JPH04223265A - シリコン中の酸素濃度測定方法 - Google Patents
シリコン中の酸素濃度測定方法Info
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- JPH04223265A JPH04223265A JP40673990A JP40673990A JPH04223265A JP H04223265 A JPH04223265 A JP H04223265A JP 40673990 A JP40673990 A JP 40673990A JP 40673990 A JP40673990 A JP 40673990A JP H04223265 A JPH04223265 A JP H04223265A
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Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、シリコン中の酸素濃度
測定方法に係り、特に不活性ガス溶解分析法および真空
溶解法による酸素濃度測定に用いられる試料の保存方法
に関する。
測定方法に係り、特に不活性ガス溶解分析法および真空
溶解法による酸素濃度測定に用いられる試料の保存方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体技術の進歩、特に微細加工
技術の進歩により、素子の高集積化、微細化は進む一方
である。
技術の進歩により、素子の高集積化、微細化は進む一方
である。
【０００３】このようななかで、基板として用いられる
シリコンの純度は素子特性を大きく左右し、極めて大き
な問題となる。
シリコンの純度は素子特性を大きく左右し、極めて大き
な問題となる。
【０００４】シリコンの純度を測定するためにいろいろ
な面での測定がなされているが、なかでもシリコン中の
酸素濃度はデバイスの設計に大きな影響を与えるため、
精度を得るために種々の方法が研究されている。
な面での測定がなされているが、なかでもシリコン中の
酸素濃度はデバイスの設計に大きな影響を与えるため、
精度を得るために種々の方法が研究されている。
【０００５】シリコン中の酸素濃度の測定には、荷電粒
子による放射化分析法や二次イオン質量分析法、赤外吸
収法、不活性ガス溶解分析法あるいは真空溶解法が用い
られている。
子による放射化分析法や二次イオン質量分析法、赤外吸
収法、不活性ガス溶解分析法あるいは真空溶解法が用い
られている。
【０００６】これらの方法のうち、不活性ガス溶解分析
法あるいは真空溶解法では、所定の大きさのシリコンを
不活性ガスあるいは真空中で加熱溶融せしめ、溶融時に
発生する酸素を一酸化炭素または二酸化炭素のかたちで
測定するという方法がとられる。
法あるいは真空溶解法では、所定の大きさのシリコンを
不活性ガスあるいは真空中で加熱溶融せしめ、溶融時に
発生する酸素を一酸化炭素または二酸化炭素のかたちで
測定するという方法がとられる。
【０００７】この方法を採用するにあたって、従来はシ
リコンをウエハ状にスライスしたものを所定の大きさに
ダイシングしこれを数枚程度重ねたものを試料として用
いている。
リコンをウエハ状にスライスしたものを所定の大きさに
ダイシングしこれを数枚程度重ねたものを試料として用
いている。
【０００８】この場合、試料を作成してから測定までに
、試料は大気中に晒されるため、室温でも、表面に酸化
膜が形成される（森田他：Ｓｉ表面自然酸化膜形成工程
．８ｔｈ Ｓｙｎｐｏｓｉｕｍ ｏｎ ＵＬＳＩ
Ｕｌｔｒａ Ｃｌｅａｎ Ｔｅｃｈｈｎｏｌｏ
ｇｙ；１６９，１９８９）。また、長時間保存すると微
少量の酸素によってさえも酸化膜が成長してしまうとい
う問題がある。
、試料は大気中に晒されるため、室温でも、表面に酸化
膜が形成される（森田他：Ｓｉ表面自然酸化膜形成工程
．８ｔｈ Ｓｙｎｐｏｓｉｕｍ ｏｎ ＵＬＳＩ
Ｕｌｔｒａ Ｃｌｅａｎ Ｔｅｃｈｈｎｏｌｏ
ｇｙ；１６９，１９８９）。また、長時間保存すると微
少量の酸素によってさえも酸化膜が成長してしまうとい
う問題がある。
【０００９】このような酸化膜が表面に生成されると、
溶融のしかたにばらつきが生じる上、この表面の酸素が
大きく作用し酸素濃度の定量値が大きくばらつくことに
なり、高精度の内部酸素濃度を測定することができない
という問題があった。
溶融のしかたにばらつきが生じる上、この表面の酸素が
大きく作用し酸素濃度の定量値が大きくばらつくことに
