JPH04293755A - Ｆｅ−Ｎｉ系高透磁性合金の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、極めて高い透磁率を有
するＦｅ−Ｎｉ系合金の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】Ｆｅ−Ｎｉ系高透磁率磁性合金は、磁気
シールド部材、たとえば磁気ヘッドのケースやカセット
テープの磁気遮蔽板として広く用いられている。なかで
も、Ｍｏ，Ｃｒ，Ｃｕ等を含む高Ｎｉパーマロイ（ＪＩ
Ｓ−ＰＣ）および低Ｎｉパーマロイ（ＪＩＳ−ＰＢ）が
多用されている。前者は、高い透磁率と優れた耐食性を
有しているけれども、高価名Ｎｉを８０％前後と多量に
含むうえ、さらに高価なＭｏも含有しているため、極め
て価格が高いという欠点がある。後者は、Ｎｉ含有量が
４５％前後で前者に比して安価であり、飽和磁束密度が
１５，０００Ｇと高いけれども、交流での透磁率が前者
に比して著しく劣るという欠点がある。

【０００３】またパーマロイは、通常、溶湯を鋳型に鋳
込んでインゴットとし、必要に応じて１回以上１０００
℃以上の高温域に加熱し圧延して冷間圧延素材としてい
る。而して、かかる高温域への加熱の際に、インゴット
域は中間厚さの材料表面わけても粒界が酸化し易く、熱
間圧延段階で材料に破断を生ずることがあるという問題
があるほか、表面研削を必要とする等工程上の負荷を大
きくするのみならず歩留りを低くするという問題がある
。さらに、近年のＮｉの高騰と相俟って、上記問題を解
決したパーマロイの製造プロセスの確立が強く望まれて
いる。

【０００４】パーマロイに含まれるＮｉの一部を廉価な
他の元素で置換する方法として、たとえば特開昭６２−
５９７３号公報、特開昭６２−５９７４号公報、特公平
１−５３３３８号公報に、Ｎｉの一部をＣｕで置換する
ことが開示されている。また、特開平１−２５２７５６
号公報には、Ｎｉの一部をＣｒで置換することが開示さ
れている。これら先行技術は何れも、溶湯を鋳型に鋳込
んでインゴットとし、必要に応じて１回以上１０００℃
以上の高温域に加熱し圧延して冷間圧延素材とするプロ
セスである。

【０００５】一方、溶湯を連続鋳造し直接的に薄帯とし
熱間圧延を省略するパーマロイの製造方法が、特開平１
−２９０７１５号公報に開示されている。この先行技術
は、パーマロイの磁気特性を支配する要因の１つである
結晶方位に着目し、｛１１０｝集合組織の集積度の高い
材料を、溶湯を連続鋳造し直接的に薄帯とするプロセス
によって得、これを冷間圧延して磁気特性を良好ならし
める立方体集合組織を良く発達させるとともに、熱間圧
延工程を省略して製造コストを低減することを狙いとし
たものである。しかしながら、この先行技術は、磁気特
性確保の点からは未だ不十分である。即ち、この先行技
術は、｛１００｝集合組織集積度の高い素材を薄板直接
鋳造法（溶湯を連続鋳造し直接的に薄帯を得るプロセス
）によって得ることを前提としているが、この先行技術
によって現実に得られる鋳片の集合組織は、｛１００｝
面強度がさほど高いものではなくむしろ、ランダマイズ
されている。また、パーマロイＰＣでは、結晶磁気異方
性定数が殆ど零に近い処から、特開平１−２９０７１５
号公報に記載されているほどには効果が期待できず、逆
に、溶湯を鋳型に鋳込んでインゴットとし、必要に応じ
て１回以上１０００℃以上の温度域に加熱し圧延して冷
間圧延素材とする従来技術によるものよりも磁性が劣る
ことが判明した。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、冷間圧延素
材を薄板直接鋳造法によって得るプロセスで、極めて透
磁率が高いパーマロイを製造することができる方法を提
供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】本発明の特徴とする処は
、重量で、Ｎｉ：３５〜８５％、Ｓｎ：０．１〜２％Ｆ
ｅ−Ｎｉ系磁性材として公知の合金元素を含み、残部：
Ｆｅおよび不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ鋼を連続
鋳造して厚さ：１〜７ｍｍの鋳片とし、該鋳片を凝固温
度から１２００℃まで空冷以上の冷却速度で冷却した後
、５０％以上、９５％以下の圧延率で冷間圧延し次いで
、焼鈍することを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系高透磁性合金
の製造方法にある。

