JPH04298534A - 粉末状ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents
粉末状ポリカーボネートの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、粉末状ポリカーボネー
トの製造方法に関する。
トの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリカーボネートの製造方法としては溶
融重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲ
ン法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。 界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
いては、界面重縮合反応により得られたエマルジョン溶
液に洗浄、分離操作を施して、ポリカーボネートの有機
溶媒溶液（溶媒は一般に塩化メチレン）をまず得る。次
いで、得られた有機溶媒溶液からポリカーボネートを粉
末や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
融重縮合法（エステル交換法）と界面重縮合法（ホスゲ
ン法）とがあり、工業的にポリカーボネートを製造する
方法としては界面重縮合法が好ましく使用されている。 界面重縮合法に基づくポリカーボネートの製造方法にお
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末や粒体として分離（回収）する。この後、必要に応じ
て、得られたポリカーボネートをペレット状等に成形す
る。
【０００３】ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリ
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法としては
、ジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボネートの
有機溶媒溶液とスチームとを導入し、ジェットノズルか
ら噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、こ
の分離器により粉末状ポリカーボネートを回収する方法
が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特公平
２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号明細
書）。そして、この方法により粉末状ポリカーボネート
を回収するにあたっては、スチームの重量（ＷＳ）とポ
リカーボネートの有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（Ｗ
Ｏ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／５よりも大きくして
、スチームと有機溶媒溶液とを混合ノズルに導入してい
る。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液に貧
溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号公報）
や、ポリカーボネートの有機溶媒溶液の結晶化を利用し
たニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８９９号
公報）、あるいはポリカーボネートの有機溶媒溶液を温
水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号公報）
等に比べて、残存溶媒量の少ない粉末状ポリカーボネー
トを簡便に回収することができるという利点を有してい
る。
カーボネートを粉末として回収する簡便な方法としては
、ジェットノズル（混合ノズル）にポリカーボネートの
有機溶媒溶液とスチームとを導入し、ジェットノズルか
ら噴射された混合物を配管を通して分離器に導入し、こ
の分離器により粉末状ポリカーボネートを回収する方法
が知られている（特公昭６３−１３３３号公報、特公平
２−６５６１号公報、米国特許第３５０８３３９号明細
書）。そして、この方法により粉末状ポリカーボネート
を回収するにあたっては、スチームの重量（ＷＳ）とポ
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Ｏ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／５よりも大きくして
、スチームと有機溶媒溶液とを混合ノズルに導入してい
る。この方法は、ポリカーボネートの有機溶媒溶液に貧
溶媒を添加する方法（特公昭４２−１４４７４号公報）
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たニーダーによる破砕方法（特公昭５３−１５８９９号
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水に投入する方法（特願昭６０−１１５６２５号公報）
等に比べて、残存溶媒量の少ない粉末状ポリカーボネー
トを簡便に回収することができるという利点を有してい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、混合ノ
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、ジェットノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られた粉末状ポリカーボネートの乾
燥あるいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効
率も低くなり、これらの処理機器として大型の処理機器
を使用するか、使用する処理機器の容積に見合った生産
調整を行わなければならないという難点があった。
ズルにポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチームとを
導入し、ジェットノズルから噴射された混合物からポリ
カーボネートを粉末として回収する従来法により得られ
るポリカーボネートの嵩密度は、０．０５〜０．３５と
低い。このため、得られた粉末状ポリカーボネートの乾
燥あるいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効
率も低くなり、これらの処理機器として大型の処理機器
を使用するか、使用する処理機器の容積に見合った生産
調整を行わなければならないという難点があった。
【０００５】したがって本発明の目的は、嵩密度が高く
残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に得
ることができる、粉末状ポリカーボネートの製造方法を
提供することにある。
残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に得
ることができる、粉末状ポリカーボネートの製造方法を
提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する本発
明の粉末状ポリカーボネートの製造方法は、ポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを混合ノズルに導入
し、この混合ノズルから噴射された混合物からポリカー
ボネートを粉末として回収する粉末状ポリカーボネート
の製造方法において、前記有機溶媒溶液としてポリカー
ボネートの濃度が３〜４０重量％である有機溶媒溶液を
用い、導入時の前記スチームの重量（ＷＳ）と前記有機
溶媒溶液中の有機溶媒の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／
ＷＯ）を１／１０〜１／５とすることを特徴とするもの
である。
明の粉末状ポリカーボネートの製造方法は、ポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを混合ノズルに導入
し、この混合ノズルから噴射された混合物からポリカー
ボネートを粉末として回収する粉末状ポリカーボネート
の製造方法において、前記有機溶媒溶液としてポリカー
ボネートの濃度が３〜４０重量％である有機溶媒溶液を
用い、導入時の前記スチームの重量（ＷＳ）と前記有機
溶媒溶液中の有機溶媒の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／
ＷＯ）を１／１０〜１／５とすることを特徴とするもの
である。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。まず、本
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４０重量％（以下、重量％を
ｗｔ％と略記する）である。ここで、ポリカーボネート
の濃度を３〜４０ｗｔ％に限定する理由は、３ｗｔ％未
満では粉末状ポリカーボネートの生産性が低くなり過ぎ
るからであり、一方４０ｗｔ％を超えると有機溶媒溶液
の流動性が低下し過ぎて混合ノズルへの導入が困難とな
るからである。
発明に用いられるポリカーボネートの有機溶媒溶液（以
下、単に有機溶媒溶液ということがある）について説明
する。この有機溶媒溶液におけるポリカーボネートの濃
度は、前述したように３〜４０重量％（以下、重量％を
ｗｔ％と略記する）である。ここで、ポリカーボネート
の濃度を３〜４０ｗｔ％に限定する理由は、３ｗｔ％未
満では粉末状ポリカーボネートの生産性が低くなり過ぎ
るからであり、一方４０ｗｔ％を超えると有機溶媒溶液
の流動性が低下し過ぎて混合ノズルへの導入が困難とな
るからである。
【０００８】上記のポリカーボネートの種類は特に限定
されるものではなく、２価フェノールとホスゲンまたは
炭酸エステル化合物との反応により得られた種々のポリ
カーボネートを使用することができる。ここに２価フェ
ノールおよび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の
通りである。
されるものではなく、２価フェノールとホスゲンまたは
炭酸エステル化合物との反応により得られた種々のポリ
カーボネートを使用することができる。ここに２価フェ
ノールおよび炭酸エステル化合物を例示すると、以下の
通りである。
【０００９】■２価フェノール
２，２′−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（
ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロピル
フェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒド
ロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル−４
−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニル−
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−メチ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−
ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２
−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−メチル
−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（
３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１
