JPH04202111A - 化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、粉体類と特定粘度のオルガノシリコーン類と
特定粘度の油剤を特定比率にて撹拌混合した後、加熱処
理を行って得られる改質粉体を含有した化粧料に関する
。

更に詳しくは、粉体類のオルガノシリコーン類や油剤に
よる二次凝集が殆ど生じず、撥水性に優れた粉体類を配
合することを特徴とする化粧料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕、従来
、粉体類をオルガノシリコーン類にて被覆する方法とし
て、 １）　ボールミル等のメカノケミカルを利用する方法 ２）　粉体類に、溶媒に溶かしたオルガノシリコーン類
を加え、必要に応じて、溶媒留去した後加熱処理する湿
式法 ３）　粉体類に、気体状のオルガノシリコーン類を接触
させ、被覆する気相法 ４）　スプレードライヤー等を用いてオルガノシリコー
ン類を粉体類に被覆する方法 等が一般に用いられている。しかし、上記１）のメカノ
ケミカルを用いる方法では、被覆が不均一であり、また
、−度に処理できる量が限られているため、生産性が低
い問題がある。２）の湿式法は粉体類にオルガノシリコ
ーン類を均一に被覆できる特徴があるが、溶剤を留去或
いは乾燥する工程での粉体の凝集が避けられない問題が
あった。３）の気相法は、粉体類上に均一な皮膜が形成
できる特徴があるが、密閉型の製造装置が必要である、
メチルハイドロジエンポリシロキサンなどのポリマーを
処理しにくいなどの問題があった。４）のスプレードラ
イヤーは、大量に処理を行う場合、製造装置が大きなも
のになってしまう、被覆が不均一になるなどの問題があ
った。

すなわち、本発明の目的は、粉体類の二次凝集が無く、
均一なオルガノシリコーン類の皮膜を持った改質粉体を
配合した化粧料を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

本発明は、粉体類と、２５℃に於ける粘度が１〜３５０
ｃｓｔであるオルガノシリコーン類と２５℃に於ける粘
度が１〜３５（ｌｃｓｔである油剤を、粉体類：オルガ
ノシリコーン類二油剤の重量比率で１００　：　０．３
　：　０．３〜１００：２０：１０の割合にて混合撹拌
した後、加熱処理を行って得られる改質粉体を含有した
化粧料である。

本発明で用いる粉体類は、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸
化鉄、酸化クロム、カーボンブランク等の有色顔料、酸
化亜鉛、ルチル形、アナタース形酸化チタン、酸化セリ
ウム等の白色顔料、タルク。

マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、雲母チタ
ン等のバール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭
酸マグネシウム、珪酸アルミニウム。

珪酸マグネシウム等の金属塩、Ｎ−アシルアスパラギン
酸被覆マイカ等の有機物被覆顔料及び金属石鹸処理顔料
、ナイロンパウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダ
ー、テフロンパウダー、セルロースパウダー等の高分子
、ゼオライト、スメクタイト、シリカ、アルミナ、石膏
、ガラスピーズ等の無機粉体、青色４０４号等の色素、
微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子黒酸化鉄、
シリカ処理微粒子酸化チタン、アルミナ処理微粒子酸化
チタンが挙げられる。

本発明で用いられる粉体類の好ましい粒径は、例えば、
酸化チタンでは０．１〜１．゛２μｍ１酸化亜鉛では０
．４〜１．０μｍ１酸化鉄では０．１〜２．０μｍ、群
青では０．１〜５．０μｍ、セリサイト、カオリン、タ
ルク、マイカでは０．５〜２０．０μｍ、微粒子酸化チ
タン、微粒子酸化亜鉛、Ｗ１粒子黒酸化鉄では０．０１
〜０．１μｍ１ナイロンパウダーでは１０〜１５０μｍ
である。

