JPH04256427A - 複合膜およびその製造方法 - Google Patents

複合膜およびその製造方法

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JPH04256427A
JPH04256427A JP3216394A JP21639491A JPH04256427A JP H04256427 A JPH04256427 A JP H04256427A JP 3216394 A JP3216394 A JP 3216394A JP 21639491 A JP21639491 A JP 21639491A JP H04256427 A JPH04256427 A JP H04256427A
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polyvinyl
plywood
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JP3216394A
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Peter Haenel
ペーテル・ヘーネル
Harald Dr Helmrich
ハラルト・ヘルムリッヒ
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Metallgesellschaft AG
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、支持体膜、多孔質膜及
び分離膜で構成された複合膜並びに、この複合膜の製造
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】西独特許出願第４００４１５３．０−４
４号明細書には、支持体膜、多孔質膜及び分離膜で構成
された複合膜が提案されている。この複合膜において、
支持体膜はポリアミド繊維、ポリふっ化ビニリデン繊維
、ポリエステル繊維又はグラスファイバーから成り、多
孔質膜はポリスルホン、ポリイミド、ポリビニルアルコ
ール、ポリウレタン、ポリふっ化ビニリデン、ポリエー
テルスルホン、ポリアクリロニトリル又はポリエーテル
イミドから成り、分離膜はポリビニルアルコールから成
る。
【０００３】上記分離膜は緻密層であり、微結晶性部分
の比率が高い秩序構造を持っている。この微結晶性部分
のクリスタリットは、Ｘ線回折像上において回折角２θ
が１９．６°〜２０°で幅１．２°〜１．５°の反射を
示す。
【０００４】上述の西独特許出願第４００４１５３．０
−４４号明細書には更に、上記複合膜の製造方法が提案
されている。この製造方法によると、先ず支持体膜と多
孔質膜とで構成された合板膜材を作り、次ぎにこの合板
膜材の多孔質膜上に１〜１０重量％のポリビニルアルコ
ールと残部が水とから成る溶液を塗布する。但しこの塗
布用溶液は、使用に先立って−１０〜＋１０℃において
３〜２０日間貯蔵熟成する。そして最後に上記ポリビニ
ルアルコール水溶液が塗布された合板膜材は、１００〜
１８０℃において１〜６０分間熱処理する。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上述の西独特許出願第
４００４１５３．０−４４号明細書により提案された複
合膜は高水準でかつ安定した分離能率を示す。しかし膜
の選択性を高く保ちつつ、尚かつ膜の分離能率を更に向
上させる必要がある。本発明は、膜の高選択性が保たれ
、かつ膜の分離能率が従来膜に比して改良された、冒頭
に述べたような複合膜及び、その製造方法を提供するも
のである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、支持体膜、多
孔質膜及び分離膜で構成された複合膜において、支持体
膜はポリアミド繊維、ポリふっ化ビニリデン繊維、ポリ
エステル繊維又はグラスファイバーから成り、多孔質膜
はポリスルホン、ポリイミド、ポリビニルアルコール、
ポリウレタン、ポリふっ化ビニリデン、ポリエーテルス
ルホン、ポリアクリロニトリル又はポリエーテルイミド
から成り、緻密性の分離膜はポリビニルエステル又はポ
