JPH04300216A - 鉄酸化物粒子の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】この発明は、鉄酸化物及び固体ロ
ケット推進燃料の鉄酸化物触媒の製造技術に関するもの
である。

【０００２】

【従来の技術】この分野の複合ロケット推進装置におい
て有用であり、常に燃焼率の向上が計られてきている。 こうした固体推進燃料における燃焼率の向上は、燃焼ガ
スの体積速度を増加させ、推進装置によって発生させる
推進力を増加させる。この種の改良された推進装置を開
発する上での重要な特徴の一つは、ロケット推進燃料の
燃焼を加速する燃焼率向上用触媒の使用である。種々の
触媒中、鉄酸化物が触媒としての性能に優れていること
が証明されている。また、これらの触媒の最適効率及び
性能を得るために、鉄酸化物の粒子を出来る限り小さく
し、好ましくは１００オングストローム未満とすること
が望ましいことが発見されている。鉄酸化物触媒の製造
及びその使用並びにこの触媒を使用した推進燃料に関し
ては、出願人が所有するアメリカ特許第４，８５４，９
８１号に開示されている。このアメリカ特許の開示内容
は、本明細書の開示の一部として援用する。

【０００３】上記のアメリカ特許に開示されているよう
な、この種の鉄酸化物の製造過程が図１に示されている
。図１の製造工程は、非酸化製ガスと混合された鉄含有
化合物２のガス流をインジェクタ４を介してリアクタ室
１０内のヒータ８によって加熱された高温酸化ガス流中
に導入する構成となっている。希釈された鉄含有化合物
は、ブロア１２によってリアクタ室１０内に強制送風さ
れる高温酸化ガスと接触して、鉄含有化合物が酸化され
鉄酸化物の非常に粒子の細かい微粒子１４が生成される
。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述した方法の欠点は
、量産過程において、鉄含有化合物の酸化による鉄酸化
物の生成が、鉄含有化合物をリアクタ室１０に導入する
ためのインジェクタ４の先端またはポート１６で発生し
て、このポート１６に鉄酸化物が堆積することである。 これは、明らかにインジェクタの動作を阻害して、生産
工程において不良品として排除される好ましくない大き
な粒径の鉄酸化物を生成し、鉄酸化物の生産性を悪化さ
せるものとなる。

【０００５】上記したアメリカ特許第４，８５４，９８
１号の動作において発生する問題を解消するための一つ
の方法が、出願人が所有するアメリカ特許出願第２８３
，１１７号に開示されている。この出願の開示内容も、
本明細書の開示の一部として援用する。この出願の開示
内容の概略が図２に示されている。この方法は、前述の
方法と非常に類似しており、鉄含有化合物２のガス流は
、リアクタダクト１０にインジェクタ４を介して導入さ
れ、ヒータ８によって適当な温度に加熱されると同時に
ブロア１２によってリアクタダクトに強制送風される酸
化ガス中に導入される。しかしながら、この発明におい
ては、鉄含有化合物は、ブロア２０によって供給ダクト
１８に送風される低温酸化ガスによって希釈される。供
給ダクト１８に流通する低温酸化ガスで希釈された鉄含
有化合物のガス流は、リアクタダクト１０内の高温酸化
ガスに導入される。これによって、鉄含有化合物と酸化
ガスの間により複雑な反応を生起して、インジェクタの
ポート１６における鉄酸化物粒子の成長を防止する。

【０００６】しかしながら、この改良された方法におい
ては、低温の鉄含有化合物と酸化ガスのガス流がリアク
タダクトの高温壁面に接触する導入位置から下流側のリ
アクタ室２２の壁面に鉄酸化物が堆積することが発見さ
れた。この堆積物の温度は鉄酸化物のアニール温度より
も十分に高い温度となるため、粒子の表面積が減少する
。アニールされた材料の高密度層が厚くなると、壁面よ
り剥離して鉄酸化物粒子の流れに混融して、所望の低密
度、大表面積の鉄酸化物の生産性を悪化させる。

