JPH04221002A - Fe系含B軟質磁性材料焼結体の製造方法 - Google Patents

Fe系含B軟質磁性材料焼結体の製造方法

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JPH04221002A
JPH04221002A JP2413383A JP41338390A JPH04221002A JP H04221002 A JPH04221002 A JP H04221002A JP 2413383 A JP2413383 A JP 2413383A JP 41338390 A JP41338390 A JP 41338390A JP H04221002 A JPH04221002 A JP H04221002A
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Akihito Otsuka
大塚 昭仁
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明はFe系含B軟質磁性材料
焼結体の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】Fe−Co合金軟質磁性材料は、規則不
規則変態を有し、変態温度において CsCl型規則格
子相を形成する合金材料であり、現在知られている合金
の中で最高の飽和磁束密度を示すので、パルスモーター
、プリンターヘッド等のヨーク用磁性材、受話器の振動
板として広く使用されている。
【0003】従来この合金は、Fe,Coのみから成っ
ている場合には、いかなる熱処理を 施しても規則変態
を抑えられず、そのため冷間加工が不可能であり、高価
なV,Crを添加し、加工性を改善して製造する必要が
あった。
【0004】しかし,それでも未だ規則変態を抑えるに
は十分と言えず、部品等の成形品、特に複雑形状品を得
るには、粉末冶金法によって製造する試みがなされてい
る。
【0005】また、通常の粉末冶金法でも、FeとCo
は互いに拡散しづらいため、熔製材並みの磁気特性を得
るための高密度化は難しく、密度をあげようとして高価
な微粉の使用、長時間焼結、HIP処理を行わなければ
ならなかったし、焼結後は、必ず磁気特性向上のための
熱処理を行う必要があった。
【0006】更に軟質磁性材料として交流で使用される
場合には電気抵抗が大きく、鉄損失の少ない素材を必要
とするが、Fe−Co合金では電気抵抗が低いという欠
点を有していた。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、上記
のような従来の欠点を解消して、熔製材に匹敵する程度
の軟磁気特性を有するFe系含B軟質磁性材料焼結体を
製造することができる方法を提供することにある。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記の課
題を達成すべく鋭意研究の結果、Bの含有量が0.1〜
1.0重量%で、残部が実質的にFe並びにCoからな
るように配合された原料粉末とバインダーとの混合物を
射出成形し、該成形体に脱バインダー処理を施した後、
焼結工程へ移して該成形体の焼結を完了させ、この焼結
体を20 ℃/min以上、50℃/min以下の冷却
速度で徐冷することにより、焼結体の冷却時に認められ
易い格子歪に因った焼結体についての磁気特性の低下が
顕著に認められる事もなく、上記の課題を十分に解決し
得ることを見出し、本発明に至ったものである。
【0009】即ち、本発明は、先ず、Bの含有量が0.