リビニルエーテルにより５〜２０重量％が修飾されたポ
リビニルアルコールから成るように構成した。
【０００７】緻密性分離膜が或る高分子から成り、多孔
質膜が別種の高分子から成る複合膜において、緻密性分
離膜が架橋されたポリビニルアルコールから成り、緻密
性分離膜に使用された上記ポリビニルアルコールは多孔
質膜内の細孔内には侵入しない複合膜が、ＥＰ特許公開
公報第９６３３９号で公知である。
【０００８】ＥＰ特許公報第９６３３９号によれば、例
えば９８％以上又は９９％以上のような出来るだけ高い
鹸化度を持ったポリビニルアルコールが使用される。こ
の場合、皮膜形成または膜形成することが確かならば、
分子量値の大小はあまり問題にならない。通常の分子量
値は１５，０００〜２００，０００Ｄａｌｔｏｎの範囲
にあると言われている。
【０００９】本発明において、驚くべきことには、ポリ
ビニルエステルまたはポリビニルエーテルを５〜２０重
量％含むことによって修飾されたポリビニルアルコール
から成る分離膜が、高選択性を持ち、かつ高水準で安定
した分離能率を示すことが判明した。尚この膜の分離能
率は従来膜よりはるかに高い。
【００１０】上記修飾ポリビニルアルコール高分子内に
おいて、一方で水酸基が、他方でエステル基又はエーテ
ル基がブロック状（ｂｌｏｃｋａｒｔｉｇ）に分布して
いるのがよい。このような性状をもったポリビニルアル
コールは、ポリビニルエステル又はポリビニルエーテル
を部分的に分解することにより有利に製造することがで
きる。また同ポリビニルアルコールは分離膜加工される
と、公知の技術水準と比較して極めて高水準の分離能率
を示す。
【００１１】上記複合膜において、支持体膜の厚さは３
０〜５００μｍ、多孔質膜の厚さは３０〜２００μｍ、
分離膜の厚さは０．５〜５μｍであるのがよい。このよ
うな性状をもつ複合膜は特に良好な実用的性質（機械的
強度が大きく、長期操業期間内に分離能率が殆ど一定）
を有する。
【００１２】上記複合膜は次ぎのようにして製造される
。即ち、先ず支持体膜と多孔質膜とで構成された合板膜
材を作り、次ぎにこの合板膜材の多孔質膜上に水と１〜
１０重量％の修飾ポリビニルアルコールとから成る溶液
を塗布するが、この修飾ポリビニルアルコールはポリビ
ニルエステルまたはポリビニルエーテルを５〜２０重量
％含み、塗布用溶液は使用に先立って−１０〜＋２０℃
、好ましくは＋５〜＋１０℃において３〜２０日間貯蔵
熟成され、最後に上記修飾ポリビニルアルコール水溶液
が塗布された合板膜材は１００〜１８０℃において１〜
６０分間の熱処理を受ける。
【００１３】上記の方法によって製造された複合膜が良
好な性質を有するのは、修飾ポリビニルアルコール中に
含まれるポリビニルエステルまたはポリビニルエーテル
と、上記塗布溶液が所定の時間貯蔵熟成されることとの
相乗効果の結果である。
【００１４】上記修飾ポリビニルアルコール水溶液は貯
蔵熟成過程前において５０，０００〜１，０００，００
０Ｄａｌｔｏｎの分子量値を示すのがよい。この条件下
で、特に機械的強度の良好な分離膜が得られる。
【００１５】合板膜材上に塗布する修飾ポリビニルアル
コール水溶液は、水と１０〜３０重量％の同修飾ポリビ
ニルアルコールとから成る濃厚溶液を水で希釈して調製
するが、この修飾ポリビニルアルコールはポリビニルエ
ステルまたはポリビニルエーテルを５〜２０重量％含み
、上記濃厚溶液は使用に先立って−１０〜＋２０℃、好
ましくは５〜１０℃において３〜２０日間貯蔵熟成され
るのがよい。
【００１６】塗布溶液の貯蔵熟成が複合膜の性質に好影
響をもたらすことは既に述べた。驚くべきことには、そ
れと同じ効果が、ポリビニルエステルまたはポリビニル
エーテルによって修飾されたポリビニルアルコール濃厚
溶液を−１０〜＋２０℃において３〜２０日間貯蔵熟成
した後、合板膜材上に塗布する直前において修飾ポリビ
ニルアルコール濃度１〜１０重量％にまで希釈した溶液
によっても得られることが判明した。
【００１７】合板膜材上に塗布する直前に、修飾ポリビ
ニルアルコール水溶液に０．０１〜０．１重量％の湿潤
剤を加えるのがよい。これにより、多孔質膜が効果的か
つ均等に湿潤される。
【００１８】合板膜材上に塗布する直前に、修飾ポリビ
ニルアルコール水溶液の中に、同溶液中の上記修飾ポリ
