JPH04228686A - 継続浴からの反応染料を用いた吸盡法による染色 - Google Patents
継続浴からの反応染料を用いた吸盡法による染色Info
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- JPH04228686A JPH04228686A JP3123080A JP12308091A JPH04228686A JP H04228686 A JPH04228686 A JP H04228686A JP 3123080 A JP3123080 A JP 3123080A JP 12308091 A JP12308091 A JP 12308091A JP H04228686 A JPH04228686 A JP H04228686A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】本発明は反応染料を用い、４０℃−１３０
℃にて電解質含有浴から吸盡（ｅｘｈａｕｓｔ）法によ
ってセルロース繊維材料を染色する塩−節約法に関する
。
℃にて電解質含有浴から吸盡（ｅｘｈａｕｓｔ）法によ
ってセルロース繊維材料を染色する塩−節約法に関する
。
【０００２】綿、ビスコース、及びリネンなどのセルロ
ース繊維材料の染色は通常、使用染料の反応性に依存し
て５−１２０ｇ／ｌの食塩又は硫酸ナトリウムを含み、
染色温度に依存して４０−１３０℃にてｐＨが６−１２
である染浴から行う。
ース繊維材料の染色は通常、使用染料の反応性に依存し
て５−１２０ｇ／ｌの食塩又は硫酸ナトリウムを含み、
染色温度に依存して４０−１３０℃にてｐＨが６−１２
である染浴から行う。
【０００３】作業手順に関して、染色により確実に均一
な、すなわち均一に染色された繊維材料を得るために２
種類の基本的原則を区別することができる。
な、すなわち均一に染色された繊維材料を得るために２
種類の基本的原則を区別することができる。
【０００４】一法では、染料を繊維材料に吸着させるた
めに必要な塩を染色過程の最初に染料の前に加え、他法
では染料添加後に加える。染料添加前の塩の添加は、取
り扱いの簡単さのために技術的理由で好ましい。従って
塩を含む液体を用いて開始する染色法は工業的に導入さ
れた方法である。染色液への塩の添加は、塩の使用によ
りすなわち塩濃厚溶液の添加、又は循環液への固体の塩
の添加により行うことができる。
めに必要な塩を染色過程の最初に染料の前に加え、他法
では染料添加後に加える。染料添加前の塩の添加は、取
り扱いの簡単さのために技術的理由で好ましい。従って
塩を含む液体を用いて開始する染色法は工業的に導入さ
れた方法である。染色液への塩の添加は、塩の使用によ
りすなわち塩濃厚溶液の添加、又は循環液への固体の塩
の添加により行うことができる。
【０００５】染色過程の終了後、塩を含む液体を排出し
、すすぎ、洗うことにより染色繊維材料から非固定残留
染料を落とす。排出した残留液体の塩の含有量は完成染
色の色の深みに依存して５−１２０ｇ／ｌである。
、すすぎ、洗うことにより染色繊維材料から非固定残留
染料を落とす。排出した残留液体の塩の含有量は完成染
色の色の深みに依存して５−１２０ｇ／ｌである。
【０００６】染色の合計塩消費量は、色の深みに依存し
て染色材料１００ｋｇ当たり２．５−２５０ｋｇである
。
て染色材料１００ｋｇ当たり２．５−２５０ｋｇである
。
【０００７】反応染色残留液の塩の含有量は排水の環境
汚染となるばかりでなく、反応染色をおこなうために全
体として費やす化学品のコストの大きな割合を占める。
汚染となるばかりでなく、反応染色をおこなうために全
体として費やす化学品のコストの大きな割合を占める。
【０００８】ここで塩を含む浴からの吸盡法による、反
応染料を用いたセルロース材料の染色において、先の染
色に使用した吸盡浴を、容量、塩含有量、及び初期ｐＨ
値のそれぞれを次の染色に必要な値にした後さらに精製
操作を行わずに再利用することを特徴とする方法を見い
だした。
応染料を用いたセルロース材料の染色において、先の染
色に使用した吸盡浴を、容量、塩含有量、及び初期ｐＨ
値のそれぞれを次の染色に必要な値にした後さらに精製
操作を行わずに再利用することを特徴とする方法を見い
だした。
【０００９】このように既に使用した染色液を再利用す
ることにより、先の染色に利用した塩の少なくとも一部
を再利用することができる。