本発明で用いるオルガノシリコーン類は、重合性、非重
合性に関係なく使用することができる。

即ち、例えば、重合性のオルガノシリコーン類としては
、オレフィン変性シリコーン、メチルハイドロジエンポ
リシロキサン、アルキルハイドロジエンポリシロキサン
、５ｉ−ＯＨ基含有メチルポリシロキサン、５ｉ−Ｈ基
含有環状オルガノポリシロキサン、５ｉ−Ｈ基含有フン
素変性シリコーン、アルキルアリルポリシロキサン等が
挙げられ、非重合性のオルガノシリコーン類としては、
ジメチルポリシロキサン、アルキルポリシロキサン。

メチルフェニルポリシロキサン、環状オルガノポリシロ
キサン、フッ素変性シリコーン等が挙げられる。これら
のオルガノシリコーン類は単独もしくは２種類以上の組
み合わせによって使用することができる。

オルガノシリコーン類の粘度は１〜３５０ｃｓｔであり
、好ましくは１〜１００ｃｓｔである。１ｅｓｔより小
さいと、加熱時に於ける蒸発速度が速すぎて粉体への被
覆が難しくなる。また、３５０ｃｓｔ以上になると、オ
ルガノシリコーン類を核として、粉体類がその周りに集
まった形の凝集塊が生じる。この傾向は微粒子酸化チタ
ン等、粒径が０．１μｍ以下の微粒子粉体で顕著に認め
られる。

本発明で用いる油剤は、２５℃における粘度が１〜３５
０ｃｓｔであり、例えば、イソステアリルアルコール、
ラウリルアルコール、ヘキサデシルアルコール、オクチ
ルドデカノール等の高級アルコ−・ル、オレイン酸等の
脂肪酸、グリセリン。

ソルビトール、エチレングリコール、プロピレングリコ
ール等の多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラ
ウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イ
ソプロピル、ジメチルオクタン酸へキシルデシル、モノ
ステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステ
アリン酸エチレングリコール等のエステル類、流動パラ
フィン。

スクワラン等の炭化水素、ミンク油、ヤシ油、パーム核
油、ツバキ油、ゴマ油等の油脂が挙げられる。これらの
油剤は単独もしくは２種類以上の組み合わせによって使
用することができる。油剤が常温で固体の場合、油剤を
加熱し、液状にしてから粉体類に投入することも可能で
あるが、凝集の原因となるため好ましくない。また、こ
れらの油剤には、１２０℃、４時間以上の加熱条件によ
って変臭を生じる油剤もある。変臭は化粧料の品質劣化
を生じるため、油剤中にはオレフィン等の不飽和化合物
を含まないことが好ましい。さらに、飽和化合物の中で
も高級アルコール、多価アルコール、飽和炭化水素を用
いることが好ましい。さらに好ましくは、炭素数１６〜
２４の飽和側鎖状アルコールから選ばれる高級アルコー
ルである。

これらの高級アルコールは１５０℃４時間の加熱条件で
も変臭を生じないものが多く、油剤による粉体類の感触
改善効果も高い。

オルガノシリコーン類及び油剤の２５℃における粘度は
１〜３５０ｃｓｔであり、好ましくは１〜１００ｃｓｔ
である。３５　（ｌｃ　ｓ、を以上になると、オルガノ
シリコーン頻、油剤を核として、粉体類がその周一りに
集まった形の凝集塊が生じる。

この傾向は微粒子酸化チタン等、粒径が０．１μｍ以下
の微粒子粉体で顕著に認められる。

オルガノシリコーン類と粉体類の配合量の比率は、粉体
類１００重量部に対し、０．３〜２０重量部であり、好
ましくは１〜１２重量部である。オルガノシリコーン類
が０．３重量部以下であると、オルガノシリコーン類の
効果が得られない。オルガノシリコーン類が２０重量部
を超えると、粉体類の二次凝集が生じる。

また、油剤と粉体類の配合量の比率は、粉体類１００重
量部に対し、０．３〜１０重量部であり、好ましくは０
．３〜３重量部である。油剤が０．３重量部以下である
と、油剤の感触改善効果が得られない。油剤が１０重量
部を超えると、油剤の感触改善効果に差が認められない
ばかりでなく、粉体類の凝集などの悪影響がでる。

