EP0455055A2 - Färben mit Reaktivfarbstoffen aus stehenden Bädern nach dem Ausziehverfahren - Google Patents

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EP0455055A2 EP91106186A EP91106186A EP0455055A2 EP 0455055 A2 EP0455055 A2 EP 0455055A2 EP 91106186 A EP91106186 A EP 91106186A EP 91106186 A EP91106186 A EP 91106186A EP 0455055 A2 EP0455055 A2 EP 0455055A2
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Definitions

  • the present invention relates to a process for the salt-saving dyeing of cellulose fiber material with reactive dyes from electrolyte-containing baths at 40 ° C to 130 ° C by the exhaust method.
  • cellulose fiber materials such as cotton, cotton wool and linen are usually dyed from dyebaths containing 5 to 120 g / l of sodium chloride or sodium sulfate, which, depending on the dyeing temperature, have a pH of 6 to 12 at 40 to 130 ° C.
  • the salt necessary for drawing up the dye onto the fiber material is added at the beginning of the dyeing process before the dye and in the other process after the dye has been added.
  • the addition of the salt before adding the dye is preferred for technical reasons because of the easier handling.
  • the start of the dyeing process with the liquor containing the salt is therefore a technically established procedure.
  • the introduction of the salt into the dyeing liquor can be done by using salt, i.e. Let in a highly concentrated salt solution or by adding salt in solid form to the circulating liquor.
  • the liquor containing the salt is drained off and the dyed textile material is cleaned of non-fixed residual dye by rinsing and washing.
  • the salt content of the drained remaining liquor is 5 to 120 g / l, depending on the color depth of the dyeing carried out.
  • the total salt consumption of the coloring is 2.5 to 250 kg per 100 kg of dyed material, depending on the color depth.
  • the salt content of the residual reactive dyeing liquors is therefore not only an ecological burden on the wastewater, but also represents a significant proportion of the total chemical costs involved in producing the reactive dyeing.
  • a process has now been found for dyeing cellulose materials from salt-containing baths with reactive dyes using the exhaust method, which is characterized in that the exhausted bath used for the previous dyeing is adjusted after the volume, salt content and initial pH value reused without further cleaning operation.
  • the reuse of a dye liquor that has already been used thus permits at least partial reuse of the amount of salt used for the previous dyeing.
  • the portion of the remaining liquor that remains in the material to be separated after dyeing when the material to be dyed and the remaining liquor are separated is removed by a repeated rinsing process.
  • the amount of salt contained in the remaining liquor portion bound by the material to be dyed is thus transferred to the rinsing liquor and, because of its low concentration, is only of interest in special cases.
  • the rinsing liquors can also be partially collected and used again for subsequent staining.
  • the amounts of salt bound in the material to be dyed and removed by the rinsing process are replaced by adding fresh salt of the same type.
  • the amount of residual liquor bound by the material to be dyed is 200-300%, based on the amount of textile material used. Accordingly, by re-use of residual reactive dye liquors, depending on the color depth, liquor length and retention capacity of the goods, saves 1 to 200 kg of salt (table salt or sodium sulfate) per 100 kg of the textile material to be dyed.
  • the dyeing time required to achieve the desired depth of color is extended by about 15-60 minutes and / or the dyeing temperature is increased after reaching the desired depth of color, for example by 10 ° C. to 20 ° C.
  • the dyeing is carried out in a known manner, for example by automated control of the addition of alkali or the pH (cf. Le A 25 166). It is expedient to use dyeing units which have a conductivity measuring cell for automatic control and adjustment of a defined electrolyte content.
  • the dyeing units expediently contain an additional vessel for holding the dyeing liquor mentioned.
  • Alkali metal hydroxides (LiOH, NaOH, KOH) are preferably used as the fixing alkali. Soda can also be used, for example.
  • the process according to the invention can be used to dye in succession using the same or different dyes.
  • water-soluble reactive dyes are suitable as reactive dyes, for example those of the azo, anthraquinone, phthalocyanine, formazane or triphendioxazine series.
