JPH04268437A - 検出計セル - Google Patents
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- JPH04268437A JPH04268437A JP3335735A JP33573591A JPH04268437A JP H04268437 A JPH04268437 A JP H04268437A JP 3335735 A JP3335735 A JP 3335735A JP 33573591 A JP33573591 A JP 33573591A JP H04268437 A JPH04268437 A JP H04268437A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、検出計セル、特に請求
項1の前文に従った紫外線および/または可視線の吸収
を測定するための検出計セルに関する。
項1の前文に従った紫外線および/または可視線の吸収
を測定するための検出計セルに関する。
【0002】
【従来の技術】検出計セルは、電磁スペクトラムの紫外
(UV)および/または可視領域における検体の吸収を
測定するために多数分析化学の分野で使用されている。 適用できる分野では、赤外(IR)領域のスペクトラム
における励起蛍光、化学発光または吸収も測定される。 検体測定技術、環境分析と医学的診断で使用されるのに
加えて、検出計セルは特に分析分離技術、例えば液体ク
ロマトグラフィー(LC)、毛細管電気泳動(CE)、
超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)またはフロー
インジェクション分析(FIA)のようなものにもおけ
る吸収測定に使用されるのが増加している。このような
検出計セルは通常フローセルの形式である。これらは分
析されるべき検体のための導入開口部と、頻繁に導入開
口部のおおよそ反対側に設置してある排出開口部を持つ
。これらの開口部の間に設置してある測定室には通常互
いに反対側にある2個の測定窓が付けてある。放射線は
測定窓の一つを通ってフローセルを通過している検体上
に通過し、検体を通過した後反対側の測定窓で捕らえら
れ、検出される。この種の測定セルは例えば、米国特許
US−A−3810695またはUS−A−42438
83号にも記述されている。それらは製造装置における
オンライン使用(on−line use) のために
意図したものであり、比較的大きい容積の測定室を持つ
。しかし、これらのフローセルは、分析分離法において
使用するためには適当でない。というのは、測定室が大
きいことに因って、担体媒体中における検体の分別した
成分の再混合と制御できない拡散が起こるだろうからで
ある。
(UV)および/または可視領域における検体の吸収を
測定するために多数分析化学の分野で使用されている。 適用できる分野では、赤外(IR)領域のスペクトラム
における励起蛍光、化学発光または吸収も測定される。 検体測定技術、環境分析と医学的診断で使用されるのに
加えて、検出計セルは特に分析分離技術、例えば液体ク
ロマトグラフィー(LC)、毛細管電気泳動(CE)、
超臨界流体クロマトグラフィー(SFC)またはフロー
インジェクション分析(FIA)のようなものにもおけ
る吸収測定に使用されるのが増加している。このような
検出計セルは通常フローセルの形式である。これらは分
析されるべき検体のための導入開口部と、頻繁に導入開
口部のおおよそ反対側に設置してある排出開口部を持つ
。これらの開口部の間に設置してある測定室には通常互
いに反対側にある2個の測定窓が付けてある。放射線は
測定窓の一つを通ってフローセルを通過している検体上
に通過し、検体を通過した後反対側の測定窓で捕らえら
れ、検出される。この種の測定セルは例えば、米国特許
US−A−3810695またはUS−A−42438
83号にも記述されている。それらは製造装置における
オンライン使用(on−line use) のために
意図したものであり、比較的大きい容積の測定室を持つ
。しかし、これらのフローセルは、分析分離法において
使用するためには適当でない。というのは、測定室が大
きいことに因って、担体媒体中における検体の分別した
成分の再混合と制御できない拡散が起こるだろうからで
ある。
【0003】従って、測定体積を少なくしようとする要
望は、いわゆるフローキュベット(flow cuve
ttes) の発展をもたらした。これらは本質的には
、既知のフローセルのスケールダウン変換である。この
ようなキュベットは通常数百ナノリットルないし数ミリ
リットルの範囲の測定容積を持つ。この種の測定セルは
、例えば、エドワード S. ユングとロバート
E. サイノベックによる”Analytical C
hemistry,58巻, No.12,10月,1
237A−1256A頁“の出版物に記述されている。 流動域の適当な構造−実施態様におおよそZ型で記述さ
れている−と測定セルにおける検体の若干傾斜した照射
は、測定放射線が最大可能な吸収を実現するために検体
中をできるだけ長く通過することを保証している。この
測定にもかかわらず、この方法で構成された検出計セル
は、所望する分解能と精度を伴う所望の結果を与えない
。
望は、いわゆるフローキュベット(flow cuve
ttes) の発展をもたらした。これらは本質的には
、既知のフローセルのスケールダウン変換である。この