【０００７】従って、本発明の目的は、こうした従来の
方法における問題を生じることなく大表面積、低密度で
、且つ粒径の非常に小さい鉄酸化物の微粒子を製造する
方法を提供することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記及び上記以外の目的
を達成するために、本発明の第一の構成によれば、鉄含
有化合物の分解温度よりも低い温度で気化された鉄含有
化合物と非酸化性ガスを混合し、この気相混合物をリア
クタ室に導入するとともに、前記リアクタ室に前記鉄含
有化合物が酸化して鉄酸化物を生成するのに十分な温度
に加熱された酸化性ガスの流れを形成して鉄酸化物粒子
を製造する方法において、前記気相混合物のリアクタ室
への導入を、断熱されるとともに先端部を円錐形状とし
たインジェクタより吐出して行うとともに、前記インジ
ェクタの内側表面温度を前記鉄含有化合物の酸化温度よ
りも低い温度に保持したことを特徴とする鉄酸化物粒子
を製造する方法が提供される。

【０００９】なお、第一の構成による発明において製造
される前記鉄酸化物の粒径が１００オングストローム未
満とすることが出来る。また、前記鉄含有化合物は、カ
ルボニル、ベータジケトンのキレート、シアン化物錯体
またはフェロセン誘導体から選択することが出来、好ま
しくはペンタカルボニル鉄である。この場合、前記ペン
タカルボニル鉄は、約３００゜Ｆ乃至約９００゜Ｆの温
度で酸化させることが望く、さらに好ましくは、約４０
０゜Ｆ乃至約７５０゜Ｆの温度で酸化させる。

【００１０】さらに、断熱され、先端部を円錐形状とし
たインジェクタが、熱伝導率５ＢＴＵ／Ｈｒ／ＳｑＦｔ
／゜Ｆ未満の材料で形成することが出来、望ましくは、
ケイ酸カルシウムで形成する。また、断熱され、先端部
を円錐形状としたインジェクタは、酸化性ガスの流れに
対して同軸状に配置することが適当である。

【００１１】本発明の第二の構成によれば、リアクタ室
と、加熱された酸化性ガスと、前記加熱された酸化性ガ
スを前記リアクタ室に導入する手段と、鉄含有化合物の
分解温度よりも低い温度の鉄含有化合物と非酸化性ガス
の気相混合物と、該気相混合物を前記リアクタ室に導入
して前記酸化性ガスに接触させる手段とによって構成さ
れ、前記気相混合物の導入手段を断熱され、先端部を円
錐形状とし、前記酸化性ガスの流れに対して同心円状の
位置に配設されたインジェクタによって構成したことを
特徴とする鉄酸化物粒子を製造する装置が提供される。

【００１２】

【実施例】以下に本発明の好適実施例を説明する。前述
した従来技術による製造方法における問題点を解消する
ために、断熱性の円錐状端部を有するインジェクタを使
用して鉄含有化合物及び非酸化性ガスの気相混合物が、
インジェクタ通路からリアクタ室に導入される。断熱性
インジェクタは、インジェクタ通路の内面温度を鉄含有
化合物が化合して鉄酸化物を生成するためまたは鉄含有
化合物が金属鉄に分解するために必要な温度よりも低い
温度に維持することが出来る材料及び寸法で形成される
。

