JPH04222827A - ポリカーボネートの製造方法 - Google Patents
ポリカーボネートの製造方法Info
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- JPH04222827A JPH04222827A JP40659790A JP40659790A JPH04222827A JP H04222827 A JPH04222827 A JP H04222827A JP 40659790 A JP40659790 A JP 40659790A JP 40659790 A JP40659790 A JP 40659790A JP H04222827 A JPH04222827 A JP H04222827A
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ポリカーボネートの製
造方法、さらに詳しくは耐衝撃性、透明性、耐熱性、機
械的強度などポリカーボネートが本来有する優れた特性
を損なうことなく、寸法安定性、耐薬品性、熱抗張性に
優れたポリカーボネートの製造方法に関する。この製造
法により提供されるポリカーボネートは、各種の機械部
品、電気部品、自動車部品、容器および薬品の包装材料
として有用である。
造方法、さらに詳しくは耐衝撃性、透明性、耐熱性、機
械的強度などポリカーボネートが本来有する優れた特性
を損なうことなく、寸法安定性、耐薬品性、熱抗張性に
優れたポリカーボネートの製造方法に関する。この製造
法により提供されるポリカーボネートは、各種の機械部
品、電気部品、自動車部品、容器および薬品の包装材料
として有用である。
【0002】
【従来の技術】架橋剤をポリカーボネート樹脂に添加し
、押し出し成形し、寸法安定性、耐薬品性、耐抗張性に
優れたポリカーボネート樹脂組成物を得る技術(例えば
、特開昭47−13650号公報)が知られている。し
かし、この技術ではポリカーボネートに架橋剤を均一に
分散させるための工程が必要となる。架橋剤を分散させ
るために溶剤を用いた場合には、溶剤を除去する工程が
必要となって生産性が低下するという問題があり、また
溶剤を用いなければ架橋剤を均一に添加することが困難
で、均一な成形品を得ることは難しい。
、押し出し成形し、寸法安定性、耐薬品性、耐抗張性に
優れたポリカーボネート樹脂組成物を得る技術(例えば
、特開昭47−13650号公報)が知られている。し
かし、この技術ではポリカーボネートに架橋剤を均一に
分散させるための工程が必要となる。架橋剤を分散させ
るために溶剤を用いた場合には、溶剤を除去する工程が
必要となって生産性が低下するという問題があり、また
溶剤を用いなければ架橋剤を均一に添加することが困難
で、均一な成形品を得ることは難しい。
【0003】また、ポリカーボネート樹脂にフッ素樹脂
などをブレンドし、押出成形することで、寸法安定性、
耐薬品性、耐抗張性に優れたポリカーボネートを得る技
術が知られている。しかし、この技術では、耐衝撃性、
透明性、耐熱性、機械的強度などポリカーボネート樹脂
が本来有する優れた特性を損なってしまう。
などをブレンドし、押出成形することで、寸法安定性、
耐薬品性、耐抗張性に優れたポリカーボネートを得る技
術が知られている。しかし、この技術では、耐衝撃性、
透明性、耐熱性、機械的強度などポリカーボネート樹脂
が本来有する優れた特性を損なってしまう。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明はこれらの問題
点を解決するためになされたものであり、耐衝撃性、透
明性、耐熱性、機械的強度などポリカーボネートが本来
有する優れた特性を損なうことなく、かつ複雑な工程を
必要とせず、寸法安定性、耐薬品性、熱抗張性に優れた
ポリカーボネートが得られる製造方法を提供することを
目的とする。
点を解決するためになされたものであり、耐衝撃性、透
明性、耐熱性、機械的強度などポリカーボネートが本来
有する優れた特性を損なうことなく、かつ複雑な工程を
必要とせず、寸法安定性、耐薬品性、熱抗張性に優れた
ポリカーボネートが得られる製造方法を提供することを
目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明のポリカーボネー
トの製造方法は、ポリカーボネート樹脂100重量部と
下記一般式(1)で表されるp−クォーターフェニル誘