なり、高精度の内部酸素濃度を測定することができない
という問題があった。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】このように従来のシリ
コンの酸素濃度の測定に際しては、シリコンの保存に際
し、表面に酸化膜が生成され、これが測定精度にばらつ
きを生じる原因となっていた。
コンの酸素濃度の測定に際しては、シリコンの保存に際
し、表面に酸化膜が生成され、これが測定精度にばらつ
きを生じる原因となっていた。
【００１１】本発明は、前記実情に鑑みてなされたもの
で、高精度の内部酸素濃度測定を行うことのできるシリ
コンの保存方法を提供することを目的とする。
で、高精度の内部酸素濃度測定を行うことのできるシリ
コンの保存方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】そこで本発明では、測定
しようとするシリコンを所望の大きさに切断したのち、
有機溶媒に浸漬しておくようにし、これを試料片として
、溶解させて発生する酸素濃度を測定するようにしてい
る。
しようとするシリコンを所望の大きさに切断したのち、
有機溶媒に浸漬しておくようにし、これを試料片として
、溶解させて発生する酸素濃度を測定するようにしてい
る。
【００１３】また本発明では測定しようとするシリコン
を所望の大きさに切断したのち、フッ酸処理により表面
の自然酸化膜を除去しこの直後に有機溶媒に浸漬し表面
の水素を有機溶媒で置換しておくようにし、これを試料
片として、溶解させて発生する一酸化炭素または二酸化
炭素を測定することにより試料内部の酸素濃度を測定す
るようにしている。
を所望の大きさに切断したのち、フッ酸処理により表面
の自然酸化膜を除去しこの直後に有機溶媒に浸漬し表面
の水素を有機溶媒で置換しておくようにし、これを試料
片として、溶解させて発生する一酸化炭素または二酸化
炭素を測定することにより試料内部の酸素濃度を測定す
るようにしている。
【００１４】望ましくは、この試料片をバルク状とする
。
。
【００１５】
【作用】上記方法によれば、測定しようとするシリコン
を有機溶媒に浸漬することにより、表面を有機溶媒の被
膜で被覆しているため、表面の汚染および酸化を防止し
、測定に際して表面の酸素の影響を排除することができ
る上、溶融状態が一定でバラツキが少なくなり、測定精
度の向上をはかることが可能となる。
を有機溶媒に浸漬することにより、表面を有機溶媒の被
膜で被覆しているため、表面の汚染および酸化を防止し
、測定に際して表面の酸素の影響を排除することができ
る上、溶融状態が一定でバラツキが少なくなり、測定精
度の向上をはかることが可能となる。
【００１６】また、この試料片の形状を直方体、立方体
あるいは球などのバルク状とすることにより、より表面
積を小さくすることができ、測定精度をさらに向上する
ことができる。
あるいは球などのバルク状とすることにより、より表面
積を小さくすることができ、測定精度をさらに向上する
ことができる。
【００１７】さらにまた、フッ酸処理により表面の自然
酸化膜を除去しこの直後に有機溶媒に浸漬し表面の水素
を有機溶媒で置換しておくようにし、これを試料片とし
て、溶解させて発生する一酸化炭素または二酸化炭素を
測定することにより試料内部の酸素濃度を測定するよう
にすれば、有機溶媒自体から発生する水素、炭化水素等
のガスは赤外線検出器の一酸化炭素または二酸化炭素の
検出波長とは大きく異なり、また熱伝導度検出器にあっ
ては試料から放出される試料温度が異なり、誤動作の原
因となることもないため、測定精度をさらに向上するこ
とができる。
酸化膜を除去しこの直後に有機溶媒に浸漬し表面の水素
を有機溶媒で置換しておくようにし、これを試料片とし
て、溶解させて発生する一酸化炭素または二酸化炭素を
測定することにより試料内部の酸素濃度を測定するよう
にすれば、有機溶媒自体から発生する水素、炭化水素等
のガスは赤外線検出器の一酸化炭素または二酸化炭素の
検出波長とは大きく異なり、また熱伝導度検出器にあっ
ては試料から放出される試料温度が異なり、誤動作の原
因となることもないため、測定精度をさらに向上するこ
とができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
つつ詳細に説明する。
つつ詳細に説明する。
【００１９】実施例１
まず、図１にフローチャートを示すように、ダイシング
によりバルク状のシリコン１を得た後、アセトンを用い