【００１３】こうした材料は、ガラスセラミック、例え
ばケイ酸カルシウム、好ましくはマンビル　　プロダク
ツ（Ｍａｎｖｉｌｌｅ　Ｐｒｏｄｕｃｔｓ）より入手可
能な「マリナイト（Ｍａｒｉｎｉｔｅ）」（登録商標）
等の鉱物性断熱物質、または、例えばポリテトラフルオ
ロエチレン（ｐｏｌｙｔｅｔｒａｆｌｕｏｒｏｅｔｈｙ
ｌｅｎｅ）等のフッ化炭化水素重合体（ｆｌｕｏｒｉｎ
ａｔｅｄ　ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ　ｐｏｌｙｍｅｒ）
若しくは、熱伝導率が５ＢＵＴ／Ｈｒ／ＳｑＦｔ／゜Ｆ
（この単位で表される熱伝導率は通常「ｋ因子」と呼ば
れる。）未満の他の材料である。いずれかの材料を選択
する場合には、この装置が動作する温度及び環境におい
て寸法的に安定かつ化学的に安定でなければならないこ
とを考慮して選択を行わなければならない。さらに、こ
うした材料は、機械加工または成形によって所望の形状
が容易に製造できるものでなければならない。さらに、
インジェクタの形成材料の望ましい特性は、取扱い易く
かつ丈夫なことである。こうした材料の選択においては
、処理の作業パラメータに応じてある種の妥協が必要で
あることが発見された。例えば、インジェクタは、ポリ
テトラフルオロエチエレンによって容易に製造すること
が出来、非常に丈夫であるが、作業温度が６２５゜Ｆを
超えた場合には、寸法的な安定性が失われることが発見
された。一方、ケイ酸カルシウムによって形成されたイ
ンジェクタは、非常に高い温度で作業を行うことが出来
るが、脆く容易に破壊する。

【００１４】インジェクタは、種々の形状に形成するこ
とが出来るが、円形状、管状構造をすることが好ましい
。こうしたインジェクタは、材料の単一のブロックとし
て形成しても良く、また、異なる材料を組み合わせて構
成することも可能である。ケイ酸カルシウムによって形
成されたインジェクタにおいては、インジェクタは二つ
のステンレス鋼管に挟まれたケイ酸カルシウム層として
形成された。こうしたインジェクタの壁厚は、インジェ
クタの形成する材料のｋ因子及び予測されるリアクタの
作業温度に応じて決定される。しかしながら、壁厚は、
約０．０５インチ乃至１．０インチの間であり、好まし
い壁厚は０．２５インチ乃至０．５インチの範囲である
。インジェクタの先端部またはポートは、円錐状にテー
パーを形成して流線形状の空力的な外形として、ポート
における流れの乱れを減少させる。鉄含有化合物の早期
の加熱を防止し、出口部分における乱流による還流を防
止することによって、インジェクタの清掃及び交換が不
要となる。これにより連続的な製造作業が可能となる。 インジェクタ先端部におけるテーパーは、通路中心線に
対するテーパー部の角度で、５゜乃至１５゜の範囲とさ
れ、好ましくは５゜乃至１０゜の範囲とされる。一般に
、断熱層が薄くなく先端部においては、インジェクタの
内部温度が高くなりすぎることによって、早期の分解ま
たは酸化が発生する可能性がある。これを防止するため
に、非酸化性搬送ガスと鉄含有化合物の流速を高く維持
することにより温度上昇を制限する必要がある。流量は
、実験的に決定されるもので、インジェクタの形式、デ
ザイン、形成材料及び高温酸化ガスの温度等に応じて変
化する。

【００１５】インジェクタは、リアクタ室内に、インジ
ェクタの先端部、従って鉄含有化合物と非酸化性搬送ガ
スの流れが、高温酸化ガスの流れに対して同軸となり、
さらに好ましくない乱流の発生の可能性を減少するよう
に配置する。さらに、インジェクタを、酸化ガスが鉄含
有化合物に接触するときに、ガスがリアクタ室の壁面ま
たは高温に加熱されて鉄酸化物を生成蓄積する高温スポ
ットとして作用するリアクタの他の構成部材に接触する
前に反応が生起されることが望ましい。一般に、こうし
た状態は、壁面またはリアクタ室内の他の構成部材から
インジェクタの先端開口を約２インチ乃至４インチ離間
させて配置するとともに、リアクタを約６２５゜Ｆの温
度で運転してペンタカルボニル鉄（ｉｒｏｎ　ｐｅｎｔ
ａｃａｒｂｏｎｙｌ）を酸化させることによって回避す
ることが出来る。なお、当然のことながら、実際の位置
は、流量、温度、酸化される材料によって決定されるが
、これらのパラメータは多大な実験を行わずとも容易に
決定することが出来る。