ようなキュベットは通常数百ナノリットルないし数ミリ
リットルの範囲の測定容積を持つ。この種の測定セルは
、例えば、エドワード S. ユングとロバート
E. サイノベックによる”Analytical C
hemistry,58巻, No.12,10月,1
237A−1256A頁“の出版物に記述されている。 流動域の適当な構造−実施態様におおよそZ型で記述さ
れている−と測定セルにおける検体の若干傾斜した照射
は、測定放射線が最大可能な吸収を実現するために検体
中をできるだけ長く通過することを保証している。この
測定にもかかわらず、この方法で構成された検出計セル
は、所望する分解能と精度を伴う所望の結果を与えない
。
【0004】別の種類の検出計セルは、いわゆる「オン
−カラム」(on−column) 検出器である。こ
の検出計セルの場合、毛細管の一個、または上述の分析
系の毛細管が、測定容積の束として使用される。この種
類の測定セルは、例えば、欧州特許公開公報EP−A−
0326511号に記述されている。これは、2個の支
持体により固定されている。測定光は、支持体のなかで
その目的のために備えつけられた開口部を通して毛細管
の軸に垂直に導入され、そして測定光の透過部分は、毛
細管の反対側で捕らえられ、検出される。通常測定セル
の外側に配置された測定光源の測定光はファイバーオプ
チカル光導路を通じて供給されそしてその方法で外へも
伝達される。使用される測定光源は、常用の分光器の光
源であるか装着した光源のレーザーでもある。このよう
な「ミクロ」フローセルにおける測定域の体積は非常に
小さくて、典型的には数ナノリットルであるが、当然、
使用される毛細管の内径に実質的に相当する短い相互作
用通路に因って、検出限界(抽出した検体分子の最も低
い測定可能な濃度として定義する)により拘束される(
毛細管の内径は典型的には約10μmないし50μmで
ある。)。
−カラム」(on−column) 検出器である。こ
の検出計セルの場合、毛細管の一個、または上述の分析
系の毛細管が、測定容積の束として使用される。この種
類の測定セルは、例えば、欧州特許公開公報EP−A−
0326511号に記述されている。これは、2個の支
持体により固定されている。測定光は、支持体のなかで
その目的のために備えつけられた開口部を通して毛細管
の軸に垂直に導入され、そして測定光の透過部分は、毛
細管の反対側で捕らえられ、検出される。通常測定セル
の外側に配置された測定光源の測定光はファイバーオプ
チカル光導路を通じて供給されそしてその方法で外へも
伝達される。使用される測定光源は、常用の分光器の光
源であるか装着した光源のレーザーでもある。このよう
な「ミクロ」フローセルにおける測定域の体積は非常に
小さくて、典型的には数ナノリットルであるが、当然、
使用される毛細管の内径に実質的に相当する短い相互作
用通路に因って、検出限界(抽出した検体分子の最も低
い測定可能な濃度として定義する)により拘束される(
毛細管の内径は典型的には約10μmないし50μmで
ある。)。
【0005】いわゆる「オン−カラム」(on−col
umn) 検出器におけるこれらの欠点を修復するため
に、キシアオビング キシ とエドワード S.
ユングにより、”Analytical Chemis
try,1990,62,1580−1585頁にまた
は欧州特許公開公報EP−A−0089517号にも、
レーザー光源の測定光を流れ方向に毛細管を通して通過
させ得ることが提案された。この方法では、相互作用通
路は、毛細管の軸に対して垂直に導入される方法と比較
して、係数で1000倍になるまで長くなった。
umn) 検出器におけるこれらの欠点を修復するため
に、キシアオビング キシ とエドワード S.
ユングにより、”Analytical Chemis
try,1990,62,1580−1585頁にまた
は欧州特許公開公報EP−A−0089517号にも、
レーザー光源の測定光を流れ方向に毛細管を通して通過
させ得ることが提案された。この方法では、相互作用通
路は、毛細管の軸に対して垂直に導入される方法と比較
して、係数で1000倍になるまで長くなった。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】この提案された方法で
は、測定光が比較的長い毛細管を通って通過する時に検
体による吸収により弱められるだけでなく、毛細管中に
分散過程が起こり、測定光の一部分が頻繁に毛細管の壁
によって吸収される。このため、測定の結果に誤りが出
ることになる。
は、測定光が比較的長い毛細管を通って通過する時に検
体による吸収により弱められるだけでなく、毛細管中に
分散過程が起こり、測定光の一部分が頻繁に毛細管の壁
によって吸収される。このため、測定の結果に誤りが出
ることになる。
【0007】しかし、例えば既に上述したLC、CEま
たはSFCのような分析的分離法における傾向は、検体
の体積を小さくしようとすることであり、そして従って
、特に測定室と検出計セルの測定域の体積も小さくしよ
うとすることである。例えば、分離方法では、約5μm
だけの直径を持つ毛細管が使用される。バイオテクノロ
ジーの適用に於いては、各々の細胞程度に小さい範囲に
於いてすら、検体の極端に微小の容積を検出することは
可能である。約1mmの毛細管直径を持つ分離カラムの
場合において、検出計セルの測定室の体積は、分離した
物質の所望しない拡散と再混合を回避するために、10