  • the process is preferably suitable for dyes with a reactive substituent on a 5- or 6-membered aromatic-heterocyclic ring, for example a sym.
  • a reactive substituent on a 5- or 6-membered aromatic-heterocyclic ring for example a sym.
  • Triazinyl, pyrimidinyl or quinoxalinyl ring Possible reactive substituents are, for example, Cl, Br, F, ammonium, hydrazinium, pyridinium (with substituents such as COOH, CH3).
  • the process is particularly suitable for dyes with a monochlorotriazinyl, monofluorotriazinyl, mono-nicotinyltriazinyl, 2,6-difluoro-5-chloropyrimidinyl or 5-chloro-6-fluoropyrimidinyl radical.
  • 100 parts of a bleached cotton material are treated for one hour in a dyeing machine with 2000 parts of a 50 ° C. aqueous liquor which contains 2 parts of dye I, 1 part of sodium bicarbonate, 12.6 parts of caustic soda and 100 parts of sodium chloride in solution.
  • the exhausted dye bath is allowed to drain into a storage container.
  • the retention capacity of the goods is 300 parts of the fleet used.
  • the expired fleet consists of 1,700 parts of the original fleet.
  • the dyeing unit is then filled twice with fresh water at 60 ° C. and drained off after a treatment of 5 minutes. The drained fleet is led into the sewage system.
  • the dyeing is then treated twice with water at 80 ° C. for 10 minutes each.
  • the stained fleets are drained.
  • 1700 parts of fresh water are added, the mixture is brought to boiling temperature and treated for 10 minutes.
  • the liquor is drained, rinsed cold with fresh water and the dyeing removed from the dyeing unit.
  • the dyeing unit is then loaded with 100 parts of a bleached, undyed cotton material.
  • the 60 parts of sodium chloride in solid form are added to the remaining liquor of the first color transferred to the storage container and brought into solution by means of an agitator.
  • the alkaline liquor is then adjusted to pH 6 using a dilute hydrochloric acid dissolved in 25 parts of water, the acid required being determined in a preliminary test.
  • the neutral, saline liquor is then pumped back into the dyeing unit and heated to 50 ° C. After this temperature has been reached, a 50 ° C. warm solution of 4 parts of dye II in 150 parts of water is prepared while metering in linearly over 45 minutes.
  • the dyeing is then treated twice with water at 80 ° C. for 10 minutes each.
  • the stained fleets are drained.
  • the liquor is drained, rinsed cold with fresh water and the dye is removed from the dyeing unit.
  • a blue dyeing is obtained in the first dyeing process and a red dyeing with good fastness properties in each case in the second dyeing process.
  • 100 parts of a bleached cotton material are treated for one hour in a dyeing machine with 1000 parts of an 80 ° C. aqueous liquor of pH 9.4 which contains 2 parts of dye III, 2 parts of sodium bicarbonate, 4 parts of soda and 80 parts of sodium chloride. Thereafter, treatment is carried out at 95 ° C. for 10 minutes and the liquor is pumped off and transferred to a batch vessel which has a volume which corresponds to 100% of the dyeing volume of the dyeing unit.
  • the pumped out fleet consists of 700 parts of the original dyeing fleet.
  • the dyeing unit is then filled twice with fresh water at 60 ° C and drained after 5 minutes; the drained fleet is led into the sewage system.
  • the dyeing is then treated twice with water at 80 ° C. for 10 minutes each.
  • the stained fleets are drained.
  • the dyeing unit is then equipped with 100 parts of a corresponding undyed cotton material.
  • the residual liquor of the first dyeing transferred into the batch vessel is adjusted to pH 6 with 100 parts of an aqueous solution containing dilute hydrochloric acid, and 100 parts of an aqueous solution are added which contain 20 parts of sodium chloride, followed by 2 parts of dye III dissolved in 100 parts Water is added and the dye liquor obtained is transferred to the dyeing unit.
  • the liquor is heated to 80 ° C. and allowed to circulate with the goods for 30 minutes.