【００１６】さらに、鉄含有化合物及び非酸化性搬送ガ
スの混合物が通過するインジェクタを通る通路は、一般
に、径は好ましくは約３／１６インチ乃至１インチの範
囲で変化するが、直線的に形成される。しかしながら、
リアクタの大きさ及び反応剤通路の径に応じて、径の変
化範囲を約１／８インチ乃至約２インチとすることも可
能である。

【００１７】本発明を含む一般的なリアクタの構成が図
３に示されている。この図は、説明に供するもので、本
発明を限定するものではない。図示のように、リアクタ
２４は、直角折り曲げ部２６を有するダクトで構成され
ており、折り曲げ部２６は、リアクタダクト２８に渦巻
状冷却部（図示せず）を介して直線部に連続し、鉄酸化
物粒子を捕集する電気式集塵機（図示せず）に接続され
ている。酸化ガスは、ダクト内を流通して折り曲げ部２
６に突き当たるとともに、この点において出口ポート３
６をダクト２８及び酸化ガスの流れと同軸に配置された
断熱性インジェクタ３４に突き当たる。加熱されたガス
は、ダクトに流入するときに、インジェクタ３４の周囲
に同軸の加熱ガスの流れを生成する。インジェクタの周
囲を加熱ガスが通過すると同時に、鉄含有化合物と非酸
化性搬送ガスの気相混合物の流れが形成され、インジェ
クタ３４の内部通路３８に流通して、インジェクタの出
口ポート３６より吐出されて、高温の酸化ガスと鉄含有
化合物が接触して、鉄含有化合物が酸化され、鉄酸化物
粒子４０を形成する。鉄含有化合物を鉄酸化物に転換し
た酸化ガス流は、リアクタダクト２８内を流れて、電気
式集塵機（図示せず）に流入し、この電気式集塵機によ
り鉄酸化物の粒子が捕集される。

【００１８】一般に、９００゜Ｆ未満の温度で実質的な
分解を生じることなく気化することが出来、約９００゜
Ｆ未満の酸化雰囲気と反応して完全に固相の鉄酸化物を
生成することが出来るいかなる鉄含有化合物をも本発明
の方法の実施に使用することが可能である。最も細かく
分割された（例えば、最小粒径）は出発物質において鉄
の原子が広く空間的に拡散されているときにのみ得られ
るので、化合物が９００゜Ｆ未満の温度で分解すること
なく気化されることが重要である。鉄の原子が、例えば
凝集化合物（即ち、固相または液相）として密接に連係
している場合には、酸化生成物としての粒子には、多数
の鉄原子を含むものとなり、従って鉄酸化物の粒子が大
きくなる。非変換出発物質または鉄酸化物以外の固相生
成物は、低級燃焼率触媒となり、また燃焼率以外の推進
燃料の特性に悪影響（例えば、ポットライフの短縮及び
エージング安定性）を与える可能性があるので、化合物
が約９００゜Ｆ未満の温度で酸素含有雰囲気と反応して
完全に固相の生成物として鉄酸化物を生成することが出
来ることが重要である。９００゜Ｆよりも高い温度にお
いては、酸化生成物の凝結や焼結が生じて、還元された
触媒の作用により比表面積の減少が生じる可能性がある
。

【００１９】また、鉄含有化合物は、所望の鉄酸化物の
収率を向上するために高い鉄含有量であることが望まし
い。最後に、好ましくは、鉄含有化合物は、燃焼工程に
おいて燃焼せず有害なガスを生成するいかなる不純物も
含まないものとする。特に、鉄以外の金属を含有する不
純物は、非常に好ましくない。