1〜1.0重量%で残部が実質的にFe並びにCoから
なるようにFe粉と、Co粉と、Fe−Co合金粉と、
Fe−B合金粉とバインダーとを適宜混合した混合物を
作成し、この混合物をプレス成形又は射出成形にて所定
の形状に成形し、さらに、この成形体を必要に応じ30
0℃程度に保持してバインダーを除去し、次に1100
〜1450℃の温度範囲で焼結した後に20 ℃/mi
n以上、50℃/min以下の冷却速度で徐冷すること
により行われるものである。
【0010】なお、成形の方法としてはプレス成形,射
出成形のいずれの方法でもよいが、複雑形状品を製造す
る場合は射出成形の方が有効であり、また、前記のFe
粉,Co粉、Fe−Co合金粉、Fe−B合金粉は夫々
、45μm以下の粒径である方が好ましい。
【0011】さらに、本発明に於いて混合物中に添加さ
れるバインダーとしては、射出成形粉末冶金法として公
知のバインダー、例えば、ポリエチレン、ワックス等を
使用する事が可能であるが、残留カーボンを残存させ易
いバインダーを利用していると、バインダーの除去作業
に際して、焼結体の中にカーボンが侵入して来る恐れが
あり、この場合には、製品の磁気特性が低下してくるの
で、これらの障害を防止する為にも、残留カーボンの発
生しにくいバインダー、例えば、ワックスを主体とした
バインダーを使用する事が好ましい。
【0012】さらに、バインダーの除去作業については
、使用されるバインダーの種類によって、加熱脱脂、溶
剤脱脂、その他の公知の方法が用いられるが、その他の
方法と比較した場合、加熱脱脂処理に供される装置が最
も軽便であるために、製品の量産時には、窒素または水
素さらには真空雰囲気中において、加熱装置を用いた脱
脂処理を行うのが一般的である。
【0013】脱バインダー処理された後に施される成形
体の焼結処理については、水素もしくは真空雰囲気中で
行われるのが一般的である。
【0014】
【作  用】配合した粉末および焼結後の焼結体のB含
有量は0.1〜1.0重量%であることが必要である。
【0015】Bの含有量が0.1重量%未満では焼結後
の最終相対密度は殆ど向上せず、その結果、優れた磁気
特性が発揮されないばかりでなく、電気抵抗も所定の値
が得にくい。
【0016】また、B含有量が1.0重量%を超える場
合には、磁束密度が急激に低下して来て、軟磁性材料と
しては使用できなくなって来るからである。
【0017】なおFe,Co,P以外の元素は含まれな
いことが望ましいが、焼結体の軟磁気特性の磁束密度が
B35=20,000G以下とならない範囲ならば含ま
れていても差し使えない。
【0018】合金磁石組成に配合された粉末に、例えば
パラフィンワックス系のバインダーを加えて成形し、3
00℃程度の温度でバインダーを除去するが、このバイ
ンダー除去の温度は、製品成形の際に用いたバインダー
の性質に応じて適宜の温度を選択すれば良い。
【0019】本発明では、焼結を行う際の温度を110
0〜1450℃と規定したが、この場合、1100℃未
満の温度で焼結処理を行うと、長時間に亘って同一温度
に保持していても、焼結現象は進行しにくく、焼結体の
相対密度が上昇しにくくなる結果、製品の磁気特性が向
上しなくなるからである。
【0020】また、1450℃を越える温度で焼結処理
を行うと、高密度の焼結体が得られるものの、焼結時に
液相が多く出現する為、製品の形が崩れたり、あるいは
製品の表面が溶融して来るため、所定の形状、寸法のも
のを製造することができにくくなる。
【0021】焼結後の成形体は20 ℃/min以上、
50℃/min以下の冷却速度で徐冷することが必要で
ある。
【0022】焼結体に格子歪が存在すると磁壁の移動が
妨害されるため、軟磁気特性が低下するという影響をも
たらす。
【0023】この影響を取り除くため、焼結後の成形体
は50℃/min以下の冷却速度で徐冷することが必要
である。
【0024】焼結体の冷却速度が50℃/minを越え
る状態では、焼結体の冷却時に、焼結体中に格子歪が生
じ、これがそのまま室温まで残留するため軟磁気特性を
低下させる様になる。
【0025】また、20 ℃/min以上の冷却速度と
したのは、いたずらに冷却速度を遅くしても、その効果
度に大差なく、製品の処理時間が長引くようになるばか
りである為である。
【0026】なお、平均粒径が45μmを越える原料粉
末を利用する場合には、混合物に加えるバインダー量が
増加し、かつ焼結の進行するのが遅くなると共に、焼結
