JPH04268437A - 検出計セル - Google Patents
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- JPH04268437A JPH04268437A JP3335735A JP33573591A JPH04268437A JP H04268437 A JPH04268437 A JP H04268437A JP 3335735 A JP3335735 A JP 3335735A JP 33573591 A JP33573591 A JP 33573591A JP H04268437 A JPH04268437 A JP H04268437A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、検出計セル、特に請求
項１の前文に従った紫外線および／または可視線の吸収
を測定するための検出計セルに関する。
項１の前文に従った紫外線および／または可視線の吸収
を測定するための検出計セルに関する。
【０００２】
【従来の技術】検出計セルは、電磁スペクトラムの紫外
（ＵＶ）および／または可視領域における検体の吸収を
測定するために多数分析化学の分野で使用されている。 適用できる分野では、赤外（ＩＲ）領域のスペクトラム
における励起蛍光、化学発光または吸収も測定される。 検体測定技術、環境分析と医学的診断で使用されるのに
加えて、検出計セルは特に分析分離技術、例えば液体ク
ロマトグラフィー（ＬＣ）、毛細管電気泳動（ＣＥ）、
超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）またはフロー
インジェクション分析（ＦＩＡ）のようなものにもおけ
る吸収測定に使用されるのが増加している。このような
検出計セルは通常フローセルの形式である。これらは分
析されるべき検体のための導入開口部と、頻繁に導入開
口部のおおよそ反対側に設置してある排出開口部を持つ
。これらの開口部の間に設置してある測定室には通常互
いに反対側にある２個の測定窓が付けてある。放射線は
測定窓の一つを通ってフローセルを通過している検体上
に通過し、検体を通過した後反対側の測定窓で捕らえら
れ、検出される。この種の測定セルは例えば、米国特許
ＵＳ−Ａ−３８１０６９５またはＵＳ−Ａ−４２４３８
８３号にも記述されている。それらは製造装置における
オンライン使用（ｏｎ−ｌｉｎｅ ｕｓｅ） のために
意図したものであり、比較的大きい容積の測定室を持つ
。しかし、これらのフローセルは、分析分離法において
使用するためには適当でない。というのは、測定室が大
きいことに因って、担体媒体中における検体の分別した
成分の再混合と制御できない拡散が起こるだろうからで
ある。
（ＵＶ）および／または可視領域における検体の吸収を
測定するために多数分析化学の分野で使用されている。 適用できる分野では、赤外（ＩＲ）領域のスペクトラム
における励起蛍光、化学発光または吸収も測定される。 検体測定技術、環境分析と医学的診断で使用されるのに
加えて、検出計セルは特に分析分離技術、例えば液体ク
ロマトグラフィー（ＬＣ）、毛細管電気泳動（ＣＥ）、
超臨界流体クロマトグラフィー（ＳＦＣ）またはフロー
インジェクション分析（ＦＩＡ）のようなものにもおけ
る吸収測定に使用されるのが増加している。このような
検出計セルは通常フローセルの形式である。これらは分
析されるべき検体のための導入開口部と、頻繁に導入開
口部のおおよそ反対側に設置してある排出開口部を持つ
。これらの開口部の間に設置してある測定室には通常互
いに反対側にある２個の測定窓が付けてある。放射線は
測定窓の一つを通ってフローセルを通過している検体上
に通過し、検体を通過した後反対側の測定窓で捕らえら
れ、検出される。この種の測定セルは例えば、米国特許
ＵＳ−Ａ−３８１０６９５またはＵＳ−Ａ−４２４３８
８３号にも記述されている。それらは製造装置における
オンライン使用（ｏｎ−ｌｉｎｅ ｕｓｅ） のために
意図したものであり、比較的大きい容積の測定室を持つ
。しかし、これらのフローセルは、分析分離法において
使用するためには適当でない。というのは、測定室が大
きいことに因って、担体媒体中における検体の分別した
成分の再混合と制御できない拡散が起こるだろうからで
ある。
【０００３】従って、測定体積を少なくしようとする要
望は、いわゆるフローキュベット（ｆｌｏｗ ｃｕｖｅ
ｔｔｅｓ） の発展をもたらした。これらは本質的には
、既知のフローセルのスケールダウン変換である。この
ようなキュベットは通常数百ナノリットルないし数ミリ
リットルの範囲の測定容積を持つ。この種の測定セルは
、例えば、エドワード Ｓ． ユングとロバート
Ｅ． サイノベックによる”Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ，５８巻， Ｎｏ．１２，１０月，１
２３７Ａ−１２５６Ａ頁“の出版物に記述されている。 流動域の適当な構造−実施態様におおよそＺ型で記述さ
れている−と測定セルにおける検体の若干傾斜した照射
は、測定放射線が最大可能な吸収を実現するために検体
中をできるだけ長く通過することを保証している。この
測定にもかかわらず、この方法で構成された検出計セル
は、所望する分解能と精度を伴う所望の結果を与えない
。
望は、いわゆるフローキュベット（ｆｌｏｗ ｃｕｖｅ
ｔｔｅｓ） の発展をもたらした。これらは本質的には
、既知のフローセルのスケールダウン変換である。この
ようなキュベットは通常数百ナノリットルないし数ミリ