【００２０】鉄の他に炭素、水素、窒素及び酸素のみを
要素として含む化合物が特に好ましい。ハロゲン、硫黄
、リン、ホウ素の存在は、これらが完全な酸化物への転
換を阻害するので、望ましくない。さらに、リン、ホウ
素及び硫黄は、ガラス質生成物や望ましくない固相残留
物を生成して、これが鉄酸化物を被覆する。

【００２１】好適な鉄含有化合物は、カルボニル類（ｃ
ａｒｂｏｎｙｌｓ）、ベータジケトン類（ｂｅｔａ　ｄ
ｉｋｅｔｏｎｓ）のキレート類（ｃｈｅｌａｔｅｓ）、
シアン化物の錯体類（ｃｏｍｐｌｅｘ　ｃｙａｎｉｄｅ
ｓ）フェロセン誘導体（ｆｅｒｒｏｃｅｎｅ　ｄｅｒｉ
ｖａｔｉｖｅ）等である。これらの化合物は、十分な量
の鉄を含有し、所要の気化性、熱安定性を有し、気化温
度において容易に酸化して鉄酸化物のみを固体生成物と
して生成するので、好ましいものである。化合物の例と
しては、アセチルアセトン化鉄（ｆｅｒｒｉｃ　ａｃｅ
ｔｙｌａｃｅｔｏｎａｔｅ）、ヘキサシアノ第一鉄（ｆ
ｅｒｒｏｕｓ　ｆｅｒｒｏｃｙａｎｉｄｅ）及びフェロ
セン類（ｆｅｒｒｏｃｅｎｅｓ）（例えば、低アルカリ
）等がある。

【００２２】ペンタカルボニル鉄（ｉｒｏｎ　ｐｅｎｔ
ａｃａ）（ニューヨーク州ニューヨークのガフ　　コー
ポレイション（ＧＡＦ　Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）より
入手可能）の使用が、高気化性、低融点、高鉄含有量、
沸点以上の温度において高い安定性を有しているので、
特に好ましい。また、この材料によって生成される生成
品は、優れた触媒性能を有している。

【００２３】一般に、非酸化性（不活性）搬送ガス（例
えば、窒素）は、鉄を含有する気相の出発物質、例えば
ペンタカルボニル鉄、の酸化処理位置までの搬送に使用
される。

【００２４】鉄含有化合物の酸化には、酸素含有ガス（
例えば、空気）が必要である。好ましくは、この酸素含
有ガスは、酸化過程において燃焼せずに有害ガスを発生
する不純物を含まないものを使用する。一般に、酸素含
有量は完全にかつ適切に酸化を行うために少なくとも１
０容量％であることが必要である。

【００２５】本発明による触媒は、上述の鉄含有化合物
を酸素雰囲気（通常、不燃性搬送ガスで搬送される）で
気化させることよって生成される。鉄含有化合物は酸化
される。好ましくは、ペンタカルボニル鉄を約３００゜
Ｆ乃至９００゜Ｆの温度で酸化させる。約３００゜Ｆよ
りも低い温度では、不十分な量（生成されたとしても）
Ｆｅ２Ｏ３のみが生成される。また、約９００゜Ｆを超
える温度では、生成される鉄酸化物の粒径が大きくなっ
てしまう。このため、ペンタカルボニル鉄を約４００゜
Ｆ乃至約７５０゜Ｆの温度範囲で酸化させることが特に
好ましい。約４００゜Ｆよりも低い温度においてはＦｅ
２Ｏ３の収率が低く（例えば、約１０％未満）、約７５
０゜Ｆよりも高い温度では、触媒のアニールが始まり、
粒径が大きくなり、結晶の表面積が減少して、触媒の表
面積が小さくなる。