ることにより、先の染色に利用した塩の少なくとも一部
を再利用することができる。
【００１０】残留液体から染色材料を取り出した時に、
染色後に染色材料に残る一部の残留液は、すすぎを繰り
返すことにより除去する。このようにして染色材料につ
いた一部の残留液中の塩はすすぎ水に移り、濃度が低い
ため問題となるのは特種な場合のみである。しかしすす
ぎ水も集めて、連続染色に再利用することができる。染
色液の再利用のために、染色材料につきすすぎによって
排出された量の塩は、同種の新しい塩を加えることによ
り置き換える。染色材料についた残留液の割合は、装置
の条件により使用繊維材料の量に対して２００−３００
％である。従って反応染料の残留液の再利用により、色
の深み、液長（ｌｉｑｕｏｒｌｅｎｇｔｈ）、及び材料
の固着力に依存して、染色する繊維材料１００ｋｇ当た
り１−２００ｋｇの塩（食塩又は硫酸ナトリウム）を節
約することができる。
染色後に染色材料に残る一部の残留液は、すすぎを繰り
返すことにより除去する。このようにして染色材料につ
いた一部の残留液中の塩はすすぎ水に移り、濃度が低い
ため問題となるのは特種な場合のみである。しかしすす
ぎ水も集めて、連続染色に再利用することができる。染
色液の再利用のために、染色材料につきすすぎによって
排出された量の塩は、同種の新しい塩を加えることによ
り置き換える。染色材料についた残留液の割合は、装置
の条件により使用繊維材料の量に対して２００−３００
％である。従って反応染料の残留液の再利用により、色
の深み、液長（ｌｉｑｕｏｒｌｅｎｇｔｈ）、及び材料
の固着力に依存して、染色する繊維材料１００ｋｇ当た
り１−２００ｋｇの塩（食塩又は硫酸ナトリウム）を節
約することができる。
【００１１】染色液の再利用は、繊維工業において継続
浴による染色という言葉により周知であり、種々の繊維
材料の染色に利用されている。継続浴による、反応染料
を用いたセルロ−ス材料の染色は以前に記載されていな
い。それと全く反対に；同業者は連続染色により色相の
変化及び収率の減少が起こるとしてこの方法に偏見を抱
いてきた。驚くべきことに、本発明の方法において、こ
のようなことは起こらない。
浴による染色という言葉により周知であり、種々の繊維
材料の染色に利用されている。継続浴による、反応染料
を用いたセルロ−ス材料の染色は以前に記載されていな
い。それと全く反対に；同業者は連続染色により色相の
変化及び収率の減少が起こるとしてこの方法に偏見を抱
いてきた。驚くべきことに、本発明の方法において、こ
のようなことは起こらない。
【００１２】好ましい具体化において、望ましい色の深
みを得るために必要な染色時間は約１５−６０分延長さ
れ、及び／又は望ましい色の深みに達した後の染色温度
は、例えば１０℃−２０℃高くなる。
みを得るために必要な染色時間は約１５−６０分延長さ
れ、及び／又は望ましい色の深みに達した後の染色温度
は、例えば１０℃−２０℃高くなる。
【００１３】染色は周知の方法により、例えばアルカリ
又はｐＨの添加の自動制御により行う（Ｌｅ Ａ
２５ １６６参照）。自動制御及び決められた電解質
含有量の調節のための導電率測定セルを持つ染色機の使
用が有利である。
又はｐＨの添加の自動制御により行う（Ｌｅ Ａ
２５ １６６参照）。自動制御及び決められた電解質
含有量の調節のための導電率測定セルを持つ染色機の使
用が有利である。
【００１４】染色機は、該染色液を引き取るための別の
容器を持っているのが有利である。固着アルカリとして
アルカリ金属ヒドロキシド（ＬｉＯＨ、ＮａｏＨ、ＫＯ
Ｈ）が使用される。しかし、例えば炭酸ナトリウムを使
用することもできる。
容器を持っているのが有利である。固着アルカリとして
アルカリ金属ヒドロキシド（ＬｉＯＨ、ＮａｏＨ、ＫＯ
Ｈ）が使用される。しかし、例えば炭酸ナトリウムを使
用することもできる。
【００１５】本発明の方法を用いて、同種又は異種の染
料を用いた染色を連続して行うことができる。
料を用いた染色を連続して行うことができる。
【００１６】適した反応染料は、水溶性反応染料、例え
ばアゾ、アンスラキノン、フタロシアニン、ホルマザン
又はトリフェンジオキサジンから選んだ染料である。
ばアゾ、アンスラキノン、フタロシアニン、ホルマザン
又はトリフェンジオキサジンから選んだ染料である。
【００１７】本方法は好ましくは５−又は６−員芳香族