リットルの範囲の測定容積を持つ。この種の測定セルは
、例えば、エドワード Ｓ． ユングとロバート
Ｅ． サイノベックによる”Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃ
ｈｅｍｉｓｔｒｙ，５８巻， Ｎｏ．１２，１０月，１
２３７Ａ−１２５６Ａ頁“の出版物に記述されている。 流動域の適当な構造−実施態様におおよそＺ型で記述さ
れている−と測定セルにおける検体の若干傾斜した照射
は、測定放射線が最大可能な吸収を実現するために検体
中をできるだけ長く通過することを保証している。この
測定にもかかわらず、この方法で構成された検出計セル
は、所望する分解能と精度を伴う所望の結果を与えない
。
【０００４】別の種類の検出計セルは、いわゆる「オン
−カラム」（ｏｎ−ｃｏｌｕｍｎ） 検出器である。こ
の検出計セルの場合、毛細管の一個、または上述の分析
系の毛細管が、測定容積の束として使用される。この種
類の測定セルは、例えば、欧州特許公開公報ＥＰ−Ａ−
０３２６５１１号に記述されている。これは、２個の支
持体により固定されている。測定光は、支持体のなかで
その目的のために備えつけられた開口部を通して毛細管
の軸に垂直に導入され、そして測定光の透過部分は、毛
細管の反対側で捕らえられ、検出される。通常測定セル
の外側に配置された測定光源の測定光はファイバーオプ
チカル光導路を通じて供給されそしてその方法で外へも
伝達される。使用される測定光源は、常用の分光器の光
源であるか装着した光源のレーザーでもある。このよう
な「ミクロ」フローセルにおける測定域の体積は非常に
小さくて、典型的には数ナノリットルであるが、当然、
使用される毛細管の内径に実質的に相当する短い相互作
用通路に因って、検出限界（抽出した検体分子の最も低
い測定可能な濃度として定義する）により拘束される（
毛細管の内径は典型的には約１０μｍないし５０μｍで
ある。）。
−カラム」（ｏｎ−ｃｏｌｕｍｎ） 検出器である。こ
の検出計セルの場合、毛細管の一個、または上述の分析
系の毛細管が、測定容積の束として使用される。この種
類の測定セルは、例えば、欧州特許公開公報ＥＰ−Ａ−
０３２６５１１号に記述されている。これは、２個の支
持体により固定されている。測定光は、支持体のなかで
その目的のために備えつけられた開口部を通して毛細管
の軸に垂直に導入され、そして測定光の透過部分は、毛
細管の反対側で捕らえられ、検出される。通常測定セル
の外側に配置された測定光源の測定光はファイバーオプ
チカル光導路を通じて供給されそしてその方法で外へも
伝達される。使用される測定光源は、常用の分光器の光
源であるか装着した光源のレーザーでもある。このよう
な「ミクロ」フローセルにおける測定域の体積は非常に
小さくて、典型的には数ナノリットルであるが、当然、
使用される毛細管の内径に実質的に相当する短い相互作
用通路に因って、検出限界（抽出した検体分子の最も低
い測定可能な濃度として定義する）により拘束される（
毛細管の内径は典型的には約１０μｍないし５０μｍで
ある。）。
【０００５】いわゆる「オン−カラム」（ｏｎ−ｃｏｌ
ｕｍｎ） 検出器におけるこれらの欠点を修復するため
に、キシアオビング キシ とエドワード Ｓ．
ユングにより、”Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ，１９９０，６２，１５８０−１５８５頁にまた
は欧州特許公開公報ＥＰ−Ａ−００８９５１７号にも、
レーザー光源の測定光を流れ方向に毛細管を通して通過
させ得ることが提案された。この方法では、相互作用通
路は、毛細管の軸に対して垂直に導入される方法と比較
して、係数で１０００倍になるまで長くなった。
ｕｍｎ） 検出器におけるこれらの欠点を修復するため
に、キシアオビング キシ とエドワード Ｓ．
ユングにより、”Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉｓ
ｔｒｙ，１９９０，６２，１５８０−１５８５頁にまた
は欧州特許公開公報ＥＰ−Ａ−００８９５１７号にも、
レーザー光源の測定光を流れ方向に毛細管を通して通過
させ得ることが提案された。この方法では、相互作用通
路は、毛細管の軸に対して垂直に導入される方法と比較
して、係数で１０００倍になるまで長くなった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】この提案された方法で
は、測定光が比較的長い毛細管を通って通過する時に検
体による吸収により弱められるだけでなく、毛細管中に
分散過程が起こり、測定光の一部分が頻繁に毛細管の壁
によって吸収される。このため、測定の結果に誤りが出
ることになる。
は、測定光が比較的長い毛細管を通って通過する時に検
体による吸収により弱められるだけでなく、毛細管中に
分散過程が起こり、測定光の一部分が頻繁に毛細管の壁
によって吸収される。このため、測定の結果に誤りが出
ることになる。
【０００７】しかし、例えば既に上述したＬＣ、ＣＥま
たはＳＦＣのような分析的分離法における傾向は、検体
の体積を小さくしようとすることであり、そして従って
、特に測定室と検出計セルの測定域の体積も小さくしよ
うとすることである。例えば、分離方法では、約５μｍ
だけの直径を持つ毛細管が使用される。バイオテクノロ
ジーの適用に於いては、各々の細胞程度に小さい範囲に
於いてすら、検体の極端に微小の容積を検出することは
可能である。約１ｍｍの毛細管直径を持つ分離カラムの
場合において、検出計セルの測定室の体積は、分離した
物質の所望しない拡散と再混合を回避するために、１０