，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、３，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，４−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル−２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１
，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアルカン類
； ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，
５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホンおよ
びビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン等のジヒドロキシアリールスルホン類；ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エーテルおよびビス（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）エーテル等のジヒドロ
キシアリールエーテル類；４，４′−ジヒドロキシベン
ゾフェノンおよび３，３′，５，５′−テトラメチル−
４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のジヒドロキシ
アリールケトン類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルフィド、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル
）スルフィドおよびビス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド等のジヒドロキシアリール
スルフィド類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
キシド等のジヒドロキシアリールスルホキシド類； ４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒドロキシジ
フェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノールおよびメチ
ルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン類；１，５−
ジヒドロキシナフタレンおよび２，６−ジヒドロキシナ
フタレン等のジヒドロキシナフタレン類；等。
ビスフェノールＡ）、ビス（４−ヒドロキシフェニル）
メタン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）フェニルメタ
ン、ビス（４−ヒドロキシフェニル）ナフチルメタン、
ビス（４−ヒドロキシフェニル）−（４−イソプロピル
フェニル）メタン、ジフェニル−ビス（４−ヒドロキシ
フェニル）メタン、ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒド
ロキシフェニル）メタン、ビス（３，５−ジメチル−４
−ヒドロキシフェニル）メタン、１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エタン、１−ナフチル−１，１−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１−フェニル−
１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、１，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）エタン、２−メチ
ル−１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン
、２，２−ビス（３，５−ジメチル−４−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン、１−エチル−１，１−ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３，５−
ジクロロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２
−ビス（３，５−ジブロモ−４−ヒドロキシフェニル）
プロパン、２，２−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒド
ロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（３−メチル
−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、２，２−ビス（
３−フルオロ−４−ヒドロキシフェニル）プロパン、１
，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、３，２
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、１，４−ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）ブタン、２，２−ビス（
４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、４−メチル−２，
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）ペンタン、１，１
−ビス（４−ヒドロキシフェニル）シクロヘキサン、１
，１−ビス（３，５−ジクロロ−４−ヒドロキシフェニ
ル）シクロヘキサン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフ
ェニル）ヘキサン、４，４−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘプタン、２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）ノナン、１，１０−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）デカンおよび１，１−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）シクロドデカン等のジヒドロキシアリールアルカン類
； ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホン、ビス（３，
５−ジメチル−４−ヒドロキシフェニル）スルホンおよ
びビス（３−クロロ−４−ヒドロキシフェニル）スルホ
ン等のジヒドロキシアリールスルホン類；ビス（４−ヒ
ドロキシフェニル）エーテルおよびビス（３，５−ジメ
チル−４−ヒドロキシフェニル）エーテル等のジヒドロ
キシアリールエーテル類；４，４′−ジヒドロキシベン
ゾフェノンおよび３，３′，５，５′−テトラメチル−
４，４−ジヒドロキシベンゾフェノン等のジヒドロキシ
アリールケトン類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）ス
ルフィド、ビス（３−メチル−４−ヒドロキシフェニル
）スルフィドおよびビス（３，５−ジメチル−４−ヒド
ロキシフェニル）スルフィド等のジヒドロキシアリール
スルフィド類；ビス（４−ヒドロキシフェニル）スルホ
キシド等のジヒドロキシアリールスルホキシド類； ４，４′−ジヒドロキシジフェニル等のジヒドロキシジ
フェニル類；ヒドロキノン、レゾルシノールおよびメチ
ルヒドロキノン等のジヒドロキシベンゼン類；１，５−
ジヒドロキシナフタレンおよび２，６−ジヒドロキシナ
フタレン等のジヒドロキシナフタレン類；等。
【００１０】■炭酸エステル化合物
ジフェニルカーボネート等のジアリールカーボネート、
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
ジメチルカーボネートやジエチルカーボネート等のジア
ルキルカーボネート等。
【００１１】また有機溶媒の種類も、ポリカーボネート
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、クロ
ロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テトラヒドロフラ
ン等を使用することもできる。これらの有機溶媒は、そ
れぞれ単独で使用してもよいし、混合物として使用して
もよい。
を溶解させるものであってスチームにより蒸発除去でき
るものであれば、特に限定されるものではない。このよ
うな有機溶媒としては塩化メチレンが好ましいが、クロ
ロホルム、四塩化炭素、ジオキサン、テトラヒドロフラ
ン等を使用することもできる。これらの有機溶媒は、そ
れぞれ単独で使用してもよいし、混合物として使用して
もよい。
【００１２】本発明においては、上述した有機溶媒溶液
とスチームとを混合ノズルに導入し、この混合ノズルか
ら噴射された混合物からポリカーボネートを粉末として
回収する。ここで、有機溶媒溶液とスチームは、前述し
たように、スチームの重量（ＷＳ）と有機溶媒溶液中の
有機溶媒の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）が１／
１０〜１／５になるように混合ノズルに導入される。Ｗ
Ｓ／ＷＯを１／１０〜１／５に限定する理由は、ＷＳ／
ＷＯが１／１０よりも小さいと、得られる粉末状ポリカ
ーボネートに残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎ、一
方ＷＳ／ＷＯが１／５よりも大きいと、得られる粉末状
ポリカーボネートの嵩密度が低下し過ぎるからである。 また好ましくは１／８〜１／６である。
とスチームとを混合ノズルに導入し、この混合ノズルか
ら噴射された混合物からポリカーボネートを粉末として
回収する。ここで、有機溶媒溶液とスチームは、前述し
たように、スチームの重量（ＷＳ）と有機溶媒溶液中の
有機溶媒の重量（ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）が１／
１０〜１／５になるように混合ノズルに導入される。Ｗ
Ｓ／ＷＯを１／１０〜１／５に限定する理由は、ＷＳ／
ＷＯが１／１０よりも小さいと、得られる粉末状ポリカ
ーボネートに残存する有機溶媒の量が多くなり過ぎ、一
方ＷＳ／ＷＯが１／５よりも大きいと、得られる粉末状
ポリカーボネートの嵩密度が低下し過ぎるからである。 また好ましくは１／８〜１／６である。
【００１３】スチームとしては、圧力（ノズル導入時の
圧力）１〜１００ｋｇ／ｃｍ２ 、温度１００〜３１０
℃のものを使用することが好ましい。また、有機溶媒溶
液とスチームとが導入される混合ノズルとしては如何な
る形式のものも使用することができるが、エジェクター
構造を有するものが好ましい。混合ノズルから噴射され
た混合物からのポリカーボネートの回収は、例えば、噴
射された混合物を配管により気固分離サイクロン等の分
離器に導入し、この分離器によりポリカーボネートを分
離（回収）することにより行うことができる。この場合
、混合ノズルと分離器とを結ぶ配管は直管でも曲管でも
よい。 その管径（内径）は５ｍｍ〜２５ｃｍ、管長は５０ｃｍ
〜１０００ｍである。管径（内径Ｄ）に対する管長（Ｌ
）の比（Ｌ／Ｄ）は１００〜１００００であることが好
ましい。この比が１００未満では有機溶媒の蒸発が不十
分であり、１００００を超えると圧力損失が大きくなる
ために混合ノズルに導入するスチームとして高圧のスチ
ームが必要となる。
圧力）１〜１００ｋｇ／ｃｍ２ 、温度１００〜３１０
℃のものを使用することが好ましい。また、有機溶媒溶
液とスチームとが導入される混合ノズルとしては如何な
る形式のものも使用することができるが、エジェクター
構造を有するものが好ましい。混合ノズルから噴射され
た混合物からのポリカーボネートの回収は、例えば、噴
射された混合物を配管により気固分離サイクロン等の分
離器に導入し、この分離器によりポリカーボネートを分
離（回収）することにより行うことができる。この場合
、混合ノズルと分離器とを結ぶ配管は直管でも曲管でも