μl以下でなくてはならないという仮定をすると、毛細
管の直径を10μmまたはそれ以下に変更した場合、検
出計セルの体積は約1nlまたはそれ以下の範囲にしな
くてはいけないということが理解されるだろう。
たはSFCのような分析的分離法における傾向は、検体
の体積を小さくしようとすることであり、そして従って
、特に測定室と検出計セルの測定域の体積も小さくしよ
うとすることである。例えば、分離方法では、約5μm
だけの直径を持つ毛細管が使用される。バイオテクノロ
ジーの適用に於いては、各々の細胞程度に小さい範囲に
於いてすら、検体の極端に微小の容積を検出することは
可能である。約1mmの毛細管直径を持つ分離カラムの
場合において、検出計セルの測定室の体積は、分離した
物質の所望しない拡散と再混合を回避するために、10
μl以下でなくてはならないという仮定をすると、毛細
管の直径を10μmまたはそれ以下に変更した場合、検
出計セルの体積は約1nlまたはそれ以下の範囲にしな
くてはいけないということが理解されるだろう。
【0008】今まで既知の検出計セルは、測定室のこの
ような小体積のためには設計されていないか、または分
析すべき検体との測定光の短い相互作用通路に由来する
弱過ぎる検出限界を持つか、または毛細管中の分散過程
または毛細管壁中の吸収に由来して誤った結果を与える
かのいずれかであるので;
ような小体積のためには設計されていないか、または分
析すべき検体との測定光の短い相互作用通路に由来する
弱過ぎる検出限界を持つか、または毛細管中の分散過程
または毛細管壁中の吸収に由来して誤った結果を与える
かのいずれかであるので;
【0009】本発明の目的は、一方では測定室の必要な
程度に微小の体積を実現し、そして他方では検体との測
定光の充分に長い相互作用通路を持つ検出計セルを提供
することである。検出計セルは、使用し易くなければな
らず、また小型化した分離器中で使用できなければなら
ない。検出計セルは、可能な限り緻密な構造を持ってい
る他に、可能な限り、簡単に、再現できるようにそして
経済的に生産できなければならない。検出計セルの測定
光の相互作用通路の長さ−光学的距離−は再現性がなけ
ればならない。検体との測定光の相互作用通路の長さ−
光学距離長−は再現性がなければならない。その上、連
続的測定工程を可能にする小型検出計セルに対する需要
がある。
程度に微小の体積を実現し、そして他方では検体との測
定光の充分に長い相互作用通路を持つ検出計セルを提供
することである。検出計セルは、使用し易くなければな
らず、また小型化した分離器中で使用できなければなら
ない。検出計セルは、可能な限り緻密な構造を持ってい
る他に、可能な限り、簡単に、再現できるようにそして
経済的に生産できなければならない。検出計セルの測定
光の相互作用通路の長さ−光学的距離−は再現性がなけ
ればならない。検体との測定光の相互作用通路の長さ−
光学距離長−は再現性がなければならない。その上、連
続的測定工程を可能にする小型検出計セルに対する需要
がある。
【0010】
【課題を解決するための手段】これらの目的の全てと更
に別の目的は、請求項1の第2の部分に従う検出計セル
により達成できる。本発明の検出計セルの特に好ましい
変形は、従属請求項の主題を形成する。
に別の目的は、請求項1の第2の部分に従う検出計セル
により達成できる。本発明の検出計セルの特に好ましい
変形は、従属請求項の主題を形成する。
【0011】
【実施例】以下、本発明の検出計セルを、図面中に線画
で示した実施態様を参考にして詳細に説明する。 図1(A)・・・・・本発明の検出計セルを持つ分析的
フローインジェクション分析および/または分離系を示
し、 図1(B)・・・・・図1(A)の検出計セルを拡大し
て示し、 図2・・・・・検出計セル蓋部を平面図で示し、図3・
・・・・検出計セルの基部を平面図で示し、そして 図4・・・・・図3中の切断線IV−IVに沿った、集
合検出計セルの相互作用通路を通過した断面図を示す。
で示した実施態様を参考にして詳細に説明する。 図1(A)・・・・・本発明の検出計セルを持つ分析的
フローインジェクション分析および/または分離系を示
し、 図1(B)・・・・・図1(A)の検出計セルを拡大し
て示し、 図2・・・・・検出計セル蓋部を平面図で示し、図3・
・・・・検出計セルの基部を平面図で示し、そして 図4・・・・・図3中の切断線IV−IVに沿った、集
合検出計セルの相互作用通路を通過した断面図を示す。
【0012】液体クロマトグラフィー(LC)、毛細管
電気泳動(CE)、超臨界流体クロマトグラフィー(S
FC)またはフローインジェクションクロマトグラフィ
ー(FIA)で使用するための図1における例により示
した分析系は、全て参照番号1を付してある。これは、
フローインジェクション分析および/または分離部2お
よび検出系3から実質的になる。フローインジェクショ
ン分析および/または分離部2および検出系3は、図示
してあるように2個の分離した構成単位であってもよく
、これらは管群24を介して結合しているが、勿論、単
一の装置を形成するために一緒になっていてよい。通常
の部品、例えば測定光源、光電変換器、好ましくは電子
記録装置、ポンプ等のようなものに加えて、検出系3は
本発明の検出計セル4も包含する。検出計セル4は好ま
しくは二つの部分で構成される。これは、基部6と蓋部
5からなる。検体といずれか他の試薬等々のための導入
管14、15、好ましくは毛細管、および検体または検