本発明で用いる粉体類とオルガノシリコーン類の撹拌混
合方法は、ヘンシェルミキサー等の従来使用されている
粉体撹拌装置を用いることができる。ただし酸化チタン
のように凝集が生じ易い粉体１１については、ヘンシェ
ルミキサーにて混合撹拌を行った後で、アトマイザ−２
自由粉砕機等の粉砕装置を用いて、加熱処理前に充分に
粉体類の凝集を解除し、−次粒子化しておく必要がある
。

加熱処理前に粉体類の凝集が充分に解除されていないと
、加熱処理後に粉体類の二次凝集塊が生じる。

本発明で用いる加熱処理は、金属製バットに上記で処理
された粉体を静置後、送風乾燥機等で行うか、リボンブ
レンダー等を用いて粉体を撹拌しながら行う。また加熱
処理条件であるが、重合性オルガノシリコーン類の場合
では、加熱温度は１００〜２００　’Ｃ１加熱時間が３
〜１８時間であり、より好ましくは、加熱温度が１２０
〜１８０℃、加熱時間が４〜８時間である。加熱温度が
低い場合は、重合反応が遅いため、加熱時間を長くする
必要がある。また有機色素のように耐熱性の無いものは
、低い温度にて長時間処理する必要がある。また重合性
オルガノシリコーン類であっても、５ｔ−Ｈ基含有環状
オルガノポリシロキサンのように沸点が低い場合は、加
熱温度は、７０〜１４０℃、加熱時間が３〜１８時間で
ある。この場合、オルガノシリコーン類が蒸発して無く
なることを避けるため、例えば加熱装置に送風乾燥機を
用い、オルガノシリコーン類蒸気を含んだ気流が還流す
るように設定を行うことが望ましい。−方、加熱温度２
００℃以下では非重合性である前述記載のオルガノシリ
コーン類の場合では、加熱温度は７０〜２００℃、加熱
時間が１〜６時間である。

乾式法によって粉体類中に分散されたオルガノシリコー
ン類と油剤は、この加熱工程によって、粉体類を均一に
被覆する。特にメチルハイドロジエンポリシロキサンは
、加熱処理工程で、粉体類の触媒作用によって粉体類表
面で固定化され、シリコーンの網目状構造が形成されて
いくものと考えられる。

また、本発明の特徴は粉体類処理時に溶媒を用いないこ
とにもある。従来の製法では、比較的溶媒量が少ない製
法であっても、粉体類に対する溶媒量が粉体１００重量
部に対して６〜１５重量部必要であった。しかし粉体類
とオルガノシリコーン類を混合撹拌した後、アトマイザ
−処理等で粉砕し、二次凝集粒子を低減せしめても、粉
体の二次凝集は完全には解除されなかった。この場合、
凝集塊は加熱処理の前段階では弱い力でほぐれる程度の
凝集塊でしかないが、次の加熱処理工程により、強い凝
集塊へと変化する。特にメチルハイドロジエンポリシロ
キサン等の重合性のオルガノシリコーン類を用いた場合
、より強固な凝集塊を形成する。粘性の高いオルガノシ
リコーン類や油剤を用いた場合も同様の現象が生しる。

本発明ではこれらの原因を考慮した結果、溶媒を用いず
、かつ粘性の低いオルガノシリコーン類及び油剤を使用
し、加熱処理前に粉体類の粉砕を充分に行うことで、加
熱処理後も凝集が大変少ない改質粉体を得ることに成功
した。

本発明の改質粉体を化粧料に配合する割合は、化粧料１
００重量部に対して、０．５〜９９重量部である。

本発明の改質粉体を化粧料に配合する場合、香料、防腐
剤、殺菌剤、油剤、溶媒、紫外線吸収剤。

粉体類、界面活性剤等と同時に用いることができる。

本発明で用いられる化粧料としては、例えば粉白粉、水
白粉、プレストパウダー、パウダーファンデーション、
ファンデーションスナック、ファンデーションローショ
ン、クリーミイファンデーシコン、ベースファンデーシ
ョン、パンケーキ。