よい。 その管径（内径）は５ｍｍ〜２５ｃｍ、管長は５０ｃｍ
〜１０００ｍである。管径（内径Ｄ）に対する管長（Ｌ
）の比（Ｌ／Ｄ）は１００〜１００００であることが好
ましい。この比が１００未満では有機溶媒の蒸発が不十
分であり、１００００を超えると圧力損失が大きくなる
ために混合ノズルに導入するスチームとして高圧のスチ
ームが必要となる。
【００１４】本発明によれば、混合ノズルにポリカーボ
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズ
ルから噴射された混合物からポリカーボネートを粉末と
して回収するにあたって、有機溶媒溶液中のポリカーボ
ネートの濃度を前述のように規定し、かつ導入時のＷＳ
／ＷＯを前述のように規定することにより、嵩密度が高
く残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に
得ることが可能となる。
ネートの有機溶媒溶液とスチームとを導入し、混合ノズ
ルから噴射された混合物からポリカーボネートを粉末と
して回収するにあたって、有機溶媒溶液中のポリカーボ
ネートの濃度を前述のように規定し、かつ導入時のＷＳ
／ＷＯを前述のように規定することにより、嵩密度が高
く残存溶媒量が少ない粉末状ポリカーボネートを簡便に
得ることが可能となる。
【００１５】なお本発明は、界面重縮合法によりポリカ
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、スチームと混合されるポリ
カーボネートの有機溶媒溶液として、界面重縮合反応に
より得られたエマルジョン溶液に洗浄、分離操作を施し
て得たポリカーボネートの有機溶媒溶液を用いる。
ーボネートを製造する際の工程の一部として適用するこ
ともできる。この場合には、スチームと混合されるポリ
カーボネートの有機溶媒溶液として、界面重縮合反応に
より得られたエマルジョン溶液に洗浄、分離操作を施し
て得たポリカーボネートの有機溶媒溶液を用いる。
【００１６】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
実施例１
ポリカーボネートとして出光石油化学（株）製のタフロ
ンＡ２５００（商品名）を用い、これを、有機溶媒であ
る塩化メチレン（広島和光純薬（株）製、特級）に溶解
させて、濃度が１３ｗｔ％であるポリカーボネートの塩
化メチレン溶液（以下、ＰＣＭＣという）を調製した。 次いで、このＰＣＭＣと、圧力が１４ｋｇ／ｃｍ２ で
温度が１９５℃のスチームとを、それぞれ１７２．４ｋ
ｇ／ｈｒ、２５ｋｇ／ｈｒの割合でダイヤフラム型ポン
プを用いて混合ノズルに同時に導入した。このときのス
チームの重量（ＷＳ）と塩化メチレンの重量（ＷＭＣ）
との比率（ＷＳ／ＷＭＣ）は１／６であった。なお、混
合ノズルとしては図１に示す構造の混合ノズルを用いた
。この混合ノズル１は、噴出口２を有する第１ノズル３
と、この第１ノズル３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁
を当接させて配置された第２ノズル４とを備えている。 そして、第１ノズル３の噴出嘴の内部空間には、混合室
５が形成されている。また、第１ノズル３における噴出
嘴には混合室５に連通する貫通孔６が設けられており、
この貫通孔６は、ＰＣＭＣ供給管７と連通している。な
お、第１ノズル３の噴出嘴の外径ａは５０ｍｍ、混合室
５の最大径ｂは３０ｍｍ、第２ノズル４の先端から混合
室５における噴出口２側の端面までの距離ｃは５０ｍｍ
、第２ノズルの内部空間における最狭部の径ｄは５ｍｍ
である。この混合ノズル１において、ＰＣＭＣ供給管７
および貫通孔６を介して混合室５に導入されたＰＣＭＣ
は、第２ノズル４を介して混合室５に導入されたスチー
ムと混合され、混合物となって噴出口２から噴射される
。
ンＡ２５００（商品名）を用い、これを、有機溶媒であ
る塩化メチレン（広島和光純薬（株）製、特級）に溶解
させて、濃度が１３ｗｔ％であるポリカーボネートの塩
化メチレン溶液（以下、ＰＣＭＣという）を調製した。 次いで、このＰＣＭＣと、圧力が１４ｋｇ／ｃｍ２ で
温度が１９５℃のスチームとを、それぞれ１７２．４ｋ
ｇ／ｈｒ、２５ｋｇ／ｈｒの割合でダイヤフラム型ポン
プを用いて混合ノズルに同時に導入した。このときのス
チームの重量（ＷＳ）と塩化メチレンの重量（ＷＭＣ）
との比率（ＷＳ／ＷＭＣ）は１／６であった。なお、混
合ノズルとしては図１に示す構造の混合ノズルを用いた
。この混合ノズル１は、噴出口２を有する第１ノズル３
と、この第１ノズル３の噴出嘴の内部壁に噴出嘴の外壁
を当接させて配置された第２ノズル４とを備えている。 そして、第１ノズル３の噴出嘴の内部空間には、混合室
５が形成されている。また、第１ノズル３における噴出
嘴には混合室５に連通する貫通孔６が設けられており、
この貫通孔６は、ＰＣＭＣ供給管７と連通している。な
お、第１ノズル３の噴出嘴の外径ａは５０ｍｍ、混合室
５の最大径ｂは３０ｍｍ、第２ノズル４の先端から混合
室５における噴出口２側の端面までの距離ｃは５０ｍｍ
、第２ノズルの内部空間における最狭部の径ｄは５ｍｍ
である。この混合ノズル１において、ＰＣＭＣ供給管７
および貫通孔６を介して混合室５に導入されたＰＣＭＣ
は、第２ノズル４を介して混合室５に導入されたスチー
ムと混合され、混合物となって噴出口２から噴射される
。
【００１７】混合ノズル１から噴射された混合物は、内
径（Ｄ）が１０ｍｍ、管長（Ｌ）が１０ｍ、Ｌ／Ｄが１
０００のステンレス製配管を通して、内容積が０．３ｍ
３ のサイクロンに導入した。１時間運転後、サイクロ
ンの下部より目的の粉末状ポリカーボネートを得た。得
られた粉末状ポリカーボネートの嵩密度および塩化メチ
レンの残存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に示す
。さらに、得られた粉末状ポリカーボネートを１２０℃
で４時間乾燥した後の残存ＭＣ量（以下、乾燥後の残存
ＭＣ量という）も表１に示す。
径（Ｄ）が１０ｍｍ、管長（Ｌ）が１０ｍ、Ｌ／Ｄが１
０００のステンレス製配管を通して、内容積が０．３ｍ
３ のサイクロンに導入した。１時間運転後、サイクロ