複素環、例えば対称トリアジニル、ピリミジニル、又は
キノキサリニル環に反応性置換基を持つ染料に適してい
る。反応性置換基の例は、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｆ、アンモニウ
ム、ヒドラジニウム、ピリジニウム（ＣＯＯＨ，ＣＨ３
などの置換基を含む）である。
複素環、例えば対称トリアジニル、ピリミジニル、又は
キノキサリニル環に反応性置換基を持つ染料に適してい
る。反応性置換基の例は、Ｃｌ、Ｂｒ、Ｆ、アンモニウ
ム、ヒドラジニウム、ピリジニウム（ＣＯＯＨ，ＣＨ３
などの置換基を含む）である。
【００１８】さらに本方法は、特に基−ＳＯ２ＣＨ２Ｃ
Ｈ２Ｘ（Ｘ＝ＣＬ，ＯＳＯ３Ｈ）、又は基−ＳＯ２ＣＨ
＝ＣＨ２を持つ染料に適している。特に本方法はモノク
ロロトリアジニル、モノフルオロトリアジニル、モノニ
コチニルトリアジニル、２，６−ジフルオロ−５−クロ
ロピリミジニル又は５−クロロ−６−フルオロピリミジ
ニルラジカルを持つ染料に適している。
Ｈ２Ｘ（Ｘ＝ＣＬ，ＯＳＯ３Ｈ）、又は基−ＳＯ２ＣＨ
＝ＣＨ２を持つ染料に適している。特に本方法はモノク
ロロトリアジニル、モノフルオロトリアジニル、モノニ
コチニルトリアジニル、２，６−ジフルオロ−５−クロ
ロピリミジニル又は５−クロロ−６−フルオロピリミジ
ニルラジカルを持つ染料に適している。
【００１９】
【実施例１】１００部のさらした綿材料を、２部の染料
Ｉ、１部の重炭酸ナトリウム、１２．６部の水酸化ナト
リウム及び１００部の塩化ナトリウムを溶解した２００
０部の温水溶液を用いて、染色機中、５０℃にて１時間
処理する。
Ｉ、１部の重炭酸ナトリウム、１２．６部の水酸化ナト
リウム及び１００部の塩化ナトリウムを溶解した２００
０部の温水溶液を用いて、染色機中、５０℃にて１時間
処理する。
【００２０】その後吸盡染浴を貯蔵槽に排出する。材料
の固着力は使用液体３００部である。排出液体は最初の
液体中の１７００部を含む。その後染色機に６０℃にて
新しい水を２回満たし、どちらの場合も５分の処理後、
内容物を排出する。排水は排水系に通す。
の固着力は使用液体３００部である。排出液体は最初の
液体中の１７００部を含む。その後染色機に６０℃にて
新しい水を２回満たし、どちらの場合も５分の処理後、
内容物を排出する。排水は排水系に通す。
【００２１】その後染色物を８０℃の水でそれぞれ１０
分間２回処理する。染色液を排出する。それに続いて１
７００部の新しい水を注ぎ、浴を沸騰させ、沸騰状態で
１０分間処理する。液体を排出し、染色物を新しい冷水
ですすぎ、染色機から取り除く。
分間２回処理する。染色液を排出する。それに続いて１
７００部の新しい水を注ぎ、浴を沸騰させ、沸騰状態で
１０分間処理する。液体を排出し、染色物を新しい冷水
ですすぎ、染色機から取り除く。
【００２２】その後染色機に１００部のさらした未染色
材料を入れる。貯蔵槽に移した最初の染色からの残留液
に、６０部の固体の食塩を加え、撹拌機で溶解する。２
５部の水に溶解した希塩酸を、前以て試験により決定し
た量加えて、アルカリ性液体のｐＨを６とする。その後
中性の塩−含有液を染色機に汲み戻し、５０℃に加熱す
る。この温度に達した後、１５０部の水に４部の染料Ｉ
Ｉを含む５０℃の温溶液を作り、４５分かけて一定の速
度で量り込む。
材料を入れる。貯蔵槽に移した最初の染色からの残留液
に、６０部の固体の食塩を加え、撹拌機で溶解する。２
５部の水に溶解した希塩酸を、前以て試験により決定し
た量加えて、アルカリ性液体のｐＨを６とする。その後
中性の塩−含有液を染色機に汲み戻し、５０℃に加熱す
る。この温度に達した後、１５０部の水に４部の染料Ｉ
Ｉを含む５０℃の温溶液を作り、４５分かけて一定の速
度で量り込む。
【００２３】その後１部の重炭酸ナトリウムを５０℃に
て２５部の温水に溶解し、溶液を１５分かけて加え、１
．３８部の水酸化ナトリウムを２０℃にて１００部の温
水に溶解し、６０分かけて一定の速度で量り込む。５０
℃にて６０分の染色後、吸盡染浴を貯蔵槽に排出する。 その後染色機に６０℃にて新しい水を２回満たし、どち
らの場合も５分の処理後、内容物を排出する。排水は排
水系に通す。
て２５部の温水に溶解し、溶液を１５分かけて加え、１
．３８部の水酸化ナトリウムを２０℃にて１００部の温
水に溶解し、６０分かけて一定の速度で量り込む。５０