体/試薬混合物のための排出管16は、蓋部5の接続開
口部に通じる。2本のファイバーオプチカル光導路12
、13は蓋部5内にその目的のために備えた接続開口部
に通じ、測定光を供給しそして取り出すのに機能する。
電気泳動(CE)、超臨界流体クロマトグラフィー(S
FC)またはフローインジェクションクロマトグラフィ
ー(FIA)で使用するための図1における例により示
した分析系は、全て参照番号1を付してある。これは、
フローインジェクション分析および/または分離部2お
よび検出系3から実質的になる。フローインジェクショ
ン分析および/または分離部2および検出系3は、図示
してあるように2個の分離した構成単位であってもよく
、これらは管群24を介して結合しているが、勿論、単
一の装置を形成するために一緒になっていてよい。通常
の部品、例えば測定光源、光電変換器、好ましくは電子
記録装置、ポンプ等のようなものに加えて、検出系3は
本発明の検出計セル4も包含する。検出計セル4は好ま
しくは二つの部分で構成される。これは、基部6と蓋部
5からなる。検体といずれか他の試薬等々のための導入
管14、15、好ましくは毛細管、および検体または検
体/試薬混合物のための排出管16は、蓋部5の接続開
口部に通じる。2本のファイバーオプチカル光導路12
、13は蓋部5内にその目的のために備えた接続開口部
に通じ、測定光を供給しそして取り出すのに機能する。
【0013】図2は蓋部を拡大して示す。それ毛細管を
通して検体および、適当な場合は、いずれかの別の試薬
(類)が検出計セル4中に導入されそしてそれから排出
される毛細管14、15、16のための接続開口部7、
8、9が明瞭に観察されるだろう。接続開口部7、8、
9は、好ましくは差込み開口部として構成されていて、
差し込まれた時、各々の毛細管14、15または16は
追加の固定手段なしに堅固に着座する。毛細管は好まし
くは約50μmないし約1000μmの外径を持つ。図
2に示してあるように、特に差込み開口部7、8、9の
断面は、蓋部5の高さを横切って下方に傾斜し、開口部
の切頭角錐体形が形成されるようになってよい。実質的
に円形の開口部では、開口部の切頭円錐形が形成される
。差込み開口部7、8、9の最少の断面積は、使用され
る毛細管14、15、16の内側の断面におおよそ一致
すべきである。各々のファイバーオプチカル光導路12
、13のための差込み開口部10と11は相似の構造で
あるが通常はより小さい断面を持つ。ここでも、蓋部5
の高さを横切って上面より下方に傾斜している開口部の
断面を明瞭に観察することは可能である。毛細管14、
15、16のための差込み開口部7、8、9におけるよ
うに、ファイバーオプチカル光導路12、13のための
差込み開口部10と11の場合における最少の断面はフ
ァイバーの光伝達芯の断面におおよそ一致しなければな
らない。別の方法として、差込み開口部7、8、9、1
0、11は階段状に傾斜しているかまたは不変の直径を
持っていてもよい。
通して検体および、適当な場合は、いずれかの別の試薬
(類)が検出計セル4中に導入されそしてそれから排出
される毛細管14、15、16のための接続開口部7、
8、9が明瞭に観察されるだろう。接続開口部7、8、
9は、好ましくは差込み開口部として構成されていて、
差し込まれた時、各々の毛細管14、15または16は
追加の固定手段なしに堅固に着座する。毛細管は好まし
くは約50μmないし約1000μmの外径を持つ。図
2に示してあるように、特に差込み開口部7、8、9の
断面は、蓋部5の高さを横切って下方に傾斜し、開口部
の切頭角錐体形が形成されるようになってよい。実質的
に円形の開口部では、開口部の切頭円錐形が形成される
。差込み開口部7、8、9の最少の断面積は、使用され
る毛細管14、15、16の内側の断面におおよそ一致
すべきである。各々のファイバーオプチカル光導路12
、13のための差込み開口部10と11は相似の構造で
あるが通常はより小さい断面を持つ。ここでも、蓋部5
の高さを横切って上面より下方に傾斜している開口部の
断面を明瞭に観察することは可能である。毛細管14、
15、16のための差込み開口部7、8、9におけるよ
うに、ファイバーオプチカル光導路12、13のための
差込み開口部10と11の場合における最少の断面はフ
ァイバーの光伝達芯の断面におおよそ一致しなければな
らない。別の方法として、差込み開口部7、8、9、1
0、11は階段状に傾斜しているかまたは不変の直径を
持っていてもよい。
【0014】図3に示した組み合わせた基部6は、互い
に接続している溝の多数を持つ。検出計セルを組み立て
た状態の時、2個の導入溝17と18は各々、毛細管1
4と15のための接続開口部7と8と連絡し、溝部20
に通じる。図示してあるように、別の溝19は溝部20
に通じそして外部への溝の直接の接続系を形成してもよ
い。溝部20は溝部21に通じ、この溝部21はこれか
ら詳細に述べるべき相互作用通路を構成する。最後にも
う一つの溝部22は、検出計セル4が組み立てられた状
態にある時、排出毛細管16のための差込み開口部9と
連絡している。図3に示した概観図によると、導入溝1
7と18は、溝系20−21−22の寸法より大きい。 この方法で構築すると、導入溝17と18は検体といず
れかの追加の試薬のための一種の貯蔵室になり、この場
合検体といずれかの追加の試薬は蠕動ポンプの手段によ
り検出計セル4を通過して通常はポンプ輸送される。溝
系20−21−22のより小さい断面によって、排出溝