μｌ以下でなくてはならないという仮定をすると、毛細
管の直径を１０μｍまたはそれ以下に変更した場合、検
出計セルの体積は約１ｎｌまたはそれ以下の範囲にしな
くてはいけないということが理解されるだろう。
たはＳＦＣのような分析的分離法における傾向は、検体
の体積を小さくしようとすることであり、そして従って
、特に測定室と検出計セルの測定域の体積も小さくしよ
うとすることである。例えば、分離方法では、約５μｍ
だけの直径を持つ毛細管が使用される。バイオテクノロ
ジーの適用に於いては、各々の細胞程度に小さい範囲に
於いてすら、検体の極端に微小の容積を検出することは
可能である。約１ｍｍの毛細管直径を持つ分離カラムの
場合において、検出計セルの測定室の体積は、分離した
物質の所望しない拡散と再混合を回避するために、１０
μｌ以下でなくてはならないという仮定をすると、毛細
管の直径を１０μｍまたはそれ以下に変更した場合、検
出計セルの体積は約１ｎｌまたはそれ以下の範囲にしな
くてはいけないということが理解されるだろう。
【０００８】今まで既知の検出計セルは、測定室のこの
ような小体積のためには設計されていないか、または分
析すべき検体との測定光の短い相互作用通路に由来する
弱過ぎる検出限界を持つか、または毛細管中の分散過程
または毛細管壁中の吸収に由来して誤った結果を与える
かのいずれかであるので；
ような小体積のためには設計されていないか、または分
析すべき検体との測定光の短い相互作用通路に由来する
弱過ぎる検出限界を持つか、または毛細管中の分散過程
または毛細管壁中の吸収に由来して誤った結果を与える
かのいずれかであるので；
【０００９】本発明の目的は、一方では測定室の必要な
程度に微小の体積を実現し、そして他方では検体との測
定光の充分に長い相互作用通路を持つ検出計セルを提供
することである。検出計セルは、使用し易くなければな
らず、また小型化した分離器中で使用できなければなら
ない。検出計セルは、可能な限り緻密な構造を持ってい
る他に、可能な限り、簡単に、再現できるようにそして
経済的に生産できなければならない。検出計セルの測定
光の相互作用通路の長さ−光学的距離−は再現性がなけ
ればならない。検体との測定光の相互作用通路の長さ−
光学距離長−は再現性がなければならない。その上、連
続的測定工程を可能にする小型検出計セルに対する需要
がある。
程度に微小の体積を実現し、そして他方では検体との測
定光の充分に長い相互作用通路を持つ検出計セルを提供
することである。検出計セルは、使用し易くなければな
らず、また小型化した分離器中で使用できなければなら
ない。検出計セルは、可能な限り緻密な構造を持ってい
る他に、可能な限り、簡単に、再現できるようにそして
経済的に生産できなければならない。検出計セルの測定
光の相互作用通路の長さ−光学的距離−は再現性がなけ
ればならない。検体との測定光の相互作用通路の長さ−
光学距離長−は再現性がなければならない。その上、連
続的測定工程を可能にする小型検出計セルに対する需要
がある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】これらの目的の全てと更
に別の目的は、請求項１の第２の部分に従う検出計セル
により達成できる。本発明の検出計セルの特に好ましい
変形は、従属請求項の主題を形成する。
に別の目的は、請求項１の第２の部分に従う検出計セル
により達成できる。本発明の検出計セルの特に好ましい
変形は、従属請求項の主題を形成する。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の検出計セルを、図面中に線画
で示した実施態様を参考にして詳細に説明する。 図１（Ａ）・・・・・本発明の検出計セルを持つ分析的
フローインジェクション分析および／または分離系を示
し、 図１（Ｂ）・・・・・図１（Ａ）の検出計セルを拡大し
て示し、 図２・・・・・検出計セル蓋部を平面図で示し、図３・
・・・・検出計セルの基部を平面図で示し、そして 図４・・・・・図３中の切断線ＩＶ−ＩＶに沿った、集
合検出計セルの相互作用通路を通過した断面図を示す。
で示した実施態様を参考にして詳細に説明する。 図１（Ａ）・・・・・本発明の検出計セルを持つ分析的
フローインジェクション分析および／または分離系を示
し、 図１（Ｂ）・・・・・図１（Ａ）の検出計セルを拡大し
て示し、 図２・・・・・検出計セル蓋部を平面図で示し、図３・
・・・・検出計セルの基部を平面図で示し、そして 図４・・・・・図３中の切断線ＩＶ−ＩＶに沿った、集
合検出計セルの相互作用通路を通過した断面図を示す。
【００１２】液体クロマトグラフィー（ＬＣ）、毛細管
電気泳動（ＣＥ）、超臨界流体クロマトグラフィー（Ｓ
ＦＣ）またはフローインジェクションクロマトグラフィ
ー（ＦＩＡ）で使用するための図１における例により示
した分析系は、全て参照番号１を付してある。これは、
フローインジェクション分析および／または分離部２お
よび検出系３から実質的になる。フローインジェクショ
ン分析および／または分離部２および検出系３は、図示
してあるように２個の分離した構成単位であってもよく
、これらは管群２４を介して結合しているが、勿論、単
一の装置を形成するために一緒になっていてよい。通常
の部品、例えば測定光源、光電変換器、好ましくは電子
記録装置、ポンプ等のようなものに加えて、検出系３は
本発明の検出計セル４も包含する。検出計セル４は好ま
しくは二つの部分で構成される。これは、基部６と蓋部
５からなる。検体といずれか他の試薬等々のための導入