ビニルアルコールの量に対して１〜１０重量％の架橋剤
を加えるのがよい。これによって分離膜の性質を変化さ
せ、特殊な分離関連問題に対応することができる。架橋
剤としては、例えば二塩基若しくは多塩基カルボン酸類
、アルデヒド類又はハロゲン系炭化水素類が使用される
。
【００１９】前記熱処理前に、上記塗布剤が塗布された
合板膜材にマイクロ波を照射するのがよい。マイクロ波
照射により分離膜は比較的急速に乾燥する。マイクロ波
照射により分離膜中水分が予め蒸発消滅していれば、熱
処理の際において分離膜秩序構造の均質的形成過程が残
留水分蒸発によって悪影響を受けることはない。
【００２０】分離膜内空孔の発生を回避するため、分離
膜を複数の同一工程を経て製造するのがよい。各同一工
程は溶液塗布と熱処理とから成る。驚いたことには、複
数の同一工程を経て製造された分離膜の内部には境界面
が全く存在しないことが判明した。
【００２１】特に分離能率の良好な分離膜を得るために
は、ポリビニルエステルとしてポリ酢酸ビニル、ポリビ
ニルエーテルとしてポリビニルイソブチルエーテルを使
用するのがよい。ポリビニルエステルまたはポリビニル
エーテルを５〜２０重量％含むことによって修飾された
ポリビニルアルコールは、ポリビニルエステルの部分的
な酸若しくはアルカリ鹸化又はポリビニルエーテルの部
分的な酸分解によって製造するのがよい。
【００２２】本発明の複合膜は、液状、蒸気及びガス状
の物質混合物の分離に使用する際に特に利点を発揮する
。長期間の操業において、同複合膜の分離能率が不都合
に低下することはない。また同膜の機械的性質も長期間
の操業において維持される。同膜は透過気化プロセスに
特に適することが実証された。
【００２３】
【実施例】以下本発明の実施例につき説明する。先ずポ
リ酢酸ビニルの部分的鹸化により、８重量％のポリ酢酸
ビニルを含み分子量が約１００，０００Ｄａｌｔｏｎで
ある修飾ポリビニルアルコールを製造する。次いで、こ
の修飾ポリビニルアルコールの１５％水溶液を調製し、
この溶液を＋１０℃の温度で１４日間貯蔵熟成する。次
に、同溶液を水で希釈して、５重量％の修飾ポリビニル
アルコールを含む溶液を調製する。水希釈と同時に、０
．１重量％の湿潤剤と４重量％の１，３−ジクロルプロ
パノールとを添加する。この溶液を、ポリアクリロニト
リルの多孔質膜とポリエステル繊維の支持体膜とで構成
された合板膜材上に塗布する。
【００２４】分離膜は１４０℃で３０分間乾燥する。こ
の乾燥工程の後、分離膜の厚さは約２μｍとなる。こう
して作られた複合膜は、種々の物質混合物の分離に使用
される。
【００２５】エタノール９０重量％と水１０重量％とか
ら成る物質混合物から、透過気化法により、温度８８℃
、透過物気圧（Ｐｅｒｍｅａｔｄｒｕｃｋ）１０ｍｂａ
ｒの条件下で、構成物質を分離した。１．２重量％のエ
タノールを含む水が透過物として膜を透過し、透過物流
速は１．６３ｋｇ／ｍ２　／ｈに達した。西独特許出願
第４００４１５３．０−４４号明細書で公知の複合膜で
は、上記と同一条件下で、膜透過水は０．３重量％のエ
タノールを含み、透過物流速は０．８ｋｇ／ｍ２　／ｈ
であった。つまり、本発明の複合膜の分離能率は公知の
複合膜の分離能率よりも格段に高い。しかし、本発明の
複合膜の選択性は公知の複合膜の選択性よりほんの少々
低い。工業的規模での分離プロセス操業にはむろん、本
発明の複合膜の選択性はやはり非常に良いと言える。
【００２６】次ぎに、酢酸ブチル９９重量％と水１重量
％とから成る物質混合物から、透過気化法により、温度
８８℃、透過物気圧１０ｍｂａｒの条件下で、構成物質
を分離した。１重量％以下の酢酸ブチルを含む水が透過
物として膜を透過し、透過物流速は０．５ｋｇ／ｍ２　
／ｈに達した。
【００２７】次ぎに、ジエチルエーテル９９重量％と水
１重量％とから成る物質混合物から、透過気化法により
、温度８８℃、透過物気圧１０ｍｂａｒの条件下で、構
成物質を分離した。１重量％以下のジエチルエーテルを
含む水が透過物として膜を透過し、透過物流速は０．２
ｋｇ／ｍ２　／ｈに達した。
【００２８】
【発明の効果】本発明は上述のような構成であるから、
膜の高選択性が保たれ、かつ膜の分離能率が従来膜に比
して改良された複合膜を提供できる。