17、18中で形成される微圧はポンプ排出量が僅かに
変動したとしても検出計セル4を通過する媒体の連続的
な輸送を保証する。更に、より大きい断面の導入溝17
、18のこの緩衝機能によって、ポンプのピストンまた
はダイアフラムの動作によって輸送された媒体中の衝撃
波はかなりの範囲まで吸収される。他方、外部に通じて
いる溝19は、溝系20−21−22と同じ断面を持っ
ている。それは、例えば、検体輸送の全く異なる方法、
例えば電界の手段による方法であることに因って、その
ような影響が有意でないかまたは全く起こらない場合に
、使用される。
に接続している溝の多数を持つ。検出計セルを組み立て
た状態の時、2個の導入溝17と18は各々、毛細管1
4と15のための接続開口部7と8と連絡し、溝部20
に通じる。図示してあるように、別の溝19は溝部20
に通じそして外部への溝の直接の接続系を形成してもよ
い。溝部20は溝部21に通じ、この溝部21はこれか
ら詳細に述べるべき相互作用通路を構成する。最後にも
う一つの溝部22は、検出計セル4が組み立てられた状
態にある時、排出毛細管16のための差込み開口部9と
連絡している。図3に示した概観図によると、導入溝1
7と18は、溝系20−21−22の寸法より大きい。 この方法で構築すると、導入溝17と18は検体といず
れかの追加の試薬のための一種の貯蔵室になり、この場
合検体といずれかの追加の試薬は蠕動ポンプの手段によ
り検出計セル4を通過して通常はポンプ輸送される。溝
系20−21−22のより小さい断面によって、排出溝
17、18中で形成される微圧はポンプ排出量が僅かに
変動したとしても検出計セル4を通過する媒体の連続的
な輸送を保証する。更に、より大きい断面の導入溝17
、18のこの緩衝機能によって、ポンプのピストンまた
はダイアフラムの動作によって輸送された媒体中の衝撃
波はかなりの範囲まで吸収される。他方、外部に通じて
いる溝19は、溝系20−21−22と同じ断面を持っ
ている。それは、例えば、検体輸送の全く異なる方法、
例えば電界の手段による方法であることに因って、その
ような影響が有意でないかまたは全く起こらない場合に
、使用される。
【0015】図4は、図3の切断線IV−IVに沿った
断面内の溝部21の概観を示している。特に、この溝部
は−これは勿論、測定光Rのための検討されるべき検体
との実際の相互作用域を形成しているのであるが−検出
計セル4を組み立てた状態で示されている。好ましくは
直線状に延びている溝部21はその二つの末端部で、2
個のファイバーオプチカル光導路12と13のための差
込み開口部10と11と連続しているのが明瞭に見られ
る。 蓋部5の高さを横切って上面から下方への断面内を傾斜
している差込み開口部10と11の既に述べた形状も明
瞭に見られる。溝部21と実際の相互作用域の構成は、
溝部21の末端側壁面25が溝部21の底面26と、約
90°ないし約180°、特に約110°ないし150
°の角度αを形成するようになっている。溝部21の縦
側壁も通常は同様の角度で溝底面と傾斜している。
断面内の溝部21の概観を示している。特に、この溝部
は−これは勿論、測定光Rのための検討されるべき検体
との実際の相互作用域を形成しているのであるが−検出
計セル4を組み立てた状態で示されている。好ましくは
直線状に延びている溝部21はその二つの末端部で、2
個のファイバーオプチカル光導路12と13のための差
込み開口部10と11と連続しているのが明瞭に見られ
る。 蓋部5の高さを横切って上面から下方への断面内を傾斜
している差込み開口部10と11の既に述べた形状も明
瞭に見られる。溝部21と実際の相互作用域の構成は、
溝部21の末端側壁面25が溝部21の底面26と、約
90°ないし約180°、特に約110°ないし150
°の角度αを形成するようになっている。溝部21の縦
側壁も通常は同様の角度で溝底面と傾斜している。
【0016】図4も蓋部5の下面を示しており、この、
溝底面26と向かい合っている面は、少なくとも溝部2
1の相互作用域として機能する領域内において反射層2
3により覆われている。溝部21の末端側壁面と溝底面
26も優れた反射能のある表面を持つ。これは適当な被
覆により同様にして実現できる。しかし、基部6の製造
のために非常に優れた反射能を持つ材料を使用すること
も可能である。
溝底面26と向かい合っている面は、少なくとも溝部2
1の相互作用域として機能する領域内において反射層2
3により覆われている。溝部21の末端側壁面と溝底面
26も優れた反射能のある表面を持つ。これは適当な被
覆により同様にして実現できる。しかし、基部6の製造
のために非常に優れた反射能を持つ材料を使用すること
も可能である。
【0017】蓋部5の被覆下面によりその上面で仕切ら
れている溝部21の容積は、好ましくは約24flない
し約1μlである。約0.5μmないし約500μmの
溝深では、約0.25μm2 ないし約0.25mm2
の溝部21の断面積になる。接続開口部10内に差し込
まれたオプチカルファイバー12を通して導入された測
定光Rは、溝部21の導入末端にある傾斜末端側壁面2
5上に突き当たり次いでそこから反射して溝底面26に
至る。反射の法則に従い、測定光Rは溝底面26から反
射して蓋部5の下面上の反射層23に至り、そこから再
び溝底面26に至り、そしてそのようにして繰り返す。 数回繰り返した後、測定光Rは溝部21の2番目の末端