フェースカラー、口紅、頬紅、アイシャドウ、アイライ
ナー、眉墨、マスカラ、ネイルカラー等のメイクアップ
化粧料、サンオイル、サンローション、カラミンローシ
ョン、サンスクリーン、化粧下地、エツセンス等の基礎
化粧料がある。

〔実施例〕

以下、実施例にて本発明を説明する。

実施例に記載の感触に関する試験法は、以下の通りであ
る。

また、以下に記載の粘度はすべて２５℃における粘度で
ある。

（感触の評価方法） 各実施例及び比較例によって作成した化粧料を用い、２
０〜４５才の男女側１０人を対象として、感触の評価を
行った。数値は各評価項目に対して１０人中何人が判定
したかを示すものであり、１０ならば１０人全員が、■
ならば１０人中１人が判定したことを示す。

実施例１　パウダーファンデーション （手順１）メチルハイドロジエンポリシロキサンとイソ
ステアリルアルコールで被覆処 理した顔料の製造 酸化チタン（粒径０．８μｍ）Ｉｋｇにメチルハイドロ
ジエンポリシロキサン（ＫＦ−９９Ｐ　　粘度１９ｃｓ
ｔ　　信越化学工業■製）４０ｇ及びイソステアリルア
ルコール（粘度１１０ｃｓｔ）６ｇを加え、ミキサーに
て混合、粉砕を行った。得られた粉体をステンレス製バ
ットに移し、送風乾燥機を用いて、１８０℃にて８時間
加熱処理を行い、改質粉体を得た。同様の操作を、タル
ク（粒径１２．０μｍ）、マイカ（粒径１０．０μｍ）
、黄酸化鉄（粒径０．７μｍ）、黒酸化鉄（粒径０．６
μｍ）、ベンガラ（粒径０．６μｍ）についても行った
。

（手順２）パウダーファンデーションの製造成分Ａ　処
理マイカ　　　　　　　　　４１．２部処理タルク　　
　　　　　　　２０．０部処理酸化チタン　　　　　　
　２０．０部処理ヘンガラ　　　　　　　　　１．０部
処理黄酸化鉄　　　　　　　　　３．０部処理黒酸化鉄
　　　　　　　　　０．３部成分Ｂ　流動パラフィン　
　　　　　　　３．０部スクワラン　　　　　　　　　
　５．０部メチルポリシロキサン　　　　　４．０部ソ
ルビタンモノオレエート　　　２．０　部防腐剤　　　
　　　　　　　　　０．２部゛香料　　　　　　　　　
　　　　０．３部成分Ａをヘンシェルミキサーに入れ５
分間混合し、これに予め均一に混合溶解しである成分Ｂ
を徐々に添加して引き続き１００分間混した。次いで、
これを粉砕機で粉砕した。その後プレス充填して製品と
して、前記試験を行った。

本製品は撥水性に優れていた。

比較例１ 酸化チタン（粒径０．８μｍ）Ｉｋｇにメチルハイドロ
ジエンポリシロキサン（ＫＦ−９９Ｐ）　３０　ｇをイ
ソプロピルアルコール１２０ｇに溶かした溶液を加え、
ミキサーにて混合、粉砕を行った。粉砕の条件は実施例
１と同様にした。得られた粉体をステンレス製バットに
移し、送風乾燥機を用いて、１８０℃にて８時間加熱処
理を行って、粉体を得た。同様の操作を、タルク、マイ
カ、黄酸化鉄。

黒酸化鉄、ベンガラについても行った。これらの粉体を
用い、実施例１　（手順２）と同様にしてパウダーファ
ンデーションを作成して、前記試験を行った。

実施例２　アイシャドウ （手順１）メチルハイドロジエンポリシロキサンとフッ
素変性シリコーンとオクチルド デカノールで被覆処理した顔料の製造 雲母チタン（粒径１２．２μｍ）１００ｇにメチルハイ
ドロジエンポリシロキサン（ＫＦ−９９Ｐ）　　６　ｇ
とフッ素変性シリコーン（Ｘ−２２−８２２粘度１００
ｃｓｔ　　信越化学工業側製）２ｇ及びオクチルドデカ
ノール（粘度６０ｃｓｔ）０．５ｇを加え、ミキサーに
て混合、粉砕を行った。得られた粉体をステンレス製バ
ットに移し、送風乾燥機を用いて、１４０℃にて６時間
加熱処理を行って、改質粉体を得た。同様の操作を、タ
ルク（粒径１２．０μｍ）。

