JPH04301311A - 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 - Google Patents
鉛系誘電体磁器組成物の製造方法Info
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- JPH04301311A JPH04301311A JP3089603A JP8960391A JPH04301311A JP H04301311 A JPH04301311 A JP H04301311A JP 3089603 A JP3089603 A JP 3089603A JP 8960391 A JP8960391 A JP 8960391A JP H04301311 A JPH04301311 A JP H04301311A
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Landscapes
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- Inorganic Insulating Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は磁器コンデンサの誘電
体層に用いる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法に関する
ものである。
体層に用いる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】鉛系誘電体磁器組成物は、一般に、酸化
鉛を含む原料化合物粉を充分に混合してから仮焼し、こ
の仮焼によって原料化合物間で固相反応を生じさせ、こ
の反応生成物を成形して焼結させることによって作成さ
れている。
鉛を含む原料化合物粉を充分に混合してから仮焼し、こ
の仮焼によって原料化合物間で固相反応を生じさせ、こ
の反応生成物を成形して焼結させることによって作成さ
れている。
【０００３】ここで、酸化鉛としてはＰｂ３ Ｏ４ ，
ＰｂＯ等が使用され、酸化鉛以外の原料化合物としては
ＭｇＯ，Ｎｂ２ Ｏ５ ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ２
，Ｗ，Ａｇ等が使用されている。また、不純物は得られ
た誘電体磁器組成物の電気的諸特性に大きな影響を及ぼ
すので、これらの原料化合物としては不純物の少ない高
純度のものが使用されている。また、仮焼は、例えば８
００℃、３Ｈｒ程度の条件で行なわれ、焼結は、例えば
１２００℃、２Ｈｒ程度の条件で行なわれている。
ＰｂＯ等が使用され、酸化鉛以外の原料化合物としては
ＭｇＯ，Ｎｂ２ Ｏ５ ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，ＴｉＯ２
，Ｗ，Ａｇ等が使用されている。また、不純物は得られ
た誘電体磁器組成物の電気的諸特性に大きな影響を及ぼ
すので、これらの原料化合物としては不純物の少ない高
純度のものが使用されている。また、仮焼は、例えば８
００℃、３Ｈｒ程度の条件で行なわれ、焼結は、例えば
１２００℃、２Ｈｒ程度の条件で行なわれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところで、鉛系誘電体
磁器組成物を従来の方法で製造する場合、鉛の原材料と
しては酸化鉛を使用することが多い。この時の酸化鉛は
、分子式でＰｂ３ Ｏ４ 又はＰｂＯと表わされる酸化
物を用いることがほとんどであるが、従来は結晶形には
着目せず、その分子中に含有されるＰｂの原子量にのみ
注意して使用していた。
磁器組成物を従来の方法で製造する場合、鉛の原材料と
しては酸化鉛を使用することが多い。この時の酸化鉛は
、分子式でＰｂ３ Ｏ４ 又はＰｂＯと表わされる酸化
物を用いることがほとんどであるが、従来は結晶形には
着目せず、その分子中に含有されるＰｂの原子量にのみ
注意して使用していた。
【０００５】ところが、一般的に良く知られれている様
に、ＰｂＯは高温形と低温形の２通りの結晶形をとり、
それぞれが異なる反応性を示す。また、Ｐｂ３ Ｏ４
とされている酸化物も実際にはＰｂＯをある割合で含ん
でいることが多い。従来は、以上の様に結晶形が同一で
なく、反応性の異なる材料を使用していたため、製造し
た材料が安定性に欠ける等の不具合があった。
に、ＰｂＯは高温形と低温形の２通りの結晶形をとり、
それぞれが異なる反応性を示す。また、Ｐｂ３ Ｏ４
とされている酸化物も実際にはＰｂＯをある割合で含ん
でいることが多い。従来は、以上の様に結晶形が同一で
なく、反応性の異なる材料を使用していたため、製造し
た材料が安定性に欠ける等の不具合があった。
【０００６】更に、焼成中の鉛の蒸発による組成変動を
防ぐため、蒸発によって減少すると予想される量の鉛酸
化物をあらかじめ過剰に添加しておくことが、実際の製
造においてしばしば実施されるが、この場合、鉛の蒸発
量は製造条件によって影響を受けるため、正確な値を求
めることは非常に困難であった。このため、鉛が不足に
なって焼結しなかったり、余剰分が誘電率を変化させた
りして、材料としての安定性に欠けることがあった。
防ぐため、蒸発によって減少すると予想される量の鉛酸
化物をあらかじめ過剰に添加しておくことが、実際の製
造においてしばしば実施されるが、この場合、鉛の蒸発
