JPH02125835A - Ｆｅ−Ｃｏ合金軟質磁性材料焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はＦｅ　−Ｃｏ合金軟質磁性材料焼結体の製造方
法に関する。

（従来の技術） Ｆｅ　−Ｃｏ合金軟質磁性材料は規則不規則変態点を有
し、変態温度においてＣｓＣ７！型規則格子相を形成す
る合金材料であり、現在知られている合金の中で最高の
飽和磁束密度を示すので、パルスモータ−、プリンダー
ヘソト”等のヨーク用磁性材、受話器の振動板として広
く使用されつつある。

従来この合金は、Ｆｅ、　Ｇｏのみから成っている場合
にはいかなる熱処理を施しても規則変態を抑えられず、
そのため冷間加工が不可能であり、高価な■、Ｃｒを添
加し、加工性を改善して製造する必要があった。しかし
それでも未だ規則変態を抑えるには十分と言えなかった
。部品等の成形品、特に複雑形状品を得るには切削加工
を行う必要があるが、規則相が存在しているために脆く
、切削加工は不可能であり、溶製法で作られたＦｅ　−
Ｃｏ合金を成形品、特に複雑形状品に加工することは今
まで不可能であった。更に上記のような添加元素を加え
ると軟磁気特性が劣下するという欠点を有していた。

このような欠点を補うため、従来から粉末冶金法を用い
て製造しようとする試みが為されていたが、問題点が残
されていた。例えば特開昭６２６３６１７号公報に開示
された方法にあっては、原子比Ｆｅ／Ｃｏ＝　１の組成
で原料粉を混合し、潤滑剤を加えて混合し圧粉した後、
潤滑剤を除去後７５０〜８５０℃で水素中で予備焼結し
、再圧縮成形した後、水素中で１３００〜１４００℃に
て焼結を行ない、更に水素雰囲気にて８００〜９００℃
で保持して油冷によって急冷している。

このようにして得られた焼結体の磁気特性は、焼結のま
まの状態と比較すると、熱処理を行なったった場合（た
だし冷却方法は急冷）の方が向上しているものの、溶製
材の磁気特性と比較すれば磁束密度、最大透磁率は劣っ
ていて実用上使用するには未だ不十分であるという問題
点がある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明の課題は、上記のような従来の欠点を解消して、
溶製材に匹敵する程度の軟磁気特性を有するＦｅ　−Ｃ
ｏ合金材料焼結体を製造することができる方法を提供す
ることにある。

（課題を解決するための手段） 本発明者は、上記の課題を達成すべく鋭意研究の結果、
Ｃｏの含有量が４０〜６０重量％で残部が実質的にＦｅ
からなる粉末を成形し、焼結した後に熱処理を行なうＦ
ｅ　−Ｃｏ合金軟質磁性材料焼結体の製造方法において
、焼結後または熱処理後の冷却時に発生する格子歪が磁
気特性を低下させることを発見し、熱処理後の冷却を冷
却速度５０℃／ｍｉｎ以下の徐冷で行うことによって上
記課題を達成し得ることを見出した。

即ち本発明は、先ず、Ｃｏの含有量が４０〜６０重量％
で残部が実質的にＦｅからなるようにＦｅ粉とＣｏ粉と
を混合し、また必要に応じてＦｅ　−Ｃｏ合金粉を加え
て混合して配合した粉末を得る。この粉末をプレス成形
または射出成形を行い、所定の形状に成形し、成形体を
必要に応じ３００℃に保持してバインダーを除去し、次
に１１００〜１４５０℃の温度範囲で焼結した後に７０
０〜８５０℃の温度にて熱処理を行ない、次いで５０℃
／ｍｉｎ以下の冷却速度で徐冷することにより行なわれ
るものである。

なお、成形の方法としてはプレス成形、射出成形のいず
れの方法でもよいが、複雑形状品を製造する場合は射出
成形の方が有効である。また、前記のＦｅ粉、　Ｃｏ粉
、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉は４５．ｃｒｍ以下の粒径である方
が好ましい。