導体0.1〜30重量部との混合物を、260℃〜38
0℃で6分〜2時間熱処理することを特徴とし、そのこ
とにより上記目的が達成される。
トの製造方法は、ポリカーボネート樹脂100重量部と
下記一般式(1)で表されるp−クォーターフェニル誘
導体0.1〜30重量部との混合物を、260℃〜38
0℃で6分〜2時間熱処理することを特徴とし、そのこ
とにより上記目的が達成される。
【0006】
【化1】
【0007】式中、R1、R2は、それぞれ独立して、
−H、−COCH3、−CH2CH2OH、−CH2C
H2OCOCH3、−CH2CH(CH3)OH、−C
H2CH(CH3)OCOCH3、または炭素数1〜1
5のアルキル基を示す。
−H、−COCH3、−CH2CH2OH、−CH2C
H2OCOCH3、−CH2CH(CH3)OH、−C
H2CH(CH3)OCOCH3、または炭素数1〜1
5のアルキル基を示す。
【0008】本発明に使用されるポリカーボネート樹脂
は、下記一般式(2)で表される繰り返し単位を主要構
成単位とする重合体である。
は、下記一般式(2)で表される繰り返し単位を主要構
成単位とする重合体である。
【0009】
【化2】
【0010】(式中、R3、R4は、それぞれアルキル
基である。)本発明では、R3およびR4がそれぞれメ
チル基であるビスフェノール−A−ポリカーボネートが
特に好ましいが、他のポリカーボネート樹脂も使用する
ことができる。
基である。)本発明では、R3およびR4がそれぞれメ
チル基であるビスフェノール−A−ポリカーボネートが
特に好ましいが、他のポリカーボネート樹脂も使用する
ことができる。
【0011】本発明に使用されるp−クォーターフェニ
ル誘導体(1)は、液晶性を示す低分子化合物であって
、p−クォーターフェニル、4,4’’’−ジヒドロキ
シ−p−クォーターフェニル、4,4’’’−ジ(2−
ヒドロキシエトキシ)−p−クォーターフェニル等が好
適に使用される。4,4’’’−ジヒドロキシ−p−ク
ォーターフェニルの結晶状態から液晶状態への転移温度
は336℃、そして4,4’’’−ジ(2−ヒドロキシ
エトキシ)−p−クォーターフェニルのそれは403℃
である。なお、液晶状態とは、化合物が溶融状態であっ
て、また分子が配向状態を保持している状態をいう。上
記各p−クォーターフェニル誘導体(1)はそれぞれ単
独で使用しても良く、あるいは併用しても良い。
ル誘導体(1)は、液晶性を示す低分子化合物であって
、p−クォーターフェニル、4,4’’’−ジヒドロキ
シ−p−クォーターフェニル、4,4’’’−ジ(2−
ヒドロキシエトキシ)−p−クォーターフェニル等が好
適に使用される。4,4’’’−ジヒドロキシ−p−ク
ォーターフェニルの結晶状態から液晶状態への転移温度
は336℃、そして4,4’’’−ジ(2−ヒドロキシ
エトキシ)−p−クォーターフェニルのそれは403℃
である。なお、液晶状態とは、化合物が溶融状態であっ
て、また分子が配向状態を保持している状態をいう。上
記各p−クォーターフェニル誘導体(1)はそれぞれ単
独で使用しても良く、あるいは併用しても良い。
【0012】上記ポリカーボネート樹脂100重量部に
対してp−クォーターフェニル誘導体(1)0.1〜3
0重量部を配合して混合物が得られる。p−クォーター
フェニル誘導体(1)は次の熱処理(溶融混練)の工程
で均一化できるので、この混合工程ではp−クォーター
フェニル誘導体(1)を完全に均一に分散させる必要は
ない。通常、らいかい機で10分間程度混練する。
対してp−クォーターフェニル誘導体(1)0.1〜3
0重量部を配合して混合物が得られる。p−クォーター
フェニル誘導体(1)は次の熱処理(溶融混練)の工程
で均一化できるので、この混合工程ではp−クォーター
フェニル誘導体(1)を完全に均一に分散させる必要は
ない。通常、らいかい機で10分間程度混練する。
【0013】次に、混合物を260℃〜380℃で6分
〜2時間熱処理する。熱処理するには、通常は溶融混練
が行われる。特に、ポリカーボネート樹脂とp−クォー
ターフェニル誘導体(1)とを均一に混合する方法とし
て、押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどによる
溶融混練法が好ましい。熱処理温度が、260℃未満で
はp−クォーターフェニル誘導体(1)をポリカーボネ
ート樹脂中に充分に分散させることができず、ポリカー