ンの下部より目的の粉末状ポリカーボネートを得た。得
られた粉末状ポリカーボネートの嵩密度および塩化メチ
レンの残存量（以下、残存ＭＣ量という）を表１に示す
。さらに、得られた粉末状ポリカーボネートを１２０℃
で４時間乾燥した後の残存ＭＣ量（以下、乾燥後の残存
ＭＣ量という）も表１に示す。
【００１８】実施例２
ＰＣＭＣを２１５．５ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズルへ
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／７．５にした以外は実施例
１と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得ら
れた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量およ
び乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／７．５にした以外は実施例
１と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得ら
れた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量およ
び乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００１９】実施例３
ＰＣＭＣを２５８．６ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズルへ
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／９にした以外は実施例１と
同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた
粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／９にした以外は実施例１と
同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた
粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２０】実施例４
ＰＣＭＣ中のポリカーボネートの濃度を８ｗｔ％とし、
このＰＣＭＣを２０３．８ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズ
ルへ導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／７．５にした以外は実
施例１と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。 得られた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量
および乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
このＰＣＭＣを２０３．８ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズ
ルへ導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／７．５にした以外は実
施例１と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。 得られた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量
および乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２１】実施例５
ＰＣＭＣ中のポリカーボネートの濃度を２５ｗｔ％とし
、このＰＣＭＣを２５０ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズル
へ導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／７．５にした以外は実施
例１と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得
られた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量お
よび乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
、このＰＣＭＣを２５０ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズル
へ導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／７．５にした以外は実施
例１と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得
られた粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量お
よび乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２２】実施例６
混合ノズルとして、図１に示した混合ノズル１と構造的
には同一で、第１ノズル３の噴出嘴の外径ａが１５０ｍ
ｍ、混合室５の最大径ｂが９０ｍｍ、第２ノズル４の先
端から混合室５における噴出口２側の端面までの距離ｃ
が１００ｍｍ、第２ノズルの内部空間における最狭部の
径ｄが１５ｍｍである混合ノズルを用い、この混合ノズ
ルに、濃度が１３ｗｔ％のＰＣＭＣと、圧力が１４ｋｇ
／ｃｍ２ で温度が１９５℃のスチームとを、それぞれ
１７２４ｋｇ／ｈｒ、２００ｋｇ／ｈｒの割合でダイヤ
フラム型ポンプを用いて同時に導入した。このときのＷ
Ｓ／ＷＭＣは１／７．５であった。そして、混合ノズル
から噴射された混合物を、内径（Ｄ）が３０ｍｍ、管長
（Ｌ）が３０ｍ、Ｌ／Ｄが１０００のステンレス製配管