【００２６】気化温度において液相の鉄含有化合物を使
用する場合には、不燃性搬送ガスを液相の鉄含有化合物
に吹き込んで発泡させ、この結果得られた蒸気と搬送ガ
スの混合物を、ブロアから供給される加熱空気と組み合
わせてリアクタダクトに供給して自然に酸化させる。酸
化生成物１８は、電気式集塵機を介してかご形ブロアに
よって吸引される。これに適した電気式集塵機は、エメ
ルソン電気空気清浄器（Ｅｍｅｒｓｏｎ　Ｅｌｅｃｔｒ
ｉｃ　Ａｉｒ　Ｃｌｅａｎｅｒ）モデル１４ｃ２２ｍ４
１０００（ハリソンアークのエレクトローエア部門であ
るホワイト−ロジャーズ，インコーポレイテッドより入
手可能である）である。また、適当なかご形ブロアは、
デイトン（Ｄａｙｔｏｎ）５２５ｃｆｍブロア−ＡＯＬ
、モデル４Ｃ３４４５−Ａ（イリノイ州シカゴのダブリ
ュー．　　ダブリュー．　　グラインガー　　インコー
ポレイテッドより入手可能である）である。この結果生
成された触媒は、集塵機の電極から掻き取り、または単
に電極を振動させて回収する。

【００２７】気化温度において固相の鉄含有化合物は、
搬送ガスを固相の化合物の表面に吹き付けることによっ
て直接気化され、前述した酸化、捕集及び回収が行われ
る。固相化合物の蒸気圧は大気圧よりも約０．０００５
気圧高い圧力とすることが好ましい。これにより十分な
量の触媒の回収が可能となる。特に、蒸気圧を約０．０
１気圧高いものとすることにより、触媒の高い生産効率
を得ることが出来るので、特に好ましい。これらの蒸気
圧は、気化した化合物の温度を上昇させることで得るこ
とが出来る。

【００２８】これらの処理によって生成される生成物は
、非常に細かく分割され、高い触媒的な活性を有する、
無水性の酸化物である。多くの特徴が、高い活性に寄与
しているものと考えられる。最も重要なものは、約１０
０オングストローム、さらには約５０オングストローム
を下回る平均粒径によって得られる非常に大きな表面積
である。粒子は、一般に球状の形状であり、処理のし易
いものとなっている。一般に、平均比表面積は約２５０
ｍ２／ｇよりも大きくなっている。

【００２９】一般に、蒸気の触媒は、過塩素酸アンモニ
ウ（ａｍｍｏｎｉｕｍｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）ベース
のロケット推進燃料の燃焼率の加速剤として使用される
。しかしながら、例えば過塩素酸カリウム（ｐｏｔａｓ
ｓｉｕｍ　ｐｅｒｃｈｌｏｒａｔｅ）等の他の過塩素酸
化合物ベースの推進燃料に対しても、優れた触媒性能を
発揮するものと確信される。一般に、他の従来より知ら
れている組成剤及び添加剤が、従来より周知の分量で添
加されてロケット推進燃料の使用を容易にする。例えば
、添加剤の例としては、燃料バインダ、硬化剤、可塑剤
、接着増強剤（即ち、接着剤）、酸化防止剤、粉末金属
燃料、燃焼安定剤等である。

【００３０】本発明はロケット推進燃料の鉄酸化物触媒
の製造を例にとって説明をしたが、鉄酸化物は、固相で
、高い表面積の耐火性触媒を必要とする他の気相酸化処
理においても有利に使用することが出来るものである。

【００３１】本発明は、非常に優れた触媒活性を有する
ロケット推進燃料の燃焼率触媒を便利に製造する方法を
提供する。特に、本発明の方法は、高い燃焼率と低い圧
力指数の非常に細かい粒子の鉄酸化物を製造することが
出来る。