  • an aqueous solution which contain 2 parts of sodium bicarbonate and 4 parts of soda, are metered in uniformly over a 30-minute period with a brisk circulation of the liquor, following a linear dosing curve.

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Abstract

Ein Verfahren zum aufeinanderfolgenden Färben von Cellulosefasermaterialien mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren aus einem einzigen Bad, ist dadurch gekennzeichnet, daß man das für die vorhergehende Färbung benutzte erschöpfte Bad nach Einstellung des für die jeweils nächste Färbung erforderlichen Volumens, Salzgehaltes und Anfangs-pH-Wertes ohne weitere Reinigungsoperation wiederverwendet.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum salzeinsparenden Färben von Cellulosefasermaterial mit Reaktivfarbstoffen aus elektrolythaltigen Bädern bei 40°C bis 130°C nach der Ausziehmethode.
  • Das Färben von Cellulosefasermaterialien wie Baumwolle, Zellwollmaterialien und Leinen erfolgt in Abhängigkeit von der Reaktivität des verwendeten Farbstoffs üblicherweise aus 5 bis 120 g/l Kochsalz oder Natriumsulfat enthaltendenden Färbebädern, welche je nach Färbetemperatur einen pH-Wert von 6 bis 12 aufweisen bei 40 bis 130°C.
  • Hinsichtlich der Prozeßführung unterscheidet man grundsätzlich zwei Prinzipien, um den Färbeablauf so zu gestalten, daß ein egales, d.h. gleichmäßig angefärbtes Textilmaterial erhalten wird.
  • Bei dem einen Verfahren wird das zum Aufziehen des Farbstoffs auf das Fasermaterial notwendige Salz am Anfang des Färbeprozesses vor dem Farbstoff und bei dem anderen Verfahren nach Zugabe des Farbstoffs zugesetzt. Die Zugabe des Salzes vor der Farbstoffzugabe wird aus technischen Gründen wegen der einfacheren Handhabung bevorzugt. Der Start des Färbeprozesses mit der das Salz enthaltenden Flotte ist daher eine technisch eingeführte Verfahrensweise. Das Einbringen des Salzes in die Färbeflotte kann durch Verwendung von Salz, d.h. Einlassen einer hochkonzentrierten Salzlösung oder durch Zugabe von Salz in fester Form auf die Zirkulierende Flotte erfolgen.
  • Nach Beendigung des Färbeprozesses wird die das Salz enthaltende Flotte abgelassen und das gefärbte Textilmaterial von nicht fixiertem Restfarbstoff durch Spülen und Waschen gereinigt. Der Salzgehalt der abgelassenen Restflotte beträgt je nach Farbtiefe der durchgeführten Färbung 5 bis 120 g/l.
  • Der Gesamtsalzverbrauch der Färbung beträgt je nach Farbtiefe 2,5 bis 250 kg pro 100 kg gefärbtes Material.
  • Der Salzgehalt der Reaktivfärberestflotten ist somit nicht nur eine ökologische Belastung des Abwassers, sondern repräsentiert auch einen wesentlichen Wertanteil der für die Erstellung der Reaktivfärbung insgesamt aufzuwendenden Chemikalienkosten.
  • Es wurde nun ein Verfahren zum Färben von Cellulosematerialien aus Salz enthaltenden Bädern mit Reaktivfarbstoffen nach der Ausziehmethode gefunden, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man das für die vorhergehende Färbung benutzte erschöpfte Bad nach Einstellung des für die jeweils nächste Färbung erforderlichen Volumens, Salzgehaltes und Anfangs-pH-Wertes ohne weitere Reinigungsoperation wiederverwendet.
  • Die Wiederverwendung einer bereits benutzten Färbeflotte gestattet damit eine zumindest teilweise Wiederverwendung der für die vorausgehende Färbung verwendeten Salzmenge.