ボネート樹脂とp−クォーターフェニル誘導体(1)と
の反応が進行しない。そのため未熱処理物に比べ寸法安
定性、耐薬品性、熱抗張性の向上は見られない。また、
380℃を超えると、ポリカーボネート樹脂がすぐに分
解してしまう。従って、好ましい熱処理温度は、300
℃〜360℃である。低温側の限界温度はポリカーボネ
ート樹脂の融点及びp−クォーターフェニル誘導体(1
)とポリカーボネート樹脂との相溶性に依存しており、
高温側の限界温度はポリカーボネート樹脂の分解温度に
依存している。そのため、種類の異なるポリカーボネー
ト樹脂を用いる場合、最適な熱処理温度は上記範囲内で
変化させることができる。
〜2時間熱処理する。熱処理するには、通常は溶融混練
が行われる。特に、ポリカーボネート樹脂とp−クォー
ターフェニル誘導体(1)とを均一に混合する方法とし
て、押出機、ニーダー、バンバリーミキサーなどによる
溶融混練法が好ましい。熱処理温度が、260℃未満で
はp−クォーターフェニル誘導体(1)をポリカーボネ
ート樹脂中に充分に分散させることができず、ポリカー
ボネート樹脂とp−クォーターフェニル誘導体(1)と
の反応が進行しない。そのため未熱処理物に比べ寸法安
定性、耐薬品性、熱抗張性の向上は見られない。また、
380℃を超えると、ポリカーボネート樹脂がすぐに分
解してしまう。従って、好ましい熱処理温度は、300
℃〜360℃である。低温側の限界温度はポリカーボネ
ート樹脂の融点及びp−クォーターフェニル誘導体(1
)とポリカーボネート樹脂との相溶性に依存しており、
高温側の限界温度はポリカーボネート樹脂の分解温度に
依存している。そのため、種類の異なるポリカーボネー
ト樹脂を用いる場合、最適な熱処理温度は上記範囲内で
変化させることができる。
【0014】混練工程はp−クォーターフェニル誘導体
(1)を均一に分散させ、かつポリカーボネート樹脂と
反応させるためであり、反応を速く進行させるためには
、300℃以上で混練することが好ましい。p−クォー
ターフェニル誘導体(1)の配合量が上記範囲より多い
ときには、ポリカーボネート樹脂との混練初期において
混合物は不透明であるが、反応の進行にともない透明に
なる。
(1)を均一に分散させ、かつポリカーボネート樹脂と
反応させるためであり、反応を速く進行させるためには
、300℃以上で混練することが好ましい。p−クォー
ターフェニル誘導体(1)の配合量が上記範囲より多い
ときには、ポリカーボネート樹脂との混練初期において
混合物は不透明であるが、反応の進行にともない透明に
なる。
【0015】熱処理時間(混練時間)は6分〜2時間と
するものであり、6分未満ではポリカーボネート樹脂の
ゲル化が充分進行せず、未熱処理物に比べ寸法安定性、
耐薬品性、熱抗張性の向上は見られない。2時間を超え
て混練してもポリカーボネート樹脂のゲル化は充分に進
行してしまっているので、2時間混練したものに比べ、
寸法安定性、耐薬品性、耐抗張性の向上は見られない。 むしろ、ポリカーボネート樹脂の分解の進行によって、
寸法安定性、耐薬品性、耐抗張性は若干低下する。混練
時間は、混練温度が高いほど短くてよい。
するものであり、6分未満ではポリカーボネート樹脂の
ゲル化が充分進行せず、未熱処理物に比べ寸法安定性、
耐薬品性、熱抗張性の向上は見られない。2時間を超え
て混練してもポリカーボネート樹脂のゲル化は充分に進
行してしまっているので、2時間混練したものに比べ、
寸法安定性、耐薬品性、耐抗張性の向上は見られない。 むしろ、ポリカーボネート樹脂の分解の進行によって、
寸法安定性、耐薬品性、耐抗張性は若干低下する。混練
時間は、混練温度が高いほど短くてよい。
【0016】ポリカーボネート樹脂そのものでもこのよ
うな熱処理によってゲル化が起こるため、寸法安定性、
耐薬品性、耐抗張性は若干向上するが、p−クォーター
フェニル誘導体(1)を添加することにより、寸法安定
性、耐薬品性、耐抗張性はさらに向上する。この熱処理
工程は、通常押出成形機の中で行い、成形温度、滞留時
間によって反応の進行をコントロールすることができる
。
うな熱処理によってゲル化が起こるため、寸法安定性、
耐薬品性、耐抗張性は若干向上するが、p−クォーター
フェニル誘導体(1)を添加することにより、寸法安定
性、耐薬品性、耐抗張性はさらに向上する。この熱処理
工程は、通常押出成形機の中で行い、成形温度、滞留時
間によって反応の進行をコントロールすることができる