【００３２】実施例 インジェクタは、薄い（１／１６インチ）二つのステン
レス鋼板製の管を同心円状に配設して形成された。外側
管は、１．０インチ外径を有し、内側管は外側管に対し
て３／８インチの距離を有していた。インジェクタの出
口ポートにおいて、内側管は外側管よりも約２インチ突
出して配置され、インジェクタの管の作成が終了した時
に、インジェクタの先端部に約１５゜のテーパー角が与
えられるようにせっていされた。インジェクタの全長は
１２インチであり、内部に１／４インチの内径の通路が
形成された。二つの管の間に形成された管状のキャビテ
ィにはケイ酸カルシウムの断熱材（コロラド州デンバー
のマンビル　　プロダクツコーポレイションから入手可
能なマリナイト）が充填され、外側管の先端部と内側管
の先端部間を結ぶにテーパー付されて、先端部が円錐形
状に形成された。この断熱性インジェクタは、４．０イ
ンチのリアクタタクトに入口部を断熱性支持板を用いて
同心円状に取り付けられた。

【００３３】図３に戻って説明すると、リアクタダクト
の下流側冷却部（図示せず）は、３０フィートの自立螺
旋状に形成した可撓性で、４インチの径の薄い肉厚（０
．０２０インチ）のアルミニウム製コルゲート管によっ
て構成した。

【００３４】リアクタダクトの上流側は、２６インチの
長さの４インチの径の２６ゲージ（ｇａｕｇｅ）の剛性
ステンレス鋼製ダクトで構成し、上流側端部は直角折り
曲げ部２６において同様の加熱空気供給ダクトに接続さ
れた。 作業中において、酸化ガス（空気）は、ブロア／ヒータ
３２によって６５０゜Ｆに加熱されてリアクタダクト２
８に毎分約１７３立方フィートの流量で供給された。

【００３５】気相のペンタカルボニル鉄混合物は、ペン
タカルボニル鉄を毎分平均４．６グラム気化させて形成
され、毎分６０リットルの流量の搬送ガスと混合された
。この混合物は、リアクタダクト２８に断熱インジェク
タ通路３８を介して供給され、出口ポート３６から加熱
酸化ガスと同心円状に吐出されて、酸化され、鉄酸化物
粒子を形成した。この鉄酸化物粒子は電気式集塵機によ
ってガス流から捕集された。

【００３６】この処理を４４０分間行い、２０２５グラ
ムのペンタカルボニル鉄から７５７グラムの超微粒状の
鉄酸化物粒子が得られた。変換率は、６５．７％であっ
た。得られた粒子の比表面積は、２８０ｍ２／ｇであり
、粒径は約５０オングストロームであった。

【００３７】装置を解体して検査したところ、インジェ
クタの出口ポート付近には、鉄または鉄酸化物の堆積は
見られなかった。

【００３８】このリアクタは、断熱性インジェクタとと
もに動作することにより、従来技術において見られたよ
うな有害な堆積物は生成しなかった。インジェクタを断
熱することによって、内部表面が鉄含有化合物の酸化温
度以上の温度とならず、従って、出口ポート部分及びこ
の出口ポートより吐出されるガスの温度は鉄含有化合物
の酸化温度より低い温度となり、ポート周辺での酸化は
発生しなかったことが判る。この結果、インジェクタの
出口ポート付近には、鉄または鉄酸化物の堆積は発生し
なかったものである。さらに、インジェクタを加熱され
た酸化ガスの流れに対して同心円状に吐出することとし
たので、酸化は、リアクタの壁面及びリアクタダクト内
の他の構成部材のホットスポットから離れたリアクタダ
クトの中心部で発生した。

【００３９】

【発明の効果】上記のように、本発明によれば、非常に
大きな比表面積を持つ非常に粒径の小さい超微粒状の鉄
酸化物粒子が高い変換率で製造でき、しかも、インジェ
クタを断熱することによって、内部表面が鉄含有化合物
の酸化温度以上の温度とならず、従って、出口ポート部
分及びこの出口ポートより吐出されるガスの温度は鉄含
有化合物の酸化温度より低い温度となり、ポート周辺で
の酸化の発生を未然に防止して、インジェクタの出口ポ
ート付近には、鉄または鉄酸化物の堆積が生じないもの
とすることが出来る。さらに、インジェクタを加熱され
た酸化ガスの流れに対して同心円状に吐出することとし
たので、酸化は、リアクタの壁面及びリアクタダクト内
の他の構成部材のホットスポットから離れたリアクタダ
クトの中心部で発生し、リアクタの壁面及びリアクタダ
クト内の他の構成部材のホットスポットへの鉄酸化物の
堆積も未然に防止されるものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来技術による鉄酸化物粒子の製造方法の概略
を示す図である。