た超音波洗浄を用いて脱脂処理を行い（ステップ１０１
）、さらにフッ酸と硝酸（１：４）のエッチングによる
表面平滑化処理工程（ステップ１０２）、水洗工程（ス
テップ１０３）、自然酸化膜除去のためのフッ酸溶液中
での超音波洗浄工程（ステップ１０４）、水洗工程（ス
テップ１０５）、アセトン中での２回の超音波洗浄工程
（ステップ１０６）を経て、試料を大気中に保存する。
によりバルク状のシリコン１を得た後、アセトンを用い
た超音波洗浄を用いて脱脂処理を行い（ステップ１０１
）、さらにフッ酸と硝酸（１：４）のエッチングによる
表面平滑化処理工程（ステップ１０２）、水洗工程（ス
テップ１０３）、自然酸化膜除去のためのフッ酸溶液中
での超音波洗浄工程（ステップ１０４）、水洗工程（ス
テップ１０５）、アセトン中での２回の超音波洗浄工程
（ステップ１０６）を経て、試料を大気中に保存する。
【００２０】このときの自然酸化膜の成長を測定した結
果を図２に曲線Ａ，Ｂ，Ｃで示すこの結果から明らかな
ように１０５ 分経過後もほとんど自然酸化膜の生成は
みられなかった。曲線Ａ，Ｂ，Ｃはそれぞれ不純物濃度
１０１５ｃｍ−３の（１００）ｎ型シリコン、不純物濃
度１０２０ｃｍ−３の（１００）ｎ＋ 型シリコン、不
純物濃度１０２０ｃｍ−３の（１００）ｐ＋ 型シリコ
ンについて測定した結果を示す。
果を図２に曲線Ａ，Ｂ，Ｃで示すこの結果から明らかな
ように１０５ 分経過後もほとんど自然酸化膜の生成は
みられなかった。曲線Ａ，Ｂ，Ｃはそれぞれ不純物濃度
１０１５ｃｍ−３の（１００）ｎ型シリコン、不純物濃
度１０２０ｃｍ−３の（１００）ｎ＋ 型シリコン、不
純物濃度１０２０ｃｍ−３の（１００）ｐ＋ 型シリコ
ンについて測定した結果を示す。
【００２１】比較のためにステップ１０４まですなわち
脱脂処理、エッチング、水洗、フッ酸溶液中での超音波
洗浄のみでアセトンによる置換工程を行わなかった場合
の、各試料の表面酸化膜の膜厚の変化を測定した結果を
曲線ａ，ｂ，ｃで示す。
脱脂処理、エッチング、水洗、フッ酸溶液中での超音波
洗浄のみでアセトンによる置換工程を行わなかった場合
の、各試料の表面酸化膜の膜厚の変化を測定した結果を
曲線ａ，ｂ，ｃで示す。
【００２２】これらの比較から、アセトンこのによる置
換によって自然酸化膜の成長は大幅に抑制されているこ
とがわかる。
換によって自然酸化膜の成長は大幅に抑制されているこ
とがわかる。
【００２３】図３に示すように、この様にして得られた
縦５ｍｍ横５ｍｍ高さ５ｍｍのバルク状のシリコン１を
２個カーボン製のるつぼ２に入れ、キャリアガスとして
Ｈｅガスを流しながら、シリコンの融点以上（３０００
℃以上）に加熱し、シリコン中の酸素とるつぼのカーボ
ンとの反応によって生成される一酸化炭素ＣＯまたは２
酸か炭素ＣＯ２ の濃度を赤外線検出器３で検出する。
縦５ｍｍ横５ｍｍ高さ５ｍｍのバルク状のシリコン１を
２個カーボン製のるつぼ２に入れ、キャリアガスとして
Ｈｅガスを流しながら、シリコンの融点以上（３０００
℃以上）に加熱し、シリコン中の酸素とるつぼのカーボ
ンとの反応によって生成される一酸化炭素ＣＯまたは２
酸か炭素ＣＯ２ の濃度を赤外線検出器３で検出する。
【００２４】この測定結果を、図３に示すようにこの方
法によれば極めてばらつきのすくない測定値を得ること
ができることがわかる。
法によれば極めてばらつきのすくない測定値を得ること
ができることがわかる。
【００２５】このように、本発明の方法によれば測定値
のばらつきを大幅に低減することができることがわかる
。
のばらつきを大幅に低減することができることがわかる
。
【００２６】また、窒素ガス中、空気中、石油ベンゼン
、アセトン、フッ化炭素溶液中で保持しふっｓｋあた場
合および前処理直後の試料表面の酸素および炭素および
シリコンの原子数濃度を図４に示す。
、アセトン、フッ化炭素溶液中で保持しふっｓｋあた場
合および前処理直後の試料表面の酸素および炭素および
シリコンの原子数濃度を図４に示す。
【００２７】この結果からも、空気中で保持した場合に
比べ、石油ベンゼン、アセトン、フッ化水素溶液等の有
機溶媒中で保持した場合、酸化を大幅に抑制することが
できることがわかる。
比べ、石油ベンゼン、アセトン、フッ化水素溶液等の有
機溶媒中で保持した場合、酸化を大幅に抑制することが
できることがわかる。
【００２８】なお、前記実施例では有機溶媒としてアセ
トンを用いた例について説明したが、トリクロロエチレ