（作　用） 配合した粉末および焼結後の焼結体のＣｏ含有量は重量
％で４０〜６０％であることが必要である。

Ｃｏ含有量が４０重量％未満では磁束密度はそれ程低下
しないが、最大透磁率が大きく減少し軟磁性材料として
使用できない。Ｃｏ含有量が６０重量％を越える場合に
おいても磁束密度はそれ程低下しないが、最大透磁率が
大きく減少し軟磁性材料として使用できない。なおＦｅ
、　Ｇｏ以外の元素は含まれないことが望ましいが、焼
結体の軟磁気特性の磁束密度が８３５＝２０，０ＯＯＧ
以下とならない範囲ならば含まれていても差しつかえな
い。

配合した粉末に例えばパラフィンソックス系のバインダ
ーを加えて成形し、３００　’ｃ程度の温度でバインダ
ーを除去するが、このバインダー除去の温度は成形の際
に用いたバインダーの性質に応じた適宜の温度を選択す
ればよい。

焼結を行う際の温度は１１００〜１４５０’ｃであるこ
とが望ましい。１１００℃未満の温度では長時間保持し
ても焼結が進行しにくく焼結体の相対密度が上昇せず、
その結果磁気特性が向上しない。

また、１４５０℃を越える温度では高密度の焼結体は得
られるが、焼結時に液相が出現するおそれがあり、この
ため形が崩れたり、あるいは表面が溶融し、所定の形状
、寸法のものを製造することができない。

焼結後の熱処理は、焼結終了後の冷却過程で行うことも
できるし、焼結後−度冷却した焼結体を再び加熱し熱処
理を行ってもよい。熱処理温度は７００〜８５０℃の範
囲で行なうのが望ましい。

７００℃未満では焼結時に生じた格子歪が解放されず、
また適当な粒成長が起らない。その結果、軟磁気特性が
焼結直後と比較して向上しない。また８５０℃を越える
温度では冷却後の組織がオーステナイト、フェライトの
２相組織となり軟磁気特性が低下する。

熱処理温度７００〜８５０℃においてＦｅ−Ｃｏ合金は
不規則状態の＆［ｌ織となっている。この状態を急冷し
た場合、不規則状態が凍結される傾向を示すが一部には
規則状態が存在する。熱処理に供する合金が単結晶また
は集合組織を有する多結晶体ならば不規則状態が維持さ
れていれば軟磁気特性が向上するが、本発明の方法で製
造される焼結体の場合、集合組織が存在しない多結晶体
であるため、不規則状態が維持されている必要性は少な
い。

それに対して、焼結体に格子歪が存在すると磁壁の移動
が妨害され軟磁気特性が低下するという影響をもたらす
。このため熱処理後の冷却は５０℃／ｍｉｎ以下の冷却
速度の徐冷を行なうことが必要である。５０℃／ｍｉｎ
を越える冷却速度では冷却時に格子歪が生じ、これがそ
のまま室温まで残留するため軟磁気特性が低下する。

なお、最初に配合するＦｅ粉、　Ｃｏ粉、Ｆｅ−Ｃｏ合
金粉の粒径は４５μｍ以下であることが望ましい。

粒径が４５μｍを越える粉末では加えるバインダー量が
増加し、かつ焼結が進行するのが遅い。

そのため、焼結体の最終相対密度が上昇せず、磁気特性
が向上し難い。

（実施例） 原料粉として平均粒径５μｍのカーボニルＦｅ粉と平均
粒径４．５μｍの還元Ｃｏ粉と、必要に応じ粒径４５μ
ｍ以下のＣｏ含有量５０重量％のＦｅ　−Ｃｏ合金粉を
用いて表１に示した配合比で配合した後混合し、これに
ワックス系バインダーを、バインダー含有率が４０〜５
０容量％となるように加え、１５０℃で混練後ペレット
状に造粒した。このベレットを、射出成形機を用いて射
出圧力１２００ｋｇ／ｃｍｌの条件で金型に射出成形し
た。得られた成形体を３００℃に保持してワックス系バ
インダーの除去を行なった。その後、１０５０〜１４９
０℃の範囲の温度を選んで焼結し、表１に示した熱処理
条件で熱処理を行ない、同じく表１に示した冷却速度で
４００℃まで冷却後炉中放冷して常温とした。このよう
にして得られた焼結体に励磁コイル及びサーチコイルを
共に５０ターン巻き、直流記録磁束計によりＢＨヒステ
リシス曲線を描いて、外部磁場３５０ｅにて磁束密度（
Ｂ３Ｓ）　、保磁力（Ｈｃ）　、　　最大透磁率（μ、
）を求めた。その結果を表１に示す。