体の最終相対密度が上昇せず、磁気特性も向上し難くな
って来る為、原料粉末として最初に配合するFe粉,F
e−B合金粉の平均粒径はその限度として、45μm以
下と規定する。
【0027】
【実施例】実施例1 原料粉として平均粒径9μmのFe−50重量%Co合
金粉と平均粒径20μmのFe−44重量%B母合金粉
とを用い、Bの含有量が0.2重量%、Coの含有量が
49重量%、Feの含有量が50.8重量%となるよう
に配合された原料粉末を十分に混合し、これにワックス
系のバインダーを含有率が40〜50容量%となる様に
加え、1500 ℃で混錬後、ペレット状に造粒した。
【0028】このペレットを射出成形機を用いて射出圧
力1200kg/cm2 の条件で金型に射出成形し,
得られた成形体を300℃に保持してワックス系バイン
ダーの除去を行い、その後、1300℃にて2時間の焼
結処理を施し、10℃/minの冷却速度で冷却して常
温とした。
【0029】このようにして得られた焼結体に励磁コイ
ル及びサーチコイルを共に50ターン巻き、直流記録磁
束計によりBHヒステリシス曲線を描いて、外部磁場3
5Oeにて磁束密度(B35) ,保磁力(Hc),最
大透磁率(μmax )を求めた。
【0030】その結果は表1に示した如くであって、焼
結密度が95%であり、電気抵抗が13μΩcmであり
、磁束密度が20,000Gであり、保磁力が2.2O
eであり、最大透磁率が4500μmax であって、
優れた磁気特性を示す事が明らかになった。
【0031】実施例2〜6何れも実施例1と同様な処理
を施したところ、表1に記載された組成をもち、かつ、
表1に記載された原料配合の場合には、何れの場合にも
、実施例1と殆ど変わらぬ結果が示された。
【0032】比較例1 Bの含有量が0.5重量%、Coの含有量が49重量%
、Feの含有量が50.5重量%となるように配合され
た組成の原料粉のみにて圧縮成形体を製造し、実施例1
と同様に処理した結果は、焼結密度が91%しか無く、
また、磁束密度が16,000Gしかなく、しかも、最
大透磁率は3,000μmax であって、実施例の如
き良好な結果は得られなかった。
【0033】比較例2 Bを含有させない製品を用意し、請求項1、のB含有量
の下限である0.1重量%を外した組成の場合を検討し
た例であって、電気抵抗が10μΩcmと劣っていると
共に、磁束密度も15,000Gと劣っている。
【0034】比較例3 Bの含有量を0.05重量%、Coの含有量を49重量
%、Feの含有量を50.95重量%とし、請求項1,
のB含有量の下限である0.1重量%を外した組成とし
た例であって、電気抵抗が11μΩcmと劣化している
と共に、磁束密度も15,500Gと劣って居り、さら
に、最大透磁率も3,100G/Oeと劣化して来てい
る。
【0035】比較例4 Bの含有量を1.5重量%、Coの含有量を49重量%
、Feの含有量を49.5重量%とし、請求項1,のB
含有量の上限である1.0重量%を超えた組成とした例
であって、比較例2と同様に、磁束密度も10,000
Gと劣って居り、さらに、最大透磁率が1,800G/
Oeと劣化して来ている。
【0036】比較例5 Bの含有量を0.5重量%、Coの含有量を49重量%
、Feの含有量を50.5重量%と、実施例2と同様に
Bを規定範囲に収めたものの、焼結後の冷却を0℃の冷
却水とした為、冷却速度が請求項1,の上限である50
℃/minを超えて600℃/minとなった例であっ
て、磁束密度が11,000Gと劣って居り、さらに、
最大透磁率が2,000G/Oeと劣化して来ている。
【0037】比較例6 Bの含有量を0.5重量%、Coの含有量を49重量%
、Feの含有量を50.5重量%と、実施例2と同様に
Bを規定範囲に収めたものの、焼結後の冷却を25℃の
水道水にて冷却した為、冷却速度が請求項1,の上限で
ある50℃/minを超えた400℃/minとなった
例であって、最大透磁率が2,500G/Oeと極端に
劣化して来ていると共に、磁束密度も12,000Gと
減少して来ている。
【0038】比較例7 Bの含有量を0.5重量%、Coの含有量を49重量%
、Feの含有量を50.5重量%と、実施例2と同様に
Bを規定範囲に収めたものの、焼結後の冷却条件を油冷
とした為、冷却速度が請求項1,の上限である50℃/
minを超えて、200℃/minとなった例であって
、最大透磁率が3,100G/Oeと極端に劣化して来
ていると共に、磁束密度も14,000Gと減少してい
る。