管１４、１５、好ましくは毛細管、および検体または検
体／試薬混合物のための排出管１６は、蓋部５の接続開
口部に通じる。２本のファイバーオプチカル光導路１２
、１３は蓋部５内にその目的のために備えた接続開口部
に通じ、測定光を供給しそして取り出すのに機能する。
電気泳動（ＣＥ）、超臨界流体クロマトグラフィー（Ｓ
ＦＣ）またはフローインジェクションクロマトグラフィ
ー（ＦＩＡ）で使用するための図１における例により示
した分析系は、全て参照番号１を付してある。これは、
フローインジェクション分析および／または分離部２お
よび検出系３から実質的になる。フローインジェクショ
ン分析および／または分離部２および検出系３は、図示
してあるように２個の分離した構成単位であってもよく
、これらは管群２４を介して結合しているが、勿論、単
一の装置を形成するために一緒になっていてよい。通常
の部品、例えば測定光源、光電変換器、好ましくは電子
記録装置、ポンプ等のようなものに加えて、検出系３は
本発明の検出計セル４も包含する。検出計セル４は好ま
しくは二つの部分で構成される。これは、基部６と蓋部
５からなる。検体といずれか他の試薬等々のための導入
管１４、１５、好ましくは毛細管、および検体または検
体／試薬混合物のための排出管１６は、蓋部５の接続開
口部に通じる。２本のファイバーオプチカル光導路１２
、１３は蓋部５内にその目的のために備えた接続開口部
に通じ、測定光を供給しそして取り出すのに機能する。
【００１３】図２は蓋部を拡大して示す。それ毛細管を
通して検体および、適当な場合は、いずれかの別の試薬
（類）が検出計セル４中に導入されそしてそれから排出
される毛細管１４、１５、１６のための接続開口部７、
８、９が明瞭に観察されるだろう。接続開口部７、８、
９は、好ましくは差込み開口部として構成されていて、
差し込まれた時、各々の毛細管１４、１５または１６は
追加の固定手段なしに堅固に着座する。毛細管は好まし
くは約５０μｍないし約１０００μｍの外径を持つ。図
２に示してあるように、特に差込み開口部７、８、９の
断面は、蓋部５の高さを横切って下方に傾斜し、開口部
の切頭角錐体形が形成されるようになってよい。実質的
に円形の開口部では、開口部の切頭円錐形が形成される
。差込み開口部７、８、９の最少の断面積は、使用され
る毛細管１４、１５、１６の内側の断面におおよそ一致
すべきである。各々のファイバーオプチカル光導路１２
、１３のための差込み開口部１０と１１は相似の構造で
あるが通常はより小さい断面を持つ。ここでも、蓋部５
の高さを横切って上面より下方に傾斜している開口部の
断面を明瞭に観察することは可能である。毛細管１４、
１５、１６のための差込み開口部７、８、９におけるよ
うに、ファイバーオプチカル光導路１２、１３のための
差込み開口部１０と１１の場合における最少の断面はフ
ァイバーの光伝達芯の断面におおよそ一致しなければな
らない。別の方法として、差込み開口部７、８、９、１
０、１１は階段状に傾斜しているかまたは不変の直径を
持っていてもよい。
通して検体および、適当な場合は、いずれかの別の試薬
（類）が検出計セル４中に導入されそしてそれから排出
される毛細管１４、１５、１６のための接続開口部７、
８、９が明瞭に観察されるだろう。接続開口部７、８、
９は、好ましくは差込み開口部として構成されていて、
差し込まれた時、各々の毛細管１４、１５または１６は
追加の固定手段なしに堅固に着座する。毛細管は好まし
くは約５０μｍないし約１０００μｍの外径を持つ。図
２に示してあるように、特に差込み開口部７、８、９の
断面は、蓋部５の高さを横切って下方に傾斜し、開口部
の切頭角錐体形が形成されるようになってよい。実質的
に円形の開口部では、開口部の切頭円錐形が形成される
。差込み開口部７、８、９の最少の断面積は、使用され
る毛細管１４、１５、１６の内側の断面におおよそ一致
すべきである。各々のファイバーオプチカル光導路１２
、１３のための差込み開口部１０と１１は相似の構造で
あるが通常はより小さい断面を持つ。ここでも、蓋部５
の高さを横切って上面より下方に傾斜している開口部の
断面を明瞭に観察することは可能である。毛細管１４、
１５、１６のための差込み開口部７、８、９におけるよ
うに、ファイバーオプチカル光導路１２、１３のための
差込み開口部１０と１１の場合における最少の断面はフ
ァイバーの光伝達芯の断面におおよそ一致しなければな
らない。別の方法として、差込み開口部７、８、９、１
０、１１は階段状に傾斜しているかまたは不変の直径を
持っていてもよい。
【００１４】図３に示した組み合わせた基部６は、互い
に接続している溝の多数を持つ。検出計セルを組み立て
た状態の時、２個の導入溝１７と１８は各々、毛細管１
４と１５のための接続開口部７と８と連絡し、溝部２０
に通じる。図示してあるように、別の溝１９は溝部２０
に通じそして外部への溝の直接の接続系を形成してもよ
い。溝部２０は溝部２１に通じ、この溝部２１はこれか
ら詳細に述べるべき相互作用通路を構成する。最後にも
う一つの溝部２２は、検出計セル４が組み立てられた状
態にある時、排出毛細管１６のための差込み開口部９と
連絡している。図３に示した概観図によると、導入溝１
７と１８は、溝系２０−２１−２２の寸法より大きい。 この方法で構築すると、導入溝１７と１８は検体といず
れかの追加の試薬のための一種の貯蔵室になり、この場
合検体といずれかの追加の試薬は蠕動ポンプの手段によ
り検出計セル４を通過して通常はポンプ輸送される。溝
系２０−２１−２２のより小さい断面によって、排出溝
１７、１８中で形成される微圧はポンプ排出量が僅かに