【０００８】以下、本発明を詳細に説明する。発明者ら
は、従来技術における問題点を解決すべく種々検討を重
ねた結果、冷間圧延素材を薄板直接鋳造法によって得る
プロセス特有の磁性劣化因子を解明し、かかる磁性劣化
因子を除去する技術的手段を見出し、本発明を完成する
に至った。

【０００９】処で、パーマロイ製品の磁気特性は、製品
の結晶粒サイズが所定値以上でないと著しく劣化するこ
とが知られている。発明者らはかかる点に着目し、溶湯
を鋳型に鋳込んでインゴットとし、必要に応じて１回以
上１０００℃以上の温度域に加熱し圧延して、冷間圧延
素材とする従来のプロセスによって得られる材料と、冷
間圧延素材を薄板直接鋳造法によって得るプロセスで得
られた材料を、同一条件で冷間圧延し、焼鈍して得られ
た製品の結晶粒を比較検討した結果、冷間圧延素材を薄
板鋳造法によって得るプロセスによった製品の結晶粒は
、部分的に小さい粒からなる事実を見出した。

【００１０】冷間圧延素材を薄板直接鋳造法よって得る
プロセスで得られた材料は、冷間圧延後たとえば１１０
０℃の温度に数時間加熱する磁気焼鈍と呼ばれる熱処理
を施されるが、この焼鈍過程で先ず冷延組織から再結晶
が発生（一次再結晶と呼ばれる）し、材料全面がその再
結晶粒で占められ冷延組織が消滅する。次いで、このよ
うな再結晶粒の中で特定の方位もった結晶粒が選択的に
成長を開始（二次再結晶と呼ばれる）し、これらの結晶
粒で材料全面が占められることになる。

【００１１】発明者らは、この過程を細かく調査した処
、一次再結晶粒の方位は｛１００｝〈００１〉方位を中
心としたものであり、二次再結晶粒の方位は｛１００｝
〈００１〉方位とΣ７やΣ１ａｂの対応方位関係にある
結晶方位であった。３％Ｓｉ−Ｆｅの合金の場合は、Ｍ
ｎＳやＡｌＮ等の析出物を添加することで、一次再結晶
した材料のマトリックス粒の粒成長を阻止して特定の方
位をもった粒の二次再結晶を進行させている。

【００１２】本発明が対象とするＦｅ−Ｎｉ系高透磁率
合金では、このような析出物を添加しなくとも、一次再
結晶した材料のマトリックス粒の粒成長が起こらずに、
特定の方位をもった二次再結晶粒が成長する。この一次
再結晶した、材料のマトリックス粒の粒成長即ち粒界移
動を阻止しているものは一体何であるのか、発明者らが
鋭意検討した結果、これら一次再結晶した材料のマトリ
ックス粒は、方位差の極めて小さい結晶粒即ち、Σ１粒
界で接していることが判った。Σ１粒界は低エネルギー
粒界であるので粒界移動の駆動力とはならず、析出物同
様、粒界移動を抑制すべく機能することが判った。

【００１３】発明者らの知見によれば、薄板直接鋳造法
によって得られた冷間圧延素材を出発材とするプロセス
において一次再結晶した材料には、粒界移動を抑制すべ
く機能するΣ１粒界が少なくかつ、その分布が均一でな
く偏って分布している。その結果、磁気焼鈍過程で一次
再結晶に引き続きマトリックス粒も成長することになり
、この部分では二次再結晶粒に食われることがないので
、二次再結晶粒に比し部分的に結晶粒が小さい領域にな
る。この場合、溶湯を鋳型に鋳込んでインゴットとし、
必要に応じて１回以上１０００℃以上の温度域に加熱し
圧延して冷間圧延素材を得る従来のプロセスに比し、冷
延率を高くするとΣ１粒界の存在量が増しΣ１粒が小さ
いため、二次再結晶が生じ易くなる。その際、上記従来
のプロセスにおけると同等の冷延率では、磁気焼鈍後の
材料の粒径が小さい。

【００１４】この問題を根本的に解決するためには、溶
湯を鋳型に鋳込んでインゴットとし、必要に応じて１回
以上１０００℃以上の温度域に加熱し圧延して冷間圧延
素材を得る従来のプロセスにおけると同様、冷間圧延素
材の結晶粒径を小さくすればよい。

【００１５】本発明において、溶湯を連続鋳造して薄帯
とした後、この薄帯を空冷以上の冷却速度で冷却するの
はそのためである。しかしながら、その条件のみでは、
上記従来プロセスによって得られる冷間圧延素材の結晶
粒径並みの粒径とすることは困難である。

