】ここで、原料化合物としては、酸化鉛と、
Ｍｇ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇ等から選択さ
れた１種または２種以上の元素の酸化物とを含むものを
使用することができる。
Ｍｇ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇ等から選択さ
れた１種または２種以上の元素の酸化物とを含むものを
使用することができる。
【０００９】また、酸化鉛としてＰｂ３ Ｏ４ が７５
％以上含むものを使用することとしたのは、酸化鉛に含
まれているＰｂ３ Ｏ４ が７５％以上の場合はパイロ
クロア相の生成が抑制されて低温焼成ができるが、酸化
鉛に含まれているＰｂ３ Ｏ４ が７５％未満の場合は
パイロクロア相が生成されて低温焼成ができなくなるか
らである。
％以上含むものを使用することとしたのは、酸化鉛に含
まれているＰｂ３ Ｏ４ が７５％以上の場合はパイロ
クロア相の生成が抑制されて低温焼成ができるが、酸化
鉛に含まれているＰｂ３ Ｏ４ が７５％未満の場合は
パイロクロア相が生成されて低温焼成ができなくなるか
らである。
【００１０】更に、仮焼は、温度７００〜８５０℃、時
間１〜１０Ｈｒ程度の条件で行なうことができ、焼成は
、温度９００〜１３００℃、時間０．５〜１０Ｈｒ程度
の条件で行なうことができる。
間１〜１０Ｈｒ程度の条件で行なうことができ、焼成は
、温度９００〜１３００℃、時間０．５〜１０Ｈｒ程度
の条件で行なうことができる。
【００１１】なお、この発明は後述する実施例に限定さ
れるものではなく、他の誘電体磁器組成物にも同様に適
用できるものである。
れるものではなく、他の誘電体磁器組成物にも同様に適
用できるものである。
【００１２】
【作用】Ｐｂ３ Ｏ４ はＢサイト原子（例えばＭｇＯ
，Ｎｂ２ Ｏ５ ）と固相反応する過程において、一旦
ＰｂＯに分解するが、この分解はある温度で直ちにＰｂ
Ｏになるのではなく、ある温度幅（１００℃程度）で序
々に進行する。そして、この分解によって序々に生成し
たＰｂＯは大量のＢサイト原子や未分解のＰｂ３ Ｏ４
に囲まれることになる（ＰｂＯ Ｂサイト原子）。
，Ｎｂ２ Ｏ５ ）と固相反応する過程において、一旦
ＰｂＯに分解するが、この分解はある温度で直ちにＰｂ
Ｏになるのではなく、ある温度幅（１００℃程度）で序
々に進行する。そして、この分解によって序々に生成し
たＰｂＯは大量のＢサイト原子や未分解のＰｂ３ Ｏ４
に囲まれることになる（ＰｂＯ Ｂサイト原子）。
【００１３】この様な場合、ＰｂＯはＢサイト原子と反
応して、そのほとんどがペロブスカイト相となり、パイ
ロクロア相にはならない。すなわち、パイロクロア相は
ペロブスカイト相に比べてＰｂ原子を多く含むため、充
分な量のＰｂＯが存在しないと生成されず、Ｂサイト原
子が多く存在する場合、反応はペロブスカイト相を合成
する方向へ進む。
応して、そのほとんどがペロブスカイト相となり、パイ
ロクロア相にはならない。すなわち、パイロクロア相は
ペロブスカイト相に比べてＰｂ原子を多く含むため、充
分な量のＰｂＯが存在しないと生成されず、Ｂサイト原
子が多く存在する場合、反応はペロブスカイト相を合成
する方向へ進む。
【００１４】この反応は、存在比がＰｂＯ＞Ｂサイト原
子となるまで、ペロブスカイト相を生成する方向に進み
、結果としてパイロクロア相の生成が抑制される。そし
て、Ｐｂ含有率の多いパイロクロア相の生成が抑制され
るために、過剰添加のＰｂ原子がＰｂＯとして残り、こ
のＰｂＯにより低温で焼結され易くなる。
子となるまで、ペロブスカイト相を生成する方向に進み
、結果としてパイロクロア相の生成が抑制される。そし
て、Ｐｂ含有率の多いパイロクロア相の生成が抑制され
るために、過剰添加のＰｂ原子がＰｂＯとして残り、こ
のＰｂＯにより低温で焼結され易くなる。
【００１５】ＰｂＯ＞Ｂサイト原子の状態は、Ｐｂ原子
を始めにどの程度過剰に添加しているかによるが、一般
的に過剰添加量は数モル％であり、この程度であれば焼
結性に影響を与える程パイロクロア相が生成されること
はない。
を始めにどの程度過剰に添加しているかによるが、一般
的に過剰添加量は数モル％であり、この程度であれば焼
結性に影響を与える程パイロクロア相が生成されること
はない。
【００１６】
【実施例】実施例１
まず、酸化鉛（Ｐｂ３ Ｏ４ 相：１００％），ＭｇＯ
及びＮｂ２ Ｏ５ の各原料粉末を、Ｐｂ（Ｍｇ１／３
Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ が生成される比率で秤量した。 また、焼成過程におけるＰｂＯの蒸発分の補償として、
ＰｂＯ（マシコット相：１００％）をこの原料粉末の全
体量に対して０．５，１．０，２．０，４．０，６．０
，８．０，１０．０モル％となる量だけ秤量した。
及びＮｂ２ Ｏ５ の各原料粉末を、Ｐｂ（Ｍｇ１／３
Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ が生成される比率で秤量した。 また、焼成過程におけるＰｂＯの蒸発分の補償として、
ＰｂＯ（マシコット相：１００％）をこの原料粉末の全
体量に対して０．５，１．０，２．０，４．０，６．０
，８．０，１０．０モル％となる量だけ秤量した。
【００１７】次に、アルミナボールを入れた樹脂ポット
内にこれらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを入れ、更にエタ
ノールを加えてこの樹脂ポットを２０Ｈｒ回転させ、こ
れらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを湿式状態で充分に混合
した。
内にこれらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを入れ、更にエタ
ノールを加えてこの樹脂ポットを２０Ｈｒ回転させ、こ
れらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを湿式状態で充分に混合
した。
【００１８】次に、この混合によって得られた混合物を
乾燥させ、８００℃で５Ｈｒ仮焼して混合物間で固相反
応を生じさせた。この反応によって、ペロブスカイト相
｛Ｐｂ（Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ ｝と、少量
のパイロクロア相（Ｐｂ２ Ｎｂ２ Ｏ７ ）が生成さ
れた。
乾燥させ、８００℃で５Ｈｒ仮焼して混合物間で固相反
応を生じさせた。この反応によって、ペロブスカイト相
｛Ｐｂ（Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ ｝と、少量
のパイロクロア相（Ｐｂ２ Ｎｂ２ Ｏ７ ）が生成さ
れた。
【００１９】次に、この仮焼によって得られたものをボ
ールミルで粉砕し、有機バインダーを添加して造粒し、
この造粒物を１ｔ／ｃｍ２ の圧力で加圧成形して直径
１ｃｍφ、厚さ１ｍｍの円板状の成形物を得た。そして
、この円板状の成形物をジルコニア質のセッター上に並
べ、緻密質アルミナサヤ中において１２００℃で３Ｈｒ
焼成して焼結体を得た。
ールミルで粉砕し、有機バインダーを添加して造粒し、
この造粒物を１ｔ／ｃｍ２ の圧力で加圧成形して直径
１ｃｍφ、厚さ１ｍｍの円板状の成形物を得た。そして
、この円板状の成形物をジルコニア質のセッター上に並
べ、緻密質アルミナサヤ中において１２００℃で３Ｈｒ
焼成して焼結体を得た。
【００２０】次に、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペ
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。 更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２〜８に示す通りとなった。