変動したとしても検出計セル４を通過する媒体の連続的
な輸送を保証する。更に、より大きい断面の導入溝１７
、１８のこの緩衝機能によって、ポンプのピストンまた
はダイアフラムの動作によって輸送された媒体中の衝撃
波はかなりの範囲まで吸収される。他方、外部に通じて
いる溝１９は、溝系２０−２１−２２と同じ断面を持っ
ている。それは、例えば、検体輸送の全く異なる方法、
例えば電界の手段による方法であることに因って、その
ような影響が有意でないかまたは全く起こらない場合に
、使用される。
に接続している溝の多数を持つ。検出計セルを組み立て
た状態の時、２個の導入溝１７と１８は各々、毛細管１
４と１５のための接続開口部７と８と連絡し、溝部２０
に通じる。図示してあるように、別の溝１９は溝部２０
に通じそして外部への溝の直接の接続系を形成してもよ
い。溝部２０は溝部２１に通じ、この溝部２１はこれか
ら詳細に述べるべき相互作用通路を構成する。最後にも
う一つの溝部２２は、検出計セル４が組み立てられた状
態にある時、排出毛細管１６のための差込み開口部９と
連絡している。図３に示した概観図によると、導入溝１
７と１８は、溝系２０−２１−２２の寸法より大きい。 この方法で構築すると、導入溝１７と１８は検体といず
れかの追加の試薬のための一種の貯蔵室になり、この場
合検体といずれかの追加の試薬は蠕動ポンプの手段によ
り検出計セル４を通過して通常はポンプ輸送される。溝
系２０−２１−２２のより小さい断面によって、排出溝
１７、１８中で形成される微圧はポンプ排出量が僅かに
変動したとしても検出計セル４を通過する媒体の連続的
な輸送を保証する。更に、より大きい断面の導入溝１７
、１８のこの緩衝機能によって、ポンプのピストンまた
はダイアフラムの動作によって輸送された媒体中の衝撃
波はかなりの範囲まで吸収される。他方、外部に通じて
いる溝１９は、溝系２０−２１−２２と同じ断面を持っ
ている。それは、例えば、検体輸送の全く異なる方法、
例えば電界の手段による方法であることに因って、その
ような影響が有意でないかまたは全く起こらない場合に
、使用される。
【００１５】図４は、図３の切断線ＩＶ−ＩＶに沿った
断面内の溝部２１の概観を示している。特に、この溝部
は−これは勿論、測定光Ｒのための検討されるべき検体
との実際の相互作用域を形成しているのであるが−検出
計セル４を組み立てた状態で示されている。好ましくは
直線状に延びている溝部２１はその二つの末端部で、２
個のファイバーオプチカル光導路１２と１３のための差
込み開口部１０と１１と連続しているのが明瞭に見られ
る。 蓋部５の高さを横切って上面から下方への断面内を傾斜
している差込み開口部１０と１１の既に述べた形状も明
瞭に見られる。溝部２１と実際の相互作用域の構成は、
溝部２１の末端側壁面２５が溝部２１の底面２６と、約
９０°ないし約１８０°、特に約１１０°ないし１５０
°の角度αを形成するようになっている。溝部２１の縦
側壁も通常は同様の角度で溝底面と傾斜している。
断面内の溝部２１の概観を示している。特に、この溝部
は−これは勿論、測定光Ｒのための検討されるべき検体
との実際の相互作用域を形成しているのであるが−検出
計セル４を組み立てた状態で示されている。好ましくは
直線状に延びている溝部２１はその二つの末端部で、２
個のファイバーオプチカル光導路１２と１３のための差
込み開口部１０と１１と連続しているのが明瞭に見られ
る。 蓋部５の高さを横切って上面から下方への断面内を傾斜
している差込み開口部１０と１１の既に述べた形状も明
瞭に見られる。溝部２１と実際の相互作用域の構成は、
溝部２１の末端側壁面２５が溝部２１の底面２６と、約
９０°ないし約１８０°、特に約１１０°ないし１５０
°の角度αを形成するようになっている。溝部２１の縦
側壁も通常は同様の角度で溝底面と傾斜している。
【００１６】図４も蓋部５の下面を示しており、この、
溝底面２６と向かい合っている面は、少なくとも溝部２
１の相互作用域として機能する領域内において反射層２
３により覆われている。溝部２１の末端側壁面と溝底面
２６も優れた反射能のある表面を持つ。これは適当な被
覆により同様にして実現できる。しかし、基部６の製造
のために非常に優れた反射能を持つ材料を使用すること
も可能である。
溝底面２６と向かい合っている面は、少なくとも溝部２
１の相互作用域として機能する領域内において反射層２
３により覆われている。溝部２１の末端側壁面と溝底面
２６も優れた反射能のある表面を持つ。これは適当な被
覆により同様にして実現できる。しかし、基部６の製造
のために非常に優れた反射能を持つ材料を使用すること
も可能である。
【００１７】蓋部５の被覆下面によりその上面で仕切ら
れている溝部２１の容積は、好ましくは約２４ｆｌない
し約１μｌである。約０．５μｍないし約５００μｍの
溝深では、約０．２５μｍ２ ないし約０．２５ｍｍ２
の溝部２１の断面積になる。接続開口部１０内に差し込
まれたオプチカルファイバー１２を通して導入された測
定光Ｒは、溝部２１の導入末端にある傾斜末端側壁面２
５上に突き当たり次いでそこから反射して溝底面２６に
至る。反射の法則に従い、測定光Ｒは溝底面２６から反
射して蓋部５の下面上の反射層２３に至り、そこから再
び溝底面２６に至り、そしてそのようにして繰り返す。 数回繰り返した後、測定光Ｒは溝部２１の２番目の末端
側壁面２５に到達し、次いでそこから接続開口部１１に
向かって反射しそして差込みファイバー１３に連結しそ
こから外へ導かれる。これらの多数の反射の結果として
、測定光Ｒの相互作用通路は顕著に長くなる：特に、約
１００μｍないし約５ｃｍの溝部長と約０．５μｍない