℃にて６０分の染色後、吸盡染浴を貯蔵槽に排出する。 その後染色機に６０℃にて新しい水を２回満たし、どち
らの場合も５分の処理後、内容物を排出する。排水は排
水系に通す。
【００２４】その後染色物を８０℃の水でそれぞれ１０
分間２回処理する。染色液を排出する。それに続いて１
７００部の新しい水を注ぎ、浴を沸騰させ、沸騰状態で
染色物を１０分間処理する。液体を排出し、染色物を新
しい冷水ですすぎ、染色機から取り除く。
分間２回処理する。染色液を排出する。それに続いて１
７００部の新しい水を注ぎ、浴を沸騰させ、沸騰状態で
染色物を１０分間処理する。液体を排出し、染色物を新
しい冷水ですすぎ、染色機から取り除く。
【００２５】最初の染色過程において青色の染色、及び
第２の染色過程において赤色の染色が得られ、それぞれ
良い堅牢性を有する。
第２の染色過程において赤色の染色が得られ、それぞれ
良い堅牢性を有する。
【００２６】
【実施例２】１００部のさらした綿材料を染色機で、２
部の染料ＩＩＩ、２部の重炭酸ナトリウム、４部の炭酸
トナリウム及び８０部の塩化ナトリウムを含む１０００
部の温水溶液を用いて、８０℃、ｐＨ９．４にて１時間
処理する。その後材料を９５℃にて１０分間処理し、液
体を汲み出し、染色機の染色容量の１００％に対応する
容量を持つバッチ槽に移す。汲み出した液体は最初の染
色液の７００部を成す。
部の染料ＩＩＩ、２部の重炭酸ナトリウム、４部の炭酸
トナリウム及び８０部の塩化ナトリウムを含む１０００
部の温水溶液を用いて、８０℃、ｐＨ９．４にて１時間
処理する。その後材料を９５℃にて１０分間処理し、液
体を汲み出し、染色機の染色容量の１００％に対応する
容量を持つバッチ槽に移す。汲み出した液体は最初の染
色液の７００部を成す。
【００２７】その後染色機に６０℃にて新しい水を２回
満たし、どちらの場合も５分後、内容物を排出する；排
水は排水系に通す。その後染色物を８０℃の水でそれぞ
れ１０分間２回処理する。それぞれの染色液を排出する
。それに続いて７００部の新しい水を注ぎ、浴を沸騰さ
せ、沸騰状態で材料を１５分間処理する。染色物を新し
い冷水ですすぎ、染色機から取り除く。それから染色機
に１００部の適した未染色綿材料を入れる。バッチ槽に
移してあった最初の染色からの残留液を、１００部の希
塩酸を含む水溶液を用いてｐＨ６とし、２０部の塩化ナ
トリウムを溶解した水溶液１００部を加え、１００部の
水に溶解した２部の染料ＩＩＩを加え、得られた染色液
を染色機に移す。
満たし、どちらの場合も５分後、内容物を排出する；排
水は排水系に通す。その後染色物を８０℃の水でそれぞ
れ１０分間２回処理する。それぞれの染色液を排出する
。それに続いて７００部の新しい水を注ぎ、浴を沸騰さ
せ、沸騰状態で材料を１５分間処理する。染色物を新し
い冷水ですすぎ、染色機から取り除く。それから染色機
に１００部の適した未染色綿材料を入れる。バッチ槽に
移してあった最初の染色からの残留液を、１００部の希
塩酸を含む水溶液を用いてｐＨ６とし、２０部の塩化ナ
トリウムを溶解した水溶液１００部を加え、１００部の
水に溶解した２部の染料ＩＩＩを加え、得られた染色液
を染色機に移す。
【００２８】液体を８０℃に加熱し、材料の存在下で３
０分間循環させる。
０分間循環させる。
【００２９】その後２部の重炭酸ナトリウム及び４部の
炭酸ナトリウムを含む水溶液１００部を、激しい液体の
循環を保ちながら一定の量り込み速度で平均に量り込む
。
炭酸ナトリウムを含む水溶液１００部を、激しい液体の
循環を保ちながら一定の量り込み速度で平均に量り込む
。
【００３０】それから材料をこの温度で１時間染色し、
残留液を最初の染色と同様に汲み出し、染色物をすすぎ
、後処理する。
残留液を最初の染色と同様に汲み出し、染色物をすすぎ
、後処理する。
【００３１】毎回新しい染色液を使用する通常の方法に
おける合計１６０部の食塩の代わりに、２回の染色にわ
ずか１００部しか必要としなかった。毎回、不足する２
０部の食塩及び染料及び水を追加することにより、本方
法を所望の回数繰り返すことができる。
おける合計１６０部の食塩の代わりに、２回の染色にわ
ずか１００部しか必要としなかった。毎回、不足する２
０部の食塩及び染料及び水を追加することにより、本方
法を所望の回数繰り返すことができる。
【００３２】
【化１】
【００３３】
【化２】
【００３４】
【化３】
【００３５】本発明の主たる特徴及び態様は以下のとう