【0039】比較例8 Bの含有量を0.5重量%、Coの含有量を49重量%
、Feの含有量を50.5重量%と、実施例2と同様に
Bを規定範囲に収めたものの、焼結後の冷却条件を油冷
とした為、冷却速度が請求項1,の上限である50℃/
minを超えて、100℃/minとなった例であって
、最大透磁率は3,200G/Oeと劣化して来ている
と共に、磁束密度も16,000Gと減少している。
【0040】比較例9 Fe−50重量%Co金粉の平均粒径を48〜58μm
の範囲とし、請求項4,の原料粉の平均粒径限度である
45μmより粗い粉末で製造した例であって、焼結体の
密度が80%しか無い上、最大透磁率が1,200G/
Oeと劣化して来ていると共に、磁束密度も9,800
Gと50%近くに減少して来ている。
【0041】比較例10 焼結温度を1000℃とし、請求項2,の焼結温度の下
限である1100℃以下の温度で焼結を行った例であっ
て、焼結体の密度が85%しか無い上、最大透磁率が1
,900G/Oeと劣化して来ていると共に、磁束密度
も10,500Gと50%近くに減少して来ている。
【0042】比較例11 焼結温度を1470℃とし、請求項2,の焼結温度の上
限である1450℃を超えた温度で焼結を行った例であ
って、成形体の形状が充分に保てなかったものである。
【0043】以上の結果から本発明によって製造した焼
結体は、その軟磁気特性として、高磁束密度、低保磁力
、高透磁率を有していることが認められ、電気抵抗の向
上もあって優れた磁石であるのが判る。
【0044】
【表1】
【0045】表1中の比較例1−11についての*印は
本発明の範囲を逸脱しているパラメータである。
【0046】
【発明の効果】本発明による時には、優れた軟磁気特性
を有すると共に、従来のFe−Co合金と比較して高密
度化され、電気抵抗も向上し、射出成形法を用いること
により複雑形状で高性能の軟磁気特性を有する軟磁性焼
結体を安定して供給し得る事が可能になり、工業的に有
用な製品の製造方法を開示した事によって、産業界に寄
与ところ大なるものがある。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】  Bを0.1〜1.0重量%含有し、残
    部が実質的にFe並びにCoであるFe系合金の組成を
    有する原料粉末とバインダーとからなる混合物を射出成
    形した後、得られた成形体について脱バインダー処理を
    施し、更に、上記の脱バインダー処理済成形体を加熱し
    て焼結済成形体とした後、該焼結済成形体を徐冷する事
    を特徴とするFe系含B軟質磁性材料焼結体の製造方法
  2. 【請求項2】  焼結処理を1100〜1450℃の温
    度範囲で行うことを特徴とする請求項1記載のFe系含
    B軟質磁性材料焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】  焼結成形体を徐冷する際の冷却速度を
    50℃/min〜2℃/minとすることを特徴とする
    請求項1もしくは2記載のFe系含B軟質磁性材料焼結
    体の製造方法。
  4. 【請求項4】  原料粉末の平均粒径が45μm以下で
    あることを特徴とする請求項1乃至3のいずれかに記載
    のFe系含B軟質磁性材料焼結体の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2015233120A (ja) * 2014-05-14 2015-12-24 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、およびその粉末を用いた軟磁性金属圧粉コア
JP2015233118A (ja) * 2014-05-14 2015-12-24 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、およびその粉末を用いた軟磁性金属圧粉コア

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JP2015233120A (ja) * 2014-05-14 2015-12-24 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、およびその粉末を用いた軟磁性金属圧粉コア
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