し約５００μｍの溝深を用いるこの方法では、約０．１
ｍｍないし約１０ｃｍの相互作用通路、換言すれば光学
的距離長が得られる。
れている溝部２１の容積は、好ましくは約２４ｆｌない
し約１μｌである。約０．５μｍないし約５００μｍの
溝深では、約０．２５μｍ２ ないし約０．２５ｍｍ２
の溝部２１の断面積になる。接続開口部１０内に差し込
まれたオプチカルファイバー１２を通して導入された測
定光Ｒは、溝部２１の導入末端にある傾斜末端側壁面２
５上に突き当たり次いでそこから反射して溝底面２６に
至る。反射の法則に従い、測定光Ｒは溝底面２６から反
射して蓋部５の下面上の反射層２３に至り、そこから再
び溝底面２６に至り、そしてそのようにして繰り返す。 数回繰り返した後、測定光Ｒは溝部２１の２番目の末端
側壁面２５に到達し、次いでそこから接続開口部１１に
向かって反射しそして差込みファイバー１３に連結しそ
こから外へ導かれる。これらの多数の反射の結果として
、測定光Ｒの相互作用通路は顕著に長くなる：特に、約
１００μｍないし約５ｃｍの溝部長と約０．５μｍない
し約５００μｍの溝深を用いるこの方法では、約０．１
ｍｍないし約１０ｃｍの相互作用通路、換言すれば光学
的距離長が得られる。
【００１８】検出計セル４を使用する場合、検体は、適
当な場合は別の試薬と共に、接続開口部７、８、９また
は１９を通過して検出計セル４中に導入される。初期作
動は検出計セルが充満されたことを保証する。ファイバ
ーオプチカル光導路１２と１３は、ロート型をした差込
み開口部１０および１１内で溝部２１の導入および排出
末端側壁面２５に関係するそれらの光入口と出口の位置
に関して、変更することができ、かくして液状検体の反
射を償却できる。特に、測定光Ｒが導入される角度はこ
の方法で最大の信号の水準が得られるまで変更される。 勿論、この「較正」は、光出口のオプチカルファイバー
１３の位置の変更、または２個のファイバーオプチカル
光導路１２と１３の位置の変更によっても実施できる。 これらの予備調整の後、適当な吸収測定を実施できる。
当な場合は別の試薬と共に、接続開口部７、８、９また
は１９を通過して検出計セル４中に導入される。初期作
動は検出計セルが充満されたことを保証する。ファイバ
ーオプチカル光導路１２と１３は、ロート型をした差込
み開口部１０および１１内で溝部２１の導入および排出
末端側壁面２５に関係するそれらの光入口と出口の位置
に関して、変更することができ、かくして液状検体の反
射を償却できる。特に、測定光Ｒが導入される角度はこ
の方法で最大の信号の水準が得られるまで変更される。 勿論、この「較正」は、光出口のオプチカルファイバー
１３の位置の変更、または２個のファイバーオプチカル
光導路１２と１３の位置の変更によっても実施できる。 これらの予備調整の後、適当な吸収測定を実施できる。
【００１９】蓋部５と基部６は、好ましくは単結晶シリ
コンから製造される。この材料を選択すると例えば半導
体工業から知られているような証明された製造技術を利
用できる。この方法では、マスキング技術と、ホトリソ
トグラフィック手段により、例えば、湿潤化学またはプ
ラズマエッチング工程を利用することにより、各々の溝
を製作することが可能である半導体生産から知られてい
るこれらの技術の利用は、多数の同一の部品の再現性の
ある製造を可能にする。溝群の、または少なくとも相互
作用域として機能する溝部２１の表面上の反射被膜は、
精密に限定できる厚みのＳｉＯ２ を形成する、単結晶
シリコンの酸化により形成できる。蓋部の下面も、酸化
により反射層を容易に設置できる。接続開口部７−１１
は、単結晶シリコンの非常に特定した領域をエッチング
するホトリトグラフィック手法により同様に製作できる
。しかし別法として、これらの開口部は、レーザーを使
用して当然孔空けできるだろう。単結晶シリコンだけが
、検出計セル４を製造のための適当な材料でないことは
いうまでもない。元素周期表第４族の主族からのシリコ
ンに類似した材料そしていわゆるＩＩＩ −ＩＶの配合
材料を使用することも可能である。石英または単結晶材
料そしてそして不定型シリコン化合物すらそしてそれら
に類似の化合物を使用することも可能である。蓋部内の
開口部と基部内の溝を製作するためにホトリトグラフィ
ック工程法を利用する代わりに、これらはミクロ機械加
工法の手段によっても製造できるだろう。シリコン、特
に単結晶シリコンを特に好む理由は、その入手の容易さ
、シリコンのための証明済の加工と機械工作そしてその
非常に優れた化学耐性にある。単結晶シリコンは、８イ
ンチまでの直径のウェーファーで供給される。本発明の
検出計セル４の寸法が、約３ｍｍないし約５５ｍｍの長
さそして約３ｍｍないし約１０ｍｍだけの幅であると考
えるならば、この方法で、多数の同一部分を、単結晶シ
リコンのたった一個のウェーファー上で非常に経済的な
方法で生産できることを理解できるだろう。次いで、出
来上がった部品を（蓋部と基部）をウェーファーから切
り出すだけでよい。シリコンウェーファーの厚みは、通
常は約５０μｍないし約１０００μｍである。もしこの
厚みが各々の部品、蓋部または基部の高さを決めると考
えるならば、これは、各々の部品への加工と切出しの後
、約１５０μｍないし約２０００μｍだけの全高を持つ
組み立てた検出計セルを製造することになる。検出計セ
ル４の蓋部５と基部６は、通常は、互いに接着結合して
あるかまたは永久接合してある。しかし、別法としては
、一般の保持手段中で一方を他方の上面に押しつけるこ
ともできるだろう。
コンから製造される。この材料を選択すると例えば半導