りである。
りである。
【００３６】１．反応染料を用い、一浴からの吸盡法に
よってセルロース繊維材料を連続染色する方法において
、先の染色に使用した吸盡浴を、容量、塩含有量、及び
初期ｐＨ値のそれぞれを次の染色に必要な値にした後さ
らに精製操作を行わずに再利用することを特徴とする方
法。
よってセルロース繊維材料を連続染色する方法において
、先の染色に使用した吸盡浴を、容量、塩含有量、及び
初期ｐＨ値のそれぞれを次の染色に必要な値にした後さ
らに精製操作を行わずに再利用することを特徴とする方
法。
【００３７】２．第１項に記載の方法において、所望の
色の深みに達した後、温度を対応する染色温度に１５−
６０分保つ、又は対応する染色温度より１０−２０℃高
温に保つことを特徴とする方法。
色の深みに達した後、温度を対応する染色温度に１５−
６０分保つ、又は対応する染色温度より１０−２０℃高
温に保つことを特徴とする方法。
【００３８】３．第１−２項に記載の方法において、先
のすすぎ水を先の染色の染浴の補充に使用することを特
徴とする方法。
のすすぎ水を先の染色の染浴の補充に使用することを特
徴とする方法。
【００３９】
Claims (1)
- 【請求項１】反応染料を用い、一浴からの吸盡法によっ
てセルロース繊維材料を連続染色する方法において、先
の染色に使用した吸盡浴を、容量、塩含有量、及び初期
ｐＨ値のそれぞれを次の染色に必要な値にした後さらに
精製操作を行わずに再利用することを特徴とする方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4013987.5 | 1990-05-01 | ||
| DE4013987A DE4013987A1 (de) | 1990-05-01 | 1990-05-01 | Faerben mit reaktivfarbstoffen aus stehenden baedern nach dem ausziehverfahren |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04228686A true JPH04228686A (ja) | 1992-08-18 |
Family
ID=6405514
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3123080A Pending JPH04228686A (ja) | 1990-05-01 | 1991-04-26 | 継続浴からの反応染料を用いた吸盡法による染色 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5139533A (ja) |
| EP (1) | EP0455055B1 (ja) |
| JP (1) | JPH04228686A (ja) |
| DE (2) | DE4013987A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5330539A (en) * | 1991-12-18 | 1994-07-19 | Hoechst Celanese Corporation | Fiber reactive dyes - applications with low salt |
| EP0628606B1 (de) * | 1993-05-18 | 2000-08-23 | DyStar Textilfarben GmbH & Co. Deutschland KG | Triphendioxazinverbindungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung als Farbstoffe |
| US6753956B2 (en) | 1998-05-27 | 2004-06-22 | Georgia Tech Research Corp. | Automated analysis system for a dyebath |
| US6056790A (en) * | 1998-05-27 | 2000-05-02 | Georgia Tech Research Corp. | Method for automated dyebath reuse |