を通して、内容積が２ｍ３ のサイクロンに導入した。 １時間運転後、サイクロンの下部より目的の粉末状ポリ
カーボネートを得た。得られた粉末状ポリカーボネート
の嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の残存ＭＣ量を表１
に示す。
には同一で、第１ノズル３の噴出嘴の外径ａが１５０ｍ
ｍ、混合室５の最大径ｂが９０ｍｍ、第２ノズル４の先
端から混合室５における噴出口２側の端面までの距離ｃ
が１００ｍｍ、第２ノズルの内部空間における最狭部の
径ｄが１５ｍｍである混合ノズルを用い、この混合ノズ
ルに、濃度が１３ｗｔ％のＰＣＭＣと、圧力が１４ｋｇ
／ｃｍ２ で温度が１９５℃のスチームとを、それぞれ
１７２４ｋｇ／ｈｒ、２００ｋｇ／ｈｒの割合でダイヤ
フラム型ポンプを用いて同時に導入した。このときのＷ
Ｓ／ＷＭＣは１／７．５であった。そして、混合ノズル
から噴射された混合物を、内径（Ｄ）が３０ｍｍ、管長
（Ｌ）が３０ｍ、Ｌ／Ｄが１０００のステンレス製配管
を通して、内容積が２ｍ３ のサイクロンに導入した。 １時間運転後、サイクロンの下部より目的の粉末状ポリ
カーボネートを得た。得られた粉末状ポリカーボネート
の嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥後の残存ＭＣ量を表１
に示す。
【００２３】比較例１
ＰＣＭＣを１１４．９ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズルへ
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／４にした以外は実施例１と
同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた
粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／４にした以外は実施例１と
同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた
粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２４】比較例２
ＰＣＭＣを５７．５ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズルへ導
入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／２にした以外は実施例１と同
様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉
末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥
後の残存ＭＣ量を表１に示す。
入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／２にした以外は実施例１と同
様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られた粉
末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および乾燥
後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２５】比較例３
ＰＣＭＣを３４４．８ｋｇ／ｈｒの割合で混合ノズルへ
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／１２にした以外は実施例１
と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られ
た粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および
乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
導入し、ＷＳ／ＷＭＣを１／１２にした以外は実施例１
と同様にして、粉末状ポリカーボネートを得た。得られ
た粉末状ポリカーボネートの嵩密度、残存ＭＣ量および
乾燥後の残存ＭＣ量を表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】表１から明らかなように、ＷＳ／ＷＭＣを
本発明の限定範囲内とした実施例１〜実施例６で得られ
た各粉末状ポリカーボネートの嵩密度は０．４１〜０．
５５である。これらの値は、ＷＳ／ＷＭＣを本発明の限
定範囲の上限よりも大きくした比較例１および比較例２
で得られた各粉末状ポリカーボネートの嵩密度の値（０
．３５〜０．２５）よりもはるかに大きい。また、実施
例１〜実施例６で得られた各粉末状ポリカーボネートの
残存ＭＣ量は９０〜１００ｗｔｐｐｍ と少なく、これ
らの値は比較例１および比較例２で得られた各粉末状ポ
リカーボネートの残存ＭＣ量（９０ｗｔｐｐｍ ）と同
等である。さらに乾燥後の残存ＭＣ量については、いず
れの実施例で得られた粉末状ポリカーボネートも、比較
例１および比較例２で得られた各粉末状ポリカーボネー
トと同様に、１０ｗｔｐｐｍ 未満と極めて少ない。な
お、ＷＳ／ＷＭＣを本発明の限定範囲の下限よりも小さ
くして得た比較例３の粉末状ポリカーボネートは、嵩密
度の値は０．５０と大きいものの、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量が極めて多い。
本発明の限定範囲内とした実施例１〜実施例６で得られ
た各粉末状ポリカーボネートの嵩密度は０．４１〜０．
５５である。これらの値は、ＷＳ／ＷＭＣを本発明の限
定範囲の上限よりも大きくした比較例１および比較例２
で得られた各粉末状ポリカーボネートの嵩密度の値（０
．３５〜０．２５）よりもはるかに大きい。また、実施
例１〜実施例６で得られた各粉末状ポリカーボネートの
残存ＭＣ量は９０〜１００ｗｔｐｐｍ と少なく、これ
らの値は比較例１および比較例２で得られた各粉末状ポ
リカーボネートの残存ＭＣ量（９０ｗｔｐｐｍ ）と同
等である。さらに乾燥後の残存ＭＣ量については、いず
れの実施例で得られた粉末状ポリカーボネートも、比較