体工業から知られているような証明された製造技術を利
用できる。この方法では、マスキング技術と、ホトリソ
トグラフィック手段により、例えば、湿潤化学またはプ
ラズマエッチング工程を利用することにより、各々の溝
を製作することが可能である半導体生産から知られてい
るこれらの技術の利用は、多数の同一の部品の再現性の
ある製造を可能にする。溝群の、または少なくとも相互
作用域として機能する溝部２１の表面上の反射被膜は、
精密に限定できる厚みのＳｉＯ２ を形成する、単結晶
シリコンの酸化により形成できる。蓋部の下面も、酸化
により反射層を容易に設置できる。接続開口部７−１１
は、単結晶シリコンの非常に特定した領域をエッチング
するホトリトグラフィック手法により同様に製作できる
。しかし別法として、これらの開口部は、レーザーを使
用して当然孔空けできるだろう。単結晶シリコンだけが
、検出計セル４を製造のための適当な材料でないことは
いうまでもない。元素周期表第４族の主族からのシリコ
ンに類似した材料そしていわゆるＩＩＩ −ＩＶの配合
材料を使用することも可能である。石英または単結晶材
料そしてそして不定型シリコン化合物すらそしてそれら
に類似の化合物を使用することも可能である。蓋部内の
開口部と基部内の溝を製作するためにホトリトグラフィ
ック工程法を利用する代わりに、これらはミクロ機械加
工法の手段によっても製造できるだろう。シリコン、特
に単結晶シリコンを特に好む理由は、その入手の容易さ
、シリコンのための証明済の加工と機械工作そしてその
非常に優れた化学耐性にある。単結晶シリコンは、８イ
ンチまでの直径のウェーファーで供給される。本発明の
検出計セル４の寸法が、約３ｍｍないし約５５ｍｍの長
さそして約３ｍｍないし約１０ｍｍだけの幅であると考
えるならば、この方法で、多数の同一部分を、単結晶シ
リコンのたった一個のウェーファー上で非常に経済的な
方法で生産できることを理解できるだろう。次いで、出
来上がった部品を（蓋部と基部）をウェーファーから切
り出すだけでよい。シリコンウェーファーの厚みは、通
常は約５０μｍないし約１０００μｍである。もしこの
厚みが各々の部品、蓋部または基部の高さを決めると考
えるならば、これは、各々の部品への加工と切出しの後
、約１５０μｍないし約２０００μｍだけの全高を持つ
組み立てた検出計セルを製造することになる。検出計セ
ル４の蓋部５と基部６は、通常は、互いに接着結合して
あるかまたは永久接合してある。しかし、別法としては
、一般の保持手段中で一方を他方の上面に押しつけるこ
ともできるだろう。
【００２０】
【発明の効果】本発明に従う検出計セルの構造は、既知
の、常用のセルと比較して検出限界に悪影響を与えるこ
となしに充分に小さい測定室容積（相互作用域の容積）
を持つ。更に、本発明に従う検出計セルは小型化した構
造により、最近の毛細管分離およびミクロ分離技術で今
日使用されまたは将来使用されるだろうような小型化し
た分析技術系への組み込みのための前提要望を満たして
いる。
の、常用のセルと比較して検出限界に悪影響を与えるこ
となしに充分に小さい測定室容積（相互作用域の容積）
を持つ。更に、本発明に従う検出計セルは小型化した構
造により、最近の毛細管分離およびミクロ分離技術で今
日使用されまたは将来使用されるだろうような小型化し
た分析技術系への組み込みのための前提要望を満たして
いる。
【図１】（Ａ）・・・・・本発明の検出計セルを持つ分
析的フローインジェクション分析および／または分離系
の概観図を示す。 （Ｂ）・・・・・（Ａ）の検出計セルの拡大図を示す。
析的フローインジェクション分析および／または分離系
の概観図を示す。 （Ｂ）・・・・・（Ａ）の検出計セルの拡大図を示す。
【図２】検出計セル蓋部の平面図を示す。
【図３】検出計セルの基部の平面図を示す。
【図４】集合検出計セルの相互作用通路の、図３中の切
断線ＩＶ−ＩＶに沿った断面図を示す。
断線ＩＶ−ＩＶに沿った断面図を示す。
１ 分析系
２ フローインジェクション分析および／または分離
部３ 検出系 ４ 検出計セル ５ 蓋部 ６ 基部 ７、８、９ 検体（適当な場合はおよび試薬）の
ための導入管（毛細管）と排出管（毛細管）のための差
込み開口部 １０、１１ ファイバーオプチカル光導路１２と１３
のための差込み開口部 １２ ファイバーオプチカル光導路入口側１３
ファイバーオプチカル光導路出口側１４、１５
検体（適当な場合はおよび試薬）のための導入管
（毛細管） １６ 検体（適当な場合はおよび試薬）のための
排出管（毛細管） １７−２２ 溝群 ２１ 測定光と検体との相互作用域（相互作用通路）
２３ 蓋部５の測定光Ｒ反射のための被覆層２５
溝の末端側面の測定光のための反射面２６ 溝底面 Ｒ 測定光 ｓ 光学距離長
部３ 検出系 ４ 検出計セル ５ 蓋部 ６ 基部 ７、８、９ 検体（適当な場合はおよび試薬）の
ための導入管（毛細管）と排出管（毛細管）のための差
込み開口部 １０、１１ ファイバーオプチカル光導路１２と１３
のための差込み開口部 １２ ファイバーオプチカル光導路入口側１３
ファイバーオプチカル光導路出口側１４、１５
検体（適当な場合はおよび試薬）のための導入管
（毛細管） １６ 検体（適当な場合はおよび試薬）のための
排出管（毛細管） １７−２２ 溝群 ２１ 測定光と検体との相互作用域（相互作用通路）
２３ 蓋部５の測定光Ｒ反射のための被覆層２５
溝の末端側面の測定光のための反射面２６ 溝底面 Ｒ 測定光 ｓ 光学距離長
Claims (18)
- 【請求項１】分析されるべき検体の導入と除去のための
導入および排出開口部を包含し、その域が導入および排