| US20090223001A1 (en) * | 2008-03-05 | 2009-09-10 | Kenneth Kuk-Kei Wang | Dyed, bleach-resistant fabrics and garments |
| BRPI0804658B1 (pt) * | 2008-08-11 | 2012-06-26 | processo de tingimento têxtil de fibras celulósicas e suas combinações com outras fibras com banhos de tingimentos reutilizados, sem realizar nenhum tratamento de depuração posterior. | |
| CN103233332B (zh) * | 2013-04-12 | 2014-02-19 | 机械科学研究总院先进制造技术研究中心 | 一种筒子纱染色过程的曲线逼近控制方法 |
| CN104018309A (zh) * | 2014-05-26 | 2014-09-03 | 浙江俏尔婷婷服饰有限公司 | 一种活性染料染色后残液回用的方法 |
| CN104195848B (zh) * | 2014-08-25 | 2016-01-20 | 际华三五四三针织服饰有限公司 | 同色-深色活性染料染针织物续缸染色方法 |
| CN109778561B (zh) * | 2019-01-24 | 2021-07-06 | 西安工程大学 | 基于异位矿化技术纤维素纤维活性染料染色盐回用方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1619590C3 (de) * | 1965-11-05 | 1973-10-31 | Imperial Chemical Industries Ltd., London | Verfahren zum Farben von Cellu losetextilmaterialien |
| US4152113A (en) * | 1978-01-26 | 1979-05-01 | Hanes Corporation | System for dyeing hosiery goods |
| US4292039A (en) * | 1980-03-24 | 1981-09-29 | Farris Clyde A | Method and apparatus for controlling dissolved solid concentrations |
| EP0204656A1 (de) * | 1985-05-14 | 1986-12-10 | Ciba-Geigy Ag | Verfahren zum Färben von hydrophobem Fasermaterial |
-
1990
- 1990-05-01 DE DE4013987A patent/DE4013987A1/de not_active Withdrawn
-
1991
- 1991-04-18 DE DE91106186T patent/DE59101179D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1991-04-18 EP EP91106186A patent/EP0455055B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1991-04-25 US US07/691,273 patent/US5139533A/en not_active Expired - Fee Related
- 1991-04-26 JP JP3123080A patent/JPH04228686A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5139533A (en) | 1992-08-18 |
| DE4013987A1 (de) | 1991-11-07 |
| DE59101179D1 (de) | 1994-04-21 |
| EP0455055A3 (en) | 1992-02-26 |
| EP0455055A2 (de) | 1991-11-06 |
| EP0455055B1 (de) | 1994-03-16 |
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