カオリン（粒径５．８μｍ）についても行った。

（手順２）　アイシャドウの製造 成分へ　顔料　　　　　　　　　　　　１５．０部ステ
アリン酸亜鉛　　　　　　　８．０部処理雲母チタン　
　　　　　　３５．０部処理タルク　　　　　　　　　
２１．θ部処理カオリン　　　　　　　　　９．５部成
分Ｂ　ミリスチン酸オクチルドデシル　５．５部ラノリ
ン　　　　　　　　　　　５．５部香料　　　　　　　
　　　　　　０．５部成分Ａをヘンシェルミキサーに入
れ５分間混合し、これに予め均一に混合溶解しである成
分Ｂを徐々に添加して引き続き１００分間混した。次い
で、これを粉砕機で粉砕した。その後プレス充填して製
品として、前記試験を行った。

本製品は撥水性に優れていた。

比較例２ 雲母チタン（粒径１２．２μｍ）１００ｇにメチルハイ
ドロジエンポリシロキサン（ＫＦ−９９Ｐ）　　６　ｇ
とフッ素変性シリコーン（Ｘ−２２−８２２）　２　ｇ
及びオクチルドデカノール（粘度６０ｃｓｔ）０．５ｇ
をエチルアルコール２００ｇに加え、ミキサーにて混合
した後、エバポレーターを用いて溶媒を留去した。得ら
れた粉体をステンレス製バットに移し、送風乾燥機を用
いて、１４０℃にて６時間加熱処理を行って、粉体を得
た。同様の操作を、タルク。

カオリンについても行った。この処理顔料を用い、実施
例２　（手順２）と同様にしてアイシャドウを作成して
、前記試験を行った。

実施例３　サンオイル （手順１）ジメチルポリシロキサンと流動パラフィンで
被覆処理した顔料の製造 微粒子酸化チタン（平均粒径０．０３μｍ）１ｋｇにジ
メチルポリシロキサン（ＫＦ−９６粘度３００ｃｓ　ｔ
　　信越化学工業■製）２００ｇと流動パラフィン（粘
度３５０ｃｓｔ）３ｇを加え、ヘンシェルミキサーにて
撹拌混合した。ついで自由粉砕機を用いて、粉砕を行っ
た。得られた粉体をステンレス製容器に移し、送風乾燥
機を用いて、１２０℃にて６時間加熱処理を行った。

（手順２）サンオイルの製造 成分Ａ　処理微粒子酸化チタン　　　　　６．０部成分
Ｂ　環状メチルポリシロキサン（５Ｈ２４４東し・ダウ
コーニング・シリコーン■製） ２０．０部 メチルポリシロキサン（５ｃｓｔ）　　２０．０部メチ
ルポリシロキサン（５００ｃｓｔ）　　４．５部グリセ
リン　　　　　　　　　１．０部エタノール　　　　　
　　　　４８．０部防腐剤　　　　　　　　　　　　０
．２部香料　　　　　　　　　　　　　０．３部均一に
混合溶解しである成分Ｂに成分Ａを徐々に添加し、１５
５分間混し、製品として、前記試験を行った。

比較例３ 微粒子酸化チタン（平均粒径０．０３μｍ）　１ｋｇに
ジメチルポリシロキサン（ＫＦ−９６粘度３００ｃｓ　
ｔ）１００ｇをエタノール１００ｇに溶かした溶液を加
え、ヘンシェルミキサーにて撹拌混合した。撹拌混合の
条件は実施例３と同様にした。得られた粉体をステンレ
ス製容器に移し、送風乾燥機を用いて、１２０℃にて６
時間加熱処理を行った。この処理顔料を用い、実施例３
（手順２）と同様にしてサンオイルを作成して、前記試
験を行った。