【図２】図１を改良した他の従来技術による鉄酸化物粒
子の製造方法の概略を示す図である。

【図３】本発明の一実施例による鉄酸化物粒子の製造方
法の概略を示す図である。

【符号の説明】

２４　　リアクタ ２８　　リアクタダクト ３２　　ヒータ／ブロア ３４　　インジェクタ ３６　　出口ポート

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　鉄含有化合物の分解温度よりも低い温
   度で気化された鉄含有化合物と非酸化性ガスを混合し、
   この気相混合物をリアクタ室に導入するとともに、前記
   リアクタ室に前記鉄含有化合物が酸化して鉄酸化物を生
   成するのに十分な温度に加熱された酸化性ガスの流れを
   形成して鉄酸化物粒子を製造する方法において、前記気
   相混合物のリアクタ室への導入を、断熱されるとともに
   先端部を円錐形状としたインジェクタより吐出して行う
   とともに、前記インジェクタの内側表面温度を前記鉄含
   有化合物の酸化温度よりも低い温度に保持したことを特
   徴とする鉄酸化物粒子を製造する方法。
2. 【請求項２】　　前記鉄酸化物の粒径が１００オングス
   トローム未満である請求項１の方法。
3. 【請求項３】　　前記鉄含有化合物は、カルボニル、ベ
   ータジケトンのキレート、シアン化物錯体またはフェロ
   セン誘導体である請求項１の方法。
4. 【請求項４】　　前記鉄含有化合物は、ペンタカルボニ
   ル鉄である請求項３の方法。
5. 【請求項５】　　断熱され、先端部を円錐形状としたイ
   ンジェクタが、熱伝導率５ＢＴＵ／Ｈｒ／ＳｑＦｔ／゜
   Ｆ未満の材料で形成される請求項１の方法。
6. 【請求項６】　　前記ペンタカルボニル鉄は、約３００
   ゜Ｆ乃至約９００゜Ｆの温度で酸化される請求項４の方
   法。
7. 【請求項７】　　前記ペンタカルボニル鉄は、約４００
   ゜Ｆ乃至約７５０゜Ｆの温度で酸化される請求項４の方
   法。
8. 【請求項８】　　断熱され、先端部を円錐形状としたイ
   ンジェクタは、酸化性ガスの流れに対して同軸状に配置
   される請求項１の方法。
9. 【請求項９】　　リアクタ室と、加熱された酸化性ガス
   と、前記加熱された酸化性ガスを前記リアクタ室に導入
   する手段と、鉄含有化合物の分解温度よりも低い温度の
   鉄含有化合物と非酸化性ガスの気相混合物と、該気相混
   合物を前記リアクタ室に導入して前記酸化性ガスに接触
   させる手段とによって構成され、前記気相混合物の導入
   手段を断熱され、先端部を円錐形状とし、前記酸化性ガ
   スの流れに対して同心円状の位置に配設されたインジェ
   クタによって構成したことを特徴とする鉄酸化物粒子を
   製造する装置。
10. 【請求項１０】　　断熱され、先端部を円錐形状とした
    インジェクタが、熱伝導率５ＢＴＵ／Ｈｒ／ＳｑＦｔ／
    ゜Ｆ未満の材料で形成される請求項９の装置。
11. 【請求項１１】　　前記鉄含有化合物は、ペンタカルボ
    ニル鉄である請求項９の装置。
12. 【請求項１２】　　前記インジェクタは、ケイ酸カルシ
    ウムで形成される請求項１０の装置。