  • Der Anteil der Restflotte, der nach dem Färben bei der Trennung von Färbegut und Restflotte im Färbegut verbleibt, wird durch einen wiederholten Spülprozeß entfernt. Die im vom Färbegut gebundenen Restflottenanteil enthaltenen Salzmengen gehen somit in die Spülflotte über und sind wegen ihrer geringen Konzentration nur in Sonderfällen von Interesse. Die Spülflotten können jedoch anteilweise ebenfalls gesammelt und für eine nachfolgende Färbung wieder verwendet werden.
  • Zur Wiederverwendung einer Färbeflotte werden die im Färbegut gebundenen und durch den Spülprozeß abgeführten Salzmengen durch Zugabe von frischem Salz der gleichen Art ersetzt. Je nach Maschinenbedingungen beträgt die Menge des vom Färbegut gebundenen Restflottenanteils 200 -300 %, bezogen auf die Menge des eingesetzten Textilmaterials. Dementsprechend kann durch eine Wiederverwendung von Reaktivfarbstoff-Restflotten je nach Farbtiefe, Flottenlänge und Rückhaltevermögen der Ware 1 bis 200 kg Salz (Kochsalz oder Natriumsulfat) pro 100 kg des zu färbenden Textilmaterials eingespart werden.
  • Die Wiederverwendung von Färbeflotten ist in der Textilindustrie unter der Bezeichnung Färben auf stehenden Bädern bekannt und wird zum Färben von verschiedenen Fasermaterialien eingesetzt. Das Färben von Cellulosematerialien mit Reaktivfarbstoffen auf stehenden Bädern wurde bislang nicht beschrieben. Es bestand ganz im Gegenteil in der Fachwelt ein Vorurteil gegen ein derartiges Verfahren, da man annahm, in der nachfolgenden Färbung würden Tonverschiebungen und Ausbeuteverluste auftreten. Überraschenderweise tritt dies bei dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auf.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform wird dabei die zum Erreichen der gewünschten Farbtiefe erforderliche Färbezeit um etwa 15-60 Minuten verlängert und/oder die Färbetemperatur nach Erreichen der gewünschten Farbtiefe erhöht, beispielsweise um 10°C bis 20°C.
  • Die Färbung erfolgt in bekannter Weise, beispielsweise durch automatisierte Steuerung der Alkalizugabe bzw. des pH-Wertes (vgl. Le A 25 166). Zweckmäßigerweise verwendet man Färbeaggregate die eine Leitfähigkeitsmeßzelle zur automatischen Regelung und Einstellung eines definierten Elektrolytgehaltes aufweisen.
  • Die Färbeaggregate enthalten zweckmäßigerweise ein zusätzliches Gefäß zur Aufnahme der genannten Färbeflotte.
  • Vorzugsweise verwendet man als Fixieralkali Alkalihydroxide (LiOH, NaOH, KOH). Es kann aber auch beispielsweise Soda verwendet werden.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren läßt sich unter Verwendung gleicher oder verschiedener Farbstoffe nacheinander färben.
  • Als Reaktivfarbstoffe kommen alle wasserlöslichen Reaktivfarbstoffe in Betracht, beispielsweise solche der Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Formazan- oder Triphendioxazin-Reihe.
  • Das Verfahren eignet sich bevorzugt für Farbstoffe mit einem reaktiven Substituenten an einem 5- oder 6-gliedrigen aromatisch-heterocyclischen Ring, beispielsweise einen sym. Triazinyl-, Pyrimidinyl- oder Chinoxalinyl-Ring. Als reaktive Substituenten kommen beispielsweise in Frage Cl, Br, F, Ammonium, Hydrazinium, Pyridinium (mit Substituenten wie COOH, CH₃).
  • Weiterhin eignet sich das Verfahren auch besonders für Farbstoffe mit der Gruppierung -SO₂CH₂CH₂X (X = Cl, OSO₃H) oder der Gruppierung -SO₂CH=CH₂. Besonders geeignet ist das Verfahren für Farbstoffe mit Monochlortriazinyl-, Monofluortriazinyl-, Mono-nicotinyltriazinyl-, 2,6-Difluor-5-chlor-pyrimidinyl-oder 5-Chlor-6-fluorpyrimidinyl-Rest.