実）１１１４　　パウダーファンデーション酸化チタン
（粒径０．８μｍ）ｌ’ｋｇにオクタメチルテトラシロ
キサン（粘度ｌｅｓｔ）２００ｇ及びスクワラン（粘度
２２ｃｓｔ）Ｌｏｇを加え、ミキサーにて混合、粉砕を
行った。得られた粉体をステンレス製バットに移し、送
風乾燥機を用いて、７０℃にて６時間加熱処理を行って
、改質粉体を得た。同様の操作を、タルク（粒径１２．
０８ｍ）、マイカ（粒径１０．（ｌｐｍ）、黄酸化鉄（
粒径０．７μｍ）、黒酸化鉄（粒径０．６μｍ）、ベン
ガラ（粒径０．６μｍ）についても行った。

（手順２）パウダーファンデーションの製造成分Ａ　処
理マイカ　　　　　　　　　４１．２部処理タルク　　
　　　　　　　２０．０部処理酸化チタン　　　　　　
　２０．０部処理ベンガラ　　　　　　　　　１．０部
処理黄酸化鉄　　　　　　　　　３．０部処理黒酸化鉄
　　　　　　　　　０．３部成分Ｂ　流動パラフィン　
　　　　　　　３．０部スクワラン　　　　　　　　　
　５．０部メチルポリシロキサン　　　　　４．０部ソ
ルビタンモノオレエート　　　２．０　部防腐剤　　　
　　　　　　　　　０．２部香料　　　　　　　　　　
　　　０．３部成分八をヘンシェルミキサーに入れ５分
間混合し、これに予め均一に混合溶解しである成分Ｂを
徐々に添加して引き続き１００分間混した。次いで、こ
れを粉砕機で粉砕した。その後プレス充填して製品とし
た。

本製品は撥水性に優れていた。

実施例５　アイシャドウ 雲母チタン（粒径１２．２μｍ）１００ｇにジメチルポ
リシロキサン（ＫＦ−９６Ｌ　　粘度１ｃｓｔ）０．３
ｇと軽質流動パラフィン（粘度１．５　ｃ　ｓ　ｔ　）
Ｌｏｇを加え、ミキサーにて混合、粉砕を行った。

得られた粉体をステンレス製バットに移し、送風乾燥機
を用いて、１２０℃にて６時間加熱処理を行って、改質
粉体を得た。同様の操作を、タルク（粒径１２．０μｍ
）、カオリン（粒径５．８μｍ）についても行った。

（手順２）アイシャドウの製造 成分Ａ　顔料　　　　　　　　　　　　１５．０部ステ
アリン酸亜鉛　　　　　　　８．０部処理雲母チタン　
　　　　　　３５．０部処理タルク　　　　　　　　　
２１．Ｏ部処理カオリン　　　　　　　　　９．５部成
分Ｂ　ミリスチン酸オクチルドデシル　５．５部ラノリ
ン　　　　　　　　　　　５．５部香料　　　　　　　
　　　　　　０．５部成分Ａをヘンシェルミキサーに入
れ５分間混合し、これに予め均一に混合溶解しである成
分Ｂを徐々に添加して引き続き１００分間混した。次い
で、これを粉砕機で粉砕した。その後プレス充填して製
品とした。

第　　１　　表 第１表より明らかな如く、本方法によって得られる化粧
料は、ざらつきが無く、感触に優れていることがわかる
。

〔発明の効果〕

以上記載のごとく、本発明は、二次凝集が少なく、撥水
性１分散性に優れた、有用なる改質粉体を配合した化粧
料を与えることは明らかである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粉体類と、２５℃に於ける粘度が１〜３５０ｃｓｔであ
   るオルガノシリコーン類と２５℃に於ける粘度が１〜３
   ５０ｃｓｔである油剤を、粉体類：オルガノシリコーン
   類：油剤の重量比率で１００：０．３：０．３〜１００
   ：２０：１０の割合にて混合撹拌した後、加熱処理を行
   って得られる改質粉体を含有した化粧料。