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。 更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２〜８に示す通りとなった。
【００２１】なお、過剰ＰｂＯの効果を確認するために
、ＰｂＯの過剰添加なしの場合についても同様の実験を
した。結果は表１の試料Ｎｏ．１に示す通りとなった。
、ＰｂＯの過剰添加なしの場合についても同様の実験を
した。結果は表１の試料Ｎｏ．１に示す通りとなった。
【００２２】比較例１
酸化鉛としてＰｂＯを使用し、実施例１と同様にして焼
結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペロブ
スカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。更に
、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この焼結
体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．２５
〜３２に示す通りとなった。
結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペロブ
スカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。更に
、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この焼結
体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．２５
〜３２に示す通りとなった。
【００２３】実施例２
酸化鉛として、Ｐｂ３ Ｏ４ が７５％、Ｐｂ３ Ｏ４
以外の酸化鉛が２５％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し
、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料
Ｎｏ．９〜１６に示す通りとなった。
以外の酸化鉛が２５％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し
、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料
Ｎｏ．９〜１６に示す通りとなった。
【００２４】比較例２
酸化鉛として、Ｐｂ３ Ｏ４ が７０％、Ｐｂ３ Ｏ４
以外の酸化鉛が３０％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し
、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料
Ｎｏ．１７〜２４に示す通りとなった。
以外の酸化鉛が３０％のものを使用し、実施例１と同
様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体
中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求
めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し
、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料
Ｎｏ．１７〜２４に示す通りとなった。
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】この発明においては、原材料として結晶
相含有率をコントロールしたＰｂ３ Ｏ４ を使用した
ので、誘電体磁器組成物の製造過程において難焼結性の
パイロクロア相の生成を抑制することができ、低温焼成
を可能とすることができるという効果がある。
相含有率をコントロールしたＰｂ３ Ｏ４ を使用した
ので、誘電体磁器組成物の製造過程において難焼結性の
パイロクロア相の生成を抑制することができ、低温焼成
を可能とすることができるという効果がある。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化鉛を目的組成物より過剰に含む原
料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られたものを成
形し、この成形によって得られたものを焼成してなる鉛
系誘電体磁器組成物の製造方法において、前記酸化鉛と
してＰｂ３ Ｏ４を７５％以上含むものを使用したこと
を特徴とする鉛系誘電体磁器組成物の製造方法。 - 【請求項２】 原料化合物が、酸化鉛と、Ｍｇ，Ｎｂ
，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇから選択された１種また
は２種以上の元素の酸化物とを含むものからなることを
特徴とする請求項１記載の鉛系誘電体磁器組成物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089604A JP2538439B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089604A JP2538439B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301312A true JPH04301312A (ja) | 1992-10-23 |
| JP2538439B2 JP2538439B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=13975364
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3089604A Expired - Lifetime JP2538439B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2538439B2 (ja) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4879215A (ja) * | 1972-01-25 | 1973-10-24 | ||
| JPS5425909A (en) * | 1977-07-29 | 1979-02-27 | Nippon Electric Co | Method of making leaddcontaining ceramic |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP3089604A patent/JP2538439B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4879215A (ja) * | 1972-01-25 | 1973-10-24 | ||
| JPS5425909A (en) * | 1977-07-29 | 1979-02-27 | Nippon Electric Co | Method of making leaddcontaining ceramic |
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| Publication number | Publication date |
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| JP2538439B2 (ja) | 1996-09-25 |
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