例１および比較例２で得られた各粉末状ポリカーボネー
トと同様に、１０ｗｔｐｐｍ 未満と極めて少ない。な
お、ＷＳ／ＷＭＣを本発明の限定範囲の下限よりも小さ
くして得た比較例３の粉末状ポリカーボネートは、嵩密
度の値は０．５０と大きいものの、残存ＭＣ量および乾
燥後の残存ＭＣ量が極めて多い。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
簡便な方法で、嵩密度が高く残存溶媒量が少ない粉末状
ポリカーボネートを得ることができる。したがって、本
発明により得られた粉末状ポリカーボネートでは乾燥あ
るいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効率を
向上させることが可能となり、これによりポリカーボネ
ート製品の生産性を向上させることが可能となる。
簡便な方法で、嵩密度が高く残存溶媒量が少ない粉末状
ポリカーボネートを得ることができる。したがって、本
発明により得られた粉末状ポリカーボネートでは乾燥あ
るいは貯留等の後処理に使用する処理機器の容積効率を
向上させることが可能となり、これによりポリカーボネ
ート製品の生産性を向上させることが可能となる。
【図１】実施例で用いた混合ノズルを示す端面図である
。
。
【符号の説明】
１ 混合ノズル
２ 噴出口
３ 第１ノズル
４ 第２ノズル
５ 混合室
Claims (2)
- 【請求項１】ポリカーボネートの有機溶媒溶液とスチー
ムとを混合ノズルに導入し、この混合ノズルから噴射さ
れた混合物からポリカーボネートを粉末として回収する
粉末状ポリカーボネートの製造方法において、前記有機
溶媒溶液としてポリカーボネートの濃度が３〜４０重量
％である有機溶媒溶液を用い、導入時の前記スチームの
重量（ＷＳ）と前記有機溶媒溶液中の有機溶媒の重量（
ＷＯ）との比率（ＷＳ／ＷＯ）を１／１０〜１／５とす
ることを特徴とする粉末状ポリカーボネートの製造方法
。 - 【請求項２】ポリカーボネートの有機溶媒溶液としてポ
リカーボネートの塩化メチレン溶液を用いる、請求項１
に記載の粉末状ポリカーボネートの製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3005314A JPH082968B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 |
| TW81107411A TW257719B (ja) | 1991-01-21 | 1992-09-19 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3005314A JPH082968B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04298534A true JPH04298534A (ja) | 1992-10-22 |
| JPH082968B2 JPH082968B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=11607808
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3005314A Expired - Fee Related JPH082968B2 (ja) | 1991-01-21 | 1991-01-21 | 粉末状ポリカーボネートの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH082968B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794043A2 (de) * | 1996-03-06 | 1997-09-10 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatagglomerat |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054329A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-03-28 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | １，２−ジクロルエタンの熱分解法 |
| JPS631333A (ja) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | 回転電機の二分割固定子 |
-
1991
- 1991-01-21 JP JP3005314A patent/JPH082968B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6054329A (ja) * | 1983-08-09 | 1985-03-28 | ヘキスト・アクチエンゲゼルシヤフト | １，２−ジクロルエタンの熱分解法 |
| JPS631333A (ja) * | 1986-06-18 | 1988-01-06 | Hitachi Ltd | 回転電機の二分割固定子 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0794043A2 (de) * | 1996-03-06 | 1997-09-10 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatagglomerat |
| EP0794043A3 (de) * | 1996-03-06 | 1999-04-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Polycarbonatagglomerat |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH082968B2 (ja) | 1996-01-17 |
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