。
【0017】
【実施例】以下に、本発明を実施例に基づいて詳細に説
明する。
明する。
【0018】実施例1〜2
ビスフェノール−A−ポリカーボネート(帝人株式会社
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
メトキシ−p−クォーターフェニル(表中でDMQと略
記する)を表1に示す部数添加し、らいかい機にて室温
で10分間混練した後、押出成形機にて330℃で滞留
時間が8分間となるような条件でフラットダイで押し出
し、ポリカーボネートシートを得た。
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
メトキシ−p−クォーターフェニル(表中でDMQと略
記する)を表1に示す部数添加し、らいかい機にて室温
で10分間混練した後、押出成形機にて330℃で滞留
時間が8分間となるような条件でフラットダイで押し出
し、ポリカーボネートシートを得た。
【0019】耐薬品性を調べるためこれらのシートから
5cm×1cmの試験片を切り出し、室温で、n−ヘキ
サン、メタノール、四塩化炭素に1週間浸漬し、その前
後で抗張力変化を調べた。また、別の試験片を用い、A
STM D−696に準拠し、熱膨張係数も測定した。
5cm×1cmの試験片を切り出し、室温で、n−ヘキ
サン、メタノール、四塩化炭素に1週間浸漬し、その前
後で抗張力変化を調べた。また、別の試験片を用い、A
STM D−696に準拠し、熱膨張係数も測定した。
【0020】実施例3〜6
ビスフェノール−A−ポリカーボネート(帝人株式会社
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
オクトキシ−p−クォーターフェニル(表中でDOQと
略記する)を表1に示す部数添加した以外は、実施例1
と同様にしてポリカーボネートシートを得た。
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
オクトキシ−p−クォーターフェニル(表中でDOQと
略記する)を表1に示す部数添加した以外は、実施例1
と同様にしてポリカーボネートシートを得た。
【0021】このシートについて、実施例1と同様の条
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
【0022】比較例1
ビスフェノール−A−ポリカーボネート(帝人株式会社
製、K−1300)を押出機にて330℃で滞留時間が
1分間となるような条件でフラットダイで押し出し、ポ
リカーボネートシートを得た。
製、K−1300)を押出機にて330℃で滞留時間が
1分間となるような条件でフラットダイで押し出し、ポ
リカーボネートシートを得た。
【0023】このシートについて、実施例1と同様の条
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
【0024】比較例2
ビスフェノール−A−ポリカーボネート(帝人株式会社
製、K−1300)を押出機にて330℃で滞留時間が
8分間となるような条件でフラットダイで押し出し、ポ
リカーボネートシートを得た。
製、K−1300)を押出機にて330℃で滞留時間が
8分間となるような条件でフラットダイで押し出し、ポ
リカーボネートシートを得た。
【0025】このシートについて、実施例1と同様の条
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
【0026】比較例3〜4
ビスフェノール−A−ポリカーボネート(帝人株式会社
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
オクトキシ−p−クォーターフェニルを表1に示す部数
添加し、滞留時間を4分間とした以外は、実施例1と同
様にしてポリカーボネートシートを得た。
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
オクトキシ−p−クォーターフェニルを表1に示す部数
添加し、滞留時間を4分間とした以外は、実施例1と同
様にしてポリカーボネートシートを得た。
【0027】このシートについて、実施例1と同様の条
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
【0028】比較例5