    • Beispiel 1
  • 100 Teile eines gebleichten Baumwollmaterials werden während einer Stunde in einem Färbeaggregat mit 2000 Teilen einer 50°C warmen wäßrigen Flotte behandelt, welche 2 Teile des Farbstoffs I, 1 Teil Natriumbicarbonat, 12,6 Teile Ätznatron sowie 100 Teile Natriumchlorid gelöst enthält.
  • Danach läßt man das erschöpfte Färbebad in einen Vorratsbehälter ablaufen. Das Rückhaltevermögen der Ware beträgt 300 Teile der eingesetzten Flotte. Die abgelaufene Flotte besteht aus 1700 Teilen der ursprünglichen Flotte. Das Färbeaggregat wird dann zweimal mit frischem Wasser von 60°C gefüllt und jeweils nach einer Behandlung von 5 Minuten abgelassen. Die abgelassene Flotte wird in das Abwassersystem geleitet.
  • Anschließend wird die Färbung zweimal jeweils 10 Minuten mit Wasser von 80°C behandelt. Die angefärbten Flotten werden abgelassen. Im Anschluß daran wird mit 1700 Teilen frischem Wasser aufgefüllt, auf Kochtemperatur gebracht und 10 Minuten kochend behandelt. Die Flotte wird abgelassen mit frischem Wasser kalt gespült und die Färbung dem Färbeaggregat entnommen.
  • Das Färbeaggregat wird dann mit 100 Teilen eines gebleichten ungefärbten Baumwollmaterials bestückt. Der in den Vorratsbehälter übergeführten Restflotte der ersten Färbung werden 60 Teile Kochsalz in fester Form zugegeben und mittels eines Rührwerkes in Lösung gebracht. Daraufhin wird die alkalisch reagierende Flotte unter Verwendung einer verdünnten Salzsäure gelöst in 25 Teilen Wasser auf pH 6 eingestellt, wobei die erforderliche Säure in einem Vorversuch ermittelt wurde. Die neutrale, salzhaltige Flotte wird anschließend in das Färbeaggregat zurückgepumpt und auf 50°C erwärmt. Nach Erreichen dieser Temperatur wird eine 50°C warme Lösung von 4 Teilen des Farbstoffs II in 150 Teilen Wasser hergestellt, während 45 Minuten linear zudosiert.
  • Anschließend werden 1 Teil Natriumbicarbonat in 25 Teilen 50°C warmen Wasser gelöst in 15 Minuten zugegeben und danach 1,38 Teile Ätznatron in 100 Teilen 20°C warmen Wasser gelöst, linear über 60 Minuten zudosiert. Nach 60 Minuten Färben bei 50°C läßt man das erschöpfte Färbebad in einem Vorratsbehälter ablaufen. Das Färbeaggregat wird dann zweimal mit frischem Wasser von 60°C gefüllt und jeweils nach einer Behandlung von 5 Minuten abgelassen. Die abgelassene Flotte wird in das Abwassersystem geleitet.
  • Anschließend wird die Färbung zweimal jeweils 10 Minuten mit Wasser von 80°C behandelt. Die angefärbten Flotten werden abgelassen. Im Anschluß daran wird mit 1700 Teilen frischem Wasser aufgefüllt, auf Kochtemperatur gebracht und 10 Minuten kochend behandelt. Die Flotte wird abgelassen, mit frischem Wasser kalt gespült und die Färbung dem Färbeaggregat entnommen.
  • Man erhält im ersten Färbeprozeß eine Blaufärbung und im zweiten Färbeprozeß eine Rotfärbung mit jeweils guten Echtheitseigenschaften.