【００１６】本発明においては、この問題をＳｎを０．
１〜２％添加することによって解決している。本発明に
規定する成分系と鋳造後の冷却条件を組合わせることに
よって、製品の粒径を大きくすることができる。また、
本発明において、冷延率を５０％以上とするのは、一次
再結晶した材料のΣ１粒界の存在量を多くするためであ
る。５０％未満の冷延率では、本発明に規定する成分系
であっても所望の方位をもつ粒が二次再結晶しない。一
方、冷延率を９５％超とすると、冷間圧延後の材料の形
状（平坦さ）を損なう。

【００１７】また、所望の最終板厚に対し、９５％超の
冷延率を採るためには冷間圧延素材を厚くしなければな
らない。冷間圧延素材を厚くするためには、凝固速度の
関係から鋳造ロールと溶鋼の接触弧長を大きくしなけれ
ばならず、数ｍといった大きな直径を有する鋳造ロール
を必要とし、大掛りな設備となり設備コストの面から不
利である。叙上のように、鋳造の粒径や冷延率を規定す
るだけでは粒成長を制御するΣ１粒界の存在量を多くす
ることができない。そこで、本発明においては鋭意検討
の結果、Ｓｎを０．１〜２％の範囲で添加するようにし
ている。この成分系にして、鋳造薄帯の冷却条件ならび
に冷延条件を規定することによって二次再結晶が発現し
、磁気焼鈍によって、先に述べた従来プロセスによって
得られる製品と同等の結晶粒が得られる。

【００１８】このメカニズムは、粒界偏析型の元素であ
るＳｎが、３％Ｓｉ−Ｆｅ合金におけるビター効果と相
俟って、二次再結晶させることにあるものと考えられる
。本発明において、Ｓｎ含有量を０．１％以上としたの
は、０．１％未満では二次再結晶が発現し難いためであ
る。一方、Ｓｎを２．０％を超えて添加すると、添加効
果が飽和するのみならず、製造コストを上昇させる。

【００１９】発明者らは、このＳｎ添加Ｆｅ−Ｎｉ系高
透磁率合金の磁気焼鈍における雰囲気を、Ｈ２　：１０
０％、Ｈ２　：５０％＋Ｎ２　：５０％、Ｈ２　：１０
％＋Ｎ２　：９０％等、Ｎ２　分圧を変化させて行った
処、焼鈍雰囲気の如可に拘らず良好な透磁率をもつ製品
を得ることができることが判った。この理由について調
査した処、Ｓｎが鋼板表面に偏析して焼鈍雰囲気中のＮ
やＯを吸収し、内部酸化層の形成を防止する効果がある
ことによることが明らかになった。

【００２０】

【実施例】重量で、Ｎｉ：７５％、Ｍｏ：３．９０％、
Ｓｎ：０．５％、残部：Ｆｅ（本発明鋼Ａ）と、Ｓｎを
含有しないＰＣ成分鋼（比較鋼Ｂ）を５００ｋｇ電気炉
でそれぞれ溶解した後、直径：４００ｍｍの双ロール連
続鋳造機で鋳造し、２．０ｍｍ厚さの薄帯（鋳片）とし
た。鋳片は、凝固から１２００℃まで、１００℃／ｓの
冷却速度で冷却された。

【００２１】次いで、８０％の圧延率で鋳片を冷間圧延
した後、Ａ）Ｈ２　：５０％＋Ｎ２　：５０％、Ｂ）Ｈ
２　：１００％の２種類の雰囲気で１１００℃×２ｈｒ
ｓ　の焼鈍を施した。このようにして得られた製品の最
大透磁率を測定した。その結果を、表１に示す。表１か
ら明らかなように、本発明によるときは、磁気焼鈍雰囲
気の如可に拘らず、高い透磁率を得ることができる。

【００２２】

【表１】

【００２３】

【発明の効果】本発明によれば、熱間圧延を省略する簡
潔なプロセスでかつ、安価な焼鈍雰囲気を用いる磁気焼
鈍によって、極めて高い透磁率を有するＦｅ−Ｎｉ系合
金薄板を製造することができる。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　重量で、 Ｎｉ：３５〜８５％、 Ｓｎ：０．１〜２％、Ｆｅ−Ｎｉ系磁性材として公知の
   合金元素を含み、 残部：Ｆｅ および不可避的不純物からなるＦｅ−Ｎｉ鋼を連続鋳造
   して厚さ：１〜７ｍｍの鋳片とし、該鋳片を凝固温度か
   ら１２００℃まで空冷以上の冷却速度で冷却した後、５
   ０％以上、９５％以下の圧延率で冷間圧延し次いで、焼
   鈍することを特徴とするＦｅ−Ｎｉ系高透磁性合金の製
   造方法。