ただし、比較例ｆｌｌは重量％で２Ｖ−４９Ｃｏ−Ｆｅ
の溶製材を熱間加工後、熱処理し徐冷した棒状のものの
測定結果を比較のために示したもので、上記した粉末冶
金法によったものではない。

また、比較例（２）〜ａυは本発明例と同様のプロセス
で製造したが、組成、原料粉の粒径、焼結温度、熱処理
温度、熱処理後の冷却速度等を変えて製造した例である
。なお、比較例（２１，＋３１．　（４１の冷却速度は
、急冷法によっているため４００℃までの冷却速度では
なく、常温までの冷却速度である。

表１より本発明法によって製造した焼結体の軟磁気特性
が高磁束密度、低保磁力、高透磁率を有し優れているの
が判る。

比較例（２）は熱処理後の冷却を急冷■　（油冷）とし
、冷却速度が請求項（１）の上限である５　Ｑ　’Ｃ／
ｍｉｎを越えた例である。

比較例（３）は熱処理後の冷却を急冷■（２５℃の水中
に冷却）とし、冷却速度が請求項（１）の上限である５
０℃／ｍｉｎを越えた例である。

比較例（４）は熱処理後の冷却を急冷Ｉ［１（０℃の氷
十水に冷却）とし、冷却速度が請求項（１）の上限であ
る５０℃／ｍｉｎを越えた例である。

比較例（５）は熱処理温度を９００℃とし、請求項（３
）の熱処理温度の上限である８５０℃を越えた例である
。

比較例（６）は熱処理温度を６５０°Ｃとし、請求項（
３）の熱処理温度の下限である７００°Ｃ未満であった
例である。

比較例（７）は焼結温度を１０５０°Ｃとし、請求項（
２）の焼結温度の下限である１１００℃以下の温度で焼
結を行なった例である。

比較例（８）は焼結温度を１４９０℃とし、請求項（２
）の焼結温度の上限である１４５０℃を越えた温度で焼
結を行なった例である。

比較例（９）はＣｏの含有量を３５重量％とし、請求項
（１）のＣｏ含有量の下限である４０重量％以下の組成
とした例である。

比較例００）はＣＯの含有量を６５重量％とじ、請求項
（１）のＣｏ含有量の上限である６０重量％以上の組成
とした例である。

比較例０υは原料粉の粒径を５３〜６３μｍの範囲とし
、請求項（４）の原料粉の粒径の上限である４５μｍよ
り粗い粉末で製造した例である。

（発明の効果） 以上に詳細に説明したように、本発明のＦｅ−Ｇ。

合金軟質磁性材料焼結体の製造方法によれば、従来■を
添加して製造されていた溶製法によって得られるＦｅ　
−Ｃｏ合金軟質磁性材料と同等以上の高磁束密度、低保
磁力、高透磁率を有する優れた軟質磁性材料を製造する
ことができるという効果がある。そして射出成形法を適
用することができるので複雑形状のＦｅ　−Ｃｏ合金軟
質磁性材料を提供できるという効果もある。

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）重量％でＣｏ４０〜６０％、残部が実質的にＦｅ
   からなる粉末を成形し、焼結した後、熱処理を行なうＦ
   ｅ−Ｃｏ合金軟質磁性材料焼結体の製造方法において、
   熱処理後の冷却を冷却速度５０℃／ｍｉｎ以下の徐冷で
   行なうことを特徴とするＦｅ−Ｃｏ合金軟質磁性材料焼
   結体の製造方法。
2. （２）前記焼結を１１００〜１４５０℃の温度で行なう
   ことを特徴とする請求項第１項記載のＦｅ−Ｃｏ合金軟
   質磁性材料焼結体の製造方法。
3. （３）前記熱処理を７００〜８５０℃の温度で行なうこ
   とを特徴とする請求項第１項または第２項記載のＦｅ−
   Ｃｏ合金軟質磁性材料焼結体の製造方法。
4. （４）前記粉末の粒径が４５μｍ以下であることを特徴
   とする請求項第１項乃至第３項のいずれかに記載のＦｅ
   −Ｃｏ合金軟質磁性材料焼結体の製造方法。