側壁面25に到達し、次いでそこから接続開口部11に
向かって反射しそして差込みファイバー13に連結しそ
こから外へ導かれる。これらの多数の反射の結果として
、測定光Rの相互作用通路は顕著に長くなる:特に、約
100μmないし約5cmの溝部長と約0.5μmない
し約500μmの溝深を用いるこの方法では、約0.1
mmないし約10cmの相互作用通路、換言すれば光学
的距離長が得られる。
れている溝部21の容積は、好ましくは約24flない
し約1μlである。約0.5μmないし約500μmの
溝深では、約0.25μm2 ないし約0.25mm2
の溝部21の断面積になる。接続開口部10内に差し込
まれたオプチカルファイバー12を通して導入された測
定光Rは、溝部21の導入末端にある傾斜末端側壁面2
5上に突き当たり次いでそこから反射して溝底面26に
至る。反射の法則に従い、測定光Rは溝底面26から反
射して蓋部5の下面上の反射層23に至り、そこから再
び溝底面26に至り、そしてそのようにして繰り返す。 数回繰り返した後、測定光Rは溝部21の2番目の末端
側壁面25に到達し、次いでそこから接続開口部11に
向かって反射しそして差込みファイバー13に連結しそ
こから外へ導かれる。これらの多数の反射の結果として
、測定光Rの相互作用通路は顕著に長くなる:特に、約
100μmないし約5cmの溝部長と約0.5μmない
し約500μmの溝深を用いるこの方法では、約0.1
mmないし約10cmの相互作用通路、換言すれば光学
的距離長が得られる。
【0018】検出計セル4を使用する場合、検体は、適
当な場合は別の試薬と共に、接続開口部7、8、9また
は19を通過して検出計セル4中に導入される。初期作
動は検出計セルが充満されたことを保証する。ファイバ
ーオプチカル光導路12と13は、ロート型をした差込
み開口部10および11内で溝部21の導入および排出
末端側壁面25に関係するそれらの光入口と出口の位置
に関して、変更することができ、かくして液状検体の反
射を償却できる。特に、測定光Rが導入される角度はこ
の方法で最大の信号の水準が得られるまで変更される。 勿論、この「較正」は、光出口のオプチカルファイバー
13の位置の変更、または2個のファイバーオプチカル
光導路12と13の位置の変更によっても実施できる。 これらの予備調整の後、適当な吸収測定を実施できる。
当な場合は別の試薬と共に、接続開口部7、8、9また
は19を通過して検出計セル4中に導入される。初期作
動は検出計セルが充満されたことを保証する。ファイバ
ーオプチカル光導路12と13は、ロート型をした差込
み開口部10および11内で溝部21の導入および排出
末端側壁面25に関係するそれらの光入口と出口の位置
に関して、変更することができ、かくして液状検体の反
射を償却できる。特に、測定光Rが導入される角度はこ
の方法で最大の信号の水準が得られるまで変更される。 勿論、この「較正」は、光出口のオプチカルファイバー
13の位置の変更、または2個のファイバーオプチカル
光導路12と13の位置の変更によっても実施できる。 これらの予備調整の後、適当な吸収測定を実施できる。
【0019】蓋部5と基部6は、好ましくは単結晶シリ
コンから製造される。この材料を選択すると例えば半導
体工業から知られているような証明された製造技術を利
用できる。この方法では、マスキング技術と、ホトリソ
トグラフィック手段により、例えば、湿潤化学またはプ
ラズマエッチング工程を利用することにより、各々の溝
を製作することが可能である半導体生産から知られてい
るこれらの技術の利用は、多数の同一の部品の再現性の
ある製造を可能にする。溝群の、または少なくとも相互
作用域として機能する溝部21の表面上の反射被膜は、
精密に限定できる厚みのSiO2 を形成する、単結晶
シリコンの酸化により形成できる。蓋部の下面も、酸化
により反射層を容易に設置できる。接続開口部7−11
は、単結晶シリコンの非常に特定した領域をエッチング
するホトリトグラフィック手法により同様に製作できる
。しかし別法として、これらの開口部は、レーザーを使
用して当然孔空けできるだろう。単結晶シリコンだけが
、検出計セル4を製造のための適当な材料でないことは
いうまでもない。元素周期表第4族の主族からのシリコ
ンに類似した材料そしていわゆるIII −IVの配合
材料を使用することも可能である。石英または単結晶材
料そしてそして不定型シリコン化合物すらそしてそれら
に類似の化合物を使用することも可能である。蓋部内の
開口部と基部内の溝を製作するためにホトリトグラフィ
ック工程法を利用する代わりに、これらはミクロ機械加
工法の手段によっても製造できるだろう。シリコン、特
に単結晶シリコンを特に好む理由は、その入手の容易さ
、シリコンのための証明済の加工と機械工作そしてその
非常に優れた化学耐性にある。単結晶シリコンは、8イ
ンチまでの直径のウェーファーで供給される。本発明の
検出計セル4の寸法が、約3mmないし約55mmの長
さそして約3mmないし約10mmだけの幅であると考
えるならば、この方法で、多数の同一部分を、単結晶シ
リコンのたった一個のウェーファー上で非常に経済的な
方法で生産できることを理解できるだろう。次いで、出
来上がった部品を(蓋部と基部)をウェーファーから切
り出すだけでよい。シリコンウェーファーの厚みは、通
常は約50μmないし約1000μmである。もしこの
厚みが各々の部品、蓋部または基部の高さを決めると考
えるならば、これは、各々の部品への加工と切出しの後