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】支持体膜、多孔質膜及び分離膜で構成され
    た複合膜において、上記支持体膜はポリアミド繊維、ポ
    リふっ化ビニリデン繊維、ポリエステル繊維又はグラス
    ファイバーから成り、上記多孔質膜はポリスルホン、ポ
    リイミド、ポリビニルアルコール、ポリウレタン、ポリ
    ふっ化ビニリデン、ポリエーテルスルホン、ポリアクリ
    ロニトリル又はポリエーテルイミドから成り、緻密性の
    上記分離膜はポリビニルエステル又はポリビニルエーテ
    ルを５〜２０重量％含むことによって修飾されたポリビ
    ニルアルコールから成ることを特徴とする複合膜。
  2. 【請求項２】上記修飾ポリビニルアルコール高分子内に
    おいて、水酸基及びエステル基又はエーテル基がブロッ
    ク状に分布していることを特徴とする請求項１記載の複
    合膜。
  3. 【請求項３】支持体膜の厚さが３０〜５００μｍ、多孔
    質膜の厚さが３０〜２００μｍ、分離膜の厚さが０．５
    〜５μｍであることを特徴とする請求項１又は２記載の
    複合膜。
  4. 【請求項４】先ず支持体膜と多孔質膜とで構成された合
    板膜材を作り、次ぎにこの合板膜材の多孔質膜上に水と
    １〜１０重量％の修飾ポリビニルアルコールとから成る
    溶液を塗布するが、この修飾ポリビニルアルコールはポ
    リビニルエステルまたはポリビニルエーテルを５〜２０
    重量％含み、塗布用溶液は使用に先立って−１０〜＋２
    ０℃、好ましくは＋５〜＋１０℃において３〜２０日間
    貯蔵熟成され、最後に上記修飾ポリビニルアルコール水
    溶液が塗布された合板膜材は１００〜１８０℃において
    １〜６０分間の熱処理を受けることを特徴とする請求項
    １、２又は３記載の複合膜の製造方法。
  5. 【請求項５】上記修飾ポリビニルアルコール水溶液が貯
    蔵熟成過程前において５０，０００〜１，０００，００
    ０Ｄａｌｔｏｎの分子量値を示すことを特徴とする請求
    項４記載の製造方法。
  6. 【請求項６】合板膜材上に塗布する修飾ポリビニルアル
    コール水溶液は、水と１０〜３０重量％の同修飾ポリビ
    ニルアルコールとから成る濃厚溶液を水で希釈して調製
    するが、この修飾ポリビニルアルコールはポリビニルエ
    ステルまたはポリビニルエーテルを５〜２０重量％含み
    、上記濃厚溶液は使用に先立って−１０〜＋２０℃、好
    ましくは５〜１０℃において３〜２０日間貯蔵熟成され
    ることを特徴とする請求項４又は５記載の製造方法。
  7. 【請求項７】合板膜材上に塗布する直前に、修飾ポリビ
    ニルアルコール水溶液に０．０１〜０．１重量％の湿潤
    剤を加えることを特徴とする請求項４、５又は６記載の
    製造方法。
  8. 【請求項８】合板膜材上に塗布する直前に、修飾ポリビ
    ニルアルコール水溶液の中に、同溶液中の上記修飾ポリ
    ビニルアルコールの量に対して１〜１０重量％の架橋剤
    を加えることを特徴とする請求項４、５、６又は７記載
    の製造方法。
  9. 【請求項９】前記熱処理前に、上記塗布剤が塗布された
    合板膜材にマイクロ波を照射することを特徴とする請求
    項４、５、６、７又は８記載の製造方法。
  10. 【請求項１０】分離膜を複数の同一工程を経て製造する
    ことを特徴とする請求項４、５、６、７、８又は９記載
    の製造方法。
  11. 【請求項１１】ポリビニルエステルとしてポリ酢酸ビニ
    ル、ポリビニルエーテルとしてポリビニルイソブチルエ
    ーテルを使用することを特徴とする請求項４、５、６、
    ７、８、９又は１０記載の製造方法。
  12. 【請求項１２】上記修飾ポリビニルアルコールは、ポリ
    ビニルエステルの部分的な酸若しくはアルカリ鹸化又は
    ポリビニルエーテルの部分的な酸分解によって製造する
    ことを特徴とする請求項４、５、６、７、８、９、１０
    又は１１記載の製造方法。
JP3216394A 1990-08-02 1991-08-02 複合膜およびその製造方法 Pending JPH04256427A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE4024517.9 1990-08-02
DE4024517A DE4024517C1 (ja) 1990-08-02 1990-08-02

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JPH04256427A true JPH04256427A (ja) 1992-09-11

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ID=6411494

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JP3216394A Pending JPH04256427A (ja) 1990-08-02 1991-08-02 複合膜およびその製造方法

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EP (1) EP0469657B1 (ja)
JP (1) JPH04256427A (ja)
AT (1) ATE110000T1 (ja)
AU (1) AU639584B2 (ja)
BR (1) BR9103272A (ja)
CA (1) CA2047782A1 (ja)
DE (2) DE4024517C1 (ja)
DK (1) DK0469657T3 (ja)
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