ン、アルコール、石油ベンゼン等他の有機溶媒を用いて
も良いことはいうまでもない。
トンを用いた例について説明したが、トリクロロエチレ
ン、アルコール、石油ベンゼン等他の有機溶媒を用いて
も良いことはいうまでもない。
【００２９】なお、前記実施例では赤外線検出器を用い
て酸素濃度を測定したが、熱伝導度検出器を用いて測定
する場合にも有効であることはいうまでもない。
て酸素濃度を測定したが、熱伝導度検出器を用いて測定
する場合にも有効であることはいうまでもない。
【００３０】
【発明の効果】以上説明してきたように、本発明の方法
によれば、測定しようとするシリコン表面を有機溶媒に
浸漬したのち保存するようにしているため、表面酸化を
防止し高精度の酸素濃度測定を行うことができる。
によれば、測定しようとするシリコン表面を有機溶媒に
浸漬したのち保存するようにしているため、表面酸化を
防止し高精度の酸素濃度測定を行うことができる。
【図１】本発明実施例の方法を示すフローチャート図。
【図２】本発明実施例の保存方法を用いた場合と従来例
の方法とによる表面酸化膜の膜厚と経過時間との関係を
示す図である。
の方法とによる表面酸化膜の膜厚と経過時間との関係を
示す図である。
【図３】本発明実施例の酸素濃度の測定方法を示す図で
ある。
ある。
【図４】窒素ガス中、空気中、石油ベンゼン、アセトン
、フッ化炭素溶液中で保持した場合および前処理直後の
試料表面の酸素および炭素およびシリコンの原子数濃度
を従来例の方法で得られた酸素濃度の測定結果を示す図
である。
、フッ化炭素溶液中で保持した場合および前処理直後の
試料表面の酸素および炭素およびシリコンの原子数濃度
を従来例の方法で得られた酸素濃度の測定結果を示す図
である。
１ 試料（シリコン）
２ るつぼ
３ 赤外線検出器
Claims (4)
- 【請求項１】測定しようとするシリコンを所望の大きさ
に切断する試料片作成工程と、前記試料片を有機溶媒に
浸漬する浸漬工程と、前記試料片を溶解させ発生する酸
素濃度を測定する酸素濃度測定工程とを含むことを特徴
とするシリコン中の酸素濃度測定方法。 - 【請求項２】前記有機溶媒はアセトンであることを特徴
とする請求項１に記載のシリコン中の酸素濃度測定方法
。 - 【請求項３】前記有機溶媒はトリクロルエチレンである
ことを特徴とする請求項１に記載のシリコン中の酸素濃
度測定方法。 - 【請求項４】測定しようとするシリコンを所望の大きさ
に切断する試料片作成工程と、前記試料片の表面の自然
酸化膜を除去する自然酸化膜除去工程と前記自然酸化膜
除去後直ちに試料片を有機溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記試料片を溶解させ発生する一酸化炭素を測定するこ
とにより試料内部の酸素濃度を測定する酸素濃度測定工
程とを含むことを特徴とするシリコン中の酸素濃度測定
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40673990A JPH0820433B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | シリコン中の酸素濃度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP40673990A JPH0820433B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | シリコン中の酸素濃度測定方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04223265A true JPH04223265A (ja) | 1992-08-13 |
| JPH0820433B2 JPH0820433B2 (ja) | 1996-03-04 |
Family
ID=18516360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP40673990A Expired - Lifetime JPH0820433B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | シリコン中の酸素濃度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
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