量は製造条件によって影響を受けるため、正確な値を求
めることは非常に困難であった。このため、鉛が不足に
なって焼結しなかったり、余剰分が誘電率を変化させた
りして、材料としての安定性に欠けることがあった。
【０００７】この発明は、所望の電気的諸特性を備えた
鉛系誘電体磁器組成物を常に得ることのできる鉛系誘電
体磁器組成物の製造方法を提供することを目的とする。
鉛系誘電体磁器組成物を常に得ることのできる鉛系誘電
体磁器組成物の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この発明に係る鉛系誘電
体磁器組成物の製造方法は、酸化鉛を目的組成物より過
剰に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られ
たものを成形し、この成形によって得られたものを焼成
してなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、前
記酸化鉛としてＰｂＯ（マシコット相）を７５モル％以
上含むものを使用したことを特徴とするものである。
体磁器組成物の製造方法は、酸化鉛を目的組成物より過
剰に含む原料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られ
たものを成形し、この成形によって得られたものを焼成
してなる鉛系誘電体磁器組成物の製造方法において、前
記酸化鉛としてＰｂＯ（マシコット相）を７５モル％以
上含むものを使用したことを特徴とするものである。
【０００９】ここで、原料化合物としては、マシコット
相を含む酸化鉛と、Ｍｇ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ
，Ａｇ等から選択された１種または２種以上の元素の酸
化物とを含むものを使用することができる。
相を含む酸化鉛と、Ｍｇ，Ｎｂ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ
，Ａｇ等から選択された１種または２種以上の元素の酸
化物とを含むものを使用することができる。
【００１０】また、酸化鉛としてマシコット相を７５モ
ル％以上含むＰｂＯを使用することとしたのは、酸化鉛
に含まれているマシコット相が７５モル％以上の場合は
所望の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得られるが
、酸化鉛に含まれているマシコット相が７５モル％未満
の場合は所望の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得
られなくなるからである。
ル％以上含むＰｂＯを使用することとしたのは、酸化鉛
に含まれているマシコット相が７５モル％以上の場合は
所望の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得られるが
、酸化鉛に含まれているマシコット相が７５モル％未満
の場合は所望の比誘電率を有する誘電体磁器組成物が得
られなくなるからである。
【００１１】なお、マシコット相を７５モル％以上含む
ＰｂＯ、すなわちマシコット相含有率の高いＰｂＯは、
マシコット相が高温で最も安定に作られる相であること
から、熱処理によって容易に得ることができる。
ＰｂＯ、すなわちマシコット相含有率の高いＰｂＯは、
マシコット相が高温で最も安定に作られる相であること
から、熱処理によって容易に得ることができる。
【００１２】更に、仮焼は、温度７００〜８５０℃、時
間１〜１０Ｈｒ程度の条件で行なうことができ、焼成は
、温度１０００〜１３００℃、時間０．５〜１０Ｈｒ程
度の条件で行なうことができる。
間１〜１０Ｈｒ程度の条件で行なうことができ、焼成は
、温度１０００〜１３００℃、時間０．５〜１０Ｈｒ程
度の条件で行なうことができる。
【００１３】なお、この発明は後述する実施例に示され
た組成のものに限定されるものではなく、他の組成の鉛
系誘誘電体磁器組成物にも同様に適用できるものである
。
た組成のものに限定されるものではなく、他の組成の鉛
系誘誘電体磁器組成物にも同様に適用できるものである
。
【００１４】
【作用】ＰｂＯ（マシコット相）はＢサイト原子（例え
ばＭｇＯ，Ｎｂ２Ｏ５ ）と固相反応する場合に、目的
反応物であるペロブスカイト相を生成するのと同時に、
ある割合で副生成物であるパイロクロア相（粒子として
焼結体中に存在し、全体の電気的特性にはほとんど影響
を及ぼさない）を生成する。このパイロクロア相は過剰
の鉛原子が存在すると生成され、しかもペロブスカイト
相に比べて鉛原子の含有量が高いため多量の鉛原子をト
ラップして吸収し、鉛原子量を調節する。
ばＭｇＯ，Ｎｂ２Ｏ５ ）と固相反応する場合に、目的
反応物であるペロブスカイト相を生成するのと同時に、
ある割合で副生成物であるパイロクロア相（粒子として
焼結体中に存在し、全体の電気的特性にはほとんど影響
を及ぼさない）を生成する。このパイロクロア相は過剰
の鉛原子が存在すると生成され、しかもペロブスカイト
相に比べて鉛原子の含有量が高いため多量の鉛原子をト
ラップして吸収し、鉛原子量を調節する。
【００１５】
【実施例】実施例１
まず、ＰｂＯ（マシコット相：１００モル％），ＭｇＯ
及びＮｂ２ Ｏ５ の各原料粉末を、Ｐｂ（Ｍｇ１／３
Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ が生成される比率で秤量した。 また、焼成過程におけるＰｂＯの蒸発分の補償として、
ＰｂＯ（マシコット相：１００モル％）をこの原料粉末
の全体量に対して０．５，１．０，２．０，４．０，６
．０，８．０，１０．０モル％となる量だけ秤量した。
及びＮｂ２ Ｏ５ の各原料粉末を、Ｐｂ（Ｍｇ１／３
Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ が生成される比率で秤量した。 また、焼成過程におけるＰｂＯの蒸発分の補償として、
ＰｂＯ（マシコット相：１００モル％）をこの原料粉末
の全体量に対して０．５，１．０，２．０，４．０，６
．０，８．０，１０．０モル％となる量だけ秤量した。
【００１６】次に、アルミナボールを入れた樹脂ポット
内にこれらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを入れ、更にエタ
ノールを加えてこの樹脂ポットを２０Ｈｒ回転させ、こ
れらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを湿式状態で充分に混合
した。
内にこれらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを入れ、更にエタ
ノールを加えてこの樹脂ポットを２０Ｈｒ回転させ、こ
れらの原料粉末及び過剰ＰｂＯを湿式状態で充分に混合
した。
【００１７】次に、この混合によって得られた混合物を
乾燥させ、８００℃で５Ｈｒ仮焼して混合物間で固相反
応を生じさせた。この反応によって、ペロブスカイト相
｛Ｐｂ（Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ ｝と、少量
のパイロクロア相（Ｐｂ２ Ｎｂ２ Ｏ７ ）が生成さ
れた。
乾燥させ、８００℃で５Ｈｒ仮焼して混合物間で固相反
応を生じさせた。この反応によって、ペロブスカイト相
｛Ｐｂ（Ｍｇ１／３ Ｎｂ２／３ ）Ｏ３ ｝と、少量
のパイロクロア相（Ｐｂ２ Ｎｂ２ Ｏ７ ）が生成さ
れた。
【００１８】次に、この仮焼によって得られたものをボ
ールミルで粉砕し、有機バインダーを添加して造粒し、
この造粒物を１ｔ／ｃｍ２ の圧力で加圧成形して直径
１ｃｍφ、厚さ１ｍｍの円板状の成形物を得た。そして
、この円板状の成形物をジルコニア質のセッター上に並
べ、緻密質アルミナサヤ中において１２００℃で３Ｈｒ
焼成して焼結体を得た。
ールミルで粉砕し、有機バインダーを添加して造粒し、
この造粒物を１ｔ／ｃｍ２ の圧力で加圧成形して直径
１ｃｍφ、厚さ１ｍｍの円板状の成形物を得た。そして
、この円板状の成形物をジルコニア質のセッター上に並
べ、緻密質アルミナサヤ中において１２００℃で３Ｈｒ
焼成して焼結体を得た。
【００１９】次に、Ｘ線回折法によりこの焼結体中のペ
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。 更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２〜８に示す通りとなった。
ロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求めた。 更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２〜８に示す通りとなった。
【００２０】なお、過剰ＰｂＯの効果を確認するために
、ＰｂＯの過剰添加なしの場合についても同様の実験を
した。結果は表１の試料Ｎｏ．１に示す通りとなった。
、ＰｂＯの過剰添加なしの場合についても同様の実験を
した。結果は表１の試料Ｎｏ．１に示す通りとなった。
【００２１】比較例１
酸化鉛としてＰｂ３ Ｏ４ を使用し、実施例１と同様
にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体中
のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求め
た。 更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２５〜３２に示す通りとなった。
にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼結体中
のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率を求め
た。 更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形成し、この
焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の試料Ｎｏ．
２５〜３２に示す通りとなった。
【００２２】実施例２
酸化鉛として、マシコット相が７５モル％、マシコット
相以外の酸化鉛が２５モル％のものを使用し、実施例１
と同様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼
結体中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率
を求めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形