、約150μmないし約2000μmだけの全高を持つ
組み立てた検出計セルを製造することになる。検出計セ
ル4の蓋部5と基部6は、通常は、互いに接着結合して
あるかまたは永久接合してある。しかし、別法としては
、一般の保持手段中で一方を他方の上面に押しつけるこ
ともできるだろう。
コンから製造される。この材料を選択すると例えば半導
体工業から知られているような証明された製造技術を利
用できる。この方法では、マスキング技術と、ホトリソ
トグラフィック手段により、例えば、湿潤化学またはプ
ラズマエッチング工程を利用することにより、各々の溝
を製作することが可能である半導体生産から知られてい
るこれらの技術の利用は、多数の同一の部品の再現性の
ある製造を可能にする。溝群の、または少なくとも相互
作用域として機能する溝部21の表面上の反射被膜は、
精密に限定できる厚みのSiO2 を形成する、単結晶
シリコンの酸化により形成できる。蓋部の下面も、酸化
により反射層を容易に設置できる。接続開口部7−11
は、単結晶シリコンの非常に特定した領域をエッチング
するホトリトグラフィック手法により同様に製作できる
。しかし別法として、これらの開口部は、レーザーを使
用して当然孔空けできるだろう。単結晶シリコンだけが
、検出計セル4を製造のための適当な材料でないことは
いうまでもない。元素周期表第4族の主族からのシリコ
ンに類似した材料そしていわゆるIII −IVの配合
材料を使用することも可能である。石英または単結晶材
料そしてそして不定型シリコン化合物すらそしてそれら
に類似の化合物を使用することも可能である。蓋部内の
開口部と基部内の溝を製作するためにホトリトグラフィ
ック工程法を利用する代わりに、これらはミクロ機械加
工法の手段によっても製造できるだろう。シリコン、特
に単結晶シリコンを特に好む理由は、その入手の容易さ
、シリコンのための証明済の加工と機械工作そしてその
非常に優れた化学耐性にある。単結晶シリコンは、8イ
ンチまでの直径のウェーファーで供給される。本発明の
検出計セル4の寸法が、約3mmないし約55mmの長
さそして約3mmないし約10mmだけの幅であると考
えるならば、この方法で、多数の同一部分を、単結晶シ
リコンのたった一個のウェーファー上で非常に経済的な
方法で生産できることを理解できるだろう。次いで、出
来上がった部品を(蓋部と基部)をウェーファーから切
り出すだけでよい。シリコンウェーファーの厚みは、通
常は約50μmないし約1000μmである。もしこの
厚みが各々の部品、蓋部または基部の高さを決めると考
えるならば、これは、各々の部品への加工と切出しの後
、約150μmないし約2000μmだけの全高を持つ
組み立てた検出計セルを製造することになる。検出計セ
ル4の蓋部5と基部6は、通常は、互いに接着結合して
あるかまたは永久接合してある。しかし、別法としては
、一般の保持手段中で一方を他方の上面に押しつけるこ
ともできるだろう。
【0020】
【発明の効果】本発明に従う検出計セルの構造は、既知
の、常用のセルと比較して検出限界に悪影響を与えるこ
となしに充分に小さい測定室容積(相互作用域の容積)
を持つ。更に、本発明に従う検出計セルは小型化した構
造により、最近の毛細管分離およびミクロ分離技術で今
日使用されまたは将来使用されるだろうような小型化し
た分析技術系への組み込みのための前提要望を満たして
いる。
の、常用のセルと比較して検出限界に悪影響を与えるこ
となしに充分に小さい測定室容積(相互作用域の容積)
を持つ。更に、本発明に従う検出計セルは小型化した構
造により、最近の毛細管分離およびミクロ分離技術で今
日使用されまたは将来使用されるだろうような小型化し
た分析技術系への組み込みのための前提要望を満たして
いる。
【図1】(A)・・・・・本発明の検出計セルを持つ分
析的フローインジェクション分析および/または分離系
の概観図を示す。 (B)・・・・・(A)の検出計セルの拡大図を示す。
析的フローインジェクション分析および/または分離系
の概観図を示す。 (B)・・・・・(A)の検出計セルの拡大図を示す。
【図2】検出計セル蓋部の平面図を示す。
【図3】検出計セルの基部の平面図を示す。
【図4】集合検出計セルの相互作用通路の、図3中の切
断線IV−IVに沿った断面図を示す。
断線IV−IVに沿った断面図を示す。
1 分析系
2 フローインジェクション分析および/または分離
部3 検出系 4 検出計セル 5 蓋部 6 基部 7、8、9 検体(適当な場合はおよび試薬)の
ための導入管(毛細管)と排出管(毛細管)のための差
込み開口部 10、11 ファイバーオプチカル光導路12と13
のための差込み開口部 12 ファイバーオプチカル光導路入口側13
ファイバーオプチカル光導路出口側14、15
検体(適当な場合はおよび試薬)のための導入管
(毛細管) 16 検体(適当な場合はおよび試薬)のための
排出管(毛細管) 17−22 溝群 21 測定光と検体との相互作用域(相互作用通路)
23 蓋部5の測定光R反射のための被覆層25
溝の末端側面の測定光のための反射面26 溝底面 R 測定光 s 光学距離長
部3 検出系 4 検出計セル 5 蓋部 6 基部 7、8、9 検体(適当な場合はおよび試薬)の
ための導入管(毛細管)と排出管(毛細管)のための差
込み開口部 10、11 ファイバーオプチカル光導路12と13
のための差込み開口部 12 ファイバーオプチカル光導路入口側13