ビスフェノール−A−ポリカーボネート(帝人株式会社
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
オクトキシ−p−クォーターフェニルを40重量部添加
した以外は、実施例1と同様にしてポリカーボネートシ
ートを得た。
製、K−1300)100重量部に、4,4’’’−ジ
オクトキシ−p−クォーターフェニルを40重量部添加
した以外は、実施例1と同様にしてポリカーボネートシ
ートを得た。
【0029】このシートについて、実施例1と同様の条
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
件で耐薬品性及び熱膨張係数を調べた。
【0030】結果を以下の表1及び表2に示す。抗張力
変化は浸漬前の抗張力を100とし、浸漬前の値に対す
る変化を表している。
変化は浸漬前の抗張力を100とし、浸漬前の値に対す
る変化を表している。
【0031】
【表1】
【0032】DMQ:4,4’’’−ジメトキシ−p−
クォーターフェニルDOQ:4,4’’’−ジオクトキ
シ−p−クォーターフェニル
クォーターフェニルDOQ:4,4’’’−ジオクトキ
シ−p−クォーターフェニル
【0033】
【表2】
【0034】DMQ:4,4’’’−ジメトキシ−p−
クォーターフェニルDOQ:4,4’’’−ジオクトキ
シ−p−クォーターフェニル
クォーターフェニルDOQ:4,4’’’−ジオクトキ
シ−p−クォーターフェニル
【0035】
【発明の効果】本発明によれば、耐衝撃性、透明性、耐
熱性、機械的強度などポリカーボネート樹脂が本来有す
る優れた特性を損なうことなく、かつ複雑な工程を必要
とせず、ポリカーボネートの寸法安定性、耐薬品性、熱
抗張性などを向上させることができる。
熱性、機械的強度などポリカーボネート樹脂が本来有す
る優れた特性を損なうことなく、かつ複雑な工程を必要
とせず、ポリカーボネートの寸法安定性、耐薬品性、熱
抗張性などを向上させることができる。
Claims (1)
- 【請求項1】ポリカーボネート樹脂100重量部と下記
一般式(1)で表されるp−クォーターフェニル誘導体
0.1〜30重量部との混合物を、260℃〜380℃
で、6分〜2時間熱処理することを特徴とするポリカー
ボネートの製造方法。 【化1】 式中、R1、R2は、それぞれ独立して、−H、−CO
CH3、−CH2CH2OH、−CH2CH2OCOC
H3、−CH2CH(CH3)OH、−CH2CH(C
H3)OCOCH3、または炭素数1〜15のアルキル
基を示す。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2406597A JP2572159B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | ポリカーボネートの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2406597A JP2572159B2 (ja) | 1990-12-26 | 1990-12-26 | ポリカーボネートの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04222827A true JPH04222827A (ja) | 1992-08-12 |
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1990
- 1990-12-26 JP JP2406597A patent/JP2572159B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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JPH01299821A (ja) * | 1988-05-26 | 1989-12-04 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリエステルカーボネートの製造方法 |
JPH03250023A (ja) * | 1990-02-27 | 1991-11-07 | Sekisui Chem Co Ltd | ポリエステルカーボネートの製造方法 |
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