成し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の
試料Ｎｏ．９〜１６に示す通りとなった。
相以外の酸化鉛が２５モル％のものを使用し、実施例１
と同様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼
結体中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率
を求めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形
成し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の
試料Ｎｏ．９〜１６に示す通りとなった。
【００２３】比較例２
酸化鉛として、マシコット相が７０モル％、マシコット
相以外の酸化鉛が３０モル％のものを使用し、実施例１
と同様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼
結体中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率
を求めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形
成し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の
試料Ｎｏ．１７〜２４に示す通りとなった。
相以外の酸化鉛が３０モル％のものを使用し、実施例１
と同様にして焼結体を形成し、Ｘ線回折法によりこの焼
結体中のペロブスカイト相とパイロクロア相の存在比率
を求めた。更に、この焼結体の両面にＡｇ焼付電極を形
成し、この焼結体の比誘電率を測定した。結果は表１の
試料Ｎｏ．１７〜２４に示す通りとなった。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】この発明においては、マシコット相であ
るのＰｂＯを原材料として使用したので、過剰に添加す
る酸化鉛の量を厳密に調整することなく、最適組成比の
材料を作成することができ、従って、所望の電気的諸特
性を備えた鉛系誘電体磁器組成物を常に得ることができ
るという効果がある。
るのＰｂＯを原材料として使用したので、過剰に添加す
る酸化鉛の量を厳密に調整することなく、最適組成比の
材料を作成することができ、従って、所望の電気的諸特
性を備えた鉛系誘電体磁器組成物を常に得ることができ
るという効果がある。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化鉛を目的組成物より過剰に含む原
料化合物を仮焼し、この仮焼によって得られたものを成
形し、この成形によって得られたものを焼成してなる鉛
系誘電体磁器組成物の製造方法において、前記酸化鉛と
してＰｂＯ（マシコット相）を７５モル％以上含むもの
を使用したことを特徴とする鉛系誘電体磁器組成物の製
造方法。 - 【請求項２】 原料化合物が、酸化鉛と、Ｍｇ，Ｎｂ
，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｔｉ，Ｗ，Ａｇから選択された１種また
は２種以上の元素の酸化物とを含むものからなることを
特徴とする請求項１記載の鉛系誘電体磁器組成物の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089603A JP2538438B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3089603A JP2538438B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04301311A true JPH04301311A (ja) | 1992-10-23 |
| JP2538438B2 JP2538438B2 (ja) | 1996-09-25 |
Family
ID=13975339
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3089603A Expired - Lifetime JP2538438B2 (ja) | 1991-03-28 | 1991-03-28 | 鉛系誘電体磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2538438B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4879215A (ja) * | 1972-01-25 | 1973-10-24 |
-
1991
- 1991-03-28 JP JP3089603A patent/JP2538438B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4879215A (ja) * | 1972-01-25 | 1973-10-24 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2538438B2 (ja) | 1996-09-25 |
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