ファイバーオプチカル光導路出口側14、15
検体(適当な場合はおよび試薬)のための導入管
(毛細管) 16 検体(適当な場合はおよび試薬)のための
排出管(毛細管) 17−22 溝群 21 測定光と検体との相互作用域(相互作用通路)
23 蓋部5の測定光R反射のための被覆層25
溝の末端側面の測定光のための反射面26 溝底面 R 測定光 s 光学距離長
Claims (18)
- 【請求項1】分析されるべき検体の導入と除去のための
導入および排出開口部を包含し、その域が導入および排
出開口部と連続している、検体と測定放射線の相互作用
域を包含し、そして相互作用域と連続している、測定放
射線のための入口と出口開口部を包含する、特に実質的
に液状の試料中の紫外線および/または可視線の吸収を
測定するための検出計セルであって;検出計セル(4)
は、蓋部(5)と基部(6)からなり、導入と排出開口
部(7,8,9)の実質的に全部の部分と測定放射線の
ための入口と出口開口部(10、11)は蓋部(5)内
に陥入し、相互作用域は基部(6)内の溝群(17、1
8、19、20、21、22)の系の溝部(21)とし
て構成されており、そして溝部(21)は、少なくとも
その基部(26)とその上面(23)の領域内に、測定
放射線(R)をよく反射する表面をもっている検出計セ
ル。 - 【請求項2】溝部(21)がその末端に側壁(25)を
持ち、この側壁(25)は溝部(21)の底面(26)
と約90°ないし約180℃、特に110°ないし約1
50℃の角度(α)を形成し、そして測定放射線(R)
をよく反射する表面を持つ請求項1記載の検出計セル。 - 【請求項3】溝部(21)が約25flないし約1μl
の容積を持つ請求項1または2記載の検出計セル。 - 【請求項4】溝部(21)の上面(23)が、蓋部(5
)の測定放射線(R)をよく反射する表面を備えた下側
により形成されている請求項1ないし3のいずれか1項
に記載の検出計セル。 - 【請求項5】蓋部(5)内の開口部(7−11)が、そ
れらの断面が蓋部(5)の上面からその下面への蓋部(
5)の高さを横切って傾斜しているか、または階段状に
傾斜しているかまたは不変であるような仕方で、差込み
開口部として構成されている請求項1ないし4のいずれ
か1項に記載の検出計セル。 - 【請求項6】検体の、そして別の試薬の導入と除去のた
めの接続開口部(7、8、9)が、約50μmないし約
1000μmの外径を持つ毛細管(14、15、16)
を受納するために構成されている請求項5記載の検出装
置。 - 【請求項7】差込み開口部(7、8、9)の最少の断面
が、使用される毛細管(14、15、16)の内側断面
におおよそ一致する請求項6記載の検出計セル。 - 【請求項8】測定光線(R)のための蓋部(5)内の入
口と出口開口部(10、11)が、それらの断面が蓋部
(5)の上面からその下面への蓋部(5)の高さを横切
って傾斜しているか、または階段状に傾斜しているかま
たは不変であるような仕方でファイバーオプチカル光導
路(12、13)のための差込み開口部として構成され
ている請求項1ないし7のいずれか1項に記載の検出計
セル。 - 【請求項9】ファイバーオプチカル光導路差込み開口部
(10、11)の最少の断面が、光伝導オプチカルファ
イバーの芯におおよそ一致する請求項8記載の検出計セ
ル。 - 【請求項10】基部(6)内の溝群の系が検体といずれ
かの別の試薬等々のための導入溝(17、18)を包含
し、そして溝系(20−21−22)が相互作用域を包
含し、導入溝(17、18)が一方では溝系(20−2
1−22)に通じそして他方では蓋部(5)内の導入開
口部(7、8)と連続し、そして排出端にある溝系(2
0−21−22)の溝部分(22)が蓋部(5)内の除
去開口部(9)と連続している請求項1ないし9のいず
れか1項に記載の検出計セル。 - 【請求項11】導入溝(17、18)が溝系(20−2
1−22)より大きい断面積を持つ請求項10記載の検
出計セル。 - 【請求項12】相互作用域として機能する溝部(21)
が、約0.5μmないし約500μmの溝深を伴う約0
.25μm2 ないし約0.25mm2 の断面積を持
つ請求項1ないし11のいずれか1項に記載の検出計セ
ル。 - 【請求項13】溝部(21)の長さが約0.1mmない
し約50mmである請求項1ないし12のいずれか1項
に記載の検出計セル。 - 【請求項14】約0.1ないし100mmの光学路長を
持つ請求項12または13記載の検出計セル。 - 【請求項15】蓋部(5)および/または基部(6)が
単結晶、多結晶または無定型の材料および/または元素
の周期表の第III 、IVおよびV族の主族の元素の
化合物からなる請求項1ないし14のいずれかに記載の
検出計セル。 - 【請求項16】蓋部(5)および/または基部(6)が
、ホトリトグラフィーのマスキングまたはエッチング技
術を使用することにより製造される請求項15記載の検
出計セル。 - 【請求項17】蓋および/または基部(5、6)のため
の基材が、約50μmないし約1000μmの厚みの単
結晶のシリコンウェーハーである請求項16記載の検出
計セル。 - 【請求項18】約3mmないし約55mmの長さ、約3
mmないし約10mmの幅そして約150μmないし約
2000μmの高さを持つ請求項1ないし17のいずれ
か1項に記載の検出計セル。
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