    • Beispiel 2
  • 100 Teile eines gebleichten Baumwollmaterials werden während einer Stunde in einem Färbeaggregat mit 1000 Teilen einer 80°C warmen wäßrigen Flotte von pH 9,4 behandelt, welche 2 Teile des Farbstoffs III, 2 Teile Natriumbicarbonat, 4 Teile Soda und 80 Teile Natriumchlorid enthält. Danach wird 10 Minuten bei 95°C behandelt und die Flotte abgepumpt und in ein Ansatzgefäß übergeführt, welches ein Volumen aufweist das 100 % des Färbevolumens des Färbeaggegates entspricht. Die abgepumpte Flotte besteht aus 700 Teilen der ursprünglichen Färbeflotte.
  • Das Färbeaggregat wird dann zweimal mit frischem Wasser von 60°C gefüllt und jeweils nach 5 Minuten abgelassen; die abgelassene Flotte wird in das Abwassersystem geleitet. Anschließend wird die Färbung zweimal jeweils 10 Minuten mit Wasser von 80°C behandelt. Die jeweils angefärbten Flotten werden abgelassen. Im Anschluß daran wird mit 700 Teilen frischem Wasser aufgefüllt, auf Kochtemperatur gebracht und 15 Minuten kochend behandelt. Daraufhin wird mit kaltem Wasser gespült und die Färbung dem Färbeaggregat entnommen. Das Färbeaggregat wird dann mit 100 Teilen eines entsprechenden ungefärbten Baumwollmaterials bestückt. Die in das Ansatzgefäß übergeführte Restflotte der ersten Färbung wird mit 100 Teilen einer verdünnten Salzsäure enthaltenden wäßrigen Lösung auf pH 6 gestellt und mit 100 Teilen einer wäßrigen Lösung versetzt, welche 20 Teile Kochsalz gelöst enthalten, anschließend werden 2 Teile des Farbstoffs III gelöst in 100 Teilen Wasser zugesetzt und die erhaltene Färbeflotte in das Färbeaggregat übergeführt.
  • Die Flotte wird auf 80°C erwärmt und 30 Minuten mit der Ware zirkulieren gelassen.
  • Anschließend werden 100 Teile einer wäßrigen Lösung, welche 2 Teile Natriumbicarbonat und 4 Teile Soda enthalten, nach einer lineraren Dosierkurve über 30 Minuten gleichmäßig bei lebhafter Flottenzirkulation zudosiert.
  • Anschließend wird 1 Stunde bei dieser Temperatur gefärbt und danach wie bei der ersten Färbung die Restflotte abgepumpt und die Färbung gespült und nachbehandelt.
  • Für die beiden Färbungen wurden anstelle von insgesamt 160 Teilen Kochsalz bei dem üblichen Verfahren mit jeweils neuer Färbeflotte lediglich 100 Teile benötigt. Der Prozeß kann beliebig oft wiederholt werden, indem jeweils der Fehlbetrag von 20 Teilen Kochsalz sowie Farbstoff und Wasser nachgesetzt wird.
    Figure imgb0001

Claims (3)

  1. Verfahren zum aufeinanderfolgenden Färben von Cellulosefasermaterialien mit Reaktivfarbstoffen nach dem Ausziehverfahren aus einem einzigen Bad, dadurch gekennzeichnet, daß man das für die vorhergehende Färbung benutzte erschöpfte Bad nach Einstellung des für die jeweils nächste Färbung erforderlichen Volumens, Salzgehaltes und Anfangs-pH-Wertes ohne weitere Reinigungsoperation wiederverwendet.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Erreichen der gewünschten Farbtiefe 15 bis 60 Minuten auf der entsprechenden Färbetemperatur bzw. 10 bis 20°C über der entsprechenden Färbetemperatur hält.
  3. Verfahren nach Ansprüchen 1-2, dadurch gekennzeichnet, daß für die Ergänzung der Färbebades der vorhergehenden Färbung die Spülflotten aus der vorhergehenden Färbung eingesetzt werden.
EP91106186A 1990-05-01 1991-04-18 Färben mit Reaktivfarbstoffen aus stehenden Bädern nach dem Ausziehverfahren Expired - Lifetime EP0455055B1 (de)

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