出開口部と連続している、検体と測定放射線の相互作用
域を包含し、そして相互作用域と連続している、測定放
射線のための入口と出口開口部を包含する、特に実質的
に液状の試料中の紫外線および／または可視線の吸収を
測定するための検出計セルであって；検出計セル（４）
は、蓋部（５）と基部（６）からなり、導入と排出開口
部（７，８，９）の実質的に全部の部分と測定放射線の
ための入口と出口開口部（１０、１１）は蓋部（５）内
に陥入し、相互作用域は基部（６）内の溝群（１７、１
８、１９、２０、２１、２２）の系の溝部（２１）とし
て構成されており、そして溝部（２１）は、少なくとも
その基部（２６）とその上面（２３）の領域内に、測定
放射線（Ｒ）をよく反射する表面をもっている検出計セ
ル。 - 【請求項２】溝部（２１）がその末端に側壁（２５）を
持ち、この側壁（２５）は溝部（２１）の底面（２６）
と約９０°ないし約１８０℃、特に１１０°ないし約１
５０℃の角度（α）を形成し、そして測定放射線（Ｒ）
をよく反射する表面を持つ請求項１記載の検出計セル。 - 【請求項３】溝部（２１）が約２５ｆｌないし約１μｌ
の容積を持つ請求項１または２記載の検出計セル。 - 【請求項４】溝部（２１）の上面（２３）が、蓋部（５
）の測定放射線（Ｒ）をよく反射する表面を備えた下側
により形成されている請求項１ないし３のいずれか１項
に記載の検出計セル。 - 【請求項５】蓋部（５）内の開口部（７−１１）が、そ
れらの断面が蓋部（５）の上面からその下面への蓋部（
５）の高さを横切って傾斜しているか、または階段状に
傾斜しているかまたは不変であるような仕方で、差込み
開口部として構成されている請求項１ないし４のいずれ
か１項に記載の検出計セル。 - 【請求項６】検体の、そして別の試薬の導入と除去のた
めの接続開口部（７、８、９）が、約５０μｍないし約
１０００μｍの外径を持つ毛細管（１４、１５、１６）
を受納するために構成されている請求項５記載の検出装
置。 - 【請求項７】差込み開口部（７、８、９）の最少の断面
が、使用される毛細管（１４、１５、１６）の内側断面
におおよそ一致する請求項６記載の検出計セル。 - 【請求項８】測定光線（Ｒ）のための蓋部（５）内の入
口と出口開口部（１０、１１）が、それらの断面が蓋部
（５）の上面からその下面への蓋部（５）の高さを横切
って傾斜しているか、または階段状に傾斜しているかま
たは不変であるような仕方でファイバーオプチカル光導
路（１２、１３）のための差込み開口部として構成され
ている請求項１ないし７のいずれか１項に記載の検出計
セル。 - 【請求項９】ファイバーオプチカル光導路差込み開口部
（１０、１１）の最少の断面が、光伝導オプチカルファ
イバーの芯におおよそ一致する請求項８記載の検出計セ
ル。 - 【請求項１０】基部（６）内の溝群の系が検体といずれ
かの別の試薬等々のための導入溝（１７、１８）を包含
し、そして溝系（２０−２１−２２）が相互作用域を包
含し、導入溝（１７、１８）が一方では溝系（２０−２
１−２２）に通じそして他方では蓋部（５）内の導入開
口部（７、８）と連続し、そして排出端にある溝系（２
０−２１−２２）の溝部分（２２）が蓋部（５）内の除
去開口部（９）と連続している請求項１ないし９のいず
れか１項に記載の検出計セル。 - 【請求項１１】導入溝（１７、１８）が溝系（２０−２
１−２２）より大きい断面積を持つ請求項１０記載の検
出計セル。 - 【請求項１２】相互作用域として機能する溝部（２１）
が、約０．５μｍないし約５００μｍの溝深を伴う約０
．２５μｍ２ ないし約０．２５ｍｍ２ の断面積を持
つ請求項１ないし１１のいずれか１項に記載の検出計セ
ル。 - 【請求項１３】溝部（２１）の長さが約０．１ｍｍない
し約５０ｍｍである請求項１ないし１２のいずれか１項
に記載の検出計セル。 - 【請求項１４】約０．１ないし１００ｍｍの光学路長を
持つ請求項１２または１３記載の検出計セル。 - 【請求項１５】蓋部（５）および／または基部（６）が
単結晶、多結晶または無定型の材料および／または元素
の周期表の第ＩＩＩ 、ＩＶおよびＶ族の主族の元素の
化合物からなる請求項１ないし１４のいずれかに記載の
検出計セル。 - 【請求項１６】蓋部（５）および／または基部（６）が
、ホトリトグラフィーのマスキングまたはエッチング技
術を使用することにより製造される請求項１５記載の検
出計セル。 - 【請求項１７】蓋および／または基部（５、６）のため
の基材が、約５０μｍないし約１０００μｍの厚みの単
結晶のシリコンウェーハーである請求項１６記載の検出
計セル。 - 【請求項１８】約３ｍｍないし約５５ｍｍの長さ、約３
ｍｍないし約１０ｍｍの幅そして約１５０μｍないし約
２０００μｍの高さを持つ請求項１ないし１７のいずれ
か１項に記載の検出計セル。
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|---|---|---|---|
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| CH374190 | 1990-11-26 |
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|---|---|
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| JP (1) | JPH04268437A (ja) |
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